Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Química y Textil

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Química Orgánica (QU-328 ByC)

Informe N° 1
PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS
Integrantes:

Alumno 1.- Camayo Panduro, Miguel Eder

Alumno 2.- Cárdenas Cabrera, Pedro Jorge Samuel

Alumno 3.- Navarro La Rosa, Juan Eduardo

Alumno 4.- Romero Ronquillo, Eyner Kingesley

Alumno 5.- Samanez Ttito, Carlos Arturo

Alumno 6.- Tafur Trujillo, Victor Manuel

Profesores responsables

- Mg. Emilia Hermoza Guerra

- Dra. Ingrit Collantes Díaz

Periodo Académico 2020-I

Fecha de realización de la práctica:

Fecha de Presentación del informe:

Lima - Perú

INFORME COLABORATIVO

Nota: El trabajo colaborativo tendrá la siguiente estructura

(máximo 11 puntos, según el aporte de cada uno de los
integrantes)

Título
PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS

Objetivos

Alumno 1.-

Alumno 2.-

● Tener un mayor criterio al momento de purificar compuestos orgánicos usando la

técnica de la recristalización y sublimación.
● Adquirir conocimientos necesarios para poder determinar la identidad de una
muestra problema.
● Aprender a determinar el punto de fusión mediante técnicas que se emplearán en este
laboratorio.

Alumno 3.-

● Entender el proceso de purificación por medio de la cristalización de una

muestra problema, así como observar el grado de pureza obtenido de dicha
cristalización.

● Aprender el proceso para la determinación del punto de fusión de una muestra

problema y con los resultados obtenidos reconocer el compuesto a estudiar
Alumno 4.-

❖ Observar la propiedad que tiene el carbón activado de absorber impurezas.

❖ Purificar las muestras mediante el método de recristalización y sublimación,
reconocer porque se usa la filtración en frío y otra en caliente en ambos casos y
conocer en que se basan estos métodos.
❖ Identificar las sustancias mediante el cálculo de la temperatura de fusión.

Alumno 5.-

❏ Purificar sustancias usando la técnica de recristalización y utilizar algunos criterios

de pureza para verificar los resultados .
❏ Identificar sustancias mediante la temperatura de fusión.

Alumno 6.-

● Purificar sustancias a través de la recristalización y la sublimación teniendo presente

las propiedades de cada sustancia .
●

Fundamento teórico

Alumno 1

Alumno 2

● Recristalización

Es un proceso de purificación muy selectivo debido a que el crecimiento del cristal

tiene lugar por empaquetamiento de moléculas del mismo tipo, forma y tamaño; por
ende, tiende a excluir las impurezas.

Es la técnica más eficaz para purificar compuestos sólidos( siempre y cuando el

contenido de impurezas se moderado).

Para tener éxito al utilizar este método debemos:

❏ Encontrar un solvente que disuelva al sólido en caliente.

❏ El mismo disolvente no debe disolver al sólido en frío o sea mínimo.
❏ Que el disolvente tenga un punto de ebullición relativamente bajo( 60-100°C).
❏ Frío o caliente, el solvente debe mantener sus impurezas en él.

● Sublimación

Es la propiedad que poseen algunos compuestos de poder pasar de la fase sólida a

la fase vapor sin antes pasado por el estado líquido.
 Método que aunque menos general o común en comparación con la recristalización,
resulta de interés debido al elevado grado de pureza que se puede obtener en los
resultados y la sencillez del proceso.

Es aplicable a un número limitado de compuestos como el naftaleno, cafeína,

alcanfor y otros.

● Punto de fusión

Es la temperatura a la cual el sólido está en equilibrio con el líquido a presión

constante.

Es un dato importante para la caracterización de las sustancias puras.

A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión no es particularmente

afectado por la presión.

Cuanto más definido está el punto de fusión de una sustancia, más pura será la
misma.

● Punto de fusión mixto

Se le denomina así a la medida del punto de fusión de la mezcla de un compuesto

patrón con un compuesto problema.

Se emplea para determinar un compuesto:

❏ Seguirá siendo la misma sustancia pura si se mezclan dos muestras

diferentes de la misma sustancia.
❏ Pero si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, estos se
impurifican entre sí; por ende, el punto de fusión de la mezcla será más bajo
y, además, el intervalo de fusión será más amplio.

Alumno 3

Recristalización
La recristalización es una técnica para cristalizar de nuevo un sólido y separarlo de sus
impurezas.
“La mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frío,
debido a la dependencia del producto de solubilidad de la temperatura”. (Buendia, 1991)
Al volver a cristalizar, lo más adecuado es hacer la disolución de un sólido impuro en la
menor cantidad del disolvente adecuado en caliente. Después de esto, se va a generar una
disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización.
Punto de fusión

“El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la que el sólido se transforma en

líquido a la presión atmosférica.” (Buendia, 1991)
Cuando se tiene una sustancia pura, el cambio de estado se da rápidamente y la
temperatura a la que sucede este cambio, es característica; por ello, el punto de fusión es
utilizado para identificar al sólido. El punto de fusión se altera con las impurezas; es por
eso por lo que se considera un valioso criterio de pureza.

Además, la sustancia pura mantiene su punto de fusión constante tras varias cristalizaciones.
Acetanilida

La acetanilida o fenilacetamida es una sustancia de estado sólido, color blanco e inodoro de

fórmula química CH3CONHC6H5 de masa molecular 135.17 g/mol. Entre sus principales
propiedades están el pH, de 6 – 7; punto de fusión de 114.3 °C; punto de ebullición de 304°C,
y punto de inflamación 173 °C. (Universidad Nacional Heredia, 2012)

Alumno 4

❖ Temperatura de fusión:

Es la temperatura a la cual un sólido cristalino pasa de ese estado a estado líquido (se
funde).

Esto sucede a cierta temperatura del calentamiento donde los átomos del sólido
cristalino comienzan a vibrar con una mayor energía lo que produce una alteración en
el orden de la estructura del sólido cristalino , los átomos pierden rigidez y empiezan a
moverse deslizarse unos sobre otros, el sólido pierde su forma y se convierte en
líquido.

Depende de las fuerzas que unen a la molécula para una sustancia pura , pero para una
sustancia con impurezas el punto de fusión desciende generalmente.

Punto de fusión mixto: se calcula en una mezcla para identificar los compuestos.Si en
la mezcla hay dos sustancias diferentes, de estas sustancias la de menor punto de
fusión se fundirá antes lo que permite separar ambas sustancias.

❖ Temperatura de ebullición

es la temperatura a la cual se produce un cambio de un estado líquido a estado

gaseoso. para sustancias puras a una presión fija ocurre a una determinada
temperatura .

Esta temperatura se da cuando la presión de vapor del líquido es igual a la presión

externa

La temperatura de ebullición permanece constante hasta que haya evaporado todo el

líquido
 ❖ Sublimación:

Es el proceso que consiste en un cambio del estado sólido a estado gaseoso

directamente(sin pasar por el estado líquido).

Para que ocurra esto se debe agregar suficiente cantidad de energía que está
determinado por la energía de sublimación.

Generalmente los compuestos orgánicos usados para la sublimación son el ácido

benzoico , naftaleno las quinonas entre otros.

❖ Recristalización:

La recristalización es la técnica usada para purificar sustancias químicas y se basa en

las diferencias de solubilidad para realizar la purificación.

En el proceso las diferencias de solubilidad permiten separar las moléculas entre sí.
Esto ocurre cuando las moléculas de la sustancia con menor solubilidad se depositan
poco a poco en la base del recipiente que los contiene , separándose de las sustancia
de mayor solubilidad.

Un aspecto importante en la recristalización es encontrar un buen disolvente (teniendo

en cuenta que lo semejante disuelve lo semejante]), este será el que a temperatura
ambiente el material es insoluble pero a temperaturas elevadas completamente
soluble.El disolvente debe disolver el compuesto en caliente y depositarlo en frío.

Alumno 5

RECRISTALIZACIÓN.-

Es el método más usado para la eliminación de impurezas que contaminan un sólido. se basa en la
aplicación de la solubilidad ya que la mayoría de los compuestos son solubles al aumentar la
temperatura.

lo más importante de usar esta técnica es saber cual es el disolvente adecuado, el disolvente adecuado
es aquel que disuelva completamente la sustancia en caliente y no lo haga o lo haga poco en frío
además debe de cumplir con una lista de propiedades adicionales:

- no debe reaccionar con el soluto

- no debe ser peligroso (inflamable)
- debe ser barato
- debe ser fácil de eliminar

SUBLIMACIÓN:

Es el proceso en el que una sustancia en estado sólido pasa a estado gaseoso sin la necesidad de pasar
por la fase líquida.

es una técnica que se utiliza para purificar ciertas sustancias sólidas.

hay muy pocos compuestos orgánicos que pueden ser sublimados a presión ambiente, pero entre los
compuestos orgánicos que se pueden sublimar tenemos:

- acido benzoico
 - antraceno
- naftaleno
- quinomas
- alcanfor
- y otros

PUNTO DE FUSIÓN:

Es la temperatura a la cual una sustancia sólida pasa a líquida, se da cuando la presión de vapor del
sólido se igual a la presión de vapor del líquido.

en la química orgánica es muy utilizada para la determinación de compuestos orgánicos sólidos. el

punto de fusión para compuestos orgánicos también sirve como indicador de pureza en compuestos
orgánicos.

un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente 1°
o menos) y un compuesto impuro tiene un rango mucho más amplio, a veces 3° o mucho más.

Alumno 6.-

SUBLIMACIÓN:

Es la propiedades que presentan algunas sustancias sólidas(relativamente volátiles) de

pasar de la fase sólida directamente a la fase de vapor .

Es un método de purificación de compuestos sólidos y resulta de interés por el elevado

grado de pureza que se obtiene, pero el grado de pureza que se obtiene es inferior a las
demás técnicas .

