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PROCEDIMIENTO Revisión : 24
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Fecha : Diciembre 2016
1. OBJETIVO
2. CAMPO DE APLICACIÓN
3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
4. RESPONSABILIDADES
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5 PROCEDIMIENTO
5.1.1 El personal del Área de Preparación de Muestras Inorgánicas deja las muestras en el
estante correspondiente y entrega el Worksheet al analista, la distribución es registrada en
el LIMS del laboratorio.
5.2.1 El Supervisor o persona designada verifica en el sistema LIMS del laboratorio el ingreso de
muestras y realiza la programación del trabajo de las muestras en función de la fecha de
recepción de la orden o de las prioridades informadas por la División Comercial.
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5.3.1 El analista o personal prepara lo necesario para la aplicación del método de ensayo por lo
que procede a:
Proveerse de los materiales tales como: bandejas para crisoles, crisoles, bolsas de
plásticos, vasos de polipapel crisoles de porcelana (en caso aplique), crayolas,
reactivos como por ejemplo, fundente, harina, sulfato de cobre, bórax, ácidos clorhídrico
y nítrico, y patrones de control necesarios.
Seguir las instrucciones operativas o del manual de operación del equipo para poder
operarlas.
Verificar que en el worksheet estén definidos los duplicados, el patrón, los blancos y el
método a emplear.
Colocar sus iniciales en los respectivos formatos (registros involucrados) cada vez que
realiza una etapa del proceso durante el ensayo de muestras.
5.3.2 En la preparación de los materiales el analista codifica los crisoles, con marcadores de
parafina, de la siguiente manera:
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5.4.1 PESADO
Para el caso del análisis para muestras de concentradas, el analista agrupa las ordenes
según la prioridad y calidad de la muestra. Registra este arreglo en la Hoja de Control de
Pesado (D-EF-P-01-11) y coloca sus iniciales en el Worksheet de la muestra pesada y en
la Hoja de Control de Pesado. Adicionalmente coloca la dosificación en el sobre de cada
muestra, así como, la numeración correspondiente.
Para el caso de muestras Geoquímicas, el analista debe registrar las órdenes pesadas así
como sus iniciales en el worksheet y Registro Integrado de Ensayos al Fuego (D-EF-P-01-
14) ó en el Registro Integrado de Ensayos al Fuego – Numerado (D-EF-P-01-15). Se
agrega Harina o Nitrato de Potasio según la muestra y Sulfato de Cobre a los blancos.
Además, se identifica las muestras sulfuradas marcando con el plumón las bolsas en la
cual se pesan.
5.4.2 FUNDICIÓN
MUESTRAS CONCENTRADOS
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MUESTRAS GEOQUÍMICAS
Trasladar el “Rack” (que contiene los crisoles con las muestras), a la zona de
homogenización, agregar el fundente respectivo y homogenizar (se puede realizar el
homogenizado de forma manual o mecánica, el tiempo total para completar la actividad no
debe superar los 15 minutos). El analista ordena sobre la mesa de trabajo los 84 crisoles
(capacidad máxima del horno de fundición) en 12 columnas por 7 filas, de izquierda a
derecha . Para la fundición de este tipo de muestra se utiliza el horno de fundición, y con
ayuda de un cargador hidráulico o elevador eléctrico se efectúa el respectivo cargado de
los 84 crisoles en conjunto. El analista completa el Registro Integrado de Ensayos al
Fuego (D-EF-P-01-14) ó el Registro Integrado de Ensayos al Fuego - Numerado (D-EF-P-
01-15) para la actividad que está realizando.
Una vez concluido el tiempo de fundición, se procede a descargar (de izquierda a derecha)
el contenido del crisol a las lingoteras de hierro fundido las cuales tienen capacidad para 7
régulos de plomo cada uno. Dejar enfriar los régulos de plomo por lapso de 5 a 15 minutos.
Retirar la escoria de los régulos, identificar cada régulo con plumón indeleble y finalmente
trasladar los régulos de plomo en bandejas de madera a la etapa de copelación. Anotar la
hora de finalización de la fundición en el Registro Integrado de Ensayos al Fuego (D-EF-P-
01-14) ó en Registro Integrado de Ensayos al Fuego - Numerado (D-EF-P-01-15).
5.4.3 COPELACIÓN
MUESTRAS CONCENTRADOS
La cantidad máxima a copelar en los hornos son de 32 copelas (4 filas por 8 columnas). La
posición de las copelas en los hornos es de tal manera que la muestra de mayor
codificación se encuentra al fondo hacia la derecha y la de menor codificación se
encuentra delante en el lado izquierdo. Con ayuda de una pinza de copelación, colocar los
régulos en la primera fila, segunda fila, tercera fila y cuarta fila (si la hubiera) en tiempos
aproximados de 5 minutos, 7 minutos y 8 minutos una después de otra. Adicionar dos
títulos por cada 3 muestras. Cuando el plomo es depositado en la copela y se encuentre
completamente fundido se abre el ducto del sistema de extracción del horno. Para este
proceso es necesario un buen control del punto final de copelación dado que es importante
observar el relampagueo para cada copela y así evitar una mayor pérdida de plata por
este proceso.
Al final de la copelación retirar las copelas del horno con las pinzas de copelación y dejar
enfriar las copelas por 15 minutos y luego enumerar las posiciones
MUESTRAS GEOQUÍMICAS
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Cargar las copelas frías al horno entre 15 a 30 minutos utilizando el cargador de copelas
(de capacidad de 42 régulos), una vez calentadas se prosigue a retirar las copelas del
horno. Colocar los régulos de plomo obtenidos en la etapa de fundición en las copelas,
que fueron previamente calentadas, numerar los cuatro extremos de la plancha de carga .
