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Código : EF-P-01

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ENSAYO DE MUESTRAS EN EL LABORATORIO DE ENSAYOS AL FUEGO Aprobado : PR

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1. OBJETIVO

Establecer el procedimiento a seguir antes y durante el ensayo de muestras en el


Laboratorio de Ensayos al Fuego para asegurar que los ensayos cumplan con las normas
y/o procedimientos establecidos y que se ejecuten con adecuados niveles de confiabilidad.

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Este procedimiento se aplica en el ensayo de muestras que se realizan en el Laboratorio


de Ensayos al Fuego.

3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

3.1 LAB-P-01 “Recepción de Muestras y Revisión de Órdenes”.

3.2 LAB-P-04 “Emisión, Estructura, Redacción, Presentación de Informe de Ensayo ”.

3.3 LAB-P-09 “Almacenamiento y eliminación de muestras contramuestras y muestras


dirimentes”.

3.4 LAB-P-13 “Codificación de Documentos y Muestras”.

3.5 D-LAB-P-16-02 “Programa de aseguramiento de la calidad de resultado de ensayo”

3.6 EF-DR-09 “Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Pesado – Concentrados”

3.7 EF-DR-10 “Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Fundición – Concentrados”

3.8 EF-DR-11 “Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Copelación – Concentrados”

3.9 EF-DR-12 ”Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Partición – Concentrados”

3.10 EF-DR-13 ”Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Pesado – Geoquímica”

3.11 EF-DR-14 “Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Fundición – Geoquímica”

3.12 EF-DR-15 ”Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Copelación – Geoquímica”

3.13 EF-DR-16 “Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Partición – Geoquímica”

4. RESPONSABILIDADES

4.1 El Supervisor del Laboratorio es responsable de implementar, mantener y verificar la


aplicación del presente procedimiento.

4.2 El analista es responsable de conocer y aplicar el presente procedimiento.

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5 PROCEDIMIENTO

El proceso de ensayo de muestras tiene las siguientes etapas:

5.1 RECEPCIÓN, CODIFICACIÓN Y DISTRIBUCIÓN DE MUESTRAS

5.1.1 El personal del Área de Preparación de Muestras Inorgánicas deja las muestras en el
estante correspondiente y entrega el Worksheet al analista, la distribución es registrada en
el LIMS del laboratorio.

5.1.2 Entrega el folder perteneciente a la orden (conteniendo el Worksheet para el caso de


Geoquímicas y el Worksheet y el Reporte/Resumen de la Carta para el caso de
Concentrados) al Supervisor o persona designada por el Supervisor.

El Reporte/Resumen reemplaza a la Carta del Cliente y es generado por Data Center


(Minerals) en el LIMS del laboratorio en base a esta última.

5.2 DISTRIBUCIÓN DE ENSAYOS

5.2.1 El Supervisor o persona designada verifica en el sistema LIMS del laboratorio el ingreso de
muestras y realiza la programación del trabajo de las muestras en función de la fecha de
recepción de la orden o de las prioridades informadas por la División Comercial.

El supervisor y/o analista distribuye la hornada de trabajo dependiendo de los métodos:

 Para Concentrados, se tiene los siguientes métodos:

SGS-EF-ME-03 Determinación de Plata en Aleaciones


SGS-EF-ME-04 Determinación de Oro en aleaciones
SGS-EF-ME-05 Determinación de Oro y Plata en Concentrados No Ferrosos.
SGS-EF-ME-11 Determinación de Plata y Oro en Carbón Activado
SGS-EF-ME-12 Determinación de Plata y Oro en Precipitados Electrolíticos
SGS-EF-ME-15 Determinación de Oro y Plata en Cobre Blister y Ánodo de Cobre
SGS-EF-ME-18 Determinación de platino y Paladio en Concentrados por
Espectrofotómetro de Emisión de Plasma Acoplado Inductivamente
(ICP-OES)

 Para Geoquímicas, los métodos son:

SGS-EF-ME-02 Determinación de Oro en Dores por Absorción Atómica


SGS-EF-ME-07 Determinación de Oro en muestras de exploración (por vía seca)
SGS-EF-ME-13 Determinación de Oro en muestras de exploración por Absorción
Atómica (Alternativa II)
SGS-EF-ME-16 Determinación de Oro y Plata en muestras de exploración(por vía
seca)
SGS-EF-ME-17 Determinación de Oro, platino y Paladio en Dores por
Espectrofotómetro de Emisión de Plasma Acoplado Inductivamente
(ICP-OES)
SGS-EF-ME-19 Determinación de Oro en muestras de exploración