El inconveniente con esta técnica es que está limitado con respecto a las sustancia a
purificar ,entre las sustancias que se pueden purificar a través de esta técnica se
encuentran :

● naftaleno
● alcanfor
● cafeína
● quinonas
● acido benzoico
● otros

RECRISTALIZACIÓN

Este método se basa en que la solubilidad de un sólido aumenta al aumentar la

temperatura.como también en las diferencias de solubilidad entre la sustancia y la
impurezas cuando estas se encuentra en condiciones frías y calientes .

Es la técnica más eficaz para purificar compuestos sólidos (sea que la cantidad de
impurezas en la sustancia sea moderado) .

Características que debe tener el disolvente a utilizar en esta técnica:

● No debe reaccionar con la sustancia que se desea purificar.

 ● Debe poseer un punto de ebullición menor que el punto de fusión del sólido.
● Debe disolver a la sustancia a purificar en condiciones calientes.
● No debe disolver nada o casi nada a la sustancia a purificar en condiciones frías.
● Que no sea tóxico pero sí barato y no inflamable .

PUNTO DE FUSIÓN

Es aquel punto en donde a una determinada temperatura se establece el equilibrio entre la

presión de vapor del sólido y la presión de vapor del líquido.El punto de fusión se utiliza
para reconocer sustancias puras en compuestos orgánicos.

Materiales y reactivos (indicar cuáles son controlados)

Alumno 1

Alumno 2

● Materiales y equipo

2 vasos de 400 mL

1 recristalizador
 1 bagueta

1 termómetro

1 rejilla de asbesto

1 embudo Buchner
 1 kitasato

1 Mechero bunsen

1 tubo Thiele

2 tubos capilares

1 manguera para vacío

 2 papeles de filtro

● Reactivos

Acetanilida
(C8H9NO)

Ácido benzoico
(C7H6O2)

Carbón Activado
Alumno 3

● Materiales y equipo

2 vasos de 400 mL

1 recristalizador

1 bagueta
 1 termómetro

1 rejilla de asbesto

1 embudo Buchner

1 kitasato
 1 Mechero bunsen

1 tubo Thiele

2 tubos capilares

1 manguera para vacío

 2 papeles de filtro

● Reactivos

Acetanilida
(C8H9NO)

Ácido benzoico
(C7H6O2)
 Carbón Activado

Alumno 4

❖ Materiales:

2 vasos de 400 ml:

Tiene como objetivo contener líquidos o

sustancias químicas.

1 recristalizador:

Tiene por finalidad cristalizar el soluto

mediante la evaporación del solvente

1 bagueta:

Se utiliza para homogeneizar sustancias

mediante la agitación .

1 termómetro:
instrumento para medir la temperatura ya
sea total o parcialmente sumergido en la
sustancia.
1 rejilla de asbesto:
Tiene la función de repartir la temperatura
uniformemente cuando es calentado sobre
un trípode con un mechero.

1 embudo buchner:
Tipo de embudo utilizado para la filtracion al
vacio .Tiene en la parte superior una placa
circular con pequeños agujeros.

1 kitasato:
Es un matraz con la particularidad de que
tiene un tubo lateral.
Es utilizado para realizar experimentos con
agua como destilación , filtración al vacío
entre otros.

1 mechero bunsen :
Instrumento utilizado para calentar
muestras y sustancias químicas.

1 tubo thiele:
Se utiliza en la determinación del punto de
fusión de una sustancia.Su forma hace que
las corrientes de convección mantengan el
tubo temperatura constante.

2 tubos capilares:
Tubo de pequeño diámetro que se utiliza
para demostrar el efecto de capilaridad .
1 manguera para vacío:
Son mangueras que see usa como
conductor de agua , gas para el mechero o
sustancias no corrosivas

2 papeles de filtro:
Papel utilizado para realizar filtración.
Generalmente se introduce en un embudo
para realizar la filtración.

❖ Reactivos

Acetanilida (no controlado)

Fórmula : C8H9NO
Punto de fusión: 115 °C
Forma :sólido
Color: blanco a marrón claro

Ácido benzoico(no controlado):

Fórmula: C₆H₅COOH
Punto de fusión: 121 - 123 °C
Forma: sólido
Color: blanco

Carbón activado(no controlado):

Fórmula: C (Hill)
Punto de fusión 3.550 °C
Forma :sólido
Color :negro

Alumno 5
 MATERIALES

2 vasos de 400 ml

1 recristalizador

1 bagueta

1 termómetro

1 rejilla de asbesto

1 embudo buchner
 1 kitasato

1 mechero bunsen

1 tubo thiele

2 tubos capilares

1 manguera para vacio

2 papeles de filtro
 REACTIVOS

Acetanilida (No controlado) Fórmula : C8H9NO

Punto de fusión: 115 °C
Forma :sólido
Color: blanco

Ácido benzoico (No controlado) Fórmula: C₆H₅COOH

Punto de fusión: 121 - 123 °C
Forma: sólido
Color: blanco

Carbón activado (No controlado) Fórmula: C (Hill)

Punto de fusión 3.550 °C
Forma :sólido
Color :negro

Alumno 6.-

MATERIALES

2 Vasos de 400 ml

recristalizador
 1 bagueta

termómetro

rejilla de asbesto

embudo buchner
 kitasato

mechero bunsen

tubo thiele

2 tubos capilares
 manguera para vacío

papel de filtro

mortero

soporte

REACTIVOS
 fórmula:C 8 H 9 NO
pto de fusión:115°C
Acetanilida pto de ebullición:304°C
solubilidad:5g/l
color:blanco beige

fórmula:C 7 H 6 O2
pto de fusión:121-123°C
Acido benzoico pto de ebullición:249°C
solubilidad:2,9g/l
color:blanco

Carbón activado
fórmula:C
estado físico:sólido
pto de fusión:3550°C
solubilidad:insoluble en agua
color:negro

Procedimiento experimental

Alumno 1

Alumno 2

1.1 Recristalización de la muestra

● Disolvemos la muestra en el solvente ya escogido a la mayor temperatura posible.

● Filtrar la solución obtenida en caliente para así poder eliminar las partículas
insolubles.
● Enfriar la solución lentamente y en reposo ya que de esta manera se provocará la
cristalización de la sustancia problema.
● Filtrar (al vacío) el líquido para separar los cristales.
● Lavar los cristales obtenidos con solvente frío.
● Luego, secamos el producto y comprobamos la pureza por determinación del punto
de fusión.
● Si el grado de pureza luego de la recristalización no es el esperado( no es
satisfactorio), se repite el procedimiento.

1.2 Recristalización de la acetanilida

 ● Colocamos 2 gramos de acetanilida impura en un vaso de 150 mL y disolver con
calentamiento hasta ebullición( en la mínima cantidad de agua). Si hay presencia de
aceite oscuro, es señal que hay acetanilida sin disolver. Mantener la ebullición y
agregamos porciones de 8 mL de agua hasta que desaparezca la parte aceitosa.
● A través de un embudo Bachner se filtra la solución caliente a un kitasato, los dos
materiales deben estar calentados previamente.
● Si la coloración de la solución no es la esperada, repetimos el calentamiento con
carbón activado y filtramos.
● Luego, se pasa rápidamente a un cristalizador y dejamos cristalizar la solución a
temperatura ambiente. Se lleva a un baño de agua fría y se deja reposar(20 min
aprox.).
● Se filtra los cristales al vacío y se lava con 2 porciones de 10 mL de agua helada por
vez. Se elimina la mayor parte de la humedad de los cristales mediante una succión
prolongada.
● Luego, se traspasa a una luna de reloj y terminamos de secar en una estufa de
60°C.
● Pesamos el producto purificado y se terminar su punto de fusión.

1.3 Recristalización de una muestra desconocida

● Colocamos 3 gramos de muestra en un vaso de 400 mL(proporcionado por el jefe de

práctica). Luego, añadimos la cantidad necesaria de solvente apropiado y
disolvemos en frío con agitación. Observamos y anotamos.
● Calentar y agitar hasta ebullición. Si se observa precipitado en la pared del vaso,
añadimos porciones de 10 mL de solvente hasta disolverlo.
● Si la solución se colorea añadimos 1 a 2 gramos de carbón activado, se observa
sustancia incolora y se hierve por algunos minutos. Mientras hierve, un embudo
Buchner y un kitasato ya calentados previamente con agua hervida.
● Filtramos la solución rápidamente y añadimos 5 mL de solvente caliente para así
disolver los posibles cristales formados sobre el papel filtro.
● Se pasa a un cristalizador de una manera rápida; luego, dejamos que cristalice
lentamente a temperatura ambiente y luego en agua helada.
● Filtramos los cristales en un equipo de filtración frío al vacío y lavamos dos veces
pequeñas porciones de solvente helado.
● Secamos el producto, determinamos su punto de fusión, se pesa. Registramos todos
los datos obtenidos y luego entregamos el resto al producto de almacén.

2. Sublimación del Ácido benzoico

❖ Se lleva a cabo el experimento calentando el sistema en un baño de aceite hasta

alcanzar la temperatura entre 100-120 °C.
❖ Cuando la sublimación haya finalizado, desarmamos cuidadosamente el aparato y
retiramos el ácido benzoico sublimado en un frasco previamente pesado.
❖ Consignamos el peso de ácido benzoico recuperado y luego, calculamos el
rendimiento del procedimiento.
❖ Determinamos el punto de fusión.
3. Determinación del punto de fusión

● Colocamos 0.5 gramos (aproximandamente) de la muestra de un mortero y

procedemos a molerla finamente.
● Introducimos una pequeña cantidad de muestra en el tubo capilar, hasta que alcance
una altura de 1mm aproximadamente.
● Atamos el capilar con la muestra a un termómetro a la mitad del bulbo del
termómetro.
● Instalamos luego el termómetro en el soporte con el tubo de Thiele, siempre
cuidando que el extremo abierto del capilar no quede sumergido en el aceite o
parafina.
● Calentamos lentamente en el extremo más bajo del tubo de Thiele con una llama
pequeña (3°C aproximadamente).
● Cuando empiece a fundirse la muestra, leemos y registramos la temperatura del
punto de fusión.
● Repetimos la determinación con otro capilar que tenga muestra nueva, y, cuando la
temperatura del baño de aceite se encuentra a 10°C por debajo del punto de fusión
leído anteriormente. Calentamos el tubo de manera que el incremento de
temperatura sea de 1°C por minuto.

