Obţinere 2-amino-6metilbenzotiazol din 4-toluidină

Mod de lucru

La o soluţie formată din 107 g (1 mol) 4-toluidină în 778 g (700 ml) clorbenzen se adaugă în 5
min, sub agitare, 54 g (29,4 ml) acid sulfuric 95%; se formează o suspensie de sulfat de 4-toluidină, la
care se adaugă 90 g (1,111 moli) NaSCN, apoi se încălzeşte amestecul la 100°, unde se menţine 3 h.
Se formează N-para-toliltiouree.

Produsul se poate separa prin filrare,spălare cu eter pe filtru, extragere Na 2SO4 cu 250 ml apă
caldă şi uscare. Se obţin astfel 130 g N-para-toliltiouree cu p.t’188-189° (Rdt=78,3%).

La suspensia de N-para-toliltiouree, răcită la 30°, se adaugă în 15min, la o temperatură până

la 50°, sub agitare, 180 g (108 ml:1,333 moli) SO 2Cl2 şi se mentine astfel amestecul până ce încetează
degajarea de HCl şi SO2, apoi se filtrează, iar turta de clorhidrat de 2-amino-6metilbenzotiazol, care
mai conţine şi clorbenzen, se amestecă cu apă şi se antrenează clorbenzenul cu vapori de apă.
Soluţia de clorhidrat de 2-amino-6metilbenzotiazol se neutralizează cu o soluţie de amoniac, se
filtrează 2-amino-6metilbenzotiazol precipitat, se spală cu apă caldă şi se usucă.

Pentru purificare, se dizolvă produsul în 242,5g (300 ml) etanol 95%, se amestecă cu 10 g
carbune activ şi se filtrează la cald. Filtratul se diluează cu apă caldă, se agită şi se răceşte, avand loc
precipitarea 2-amino-6metilbenzotiazolul, sub formă de cristale galbene, care se filtrează şi se usucă
la 60°. Se obţin 100 g produs cu p.t’135-16° (Rdt=64,9% faţă de 4-toluidină).
 FLUX DE OPERATII

H2SO4 NaSCN

4-toluidina REACTIE DE ɳ=81,32%

OBTINERE TIOUREEE

Apa calda
FILTRARE-
SPALARE Ape reziduale ɳ=98%
Eter pe filtru

USCARE ɳ=99%

REACTIE DE HCL
SO2Cl2 ɳ=51,45%
CICLIZARE SO2

FILTRARE ɳ=98%

NH3 NEUTRALIZARE
ɳ=100%

FILTRARE-
Apa calda ɳ=98%
SPALARE

USCARE ɳ=99%

Etanol 95% DIZOLVARE ɳ=100%

FILTRARE LA ɳ=98%
CALD

Apa DILUARE ɳ=100%

FILTRARE ɳ=98%

USCARE ɳ=99%

2-amino-6 metil
benzotiazol