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5.3 CONDICIONAMIENTO PARA EL ENSAYO

5.3.1 El analista o personal prepara lo necesario para la aplicación del método de ensayo por lo
que procede a:

 Proveerse de los materiales tales como: bandejas para crisoles, crisoles, bolsas de
plásticos, vasos de polipapel crisoles de porcelana (en caso aplique), crayolas,
reactivos como por ejemplo, fundente, harina, sulfato de cobre, bórax, ácidos clorhídrico
y nítrico, y patrones de control necesarios.

 Verificar la operatividad de los equipos, si identifica algún defecto se comunica con el


Supervisor o solicita directamente el servicio de mantenimiento.

 Seguir las instrucciones operativas o del manual de operación del equipo para poder
operarlas.

 Verificar que en el worksheet estén definidos los duplicados, el patrón, los blancos y el
método a emplear.

 Registrar en el worksheet cualquier observación(es) o acontecimiento(s) del analista(s)


o personal sobre el ensayo de las muestras y en los formatos respectivos.

 Colocar sus iniciales en los respectivos formatos (registros involucrados) cada vez que
realiza una etapa del proceso durante el ensayo de muestras.

 Preparar los reactivos necesarios para el respectivo ataque de las muestras.

 Verificar que sus EPP´s se mantengan en buen estado.

5.3.2 En la preparación de los materiales el analista codifica los crisoles, con marcadores de
parafina, de la siguiente manera:

a) Para las muestras de Concentrados, se utiliza el número correlativo de las muestras o


códigos numéricos o alfa numéricos, para ello registra estos códigos en el formato Hoja
de Control de Fundición de Concentrados (D-EF-P-01-04) y en la Hoja de Control de
Pesado Concentrados (D-EF-P-01-11).

b) Para muestras Geoquímicas, se utilizan códigos numéricos o alfa numéricos. Por


ejemplo: Z1/GQ70036, Z2, Z3, Z4 y para el último crisol el código Z5/FIN que
corresponden a las muestras GQ70036/1, GQ70036/2, GQ70036/3, GQ70036/4, y
GQ70036/5 de la orden GQ70036. La correspondencia de la codificación de las órdenes
de trabajo se anota tanto en el worksheet, Registro de envió y recepción de ordenes
geoquímicas a INI (D-EF-P-01-12) y Registro Integrado de Ensayos al Fuego (D-EF-P-
01-14). Si la orden de trabajo cuenta con 84 determinaciones también se podría usar el
Registro Integrado de Ensayos al Fuego - Numerado (D-EF-P-01-15).

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5.4 ENSAYO DE MUESTRAS

5.4.1 PESADO

El analista para iniciar la operación de pesado de muestras ingresa su clave de acceso al


Sistema LIMS del laboratorio en la orden de análisis y utiliza la lectora de código de barras
para la transferencia de los pesos al sistema. Las muestras son pesadas en crisoles, los
cuales son colocados en bandejas de madera para 28 crisoles lo que constituye un “Rack”,
tanto para Geoquímica como para Concentrado.

Para el caso del análisis para muestras de concentradas, el analista agrupa las ordenes
según la prioridad y calidad de la muestra. Registra este arreglo en la Hoja de Control de
Pesado (D-EF-P-01-11) y coloca sus iniciales en el Worksheet de la muestra pesada y en
la Hoja de Control de Pesado. Adicionalmente coloca la dosificación en el sobre de cada
muestra, así como, la numeración correspondiente.

Para el caso de muestras Geoquímicas, el analista debe registrar las órdenes pesadas así
como sus iniciales en el worksheet y Registro Integrado de Ensayos al Fuego (D-EF-P-01-
14) ó en el Registro Integrado de Ensayos al Fuego – Numerado (D-EF-P-01-15). Se
agrega Harina o Nitrato de Potasio según la muestra y Sulfato de Cobre a los blancos.
Además, se identifica las muestras sulfuradas marcando con el plumón las bolsas en la
cual se pesan.

