UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES-CUAUTITLÁN

LICENCIATURA EN QUÍMICA INDUSTRIAL

PRÁCTICA 2. COMPLEJOS COLORIDOS DE HIERRO III

LAB. QUÍMICA DE COORDINACIÓN

ALTAMIRANO OLIVARES LUIS UZIEL

DÍAZ GUERRERO SERGIO ANGEL

LOPEZ VALDEZ ARELI GUADALUPE

PROFESOR(ES): RODRIGO CASTAÑEDA GONZÁLEZ

LIDIA ELENA BALLESTEROS HERNÁNDEZ

MÉXICO, CUAUTITLÁN, EDO. DE MÉX. 21 OCTUBRE 2020

 
INTRODUCCIÓN.  
Los compuestos de coordinación o complejos son una clase de compuestos que no se predicen fácilmente, pero
generalmente su comportamiento es explicado utilizando las diferentes teorías del enlace químico tales como las teorías de
unión-valencia (TUV), orbitales moleculares (TOM) Y campo cristalino (TCC).
En general, el color de un complejo depende del metal específico, su estado de oxidación y los ligandos unidos al metal. Por
lo común, la presencia de una subcapa ​d​ parcialmente llena en el metal es necesaria para que un complejo muestre color.
Un grupo importante de compuestos coloridos lo constituyen los de los metales de transición. Algunas de estas sustancias
se usan en pigmentos para pintura; otros producen los colores del vidrio y las piedras preciosas. ¿Por qué tienen color estas
sustancias, y por qué cambian estos colores cuando lo hacen los iones o moléculas unidas al metal? La química que se
explorará a continuación ayudará a responder estas preguntas. Los iones metálicos pueden funcionar como ácidos de Lewis
y formar enlaces covalentes con diversas moléculas y iones que actúan como bases de Lewis Hemos encontrado muchos
ejemplos de compuestos producto de esta clase de interacciones. Por ejemplo, analizamos los iones [Fe(H2O)6] con el
(acetilacetona)
Existe una química rica y abundante asociada con esta clase de conjuntos complejos de metales rodeados de moléculas y
iones.
Los compuestos metálicos de este tipo se llaman compuestos de coordinación, como veremos, los metales de transición
como el Fe forman compuestos de coordinación con facilidad.

OBJETIVOS.  
Preparar un complejo de coordinación de hierro: el ​tris​-(acetilacetonato) hierro (III). Así como, investigar los efectos de
variaciones en las condiciones de la preparación.

HIPÓTESIS. 

Se espera que en la reacción:

FeCl3•6H3O + 3 acacH → [Fe (acac)3] + 3H2O + 3H3O+ + 3 Cl-

El acetato de sodio aumenta el rendimiento de la reacción ya que se espera que la reacción se vea favorecida a pH alcalino
para que el equilibrio se desplace hacia la derecha, entonces se espera que se tenga un rendimiento aceptable como por el
80% o más. 

SELECCIÓN DE VARIABLES. 

➢ Variable independiente: Reactivo limitante (g).

➢ Variable dependiente: Rendimiento práctico (g).

METODOLOGÍA.

MATERIAL REACTIVOS EQUIPO

2 Matraz Erlenmeyer de 50mL FeCl3 · 6 H2O pH-metro

2 Vaso de precipitados de 10mL Fe(NO3)3 · 9H2O Balanza analítica
4 Tubos de ensaye (CH3OC)2CH2 Bomba de vacío
2 Vidrio de reloj Na(CH3CO2) · 3H2O
1 Microespatula Etanol
1 Embudo Büchner CH2Cl2
1 Papel filtro Agua destilada
3 Pipetas graduadas de 5mL
1Parrilla de calentamiento con agitación
1 Recipiente para baño maría
1Gradilla
1 Matraz Kitazato de 125mL
1 Manguera para vacío
1 Propipeta
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Procedimiento Parte 1. Síntesis del complejo.
1. Pesar 670 mg de cloruro férrico hexahidratado en balanza analítica.
2. En un matraz Erlenmeyer colocar el reactivo, agregar 20mL de agua y calentar en un baño de agua.
3. En un matraz Erlenmeyer diferente pesar 1.5 g de acetato de sodio, agregar 10mL de agua y calentar de igual
manera en baño de agua.
4. Preparar en un vaso de precipitados 1mL de acetilacetona en 1mL de etanol.
5. Agregar esta última mezcla en la disolución de cloruro férrico y agitar.
6. Posteriormente mezclar la solución resultante con la de acetato de sodio y dejar enfriar hasta observar la
formación de cristales.
7. Con ayuda de un embudo Büchner filtrar los cristales de nuestra disolución resultante.

