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Introducción a las técnicas instrumentales

18 abril, 2017 por Beatriz Pradillo Dejar un comentario
Apuntes universitarios (I): Introducción a las técnicas instrumentales

Buscando entre mis apuntes de la universidad, he encontrado una serie de trabajos de

una asignatura: Instrumentación química,  que cursaba durante mi último curso,
cuando estudiaba la licenciatura de Química. Aunque hice de estos trabajos hace ya
unos cuantos (bastantes) años seguro que esta información puede ayudaros. Son de
temática algo diferente del resto del blog, pero que me parece interesante que los leáis.

Así que, voy a ir compartiéndolos con vosotros, y espero que os resulten útiles si tanto
si estáis estudiando o simplemente queréis refrescar algunos conceptos.

 Métodos instrumentales

Los métodos instrumentales son métodos analíticos que se basan el la medida de las

propiedades físicas de los analitos (conductividad, potencial de electrodo, absorción o
emisión de luz, relación carga/masa, fluorescencia,…) para:

 La determinación cuantitativa o cualitativa de los analitos : métodos no separativos.

 La separación de varios analitos : métodos separativos.

Los sistemas instrumentales aplicados al análisis y control químicos son ampliamente

aceptados como métodos que ahorran tiempo, requieren menos separaciones químicas y
son seguros y sensibles. La ventaja que tienen sobre los métodos de análisis “por vía
húmeda” deriva directamente del hecho de que determinan la composición química
por medio de la medición de las propiedades físicas. Como resultado, los aparatos y
los procedimientos de interés son comunes tanto a lo que tradicionalmente se denomina
análisis como a las investigaciones químicas.

Los métodos instrumentales se diferencian de los métodos analíticos clásicos

principalmente en que no se requiere que haya reacción química y que son
métodos relativos. Es decir, se requiere realizar un calibrado para relacionar la señal
medida con la propiedad que se quiere obtener y esta relación sólo se puede aplicar a las
condiciones en la que se ha determinado.

Sólo es necesario recordar el gran número de propiedades físicas de las sustancias:

índice de refracción, color, susceptibilidad magnética, conductividad térmica, grado de
acidez y muchas otras; para percibir la magnitud del campo de la medición instrumental.
Algunas propiedades son específicas y permitirán una identificación y determinación
cuantitativa directa de una sustancia. Otras, tales como la conductividad eléctrica y el
índice de refracción, no son específicas. Sin embargo las propiedades no especificas
pueden usarse también para verificar la identidad de una sustancia cuando se conocen
otras características (la identidad y pureza de los líquidos orgánicos puede confirmarse
determinando el índice de refracción).

La naturaleza de una medición

Un instrumento analítico es un dispositivo que transforma una señal no detectable ni

comprensible por el ser humano en otra que sí lo es. El proceso de medición es básico
en un método instrumental. Por tanto, es importante conocer los diversos pasos
involucrados en cualquier determinación:

1. generación de señal
2. detección y transducción
3. amplificación
4. computación
5. presentación o salida

No todos los pasos son necesarios en todas las mediciones, ni tampoco se relaciona
necesariamente cada paso con un entidad por separado.