Alumno 3

a). Recristalización de una muestra

❖ Disolver la muestra en el solvente a la mayor temperatura posible

❖ Filtrar la solución en caliente para eliminar las partículas insolubles
❖ Dejar enfriar la solución lentamente y en reposos para provocar la
cristalización de la sustancia problema.
❖ Filtrar al vacío el líquido madre para separar los cristales.
❖ Lavar los cristales con solvente frío
❖ Secar el producto y comprobar su pureza por determinación del punto de
fusión.
❖ Si la recristalización no consigue el grado de pureza aceptable buscado, esto
no es satisfactorio, se repite el procedimiento.

b) Recristalización de la acetanilida

❖ Colocar 2 gramos de acetanilida impura en un vaso de 150 mL y disolver con

calentamiento hasta ebullición en la mínima cantidad de agua (ver tabla de
solubilidades en el manual respectivo).
❖ El producto puede contener impurezas sólidas insolubles, pero si se forma un aceite
oscuro, es señal de que queda acetanilida sin disolver.
❖ Mantener la ebullición y añadir porciones de 8 mL de agua hasta que desaparezca la
parte aceitosa.
 ❖ Filtrar la solución caliente a un kitasato a través de un embudo Buchner, ambos
calentados previamente.Si la solución presenta coloración no deseada, repetir el
calentamiento con carbón activado y filtrar.
❖ Luego pasamos la solución rápidamente a un cristalizador y la dejamos cristalizar a
temperatura ambiente. Luego llevar a un baño de agua fría y dejar en reposo durante
unos veinte minutos.
❖ Filtramos los cristales al vacío y en seguida lavamos con 2 porciones de 10 mL de
agua helada por vez ,asimismo eliminar la mayor parte de la humedad de los cristales
mediante una succión prolongada.
❖ Traspasamos a una luna de reloj para luego terminar de secar en una estufa a 60°C. Y
finalmente pesar el producto purificado y determinar su punto de fusión.

c)Recristalización de una muestra conocida

❖ Colocar en un vaso de 400 ml una muestra de 3g,luego añadir la cantidad de

solvente necesario para llevar a cabo la purificación y disolver en frío con agitación.
❖ Calentar y agitar hasta que alcance ebullición,si en caso se observa formación de
precipitado en las paredes del disolvente añadir solvente de tal manera que se
disuelva dichos precipitados.
❖ Se añade de 1 a 2g de carbón activado si se observa que se colorea habiendo
sustancia incolora y hervirlo por unos minutos .Mientras se hierve preparar el
sistema de filtración al vacío ,calentados previamente con agua hervida.
❖ Filtrar la solución rápidamente y luego se añade unos 5 ml de solvente caliente para
de esa manera disolver los cristales que posiblemente se formaron en el papel filtro.
❖ Rápidamente pasamos la solución a un cristalizador , dejar que cristalice lentamente
a temperatura ambiente y luego en agua helada.
❖ Filtrar los cristales en un equipo de filtración al vacío y lavar dos veces con
pequeños volúmenes de solvente helado .
❖ Secar el producto y determinar su punto de fusión ,pesar

d)Sublimación del Ácido benzoico

❖ Se lleva a cabo el experimento calentando el sistema en un baño de aceite hasta

alcanzar la temperatura entre 100-120 °C.
❖ Cuando la sublimación haya finalizado, desarmamos cuidadosamente el aparato y
retiramos el ácido benzoico sublimado en un frasco previamente pesado.
❖ Consignamos el peso de ácido benzoico recuperado y luego, calculamos el
rendimiento del procedimiento.
❖ Determinamos el punto de fusión.

e)Determinación del punto de fusion

❖ Colocar aproximadamente 0,5 g de la muestra en un mortero y proceder a

molerla finamente.
❖ Introducir una pequeña cantidad de esta muestra en el tubo capilar, hasta
una altura de 1 mm aproximadamente.
 ❖ Atar el capilar con la muestra a un termómetro a la mitad del bulbo del
termómetro.
❖ Instalar el termómetro en el soporte con el tubo de Thiele cuidando que el
extremo abierto del capilar no quede sumergido en el aceite o parafina.
❖ Calentar lentamente en el extremo más bajo del tubo de Thiele con una llama
pequeña procurar que el incremento de temperatura sea de 3oC por minuto
aproximadamente.
❖ Observar constantemente la muestra, cuando ésta empiece a fundirse, leer y
registrar la temperatura del punto de fusión.
❖ Repetir la determinación con otro capilar que contenga muestra nueva, pero,
cuando la temperatura del baño de aceite se encuentra a 10oC por debajo
del punto de fusión leído anteriormente. Calentar el tubo de manera que el
incremento de temperatura sea de 1°C por minuto.

Alumno 4

Recristalización de la muestra

❖ Disolver la muestra en el solvente a la mayor temperatura posible luego filtramos la

solución en caliente para eliminar las partículas insolubles.

Dejamos enfriar la solución lentamente y en reposo para provocar la cristalización de

la sustancia problema.Luego filtramos al vacío el líquido madre para separar los
cristales y lavarlos con solvente frío.

Secar el producto y comprobar su pureza por determinación del punto de fusión.Si la

recristalización no consigue el grado de pureza aceptable buscado, esto no es
satisfactorio y se repite el procedimiento.

Recristalización de la acetanilida

❖ Colocar 2 gramos de acetanilida impura en un vaso de 150 mL y disolver con

calentamiento hasta ebullición en la mínima cantidad de agua (ver tabla de
solubilidades en el manual respectivo). El producto puede contener impurezas sólidas
insolubles, pero si se forma un aceite oscuro, es señal de que queda acetanilida sin
disolver. Mantener la ebullición y añadir porciones de 8 mL de agua hasta que
desaparezca la parte aceitosa. Filtrar la solución caliente a un kitasato a través de un
embudo Buchner, ambos calentados previamente.Si la solución presenta coloración
no deseada, repetir el calentamiento con carbón activado y filtrar.

Luego pasamos la solución rápidamente a un cristalizador y la dejamos cristalizar a

temperatura ambiente. Luego llevar a un baño de agua fría y dejar en reposo durante
unos veinte minutos. Filtramos los cristales al vacío y en seguida lavamos con 2
porciones de 10 mL de agua helada por vez ,asimismo eliminar la mayor parte de la
humedad de los cristales mediante una succión prolongada. Traspasamos a una luna
de reloj para luego terminar de secar en una estufa a 60°C. Y finalmente pesar el
producto purificado y determinar su punto de fusión.

Recristalización de una muestra conocida

❖ Colocar en un vaso de 400 mL los 3 gramos de muestra y añadir la cantidad necesaria

de solvente apropiado para disolver en frío con agitación. Luego calentar y agitar
hasta ebullición ; si observa formación de precipitado en la pared del recipiente añadir
 porciones de 10 mL de solvente hasta disolverlo. Añadir 1 a 2 g de carbón activado si
la solución se colorea habiendo observado sustancia incolora y hervir por algunos
minutos.

Mientras hierve, preparar un embudo Buchner y un kitasato calentados previamente

con agua hervida.Filtrar la solución rápidamente y luego añadir unos 5 mL de
solvente caliente para disolver los posibles cristales formados sobre el papel filtro. A
continuación pasar rápidamente la solución a un cristalizador, dejar que cristalice
lentamente a temperatura ambiente y luego en agua helada. Luego filtrar los cristales
en un equipo de filtración frío al vacío y lavar dos veces con pequeñas porciones de
solvente helado. Finalmente secar el producto, determinar su punto de fusión y pesar.

Sublimación del ácido benzoico

❖ La sublimación del ácido benzoico impuro en un equipo de sublimación como el de la

figura 1.4 (dedo frío). Se lleva a cabo calentando el sistema en un baño de aceite hasta
alcanzar la temperatura de 100 a 120 °C.

Cuando la sublimación haya terminado, desarmar cuidadosamente el aparato y retirar

el ácido benzoico sublimado a un frasquito previamente pesado.Luego consignar el
peso de ácido benzoico recuperado y calcular el rendimiento del procedimiento para
finalmente determinar el punto de fusión.

Determinación del punto de fusión

❖ Colocar aproximadamente 0,5 g de la muestra en un mortero y proceder a moler

finamente.Introducir una pequeña cantidad de esta muestra en el tubo capilar, hasta
una altura de 1 mm aproximadamente.Luego atar el capilar con la muestra a un
termómetro a la mitad del bulbo del termómetro, procedemos a instalar el termómetro
en el soporte con el tubo de Thiele cuidando que el extremo abierto del capilar no
quede sumergido en el aceite o parafina.

Calentar lentamente por el extremo más bajo del tubo de Thiele con una llama
pequeña ,procurar que el incremento de temperatura sea de 3°C por minuto
aproximadamente. Tener en cuenta de observar constantemente la muestra, cuando
ésta empiece a fundirse, leer y registrar la temperatura del punto de fusión.

Repetir la determinación con otro capilar que contenga muestra nueva, pero, cuando
la temperatura del baño de aceite se encuentra a 10°C por debajo del punto de fusión
leído anteriormente. Calentar el tubo de manera que el incremento de temperatura sea
de 1°C por minuto.

Alumno 5

1.1. RECRISTALIZACIÓN DE UN MUESTRA

Disolver la muestra en el solvente a la mayor temperatura posible

Filtrar la solución en caliente para eliminar las partículas insolubles

Dejar enfriar la solución lentamente y en reposos para provocar la cristalización de la

sustancia problema.
 Filtrar al vacío el líquido madre para separar los cristales.

Lavar los cristales con solvente frío

Secar el producto y comprobar su pureza por determinación del punto de fusión.