Procedimiento Parte 2. Efecto de pH.

1. Pesar 0.1 g de nitrato férrico y disolverlo en 12. 5 ml de agua en un vaso de precipitados.
2. Medir el pH. Verter 4 mL de esa solución y etiquetar como tubo número 1.
3. En otro tubo de ensayo colocar 5 gotas de acetilacetona en 1mL de etanol.
4. Agregar esta disolución a la solución restante de nitrato férrico contenida en el vaso de precipitados
5. Agitar y medir el pH.
6. Nuevamente verter en un tubo de ensaye 4mL de esta disolución y etiquetar como tubo 2.
7. En nuestra solución restante contenida en el vaso de precipitados agregar 0.25g de acetato de sodio, agitar y
medir el pH.
8. Verter la solución en otro tubo de ensayo y etiquetar como tubo 3.

Procedimiento experimental Parte 3. Solubilidad.

1. Tomar dos tubos de ensayo y en cada uno colocar una pequeña cantidad del complejo de hierro sintetizado
anteriormente y etiquetarlos como tubo A y tubo B.
2. Agregar 2mL de agua a el tubo A y 2mL de diclorometano a el tubo B.
3. Observar en cual se presenta una mejor solubilidad.
4. Agregar diclorometano en el tubo 2 y 3 obtenidos en la parte experimental número 2.
5. Agitar dejar enfriar y observar los cambios en las fases de cada uno.

RESULTADOS. 

TABLA PARA PROCEDIMIENTO I

Masa de FeCl​3​ 6H​2​O utilizando (g) ​0.7g

Masa de Na(CH​3​CO​2​) 3H​2​O utilizando (g) ​1.5g

Masa del producto (g) ​0.900g

TABLA PARA PROCEDIMIENTO II

pH Observaciones

Fe(NO3)3 9H2O 2.71 La muestra tiene una tonalidad amarilla

muy ligera gracias la cantidad de
Fe(NO3)3 presente

Disolución 1 (Fe(NO3)3(ac)) 2.71 El pH de la solución es ácido ya que el

etanol con acetilacetona libera iones
hidronio al medio.

Disolución 3 (FeNO3)3(ac)+acacH+Na(CH3CO2) 6.68 El pH aumentó drásticamente por culpa del

acetato de sodio ya que al disociarse libera
(OH)-), cambiando del rojizo a un naranja.
TABLA PARA PROCEDIMIENTO III
Tubo de ensayo Observaciones
Producto parte 1 A+H2O Podemos observar como nuestro
complejo de hierro es insolubles en
presencia de agua donde se puede
observar dos fases en la disolución
(mezcla heterogénea)
1-B+CH2Cl 1-Con el diclorometano nuestro complejo
de hierro es soluble y a simple vista solo
se distingue una sola fase en estado
acuoso (mezcla homogénea)
Disoluciones parte 2 Disolucion 2 +CH2Cl2 En el diclorometano con nuestro tubo 1
(nitrato férrico + acetilacetona) se puede
ver como existe una separación de fases
entre la fase acuosa y la orgánica que se
ve a simple vista como el color rojizo está
en la parte superior y abajo se asienta la
solución amarilla.

Disolucion 3 +CH2Cl2 En este caso podemos darnos cuenta de

que el diclorometano arrastra todo el
complejo de hierro hacia la parte inferior
tornandose narajna en dicha parte y en la
parte superior es de color amarillo.

ANÁLISIS DE RESULTADOS. 