 Generación de la señal: La mayoría de las mediciones físicas son registros de la

respuesta a una sustancia a una señal impuesta. Casi siempre las señales ópticas se
generan en una fuente y las eléctricas en un generador.
 Detección y transducción: Por lo general, la información (señal autogenerada o
alterada) es detectada y transformada en una forma de salida útil por medio de un
solo componente.
 Amplificación, transmisión: En general los detectores que responden transformando
la información original en una señal eléctrica, ya sea corriente o voltaje, son preferidos
sobre todos los demás. El valor de este tipo de salida se funda principalmente en un
notable grado de amplificación posible por medio del uso de la electrónica. Casi
siempre es indispensable, la amplificación en un instrumento. La otra razón por la que
se prefiere una salida eléctrica es que aun en altas concentraciones y cuando se usan
detectores que producen una señal fuerte, es conveniente tener una salida de
corriente a fin de poder presentar los datos en un medidor eléctrico.
 Computación: El paso de la computación o conversión de la señal a una forma útil para
la presentación, se hace cada vez más común en la instrumentación. Pueden realizarse
operaciones complejas en la señales, y en la instrumentación moderna no es extraño
tener una etapa de computación lo suficientemente complicada como para calcular
automáticas las concentraciones usando los datos brutos de las señales.
 Presentación: La señal es presentada conforme emerge de la etapa de computación.
Las desviaciones de medidores y arreglos de alambres corredizos son salidas comunes
 en instrumentos y tienen la ventaja de ser sumamente sencillos. Una desventaja es
que restringen la toma de datos a puntos aislados.
 Requisitos de calidad: Es importante reconocer que existen también probabilidades
subjetivas con relación a la calidad de las mediciones, que fijan el proceso de
determinación algo separadamente de otras operaciones. Aunque las especificaciones
variarán en grado, deben ser validas, producibles, exactas y sensibles.

Parámetros de utilidad de un método instrumental

Precisión: Es el grado de concordancia mutua de los datos determinados de la misma

manera. Cuantitativamente se determina mediante la desviación estándar o absoluta, el
coeficiente de variación o la varianza de los datos obtenidos a través de un método.
La precisión es independiente del valor exacto.
Exactitud: Está relacionada con lo que se acerca el valor medido al valor real. La
inexactitud de los datos se debe a un error sistemático del instrumento. Para obtener una
buena medida de debe calibrar el instrumento para que sea lo más exacto y preciso
posible.
Tiempo y coste: Es importante cuando hay que un número elevado de análisis. La
necesidad de abaratar el coste y reducir el tiempo ha llevado la automatización de los
métodos instrumentales. De este modo se reduce la intervención humana y los errores
producidos por la manipulación humana.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración
del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la
curva de calibración a la concentración de interés.
Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al
blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.
Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación
(LOQ) y el límite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies
contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un
análisis.

Además, habrá que considerar otro tipo de parámetros asociados y de gran importancia
práctica como son la rapidez, coste, seguridad del proceso, peligrosidad.

Errores

Es importante saber si una medida puede aceptarse con confianza o rechazarse

como errónea, se deben tener en cuenta al menos tres conceptos: validez, exactitud
y precisión.Una distinción importante entre precisión y exactitud es que los resultados
exactos siempre son precisos, pero a la inversa no necesariamente es así. La precisión
implicará también exactitud cuando se minimicen los errores determinados

La validez de la respuesta de un instrumento consiste en una variedad de componentes

que se acoplan de manera fija, se basa en la reproducción fiel de un cambio en el
componente sensor a una nueva señal.

Los errores determinados son desviaciones sistemáticas que provocan sesgos en las

observaciones. Los aparatos producirán inevitablemente fuentes de errores sistemáticos,
aunque estos errores pueden también depender del tiempo. Estos errores deben
conocerse antes de que puedan decidirse los mejores medios para resolverlos.

Errores casuales son cuando mediciones sucesivas de una cantidad fluctúan de forma

casual. En cualquier nuevo sistema de medición es importante asegurarse de que los
datos dispersos son verdaderamente casuales, la aparición de cualquier patrón o
tendencia a repetir una determinación provoca dudas sobre una medición.

Se puede resumir en:

 los errores son inevitables al hacer una serie de mediciones,

 los errores que se observan están compuestos de un gran número de pequeños que
son iguales y elementales y
 que un error elemental tiene iguales posibilidades de afectar una medición tanto en un
sentido positivo como negativo.

Selección de un método de medición

El diseñador y usuario de un instrumento comparten problemas hasta cierto punto

similares. Para empezar han de saber cuales son los requisitos de análisis, piden
informes respecto a:

a) las cantidades de las muestras disponibles,

b) los componentes más probables y los límites de sus porcentajes,
c) las restricciones y el tiempo de análisis,
d) la exactitud requerida y
e) las posibles interferencias.