Si la recristalización no consigue el grado de pureza aceptable buscado, esto no es

satisfactorio, se repite el procedimiento.

1.2. RECRISTALIZACIÓN DE LA ACETANILIDA

❏ Colocar 2 gramos de acetanilida impura en un vaso de 150 mL y disolver con calentamiento

hasta ebullición en la mínima cantidad de agua (ver tabla de solubilidades en el manual
respectivo). El producto puede contener impurezas sólidas insolubles, pero si se forma un
aceite oscuro, es señal de que queda acetanilida sin disolver. Mantener la ebullición y añadir
porciones de 8 mL de agua hasta que desaparezca la parte aceitosa.
❏ Filtrar la solución caliente a un kitasato a través de un embudo Buchner, ambos calentados
previamente.
❏ Si la solución presenta coloración no deseada, repetir el calentamiento con carbón activado y
filtrar
❏ Pasar rápidamente a un cristalizador y dejar cristalizar la solución a temperatura ambiente.
Luego llevar a un baño de agua fría y dejar en reposo durante unos veinte minutos.
❏ Filtrar los cristales al vacío y en seguida lavar con 2 porciones de 10 mL de agua helada por
vez. Eliminar la mayor parte de la humedad de los cristales mediante una succión prolongada.
❏ Traspasar a una luna de reloj y terminar de secar en una estufa a 60°C.
❏ Pesar el producto purificado y determinar su punto de fusión.

1.3. RECRISTALIZACIÓN DE UNA MUESTRA DESCONOCIDA

❏ Colocar en un vaso de 400 mL los 3 gramos de muestra (nota 1) proporcionada por el jefe de
práctica. Luego, añadir la cantidad necesaria de solvente apropiado (nota 2) y disolver en frio
con agitación. Observar y anotar.
❏ Calentar y agitar hasta ebullición (nota 3). Si observa formación de precipitado en la pared del
recipiente, añadir porciones de 10 mL de solvente hasta disolverlo.
❏ Añadir 1 a 2 g de carbón activado si la solución se colorea habiendo observado sustancia
incolora y hervir por algunos minutos. Mientras hierve, preparar un embudo Buchner y un
kitasato calentados previamente con agua hervida.
❏ Filtrar la solución rápidamente y luego añadir unos 5 mL de solvente caliente para disolver
los posibles cristales formados sobre el papel filtro.
❏ Pasar rápidamente la solución a un cristalizador, dejar que cristalice lentamente a temperatura
ambiente y luego en agua helada.
❏ Filtrar los cristales en un equipo de filtración frío al vacío y lavar dos veces con pequeñas
porciones de solvente helado.
❏ Secar el producto, determinar su punto de fusión, pesar. Registrar y entregar el resto del
producto al almacén.

2. SUBLIMACIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO

❏ La sublimación del ácido benzoico impuro en un equipo de sublimación como el de la figura

1.4 (dedo frío). Se lleva a cabo calentando el sistema en un baño de aceite hasta alcanzar la
temperatura de 100 a 120 °C.
❏ Cuando la sublimación haya terminado, desarmar cuidadosamente el aparato y retirar el ácido
benzoico sublimado a un frasquito previamente pesado.
 ❏ Consignar el peso de ácido benzoico recuperado y calcular el rendimiento del procedimiento.
❏ Determinar el punto de fusión.

3. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Colocar aproximadamente 0,5 g de la muestra en un mortero y proceder a molerla

finamente.

Introducir una pequeña cantidad de esta muestra en el tubo capilar, hasta una altura
de 1 mm aproximadamente.

Atar el capilar con la muestra a un termómetro a la mitad del bulbo del termómetro.

Instalar el termómetro en el soporte con el tubo de Thiele cuidando que el extremo

abierto del capilar no quede sumergido en el aceite o parafina.

Calentar lentamente en el extremo más bajo del tubo de Thiele con una llama
pequeña procurar que el incremento de temperatura sea de 3oC por minuto
aproximadamente.

Observar constantemente la muestra, cuando ésta empiece a fundirse, leer y

registrar la temperatura del punto de fusión.

Repetir la determinación con otro capilar que contenga muestra nueva, pero, cuando
la temperatura del baño de aceite se encuentra a 10oC por debajo del punto de
fusión leído anteriormente. Calentar el tubo de manera que el incremento de
temperatura sea de 1°C por minuto.

Alumno 6.-

1.1 Recristalización de una muestra

❏ Se calienta el disolvente y luego se disuelve la muestra en el disolvente caliente

escogido.
❏ Luego de disolver la muestra se prepara un sistema de filtración y de esa manera se
filtre la disolución caliente ,separando las impurezas.
❏ Dejar enfriar por un periodo de tiempo relativamente largo min 2 horas para que el
sistema se enfríe y de esa manera se produzca la cristalización.
❏ Filtrar al vacío el líquido para que de esa manera los cristales se separen de la
disolvente.
❏ Luego para limpiar los cristales ,lavarlo con un solvente frío.
❏ Secar el producto obtenido y comprobar su pureza determinando su punto de fusión.
❏ Si en caso la recristalización no tiene la pureza que debe tener entonces se debe
repetir el procedimiento hasta que se obtenga los cristales puros.

1.2 Recristalización de la acetanilida

❏ Colocar 2 gramos de acetanilida(C 8 H 9 NO)impura en un vaso de 150ml.

❏ Disolver calentando en un disolvente (agua)hasta ebullición.
❏ El producto formado puede tener impurezas insolubles,pero si se forma un aceite
oscuro significa que no toda la acetanilida se ha disuelto por lo que se tiene que
verter agua gradualmente hasta que desaparezca la parte aceitosa.
❏ Filtrar al vacío la solución caliente ,ambos calentados previamente.
❏ Secar los cristales y determinar el punto de fusión ,si el punto de fusión no es la
requerida entonces hacer el procedimiento de nuevo.
 ❏ Si la solución presenta una coloración que no se desea entonces calentarlo con
carbón activado.
❏ luego pasar la solución a un cristalizador y dejar reposar hasta que cristalice ,luego
lavarlo con agua fría y dejarlo reposar aproximadamente 20 min.
❏ Filtrar al vacío los cristales y luego lavarlos con pequeñas porciones de 10ml de
agua helada.
❏ Luego poner en una luna reloj y terminar de secar en una estufa a una temperatura
de de 60°C.
❏ Finalmente pesar la sustancia purificada y determinar su punto de fusión..

1.3 Recristalización de una muestra desconocida

❏ Colocar en un vaso de 400 ml una muestra de 3g,luego añadir la cantidad de

solvente necesario para llevar a cabo la purificación y disolver en frío con agitación.
❏ Calentar y agitar hasta que alcance ebullición,si en caso se observa formación de
precipitado en las paredes del disolvente añadir solvente de tal manera que se
disuelva dichos precipitados.
❏ Se añade de 1 a 2g de carbón activado si se observa que se colorea habiendo
sustancia incolora y hervirlo por unos minutos .Mientras se hierve preparar el
sistema de filtración al vacío ,calentados previamente con agua hervida.
❏ Filtrar la solución rápidamente y luego se añade unos 5 ml de solvente caliente para
de esa manera disolver los cristales que posiblemente se formaron en el papel filtro.
❏ Rápidamente pasamos la solución a un cristalizador , dejar que cristalice lentamente
a temperatura ambiente y luego en agua helada.
❏ Filtrar los cristales en un equipo de filtración al vacío y lavar dos veces con
pequeños volúmenes de solvente helado .
❏ Secar el producto y determinar su punto de fusión ,pesar .

2 Sublimación del ácido benzoico

❏ Se lleva a cabo en un sistema llamado dedo frío ,este se calienta en un baño de

aceite hasta alcanzar la temperatura de 100 a 120°C.
❏ Cuando la sublimación haya finalizado ,desarmar el sistema cuidadosamente y
retirar el ácido benzoico sublimado luego pesar y al final ponerlo en un frasco.
❏ consignar el peso del ácido recuperado y calcular el rendimiento del procedimiento
llevado a cabo.
❏ Finalmente calcular el punto de fusión de la muestra resultante. .

3 Determinar el punto de fusión

❏ Colocar aproximadamente 0,5g de la muestra resultante en un mortero y comenzar a

molerlo.
❏ Introducir en un tubo capilar una pequeña muestra hasta una altura de 1 mm
aproximadamente.
❏ Atar el tubo capilar con la muestra dentro a un termómetro ,ajustar el capilar a la
mitad del bulbo del termómetro.
❏ Colocar el termómetro en el soporte con el tubo de Thiele ,viendo que el extremo
abierto del tubo capilar no quede sumergido en el aceite o parafina.
❏ Calentar en la parte más inferior del tubo de thiele con una llama pequeña
procurando que el incremento de temperatura sea de 3°C por minuto.
❏ Observar detenidamente el proceso ,cuando esta empiece a fundirse ,registrar la
temperatura de fusión.
❏ Repetir la determinación con otro capilar pero cuando el aceite en encuentre a una
temperatura de 10°C por debajo de la temperatura del punto de fusion leida
 anteriormente.Calentarlo que de tal manera el incremento de temperatura sea de
1°C por minuto.

Diagrama de flujo

Alumno 1

Alumno 2
Alumno 3
Recristalización de una muestra desconocida:

Determinación del punto de fusión

Alumno 4
Alumno 5
Alumno 6

recristalización de una muestra

recristalización de la muestra desconocida

sublimación del ácido benzoico

determinación del punto de fusión

Seguridad en el laboratorio (manejo seguro de reactivos y de equipos )

Alumno 1
Alumno 2

Reactivo

Acetanilida: Riesgos:
H302 Nocivo en caso de ingestión.
Primeros Auxilios:
Tras inhalación: aire fresco.
En caso de contacto con la piel: Quitar
inmediatamente todas las prendas
contaminadas. Aclararse la piel con
agua/ducharse.
Tras contacto con los ojos: aclarar con
abundante agua. Retirar las lentillas.
Manipulación y almacenamiento:
Observar las indicaciones de la etiqueta.
Sustituir inmediatamente la ropa
contaminada.Es recomendable una
protección preventiva de la piel. Lavar las
manos al término del trabajo.