En esta práctica se logró observar la presencia del complejo gracias al cambio de sus propiedades físicas que son reflejo de
sus cambios químicos, tales como el color, solubilidad y cambio de pH.

Obtivimos el objetivo primordial el cual era de preparar un complejo de coordinación de hierro el tris-(acetilacetonato) hierro
(III), el cual es un sólido o precipitado de color marrón intenso ya que el color lo proporciona Fe.

Reacción de síntesis:

[Fe(H2O)6]​+3 ​ + 3acac​-1​ [Fe (acac)3] ​ ​ + 6H2O

Obtención del rendimiento porcentual (%R):

0.900 g → Rendimiento práctico (RP).

FeCl3 * 6H2O = 0.700 g

PM = 270.3g mol FeCl​3​ * 6H2O
PM = 353.17 g / mol ​Fe(acac)​3 
0.700 g FeCl​3​ * 6H​2​O x ​1 mol FeCl​3​ * 6H​2​O ​ x 1​ mol Fe(acac)​3 ​ x 3​ 53.17 g Fe(acac)​3​ ​ = 0.9146 g Fe(acac)​3
270.3 g FeCl​3 *​ 6H​2​O 1 mol FeCl​3​ *​ 6H​2​O 1 mol Fe(acac)​3

0.900 g ​x 100= 98.36% de rendimiento de ​Fe (acac)​ ​3 

0.915 g/mol

Como se puede observar se obtuvo un rendimiento del 98.36% lo cual es muy favorable ya que se pudo obtener nuestro
complejo deseado el cual era nuestro principal objetivo en la experimentación.

Se usaron las siguientes ecuaciones para completar la síntesis del complejo, tomando en cuenta la ecuación 2.2 incluida en
el manual.

[Fe (H2O)​6​]​+3​ + acac​-1​ [Fe(H2O)​4 (acac)]​

​
+2​
+ 2H2O

[Fe(H2O)​4 ​(acac)]​+2​ + acac​-1​ [Fe(H2O)​2​ (acac)​2​]​+ ​ + 2H​2​O

[Fe(H2O)​2 ​(acac)​2​]​+ ​ + acac​-1​ [Fe (acac)​3​]​ ​ + 2H​2​O

En el cambio de pH observado cuando la acetilacetona se agrega a la disolución de los iones férricos acuosos se observó
claramente el cambio de color al igual que su pH inicial que era pH= 2.71 ( nitrato férrico y su color observado era de un
color amarillo traslucido), y al momento de añadir la acetilacetona a los iones férricos se pudo notar el cambio
significativamente ya que cambio aun rojo sangre, al igual que se obtuvo un menor pH= 2.07, ya que ​el acetilacetona en
medio acuoso se comporta como una base de Lewis donando un protón H+ al medio, como consecuencia de esto, la
solución se acidifica un poco mas y por lo tanto, hay una disminución en el pH de manea mínima pero es considerable para
comprobar el comportamiento de acac​-1​ en medio acuoso y la formación del complejo.

Aquí se puede observar una expresión de equilibrio que describe la reacción de acetato de sodio con la acetilacetona:
NaCH​3​COO + H​3​O​+​ Na+ + CH​3​COOH + H​2​O

Al agregar acetato de sodio al sistema que contiene agua protonada o dicho de otra forma iones hidronio, al reaccionar
entre ellos forman sus respectivos pares conjugados. El acetato de sodio forma su ácido conjugado el cual es el llamado
ácido acético y el ion hidronio forma su base conjugada que es el agua.

En la adición de acetato de sodio (solución 3) incrementa el pH de la solución y resulta en mayor producción de [Fe(acac)​3​].
Ya que el acetato de sodio es una base, que al mezclarlo con el tubo 3 provocará como consecuencia que el pH de la
solución cambie, se modificó de 2.07 a 6.68 después de la adición de acetato de sodio.

Y como estamos alterando el equilibrio del lado de los reactivos al cual estamos añadiendo el acetato de sodio, según el
principio de Le Chalelier que nos dice “que si tienes un sistema en equilibrio y este sufre un cambio, el sistema cambiará
para tener de nuevo su equilibrio”, una vez dicho esto comprobamos que efectivamente al alterar los reactivos el equilibrio
se desplazó hacia los productos formando así más cantidad del complejo .