5.4.2 FUNDICIÓN

MUESTRAS CONCENTRADOS

Trasladar el Rack, (conteniendo los crisoles con las muestras) a la zona de


homogenización y agregar el fundente respectivo, seguidamente, se homogeniza. El
analista ordena los crisoles sobre la mesa de trabajo y agrega Bórax antes de ingresar al
horno de fundición.

El analista coloca en el horno de fundición la cantidad de crisoles que se programe de


acuerdo al Worksheet con un máximo de 48 crisoles (8 filas x 6 columnas), ordenados de
adelante hacia atrás de tal manera que el crisol de numeración mayor está situado al fondo
y hacia la derecha y el crisol de menor numeración se sitúe adelante y hacia la izquierda.
Así el ingreso de los crisoles es por columnas de izquierda a derecha. El analista registra la
carga de fundición en el formato de Hoja de Control Fundición de Concentrados (D-EF-P-
01-04).

La descarga para este tipo de muestras es individual, se realiza un movimiento circular al


crisol y se prosigue con el vertido a la lingotera. Dejar enfriar por espacio de 15 minutos,
retirar la escoria de los régulos, identificar cada régulo con plumón indeleble y finalmente
trasladar los régulos de plomo en bandejas de madera a la etapa de Copelación. Anotar la
hora de finalización de la fundición en el formato Hoja de Control de Fundición de
Concentrados(D-EF-P-01-04).

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MUESTRAS GEOQUÍMICAS

Trasladar el “Rack” (que contiene los crisoles con las muestras), a la zona de
homogenización, agregar el fundente respectivo y homogenizar (se puede realizar el
homogenizado de forma manual o mecánica, el tiempo total para completar la actividad no
debe superar los 15 minutos). El analista ordena sobre la mesa de trabajo los 84 crisoles
(capacidad máxima del horno de fundición) en 12 columnas por 7 filas, de izquierda a
derecha . Para la fundición de este tipo de muestra se utiliza el horno de fundición, y con
ayuda de un cargador hidráulico o elevador eléctrico se efectúa el respectivo cargado de
los 84 crisoles en conjunto. El analista completa el Registro Integrado de Ensayos al
Fuego (D-EF-P-01-14) ó el Registro Integrado de Ensayos al Fuego - Numerado (D-EF-P-
01-15) para la actividad que está realizando.

Una vez concluido el tiempo de fundición, se procede a descargar (de izquierda a derecha)
el contenido del crisol a las lingoteras de hierro fundido las cuales tienen capacidad para 7
régulos de plomo cada uno. Dejar enfriar los régulos de plomo por lapso de 5 a 15 minutos.
Retirar la escoria de los régulos, identificar cada régulo con plumón indeleble y finalmente
trasladar los régulos de plomo en bandejas de madera a la etapa de copelación. Anotar la
hora de finalización de la fundición en el Registro Integrado de Ensayos al Fuego (D-EF-P-
01-14) ó en Registro Integrado de Ensayos al Fuego - Numerado (D-EF-P-01-15).

5.4.3 COPELACIÓN

MUESTRAS CONCENTRADOS

Para el proceso de copelación se usa un horno de copelación. El analista lleva el control de


la carga del horno mediante los Worksheet agrupados. Asimismo, anota esta carga en el
Registro de Hoja de Control de Copelación de Concentrados (D-EF-P-01-05).

La cantidad máxima a copelar en los hornos son de 32 copelas (4 filas por 8 columnas). La
posición de las copelas en los hornos es de tal manera que la muestra de mayor
codificación se encuentra al fondo hacia la derecha y la de menor codificación se
encuentra delante en el lado izquierdo. Con ayuda de una pinza de copelación, colocar los
régulos en la primera fila, segunda fila, tercera fila y cuarta fila (si la hubiera) en tiempos
aproximados de 5 minutos, 7 minutos y 8 minutos una después de otra. Adicionar dos
títulos por cada 3 muestras. Cuando el plomo es depositado en la copela y se encuentre
completamente fundido se abre el ducto del sistema de extracción del horno. Para este
proceso es necesario un buen control del punto final de copelación dado que es importante
observar el relampagueo para cada copela y así evitar una mayor pérdida de plata por
este proceso.

Al final de la copelación retirar las copelas del horno con las pinzas de copelación y dejar
enfriar las copelas por 15 minutos y luego enumerar las posiciones

MUESTRAS GEOQUÍMICAS

Para el proceso de copelación se usa el horno de copelación. El analista debe de registrar


en el Registro Integrado de Ensayos al Fuego (D-EF-P-01-14) ó en el Registro Integrado
de Ensayos al Fuego - Numerado (D-EF-P-01-15).