Ácido benzoico Riesgos:

H315 Provoca irritación cutánea.
H318 Provoca lesiones oculares graves.
H372 Perjudica a determinados órganos
(Pulmones) por exposición prolongada o
repetida.
Primeros Auxilios:
Tras inhalación: aire fresco. Llamar al
médico. En caso de contacto con la piel:
Quitar inmediatamente todas las prendas
contaminadas. Aclararse la piel con
agua/ducharse. Tras contacto con los ojos:
aclarar con abundante agua. Llamar
inmediatamente al oftalmólogo. Retirar las
lentillas. Tras ingestión: hacer beber agua
inmediatamente (máximo 2 vasos).
Consultar a un médico.
Manipulación y almacenamiento:
Observar las indicaciones de la etiqueta.
Sustituir inmediatamente la ropa
contaminada. Protección preventiva de la
piel. Lavar cara y manos al término del
trabajo.

Carbón activado Identificación de los peligros:

No es una sustancia o mezcla peligrosa de
acuerdo con el Reglamento (CE) No.
1272/2008.
 Primeros auxilios:
Tras inhalación: aire fresco. En caso de
contacto con la piel: Quitar inmediatamente
todas las prendas contaminadas. Aclararse
la piel con agua/ducharse. Tras contacto
con los ojos: aclarar con abundante agua.
Retirar las lentillas. Tras ingestión: hacer
beber agua (máximo 2 vasos), en caso de
malestar consultar al médico.
Manipulación y almacenamiento:
Observar las indicaciones de la etiqueta.
Sustituir la ropa contaminada. Lavar manos
al término del trabajo.

Alumno 3

ACETANILIDA (CH₃CONHC₆H₅)

INFORMACIÓN FISICOQUÍMICA

-Punto de ebullición: 304 °C (1013 hPa)

-Densidad: 1.22 g/cm3 (20 °C)

-Punto de inflamabilidad: 173°C DIN 51758

-Temperatura de ignición: 540 °C

-Punto de fusión: 115 °C

-Valor de pH:5 - 7 (10 g/l, H₂O, 25 °C)

-Presión de vapor: 0.002 hPa (20 °C)

-Densidad aparente: 370 kg/m3

-Solubilidad: 5 g/l
DECLARACIONES DE PELIGRO

-Nocivo en caso de ingestión.

PREVENCIÓN
-Utilice el equipo de protección indicado para resguardar sus vías respiratorias y la
piel.
-Alejar de llamas y fuentes de ignición.

-Alejar de materiales incompatibles

-EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Lavar con abundante agua, mínimo
durante 15 minutos. Si la irritación persiste repetir el lavado.

-EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Retirar la ropa y calzado

contaminados. Lavar la zona afectada con abundante agua y jabón, mínimo durante
15 minutos. Si la irritación persiste repetir el lavado.

-EN CASO DE INHALACIÓN:Trasladar al aire fresco. Si no respira

administrar respiración artificial. Evitar la reanimación boca a boca. Si respira con
dificultad suministrar oxígeno. Mantener la víctima abrigada y en reposo.

-EN CASO DE INGESTIÓN: Lavar la boca con agua. No inducir el vómito.

Mantener la víctima abrigada y en reposo.

ÁCIDO BENZOICO (C₆H₅COOH)

INFORMACIÓN FISICOQUÍMICA

-Punto de ebullición: 249 °C (1013 hPa)

-Densidad: 1.321 g/cm3 (20 °C)

-Punto de inflamabilidad: 121 °C

-Temperatura de ignición: 570 °C

-Punto de fusión: 121 - 123 °C

-Valor de pH: 2.5 - 3.5 (H₂O, 20 °C)(solución saturada)

-Presión de vapor: 0.001 hPa (20 °C)
 -Densidad aparente: 500 kg/m3
-Solubilidad: 2.9 g/l
DECLARACIONES DE PELIGRO

-Provoca irritación cutánea.

-Provoca lesiones oculares graves.

-Perjudica a determinados órganos por exposición prolongada o repetida.

PREVENCIÓN

-Llevar gafas de protección.

-EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con agua y jabón

abundantes.

EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS:

- Enjuagar con agua cuidadosamente durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto
cuando estén presentes y pueda hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado.

-Consultar a un médico en caso de malestar.

CARBÓN ACTIVADO (C)

INFORMACIÓN FISICOQUÍMICA

-Punto de fusión: 3550 °C

-Densidad aparente: 150 - 440 kg/m3

DECLARACIONES DE PELIGRO

-Se calienta espontáneamente en grandes cantidades; puede inflamarse.

PREVENCIÓN
 -Conservar en un lugar fresco. Proteger de la luz del sol

-EN CASO DE INHALACIÓN:

Proporcionar aire fresco. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico.

-EN CASO DE CONTACTO CON LA

PIEL: Aclararse la piel con agua/ducharse.

-EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Aclarar cuidadosamente con agua durante
varios minutos. Si aparece malestar o en caso de duda consultar a un médico.

-EN CASO DE INGESTIÓN:

Enjuagarse la boca. Llamar a un médico si la persona se encuentra mal.

Alumno 4

Reactivo Manejo seguro

Acetanilida: ❖ Identificación de los peligros:

-Nocivo en caso de ingestión.
❖ Manipulación y almacenamiento:
-Manipulación segura :
Observar las indicaciones de la etiqueta. Es
recomendable una protección preventiva de
la piel. Lavar las manos al término del
trabajo.
-Condiciones de almacenamiento :
Bien cerrado. Seco. Temperatura de
almacenaje r indicada en la etiqueta del
producto.
❖ Primeros auxilios :
-Tras inhalación: aire fresco.
-En caso de contacto con la piel: Quitar
inmediatamente todas las prendas
 contaminadas. Aclararse la piel con
agua/ducharse.
-Tras contacto con los ojos: aclarar con
abundante agua.
-Tras ingestión: beber agua inmediatamente
(máximo 2 vasos).

Acido benzoico: ❖ Identificación de los peligros:

- Provoca irritación cutánea.
- Provoca lesiones oculares graves.
- Perjudica a determinados órganos por
exposición prolongada o repetida.
❖ Manipulación y almacenamiento:
- Para una manipulación segura :
Observar las indicaciones de la etiqueta.
Tener protección preventiva de la piel.
Lavar cara y manos al término del trabajo.
-Condiciones de almacenamiento:
Bien cerrado y Seco. Manténgase el
recipiente en un lugar bien ventilado.
Temperatura de almacenaje indicada en la
etiqueta del producto.
❖ Primeros auxilios :
-Tras inhalación: aire fresco.
-En contacto con la piel:Aclarar la piel con
agua
-Tras contacto con los ojos: aclarar con
abundante agua.

Carbón activado ❖ Identificación de los peligros:

-No es una sustancia o mezcla peligrosa de
acuerdo con el Reglamento (CE).

❖ Manipulación y almacenamiento:
-Para una manipulación segura:
Observar las indicaciones de la etiqueta.
Sustituir la ropa contaminada. Lavar manos
al término del trabajo.
-Condiciones de almacenamiento:
Bien cerrado. Seco. Temperatura de
almacenaje indicada en la etiqueta del
producto.
❖ Primeros auxilios :
-Tras inhalación: aire fresco.
- En caso de contacto con la piel: Aclararse
la piel con agua.
-Tras contacto con los ojos: aclarar con
abundante agua.
-Tras ingestión: beber agua (máximo 2
vasos), en caso de malestar consultar al
 médico.

Según un nuevo estudio... (Merck, 2017) .

Alumno 5

ACETANILIDA
Riesgos:
➔ Nocivo en caso de ingestión

Primeros auxilios:
➔ Inhalación: salir a recibir aire fresco.
➔ Piel: Quitar inmediatamente todas las
prendas contaminadas. Lavarse con
abundante agua.
➔ Ojos: Enjuagar con abundante agua.
➔ Ingestión: beber agua inmediatamente
(máximo 2 vasos).

Manipulación y almacenamiento:
➔ Usar protección para la piel y ojos.
➔ Almacenar en lugares secos.

ÁCIDO BENZOICO
Riesgos:
➔ Provoca irritación en la piel.
➔ Provoca lesiones oculares.
➔ Perjudica algunos órganos por una
exposición prolongada o repetitiva

Primeros auxilios:
➔ Inhalación: salir a recibir aire fresco.
➔ Piel: Lavarse con abundante agua.
➔ Ojos: Enjuagar con abundante agua.
➔ Ingestión: beber agua inmediatamente
(máximo 2 vasos).

Manipulación y almacenamiento:
➔ Usar protección para la piel.
➔ Mantener bien cerrado y almacenado en
un lugar bien ventilado.

CARBÓN ACTIVADO
 Riesgos:
➔ No es una sustancia peligrosa.

Primeros auxilios:
➔ Inhalación: salir a recibir aire fresco.
➔ Piel: Quitar inmediatamente todas las
prendas contaminadas. Lavarse con
abundante agua.
➔ Ojos: Enjuagar con abundante agua.
➔ Ingestión: beber agua inmediatamente
(máximo 2 vasos).

Manipulación y almacenamiento:
➔ Mantener bien cerrado y en lugar seco.

Alumno 6

ACETANILIDA

Riesgos

● Es nocivo en caso de ingestión.

Primeros auxilios

● En caso de contacto con la piel.

,sacarse las prendas y luego ducharse
● En caso de contacto con los.
ojos:lavarse las con abundante agua.
● Ingestión:beber agua abundantemente.

Manipulación y almacenamiento

● Usar protección para la piel.

● Procurar ambiente cerrado y seco.
ACIDO BENZOICO

Riesgos

● Es nocivo en caso de ingestión.

● Perjudica a algunos órganos como los
pulmones si está en una exposición
prolongada.