De acuerdo con las respuestas obtenidas, debe seleccionarse el mejor método de

medición y de diseño así como los componentes instrumentales más apropiados.

Fundamentalmente el buen diseño comienza con la selección del método de medición

de una propiedad. La selección deficiente de un principio físico sobre el cual va a
diseñarse, limitará la seguridad, sensibilidad y utilidad de un instrumento, del mismo
modo que lo hace un componente deficiente.

Podemos resumirlo en los siguientes puntos para seleccionar correctamente un método

analítico, es esencial definir con claridad la naturaleza del problema analítico, y esta
definición requiere:

1. Saber que exactitud se requiere.

2. De cuanta muestra disponemos.
3. El intervalo de concentraciones en el que está el analito.
4. Cuales son los componentes de la muestra que interfieren.
5. Conocer las propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra.
6. La cantidad de muestras que hay que ananalizar.
Control de las variables

Para hacer un buen diseño es igualmente esencial que se tengan muy en cuenta los
factores que influirán en las mediciones que se proyecta hacer. Debe tomarse en
consideración tanto los factores que parecen influir

– la propiedad que va a observarse o su medición

– el funcionamiento del instrumento

Todas las variables que afectan el valor de propiedades físicas o bien, su

observación deben ser reguladas o señalárseles en alguna forma un margen de
medición. Los cambios de temperatura alteran la mayoría de las propiedades; las
fluctuaciones ordinarias de la presión atmosférica influyen en las mediciones de los
gases y en la mayoría de los casos, deben tomarse en consideración para el diseño, las
ondas sonoras, las emanaciones radiactivas, los campos eléctricos o magnéticos y
algunos otros factores. Es peligroso pasar por alto una variable aparentemente “remota”
sin corroborar el grado de fluctuación que es posible encontrar y el efecto producido por
tales cambios.

Existe una multitud de otros factores que influyen en una propiedad o en su

determinación y que pueden controlarse mejor por medio del uso de otros métodos.
Existen dos métodos básicos para controlar la influencia de diversos factores uno es de
procedimiento y el otro sustantivo:

 El uso de curvas de calibración que se preparan tomando medidas de casos comunes

es una variación de un procedimiento generalizado para compensar la multitud de
factores cuyos efectos no pueden calcularse con facilidad o regularse
convenientemente,es decir, es un proceso que relacione la señal analítica medida con
la concentración del analito. Los tres métodos más utilizados para la calibración son: la
curva de calibrado, el método de la adición estándar y el método del patrón interno.
 Otro medio es el uso de un testigo (un ejemplo es la fotometría de absorción).

Patrones de diseño básico

Debemos investigar ahora algunos de los medios disponibles para tratar los factores
estrictamente instrumentales, las variables de diseño, que afectan a la calidad de la
medición. Estos factores podrían tratarse en términos de componentes particulares o de
métodos de acoplamiento; pero este tipo de consideración detallada no es muy
apropiada para nuestro objetivo. Sin embargo, lo especificado es primordial para el
estudio de la instrumentación una vez que se ha seleccionado el diseño. Lo que debe
buscarse ahora es una estructura general de los principios del diseño.

Al diseñar un instrumento o al seleccionar una de las diferentes variedades disponibles

para un análisis, lo que primeramente debe tomarse en consideración es cuál de ciertos
diseños básicos es el más apropiado. Las principales posibilidades con que se cuenta
son:

1. de un solo canal y presentación directa

2. de un solo canal y equilibrio de cero
3. de doble canal y presentación de proporción directa
4. de doble canal y equilibrio de cero

Sensibilidad y amplificación

La búsqueda de una mayor de una mayor sensibilidad en las mediciones es

interminable. En gran parte, esta búsqueda es el resultado directo de los esfuerzos
realizados en química y física.

En general, la sensibilidad total de una medición puede alcanzarse solo utilizando

un detector sensible y amplificación electrónica. En verdad, ambos componentes
producen y amplifican no sólo la señal sino también el ruido, es decir, fluctuaciones
eléctricas fortuitas. En la mayoría de los casos, la frecuencia de la señal útil difiere de la
mayoría del ruido y puede usarse una ampliación selectiva para incrementar la señal.