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Cargar las copelas frías al horno entre 15 a 30 minutos utilizando el cargador de copelas
(de capacidad de 42 régulos), una vez calentadas se prosigue a retirar las copelas del
horno. Colocar los régulos de plomo obtenidos en la etapa de fundición en las copelas,
que fueron previamente calentadas, numerar los cuatro extremos de la plancha de carga .

Se lleva al horno en conjunto, son dos planchas de carga que va ingresar al horno, en
consecuencia, ingresan los 84 régulos que se obtienen de la etapa de fundición. Una vez
en el horno y cuando el plomo se encuentre completamente fundido se abre el ducto de
extracción del horno. Culminada la copelación retirar las copelas del horno con ayuda del
descargador de copelas, dejar enfriar las copelas por lapso de 10 minutos para luego
enumerar cada copela verificando que el blanco interno se distinga según la coloración
característica debido a la adición del sulfato de cobre durante el pesado. Anotar la hora de
finalización de la copelación en el formato Registro Integrado de Ensayos al Fuego (D-EF-
P-01-14) ó en el Registro Integrado de Ensayos al Fuego - Numerado (D-EF-P-01-15).

5.4.5 PARTICIÓN

MUESTRAS CONCENTRADOS

Para iniciar el proceso de partición se tiene que tener en cuenta si la finalización es vía
instrumental o gravimétrica, La partición se lleva a cabo en la plancha de calentamiento
según el método solicitado.

Si el método requiere ser analizada por Instrumental se colocan los dorés en tubos de
ensayos los cuales deben ser enumerados previamente con sus respectivos patrones y
blancos. La digestión para este caso se realiza con ácido nítrico y ácido clorhídrico en una
plancha de calentamiento. Los tubos con las muestras se tapan con strech film para ser
enviadas al Área de Instrumental Inorgánica junto con los formatos de Registro de envío y
recepción de ordenes geoquímicas a INI (D-EF-P-01-13) e Ingreso de muestras del
Laboratorio de Ensayos al Fuego (D-INIGQ-P-01-06).

Si el método requiere un análisis por gravimetría, se procede a colocar los dorés en


crisoles de porcelanas los cuales cuentan con una numeración definida por la bandeja de
crisoles de porcelana, luego se colocan los dores obtenidos en la etapa de copelación en
los crisoles de porcelana tal como indica la bandeja de Inicio a Fin. [ ] La digestión para
este caso se realiza con ácido nítrico, se lava con hidróxido de amonio, luego se enjuaga
con agua para luego ser calcinado y finalmente ser pesado en la ultra microbalanza.

En la etapa de partición, tanto para finalización por instrumental o gravimetría, se completa


el registro Hoja de Control de Partición de Concentrados (D-EF-P-01-06).

MUESTRAS GEOQUÍMICAS

Los dores obtenidos del proceso de copelación son tratados según el método solicitado
para obtener la digestión de esta, ya sea para lectura final por absorción atómica (vía
instrumental) o el pesado en la ultra microbalanza (vía seca). El analista registra con sus
iniciales hora de inicio como el final de la operación de partición en el Registro Integrado
de Ensayos al Fuego (D-EF-P-01-14) ó en el Registro Integrado de Ensayos al Fuego -
Numerado (D-EF-P-01-15).
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En el caso que la lectura final es por absorción atómica, el analista registra las muestras
que está enviando a lectura para leer en la hoja de [ ] Ingreso de muestras del Laboratorio
de Ensayos al Fuego (D-INIGQ-P-01-06). Las muestras obtenidas en la etapa anterior se
colocan en tubos de prueba, los cuales se codifican de acuerdo a las indicaciones de
Worksheet identificando los blancos y patrones de control. Los tubos con las muestras se
tapan con strech film y se colocan en forma ascendente en gradillas de aluminio para ser
enviados al Área de Instrumental Inorgánica junto con el formato de Registro de envío y
recepción de ordenes geoquímicas a INI (D-EF-P-01-12), llenando en las columnas
correspondientes al Laboratorio de Ensayos al Fuego en: orden de análisis, N° de
determinaciones, correlativo, analito, esquema, enviado por. En el mismo registro, el
analista del Laboratorio de Instrumental da su aceptación llenando en las columnas
correspondientes al Laboratorio de Instrumentación, en: recibido por, fecha y hora. En caso
que no se encuentre ningún personal del Laboratorio de Instrumental colocar el nombre del
último analista de la lista de recepción y dejar la orden de distribución de análisis indicando
la hora exacta de envío.