Primeros auxilios

● Al inhalar :tomar aire fresco.

● Tras contacto con la piel:lavarse con
abundante agua.
● Tras contacto con los ojos :enjuagar
con abundante agua.
● Ingestión :beber gran cantidad de agua
e inmediatamente(consultar a un
médico).

Manipulación y almacenamiento

● Observar las indicaciones de la

etiqueta.
● Tener protección para la piel.
● Lavar las caras y las manos antes de
utilizar.

CARBÓN ACTIVADO

Riesgos

● No es una sustancia peligrosa

Primeros auxilios
 ● Tras inhalación:Salir a tomar aire fresco.
● Tras contacto con la piel :quitarse las
prendas y aclarar la piel(ducha).
● Tras contacto con los ojos:lavarse con
abundante agua.
● Tras ingestión:Beber abundante cantidad
de agua.

Manipulación y almacenamiento

● Mantener cerrado el lugar a almacenarlo

y en un lugar seco
● observar las indicaciones de la etiqueta
para un buen uso

Resultados Esperados

Alumno 1

Alumno 2

● En la recristalización de una muestra, esperamos poder eliminar sustancias

insolubles mediante el método de filtración en caliente.
● Se espera obtener la cristalización de la sustancia problema luego de dejar enfriar la
solución de una manera lenta y en reposo.
 ● Esperamos obtener los cristales del líquido madre mediante la filtración al vacío.
● En la recristalización de la acetanilida, se espera eliminar la parte aceitosa que hay
en el vaso, añadiendo porciones de 8 mL de agua a la solución ( manteniendo la
ebullición).
● Esperamos que al añadir carbón activado a la solución y filtrarlo, se elimine el color
no deseado de la solución.
● Mediante la succión prolongada, se espera eliminar la mayor parte de humedad de
los cristales.
● En la recristalización de una muestra desconocida, esperamos disolver el
precipitado generado al añadir porciones de 10 mL de solvente.
● Esperamos que al añadir carbón activado se elimine el color de la solución, para que
así obtener la incoloración deseada y hervirlo posteriormente.
● Se espera que, en el proceso de filtración, al añadir 5 mL de solvente caliente se
puedan disolver los posibles cristales formados en el papel filtro.
● Se espera obtener la cristalización( de manera lenta y a temperatura ambiente) de la
solución.
● En la sublimación del ácido benzoico, se espera que se dé el proceso al calentar en
un baño de aceite ( 100 -120 °C).
● Luego que la sublimación haya finalizado, se espera retirar el ácido benzoico
sublimado a un frasquito previamente pesado( desarmando cuidadosamente el
aparato).
● En la determinación del punto de fusión, se espera introducir una pequeña cantidad de
la muestra( ya molida) en el tubo capilar ( hasta una altura de 1 mm
aproximadamente).
● Se espera que el extremo abierto del capilar no quede sumergido en el aceite o
parafina, luego de haber instalado el termómetro( el capilar está atado a la mitad de él)
en el soporte con el tubo de Thiele.
● Luego de haber obtenido los resultados de la muestra, se repite la determinación con
otro capilar y, entonces, se espera obtener los resultados del mismo aunque con ciertas
diferencia ( cuando la temperatura del baño de aceite se encuentra por debajo del
punto de fusión - obtenido en los resultados de la muestra con el 1er capilar-).

Alumno 3

❖ Esperamos obtener la purificación de los compuestos orgánicos proporcionados, en este caso

sería la purificación de una pequeña muestra, la acetanilida, una muestra desconocida y el
ácido benzoico por diferentes métodos. para el caso de la muestra, la acetanilida y la muestra
desconocida usamos el metodo de cristalizacion, y para el ácido benzoico sería sublimacion .
❖ lograr observar un cambio a estado líquido de la muestra. Este procedimiento se
repitió nuevamente con una nueva muestra pequeña para así poder calcular
nuevamente la temperatura de fusión.
❖ .En la recristalización de una muestra desconocida se espera de que al agregar los
3g de muestra al solvente estos se disuelvan al agitarlo.
❖ Se espera de que al agregar el carbón activado y luego filtrar toda las impurezas
insolubles hayan sido eliminadas.
❖ Se espera de que al filtrar algunos cristalicen si sucede se le agrega un poco de
solvente para que se disuelva.
❖ En la sublimación de un compuesto impuro se espera a que se de entre las
temperaturas de 100°C a 120°C.
❖ Se logro tener técnicas de purificación de compuestos orgánicos usando la técnica
recristalización.
❖ Logramos determinación del punto de fusión.
 ❖ Adquirimos criterios para la determinación de la identidad de una muestra problema.
❖ Entrenamos en la determinación del grado de pureza de una muestra sólida recién
recristalizada.
❖ Esperamos obtener los cristales del líquido madre mediante la filtración al vacío.

Alumno 4

Recristalización de la muestra:

Esperamos observar como la filtración en caliente ayuda a eliminar las partículas insolubles
aumentando la solubilidad de estas , y que enfriar la solución provoca la cristalización de las
sustancia purificada. Luego estos cristales son llevados a calentar para determinar su punto de
fusión , donde cambian a estado líquido.

Recristalización de la acetanilida:

Al disolver la acetanilida en agua caliente(ebullición) para aumentar la solubilidad de las

sustancias y obtener una solución homogénea.

Filtramos la solución en caliente para obtener la solución con el color requerido, pero si la
coloración no es la requerida agregamos carbón activado que elimina las impurezas y ayuda a
obtener el color requerido así nuevamente filtrar.

La solución restante se dejó cristalizar para filtran al vacío en frío y evitar la precipitación ,
ya secos los cristales purificados se procedió a calcular punto de fusión y compararlo con el
teórico, así poder darnos cuenta que tan puro resultaron los cristales.

Recristalización de una muestra conocida:

A la solución disuelta en frío en el vaso se calentó hasta lograr la ebullición donde se observa
la formación de precipitado el cual se diluye. Luego se añade carbón activado y así se reduce
la coloración.

Realizamos la filtración en caliente para aumentar la solubilidad de los cristales requeridos ,

para luego pasar la solución a un cristalizador; a estos cristales los filtramos en frío y evitar la
disolución ,para obtener los cristales purificados y evitar que se diluyan nuevamente, luego
secamos para calcular el punto de fusión y comprobar que tan purificado quedaron los
cristales.

Sublimación del ácido benzoico :

El equipo de purificacion del acido benzoico se calienta hasta 100 o 120°C para que se logre
la sublimación del ácido que ocurre rápidamente (cambio de estado sólido a gas).Luego se
atrapa el ácido benzoico sublimado(gas)en un frasco, pesamos para poder calcular el
rendimiento de este método y concluir si es o no conveniente usar dicho procedimiento.

Determinación del punto de fusión:

Luego de moler finamente la muestra, se introdujo una pequeña parte en el capilar con el fin
de poder calcular su punto de fusión , mediante el calentamiento del tubo de thiele con
incremento de temperatura constante , hasta lograr observar un cambio a estado líquido de la
muestra. Este procedimiento se repitió nuevamente con una nueva muestra pequeña para así
poder calcular nuevamente la temperatura de fusión. Con estos datos de puntos de fusión
experimentales se realizó la comparación con el punto de fusión teórico y así determinar si
fue adecuado nuestro experimento.

Alumno 5

● Esperamos obtener la purificación de los compuestos orgánicos proporcionados, en este caso

sería la purificación de una pequeña muestra, la acetanilida, una muestra desconocida y el
ácido benzoico por diferentes métodos. para el caso de la muestra, la acetanilida y la muestra
desconocida usamos el metodo de cristalizacion, y para el ácido benzoico sería sublimacion .
● Al usar el carbón activado este nos ayudará a eliminar impurezas en los procesos de
purificación por recristalización, ya que cuenta con propiedades para absorber impurezas,
coloración, toxinas, químicos.
● Para poder acercarnos a los valores teóricos nosotros debemos tratar de no cometer tantos
errores, debemos hacer una buena elección del solvente que es lo más importante, tratar de
seguir todos los protocolos de la guía y un buen manejo de instrumentos.

Alumno 6

En la recristalización de una muestra se espera que al calentar el solvente este

aumente la solubilidad de tal manera que disuelva todo la muestra problema,pero
este solvente no disolverá en caliente con las impurezas.

En la recristalización de una muestra se espera de que la filtración se haga

rápidamente de tal manera que no haya partículas insolubles.

Se espera que al dejar enfriar la solución un debido tiempo para que estos
cristalizen ,sino no cristalizaran..

En la recristalización de la acetanilida se espera de que si aparece una parte de

aciete oscuro entonces agregar agua de porciones de 8 ml.

Se espera en la recristalización de la acetanilida de que después de la filtración

pueda surgir un color no deseado si es el caso se agrega carbón activado.

Se espera al dejar reposar los cristales sobre hielo para que de esa manera se
cristalicen más fácil.

Se espera de que al introducir los cristales a la estufa de 60°C dejen de estar

húmedos.

.En la recristalización de una muestra desconocida se espera de que al agregar los

3g de muestra al solvente estos se disuelvan al agitarlo.

Se espera de que al agregar el carbón activado y luego filtrar toda las impurezas
insolubles hayan sido eliminadas.

Se espera de que al filtrar algunos cristalicen si sucede se le agrega un poco de

solvente para que se disuelva.

En la sublimación de un compuesto impuro se espera a que se de entre las

temperaturas de 100°C a 120°C.
 Al terminar se espera desarmar el sistema de manera cuidadosa debido a que se
puede contaminar algunas sustancias.

Al purificar la muestra se espera que el rendimiento no sea tanto como la

cristalización ,

Al medir es punto de fusión se espera de que este sea muy muy cercano al punto de
fusión si no lo es se debe repetir el procedimiento hasta hacer una buena
purificación

Al medir la temperatura de fusión se espera de que la temperatura en el tubo thiele

aumente 3°C por min sino graduar la temperatura.

Conclusiones

Alumno 1

Alumno 2

● El método de filtración en caliente elimina las sustancias insolubles.