Se lleva al horno en conjunto, son dos planchas de carga que va ingresar al horno, en
consecuencia, ingresan los 84 régulos que se obtienen de la etapa de fundición. Una vez
en el horno y cuando el plomo se encuentre completamente fundido se abre el ducto de
extracción del horno. Culminada la copelación retirar las copelas del horno con ayuda del
descargador de copelas, dejar enfriar las copelas por lapso de 10 minutos para luego
enumerar cada copela verificando que el blanco interno se distinga según la coloración
característica debido a la adición del sulfato de cobre durante el pesado. Anotar la hora de
finalización de la copelación en el formato Registro Integrado de Ensayos al Fuego (D-EF-
P-01-14) ó en el Registro Integrado de Ensayos al Fuego - Numerado (D-EF-P-01-15).
5.4.5 PARTICIÓN
MUESTRAS CONCENTRADOS
Para iniciar el proceso de partición se tiene que tener en cuenta si la finalización es vía
instrumental o gravimétrica, La partición se lleva a cabo en la plancha de calentamiento
según el método solicitado.
Si el método requiere ser analizada por Instrumental se colocan los dorés en tubos de
ensayos los cuales deben ser enumerados previamente con sus respectivos patrones y
blancos. La digestión para este caso se realiza con ácido nítrico y ácido clorhídrico en una
plancha de calentamiento. Los tubos con las muestras se tapan con strech film para ser
enviadas al Área de Instrumental Inorgánica junto con los formatos de Registro de envío y
recepción de ordenes geoquímicas a INI (D-EF-P-01-13) e Ingreso de muestras del
Laboratorio de Ensayos al Fuego (D-INIGQ-P-01-06).
MUESTRAS GEOQUÍMICAS
Los dores obtenidos del proceso de copelación son tratados según el método solicitado
para obtener la digestión de esta, ya sea para lectura final por absorción atómica (vía
instrumental) o el pesado en la ultra microbalanza (vía seca). El analista registra con sus
iniciales hora de inicio como el final de la operación de partición en el Registro Integrado
de Ensayos al Fuego (D-EF-P-01-14) ó en el Registro Integrado de Ensayos al Fuego -
Numerado (D-EF-P-01-15).
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En el caso que la lectura final es por absorción atómica, el analista registra las muestras
que está enviando a lectura para leer en la hoja de [ ] Ingreso de muestras del Laboratorio
de Ensayos al Fuego (D-INIGQ-P-01-06). Las muestras obtenidas en la etapa anterior se
colocan en tubos de prueba, los cuales se codifican de acuerdo a las indicaciones de
Worksheet identificando los blancos y patrones de control. Los tubos con las muestras se
tapan con strech film y se colocan en forma ascendente en gradillas de aluminio para ser
enviados al Área de Instrumental Inorgánica junto con el formato de Registro de envío y
recepción de ordenes geoquímicas a INI (D-EF-P-01-12), llenando en las columnas
correspondientes al Laboratorio de Ensayos al Fuego en: orden de análisis, N° de
determinaciones, correlativo, analito, esquema, enviado por. En el mismo registro, el
analista del Laboratorio de Instrumental da su aceptación llenando en las columnas
correspondientes al Laboratorio de Instrumentación, en: recibido por, fecha y hora. En caso
que no se encuentre ningún personal del Laboratorio de Instrumental colocar el nombre del
último analista de la lista de recepción y dejar la orden de distribución de análisis indicando
la hora exacta de envío.
5.5.1 En caso se detecte una anomalía o desviación del presente procedimiento durante la
revisión de la orden o ejecución en cada etapa del proceso, se debe de comunicar al
responsable de turno y/o al supervisor de laboratorio para que indique las instrucciones a
seguir.
5.5.2 Durante el ensayo de muestras de concentrados, los analistas ingresan los resultados de
pesos en el sistema LIMS del laboratorio, ejecutándose los cálculos en el sistema, al final
del proceso el analista entrega el worksheet al Supervisor o persona encargada.
5.5.3 Para muestras geoquímicas, el sistema LIMS del laboratorio captura los datos y realiza
automáticamente los cálculos de los resultados.
5.5.4 Los resultados de Instrumental Inorgánica se reciben vía LIMS del laboratorio,
paralelamente se recibe el Worksheet con las iniciales del analista, fecha y hora de envío.
5.5.5 El Supervisor, asistente o analista encargado recibe los resultados, los verifica con el
Quality Control del LIMS del laboratorio:
a) Control de blancos
b) Control de precisión
c) Control de patrones
d) Generación de CK
Esta verificación lo realiza siguiendo las pautas del documento relacionado “ evaluación de
resultados en los análisis de oro y plata en muestras para análisis por vía seca” (EF-DR-
08).
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7. REGISTROS Y ARCHIVO
7.1 Los formatos y documentos que dan lugar a los registros de este procedimiento son :
CLASIFICA- TIEMPO DE
CÓDIGO NOMBRE/TÍTULO CATEGORÍA RESPONSABLE LUGAR
CIÓN RETENCIÓN
Hoja de control de
Sala de pesado
D-EF-P-01-11 pesado concentrados A Analista Por fecha 1 año
Concentrados
Registro de envió y
D-EF-P-01-12 recepción de ordenes B Analista Sala de partición Por fecha 1 año
geoquímicas a INI-
Registro de envió y
Sala de pesado
D-EF-P-01-13 recepción de ordenes B Analista Por fecha 1 año
de oro
Concentradas a INI
Registro Integrado de
D-EF-P-01-14 A Analista Sala de reporte Por fecha 1 año
Ensayos al Fuego
Registro Integrado de
D-EF-P-01-15 Ensayos al Fuego - A Analista Sala de reporte Por fecha 1 año
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