Haciendo referencia a la pregunta ¿Se puede tomar la intensidad del color de las soluciones como una guía acerca de la
concentración? Consideramos que el cambio de color es un factor que no podemos dejar desapercibido, porque está
indicando de forma física que en el sistema (el cual se trata de una sustancia) se está llevando a cabo una reacción, por lo
tanto al cambiar de color quiere decir que cada vez hay mas acac unido a el metal hierro llegando a un punto de
presentarse el complejo.

¿Qué capa en el tubo de ensayo B, la capa de arriba (agua) o la capa del fondo (diclorometano) contienen más
[Fe(acac)​3​]?¿Por qué? Para explicar el por qué se presentan dos fases (una de color naranja muy claro y otra es traslucida).
La sustancia superior es agua y la inferior es diclorometano, esto ocurre porque el diclorometano tiene una densidad mayor
que la del agua, el agua es un solvente polar y el diclorometano es uno no polar, y en la parte que contiene el [Fe(acac)​3​] es
en la parte de abajo ya que el complejo solo es soluble en solventes no polares, cualitativamente se observa mayor
coloración en esta parte y si tiene color indica que hay presencia del complejo; por tanto, podemos decir que realmente
obtuvimos la síntesis del complejo.

Para los iones complejos intermedios en este experimento son [Fe(acac)(H​2​O)​4​]​+2​y [Fe(acac)​2​(H​2​O)​2​]​+​. Cabría esperar, ¿Qué
estos complejos sean más solubles en la capa de agua o en la capa de diclorometano? ¿Por qué? Por lógico en la parte de
arriba donde se encuentra el agua porque el [Fe(acac)(H​2​O)​4​]​+2 ​y [Fe(acac)​2​(H​2​O)​2​]​+ son complejos que contienen
características polares y el agua es un disolvente polar y se sabe que semejante disuelve a semejante.
La apariencia de las capas en el tubo de ensayo 2. En el tubo de ensaye se presentan dos fases arriba color rojo sangre y
abajo completamente translúcido esto fue porque la primer fase abajo (líquida) corresponde a el diclorometano que al ser un
solvente no polar, no logra disolver los complejos intermediarios y la parte de arriba corresponde al agua junto con los
compuestos intermediarios ya que ambas cuestiones tienen carácter polar. Comparando la apariencia de las capas en
estos tubos, también se puede explicar con el principio de Le Chatelier por que en el tubo 3 estamos alterando el equilibrio
de los reactivos por lo tanto el equilibrio se desplaza hacia los productos. Y para el caso del tubo 2 afectamos el equilibrio de
los productos, por lo tanto, el equilibrio se desplaza hacia los reactivos. 

 
CONCLUSIÓN. 

Se puede concluir, en base a los objetivos planteados al inicio, que logramos obtener la síntesis del complejo de
tris-(acetilacetonato) hierro (lll). Observamos que se generan grandes cambios en cuanto acidez, tanto en los intermediarios
como el el producto final, al medir el pH de cada dilución realizada y esto se debe a que las sustancias intermedias liberaron
[H] y [OH]. La apariencia de las sustancias intermedias es particular para cada una, todas presentan una intensidad de color
diferente, partiendo del primero con menor coloración y hasta la obtención del producto final, el cual tiene un color más
profundo. Por último, podemos decir que los intermediarios al tener carácter polar solo se disuelven en solventes polares
como en agua en este caso; y el complejo al ser no polar (no presenta carga, es neutro) se disuelve en solventes no polares
como el diclorometano.

BIBLIOGRAFÍA. 

● Solano,P,A.Garduño,M,R.Vega,V,O.(2020).Manual de practicas.Quimica de Coordinacion (1318 y 1355).

● Ednita ZZ.(2020).COMPLEJOS COLORIDOS DE
HIERRO.EDNAZZ.Q.COORDINACION.(https://youtu.be/-wfJoeiybFQ)