Registro y funcionamiento automático

Estas características son especialmente atractivas en cuanto ahorro en tiempo y mano

de obra en trabajos de rutina es tan significativo que compensa la necesidad mayor
de mantenimiento y el coste superior en este tipo de instrumentos. Muchos
instrumentos que poseen estas características ofrecen una mayor sensibilidad,
resolución, exactitud y potencial de datos reunidos. Por lo que pueden llegar a ser
indispensables para la investigación como análisis rutinarios. Por ejemplo, el registro
automático:

1. Elimina muchas fatigas y errores humanos al hacer determinaciones o lecturas.

2. Reduce la perdida de detalles asociados con lecturas manuales intermitentes.
3. Proporciona un registro permanente.
4. Permite todos los valores supuestos por las diversas cantidades que van a registrarse.

Los registradores proporcionan datos en la forma de trazos en graficas, como en la

espectrometría de absorción.

Funcionamiento automático: el requisito de estabilidad de calibración para una

operación automática es tal, que sólo los instrumentos de lectura a cero son apropiados
para ello. Si además del equilibrio en cero, puede incluirse la característica del canal
doble en el diseño, se facilitaran considerablemente los problemas de calibración.

Tipos de métodos instrumentales

Para finalizar, en el análisis instrumental medimos diversas propiedades fisico-químicas

del analito. A continuación, en la siguiente tabla, se enumeran la mayoría de la
características que se utilizan actualmente en análisis instrumental. La mayoría de
ellas requieren una fuente de energía para estimular una respuesta medible que
proceda del analito.
Si observamos bien la tabla, las seis primeras entradas están relacionadas con las
interacciones del analito y la radiación electromagnética. Las cuatro que siguen son
eléctricas, y las siguientes se corresponden con propiedades diversas como son: relación
masa/carga, velocidad de reacción, señales térmicas y la radioactividad. En la segunda
columna, se indican los métodos instrumentales relacionados con esas propiedades.

Debemos tener en cuenta, que no siempre es fácil elegir el método óptimo de entre
toda la variedad de métodos disponibles. Algunas de las técnicas instrumentales son
más sensibles que las clásicas, pero otras no.

Conclusiones

Cualquier instrumento puede ser clasificado de acuerdo con sus funciones, limitaciones
y posibilidades de modificación. Estas cualidades toman una importancia primordial
con relación a un instrumento de medición cuyas indicaciones deberán aceptarse como
verdaderas. Es obvio que las manipulaciones y procedimientos de operación prescritos
por el fabricante, producirán, ordinariamente, los resultados especificados bajo las
condiciones estipuladas.

Pero también se ha implicado que una característica distintiva de los procesos

instrumentales es que todos requieren algún tipo de calibración inicial o continua.
Por esta razón un análisis dado, realizado instrumentalmente en una o dos muestras,
puede resultar más laborioso y es posible que no proporcione más información que
cuando se hace siguiendo método químico clásico.

Finalmente un punto primordial en el buen diseño y en la selección del instrumento mas

apropiado para un estudio dado es la simplicidad. Ordinariamente, el instrumento más
simple que tiene la sensibilidad, exactitud y características de funcionamiento
deseadas, será la mejor selección. Su operación será menos complicada, se tendrán
menos componentes que acarreen dificultades, las respuestas falsas del instrumento se
notarán más facilmente y se descubrirá su causa con mayor rapidez, se simplificará el
mantenimiento y con frecuencia el coste será inferior. En el uso y diseño de
instrumentos, así como en investigaciones, la medición se alcanza mejor dando énfasis a
la simplicidad.
Bibliografía

Strobel, H.A. Instrumentación química, Editorial Limusa (1989)

Skoog, D.A., Holler, F.J., and Nieman, T.A. Principios de Análisis Instrumental,
McGraw-Hill, Madrid (2001).
Imagen principal: pixabay

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