● Mediante la filtración al vacío se obtiene los cristales del líquido madre.
● Añadimos agua a la solución( 8 mL) ya que así se eliminará la parte aceitosa que
hay en la solución( que contiene acetanilida) manteniendo la ebullición.
● El carbón activado decolora la solución al añadirlo.
● El precipitado que hay en la solución( recristalización de una muestra) se puede
disolver al añadir más solvente( 10 mL cada vez).
● Añadimos solvente caliente( 5 mL) - en el proceso de filtración- para disolver los
posibles cristales formados en el papel filtro.
● En la sublimación del ácido benzoico, se calienta un baño de aceite( 100°C - 120°C)
para que así se lleve a cabo dicho proceso.
● El método empleado para calcular el punto de fusión de una muestra se utiliza
cuando dicha muestra se reduce fácilmente a polvo.

Alumno 3
● La cristalización es un método muy útil para purificar compuestos
orgánicos, sin embargo, no parece ser el método que obtenga el mayor
rendimiento de la muestra.
● El ácido benzoico se disuelve fácilmente en agua caliente, sin
embargo en agua fría en muy poco soluble.
● El punto de fusión sirve para determinar el grado de pureza de un
compuesto.
● El agregado de carbón activado vuelve a la disolución en caliente de
color oscuro, por lo que solo se conoce si la operación de decoloración
tiene éxito cuando el material se ha filtrado.
Alumno 4

❖ El carbón activado tiene una gran capacidad de absorción a temperaturas altas y se

utiliza para absorber impurezas coloreadas (orgánicas).
❖ El método de sublimación se puede realizar para determinadas sustancias orgánicas
que puedan sublimar, este método es efectivo para ellas.
❖ El mejor disolvente usado para la cristalización es el agua porque la acetanilida no
es muy soluble en el agua a temperatura ambiente pero sí a temperaturas altas.
❖ El método de la cristalización se basa principalmente en la solubilidad de las
sustancias al aumentar y disminuir las temperaturas.
❖ El punto de fusión es un cambio que involucra el paso de una muestra sólida a
líquida debido al aumento de energía mediante el calentamiento de la muestra.
❖ La filtración se realiza en frío para evitar que la sustancia se disuelva nuevamente.

Alumno 5

❏ el carbón activado tiene una función muy importante para la purificación de

sustancias debido a sus propiedades.
❏ es importante realizar la filtración al vacío, ya que algunos cristales pueden tapar el
papel filtro al momento de su formación.
❏ el agua es un disolvente ideal debido a que es fácil eliminar por evaporación y
además es fácil de conseguir.
❏ al hacer la filtración en frío podemos evitar que la disolución se disuelva otra vez.

Alumno 6

● En la recritalizacion se calientan los materiales ya que debido a que esta solución es

saturada al enfriarse la muestra rápidamente precipitaria.
● La cristalización es uno de los mejores métodos para purificar sustancias sólidas
● La sublimación está limitado a algunas sustancias a temperatura ambiental y se
obtiene rendimiento menor que el de la cristalización
● El metodo de sublimacion a aquellas sustancia que tienen esta propiedad de pasar de
sólido a vapor directamente .
● El carbón activado se utiliza para eliminar impurezas insolubles (decoloración)
● El punto de fusión es el que nos determina si la sustancia o muestra este c purificada
Anexo: Aplicaciones industriales (Actualidad tecnológica, mercado nacional e
internacional)

Referencia bibliográfica

Alumno 1

Alumno 2

● Merck. (2018, 18 diciembre). Acetanilida SDS. Merck Millipore.

https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/msds/MDA_CHEM-822344?
Origin=PDP
● Merck. (2017, 4 septiembre). Ácido benzoico SDS. Merck
Millipore.https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/msds/MDA_CHEM-100136?
Origin=PDP
● Merck. (2020, 9 marzo). Carbón activo SDS. Merck
Millipore.https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/msds/MDA_CHEM-
102183?Origin=PDP
● James W. Zubrich (2015). The organic chem lab survival manual : a student’s guide
to techniques (10th edition). Hoboken, NJ: John Wiley & Sons.

Alumno 3
● Buendia, P. M. (1991). Prácticas de Química Orgánica. Murcia: Universidad de
Murcia.
● Ramirez, N. (2011). ProIndustriales. Obtenido de Cristalización:
http://proindusitriales.blogspot.com/2013/05/cristalizacion-lacristalizacion- es-
un.html
● Universidad Nacional Heredia. (10 de Enero de 2012). Hoja de seguridad.
Obtenido de Acetanilida: www.quimica.una.ac.cr

Alumno 4

❖ Merck. (2018, 18 diciembre). Acetanilida SDS. Recuperado 10 de junio de 2020, de

https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/msds/MDA_CHEM-822344?
Origin=PDP
❖ Merck. (2020, 9 marzo). Carbón activado SDS. Recuperado 10 de junio de 2020, de
https://www.merckmillipore.com/PE/es/search/carbon%20activado?
search=&TrackingSearchType=SB+-
+Search+Box&SearchContextPageletUUID=&SearchTerm=carbon+activado&search
=
 ❖ Merck. (2017, 4 septiembre). Ácido benzoico SDS. Recuperado 10 de junio de 2020,
de https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/msds/MDA_CHEM-100136?
Origin=PDP
❖ Durst, D. H., & Gokel, G. W. (2010). Química Orgánica Experimental (Spanish
Edition) (1.a ed.). Barcelona, España: Editorial Reverté.

Alumno 5

❏ Merck. (2018, 18 diciembre). Acetanilida SDS. Recuperado 12 de junio de 2020, de

https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/msds/MDA_CHEM-822344?
Origin=PDP
❏ Merck. (2020, 9 marzo). Carbón activado SDS. Recuperado 12 de junio de 2020, de
https://www.merckmillipore.com/PE/es/search/carbon%20activado?
search=&TrackingSearchType=SB+-
+Search+Box&SearchContextPageletUUID=&SearchTerm=carbon+activado&search
=
❏ Merck. (2017, 4 septiembre). Ácido benzoico SDS. Recuperado 12 de junio de 2020,
dehttps://www.merckmillipore.com/PE/es/product/msds/MDA_CHEM-100136?
Origin=PDP
❏ Mariana L.& Jorge T. & Francisco P. & Maria T.. (2005). Métodos Físicos de
Separación y Purificación de Sustancias Orgánicas. Universidad de Las Palmas de
Gran Canaria : Máquina Fotocopiadora

Alumno 6

● Merck(2020 9 de marzo).Carbon activado SDS,Recuperado 12 de junio de 2020

https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/Acetanilide,MDA_CHEM-822344
● Merck(2018 18 de diciembre.Acetanilida.SDS.Recuperado 12 de junio de
2020https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/Charcoal-
activated,MDA_CHEM-102183
● Merck(2017,4 septiembre).Acido benzoico SDS.Recuperado 10 de junio de 2020
https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/Benzoic-acid,MDA_CHEM-100136
 CONSOLIDADO

Nota: El consolidado del trabajo colaborativo tendrá la siguiente

estructura (máximo 11 puntos, nota grupal)

PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS

Objetivos

Observar la propiedad que tiene el carbón activado de absorber impurezas.

Purificar las muestras mediante el método de recristalización y sublimación, reconocer

porque se usa la filtración en frío y otra en caliente en ambos casos y conocer en que se basan
estos métodos.

Aprender a determinar el punto de fusión e identificar las sustancias mediante el cálculo de la

temperatura de fusión y mediante técnicas que se emplearán en este laboratorio

Fundamento teórico
Temperatura de fusión:

Es la temperatura a la cual un sólido cristalino pasa de ese estado a estado líquido (se
funde).

Esto sucede a cierta temperatura del calentamiento donde los átomos del sólido
cristalino comienzan a vibrar con una mayor energía lo que produce una alteración en
el orden de la estructura del sólido cristalino , los átomos pierden rigidez y empiezan a
moverse deslizarse unos sobre otros, el sólido pierde su forma y se convierte en
líquido.

Depende de las fuerzas que unen a la molécula para una sustancia pura , pero para una
sustancia con impurezas el punto de fusión desciende generalmente.

Punto de fusión mixto: se calcula en una mezcla para identificar los compuestos.Si en
la mezcla hay dos sustancias diferentes, de estas sustancias la de menor punto de
fusión se fundirá antes lo que permite separar ambas sustancias.

Temperatura de ebullición

Es la temperatura a la cual se produce un cambio de un estado líquido a estado

gaseoso. para sustancias puras a una presión fija ocurre a una determinada
temperatura .

Esta temperatura se da cuando la presión de vapor del líquido es igual a la presión

externa

La temperatura de ebullición permanece constante hasta que haya evaporado todo el

líquido

Sublimación:

Es el proceso que consiste en un cambio del estado sólido a estado gaseoso

directamente(sin pasar por el estado líquido).

Para que ocurra esto se debe agregar suficiente cantidad de energía que está
determinado por la energía de sublimación.

Generalmente los compuestos orgánicos usados para la sublimación son el ácido

benzoico , naftaleno las quinonas entre otros.

Recristalización:

La recristalización es la técnica usada para purificar sustancias químicas y se basa en

las diferencias de solubilidad para realizar la purificación.

En el proceso las diferencias de solubilidad permiten separar las moléculas entre sí.
Esto ocurre cuando las moléculas de la sustancia con menor solubilidad se depositan
poco a poco en la base del recipiente que los contiene , separándose de las sustancia
de mayor solubilidad.
 Un aspecto importante en la recristalización es encontrar un buen disolvente (teniendo
en cuenta que lo semejante disuelve lo semejante]), este será el que a temperatura
ambiente el material es insoluble pero a temperaturas elevadas completamente
soluble.Principalmente el disolvente debe disolver el compuesto en caliente y
depositarlo en frío.

Materiales y reactivos (indicar cuáles son controlados)

❖ Materiales:

2 vasos de 400 ml:

Tiene como objetivo contener líquidos o

sustancias químicas.