Si la metodología a utilizar requiere un esquema gravimétrico, se procede a laminar los


dorés y estos son colocados en crisoles de porcelana. El ataque para estas muestras son
con ácido nítrico y lavados son hidróxido de amonio. Luego se pesa en la balanza ultra
micro.

5.5 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

5.5.1 En caso se detecte una anomalía o desviación del presente procedimiento durante la
revisión de la orden o ejecución en cada etapa del proceso, se debe de comunicar al
responsable de turno y/o al supervisor de laboratorio para que indique las instrucciones a
seguir.

5.5.2 Durante el ensayo de muestras de concentrados, los analistas ingresan los resultados de
pesos en el sistema LIMS del laboratorio, ejecutándose los cálculos en el sistema, al final
del proceso el analista entrega el worksheet al Supervisor o persona encargada.

5.5.3 Para muestras geoquímicas, el sistema LIMS del laboratorio captura los datos y realiza
automáticamente los cálculos de los resultados.

5.5.4 Los resultados de Instrumental Inorgánica se reciben vía LIMS del laboratorio,
paralelamente se recibe el Worksheet con las iniciales del analista, fecha y hora de envío.

5.5.5 El Supervisor, asistente o analista encargado recibe los resultados, los verifica con el
Quality Control del LIMS del laboratorio:

a) Control de blancos
b) Control de precisión
c) Control de patrones
d) Generación de CK
Esta verificación lo realiza siguiendo las pautas del documento relacionado “ evaluación de
resultados en los análisis de oro y plata en muestras para análisis por vía seca” (EF-DR-
08).
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6. PROCEDIMIENTO DE TRABAJO SEGURO

6.1 PESADO (Ver los siguientes Documentos Relacionados)

Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Pesado - Concentrados (EF-DR-09)


Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Pesado - Geoquímica (EF-DR-13)

6.2 FUNDICIÓN (Ver los siguientes Documentos Relacionados)

Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Fundición - Concentrados (EF-DR-10)


Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Fundición - Geoquímica (EF-DR-14)

6.3 COPELACIÓN (Ver los siguientes Documentos Relacionados)

Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Copelación - Concentrados (EF-DR-11)


Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Copelación - Geoquímica (EF-DR-15)

6.4 PARTICIÓN (Ver los siguientes Documentos Relacionados)

Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Partición - Concentrados (EF-DR-12)


Procedimiento Escrito De Trabajo Seguro De Partición - Geoquímica (EF-DR-16)

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7. REGISTROS Y ARCHIVO

7.1 Los formatos y documentos que dan lugar a los registros de este procedimiento son :

CLASIFICA- TIEMPO DE
CÓDIGO NOMBRE/TÍTULO CATEGORÍA RESPONSABLE LUGAR
CIÓN RETENCIÓN

Hoja de Control de Área de


D-EF-P-01-04 Fundición de A Analista Fundición Por fecha 1 año
Concentrados concentrados

Hoja de Control de Área de


D-EF-P-01-05 Copelación de A Analista copelación Por fecha 1 año
Concentrados concentrados

Hoja de Control de Sala de pesado


D-EF-P-01-06 Partición de Concentrado A Analista Por fecha 1 año
de oro

Relación de órdenes Pefs001\MIN_


D-EF-P-01-10 B Analista Por fecha 1 año
reportadas Lab_Esquemas

Hoja de control de
Sala de pesado
D-EF-P-01-11 pesado concentrados A Analista Por fecha 1 año
Concentrados

Registro de envió y
D-EF-P-01-12 recepción de ordenes B Analista Sala de partición Por fecha 1 año
geoquímicas a INI-

Registro de envió y
Sala de pesado
D-EF-P-01-13 recepción de ordenes B Analista Por fecha 1 año
de oro
Concentradas a INI

Registro Integrado de
D-EF-P-01-14 A Analista Sala de reporte Por fecha 1 año
Ensayos al Fuego

Registro Integrado de
D-EF-P-01-15 Ensayos al Fuego - A Analista Sala de reporte Por fecha 1 año
Numerado

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