1 recristalizador:

Tiene por finalidad cristalizar el soluto

mediante la evaporación del solvente

1 bagueta:

Se utiliza para homogeneizar sustancias

mediante la agitación .

1 termómetro:
instrumento para medir la temperatura ya
sea total o parcialmente sumergido en la
sustancia.
1 rejilla de asbesto:
Tiene la función de repartir la temperatura
uniformemente cuando es calentado sobre
un trípode con un mechero.

1 embudo buchner:
Tipo de embudo utilizado para la filtracion
al vacio .Tiene en la parte superior una placa
circular con pequeños agujeros.

1 kitasato:
Es un matraz con la particularidad de que
tiene un tubo lateral.
Es utilizado para realizar experimentos con
agua como destilación , filtración al vacío
entre otros.

1 mechero bunsen :
Instrumento utilizado para calentar muestras
y sustancias químicas.

1 tubo thiele:
Se utiliza en la determinación del punto de
fusión de una sustancia.Su forma hace que
las corrientes de convección mantengan el
tubo temperatura constante.

2 tubos capilares:
Tubo de pequeño diámetro que se utiliza
para demostrar el efecto de capilaridad .
 1 manguera para vacío:
Son mangueras que se usa como conductor
de agua , gas para el mechero o sustancias
no corrosivas.

2 papeles de filtro:
Papel utilizado para realizar filtración.
Generalmente se introduce en un embudo
para realizar la filtración.

❖ Reactivos

Acetanilida (no controlado)

Fórmula : C8H9NO
Punto de fusión: 115 °C
Forma :sólido
Color: blanco a marrón claro

Ácido benzoico(no controlado):

Fórmula: C₆H₅COOH
Punto de fusión: 121 - 123 °C
Forma: sólido
Color: blanco

Carbón activado(no controlado):

Fórmula: C (Hill)
Punto de fusión 3.550 °C
Forma :sólido
Color :negro
 Procedimiento experimental

Recristalización de la muestra

Disolver la muestra en el solvente a la mayor temperatura posible luego filtramos la solución

en caliente para eliminar las partículas insolubles.

Dejamos enfriar la solución lentamente y en reposo para provocar la cristalización de la

sustancia problema.Luego filtramos al vacío el líquido madre para separar los cristales y
lavarlos con solvente frío.

Secar el producto y comprobar su pureza por determinación del punto de fusión.Si la

recristalización no consigue el grado de pureza aceptable buscado, esto no es satisfactorio y
se repite el procedimiento.

Recristalización de la acetanilida

Colocar 2 gramos de acetanilida impura en un vaso de 150 mL y disolver con calentamiento

hasta ebullición en la mínima cantidad de agua (ver tabla de solubilidades en el manual
respectivo). El producto puede contener impurezas sólidas insolubles, pero si se forma un
aceite oscuro, es señal de que queda acetanilida sin disolver. Mantener la ebullición y añadir
porciones de 8 mL de agua hasta que desaparezca la parte aceitosa. Filtrar la solución caliente
a un kitasato a través de un embudo Buchner, ambos calentados previamente.Si la solución
presenta coloración no deseada, repetir el calentamiento con carbón activado y filtrar.

Luego pasamos la solución rápidamente a un cristalizador y la dejamos cristalizar a

temperatura ambiente. Luego llevar a un baño de agua fría y dejar en reposo durante unos
veinte minutos. Filtramos los cristales al vacío y en seguida lavamos con 2 porciones de 10
mL de agua helada por vez ,asimismo eliminar la mayor parte de la humedad de los cristales
mediante una succión prolongada. Traspasamos a una luna de reloj para luego terminar de
secar en una estufa a 60°C. Y finalmente pesar el producto purificado y determinar su punto
de fusión.

Recristalización de una muestra conocida

Colocar en un vaso de 400 mL los 3 gramos de muestra y añadir la cantidad necesaria de

solvente apropiado para disolver en frío con agitación. Luego calentar y agitar hasta
ebullición ; si observa formación de precipitado en la pared del recipiente añadir porciones de
10 mL de solvente hasta disolverlo. Añadir 1 a 2 g de carbón activado si la solución se
colorea habiendo observado sustancia incolora y hervir por algunos minutos.

Mientras hierve, preparar un embudo Buchner y un kitasato calentados previamente con agua
hervida.Filtrar la solución rápidamente y luego añadir unos 5 mL de solvente caliente para
disolver los posibles cristales formados sobre el papel filtro. A continuación pasar
rápidamente la solución a un cristalizador, dejar que cristalice lentamente a temperatura
ambiente y luego en agua helada. Luego filtrar los cristales en un equipo de filtración frío al
vacío y lavar dos veces con pequeñas porciones de solvente helado. Finalmente secar el
producto, determinar su punto de fusión y pesar.

Sublimación del ácido benzoico

La sublimación del ácido benzoico impuro en un equipo de sublimación como el de la figura
1.4 (dedo frío). Se lleva a cabo calentando el sistema en un baño de aceite hasta alcanzar la
temperatura de 100 a 120 °C.

Cuando la sublimación haya terminado, desarmar cuidadosamente el aparato y retirar el ácido

benzoico sublimado a un frasquito previamente pesado.Luego consignar el peso de ácido
benzoico recuperado y calcular el rendimiento del procedimiento para finalmente determinar
el punto de fusión.

Determinación del punto de fusión

Colocar aproximadamente 0,5 g de la muestra en un mortero y proceder a moler

finamente.Introducir una pequeña cantidad de esta muestra en el tubo capilar, hasta una altura
de 1 mm aproximadamente.Luego atar el capilar con la muestra a un termómetro a la mitad
del bulbo del termómetro, procedemos a instalar el termómetro en el soporte con el tubo de
Thiele cuidando que el extremo abierto del capilar no quede sumergido en el aceite o
parafina.

Calentar lentamente por el extremo más bajo del tubo de Thiele con una llama pequeña
,procurar que el incremento de temperatura sea de 3°C por minuto aproximadamente. Tener
en cuenta de observar constantemente la muestra, cuando ésta empiece a fundirse, leer y
registrar la temperatura del punto de fusión.

Repetir la determinación con otro capilar que contenga muestra nueva, pero, cuando la
temperatura del baño de aceite se encuentra a 10°C por debajo del punto de fusión leído
anteriormente. Calentar el tubo de manera que el incremento de temperatura sea de 1°C por
minuto.

Diagrama de flujo

Recristalización de la muestra
Recristalización de la acetanilida

Recristalización de una muestra desconocida

Sublimación del ácido benzoico

Determinación del punto de fusión

Seguridad en el laboratorio (manejo seguro de reactivos y de equipos )

Reactivo Manejo seguro

Acetanilida: ❖ Identificación de los peligros:

-Nocivo en caso de ingestión.
❖ Manipulación y almacenamiento:
-Manipulación segura :
Observar las indicaciones de la etiqueta. Es
recomendable una protección preventiva de
la piel. Lavar las manos al término del
trabajo.
-Condiciones de almacenamiento :
Bien cerrado. Seco. Temperatura de
almacenaje r indicada en la etiqueta del
producto.
❖ Primeros auxilios :
-Tras inhalación: aire fresco.
-En caso de contacto con la piel: Quitar
inmediatamente todas las prendas
contaminadas. Aclararse la piel con
agua/ducharse.
-Tras contacto con los ojos: aclarar con
abundante agua.
-Tras ingestión: beber agua inmediatamente
(máximo 2 vasos).
Ácido benzoico: ❖ Identificación de los peligros:
- Provoca irritación cutánea.
- Provoca lesiones oculares graves.
- Perjudica a determinados órganos por
exposición prolongada o repetida.
❖ Manipulación y almacenamiento:
- Para una manipulación segura :
Observar las indicaciones de la etiqueta.
Tener protección preventiva de la piel.
Lavar cara y manos al término del trabajo.
-Condiciones de almacenamiento:
Bien cerrado y seco. Manténgase el
recipiente en un lugar bien ventilado.
Temperatura de almacenaje indicada en la
etiqueta del producto.
❖ Primeros auxilios :
-Tras inhalación: aire fresco.
-En contacto con la piel:Aclarar la piel con
agua
-Tras contacto con los ojos: aclarar con
abundante agua.

Carbón activado ❖ Identificación de los peligros:

-No es una sustancia o mezcla peligrosa de
acuerdo con el Reglamento (CE).

❖ Manipulación y almacenamiento:
-Para una manipulación segura:
Observar las indicaciones de la etiqueta.
Sustituir la ropa contaminada. Lavar manos
al término del trabajo.
-Condiciones de almacenamiento:
Bien cerrado. Seco. Temperatura de
almacenaje indicada en la etiqueta del
producto.
❖ Primeros auxilios :
-Tras inhalación: aire fresco.
- En caso de contacto con la piel: Aclararse
la piel con agua.
-Tras contacto con los ojos: aclarar con
abundante agua.
-Tras ingestión: beber agua (máximo 2
vasos), en caso de malestar consultar al
médico.

Según un nuevo estudio... (Merck, 2017) .

 Resultados Esperados

Recristalización

Con este proceso nosotros podemos obtener sustancias más puras debido a la dilución de la
sustancia y la posterior cristalización.

Deseamos tener una disolución para ello lo hacemos con ayuda del calor, si la disolución
presenta coloración añadimos carbón activado para reducir dicha coloración.

después necesitamos formar la cristalización de la muestra para eso procedemos a hacer la

filtración en y lo colocamos en el cristalizador. a esos cristales los filtramos en frío para así
poder obtener las cristales ya purificados y evitamos que se diluyen nuevamente.

Con este proceso nosotros podemos obtener sustancias más puras debido a la dilución de la
sustancia y la recristalización.

Sublimación del ácido benzoico

Gracias a la sublimación nosotros podemos purificar al ácido benzoico esto es debido a que al
calentarlo y hacerlo sublimar esperamos poder obtener el ácido benzoico con un mayor grado
de pureza.

Determinación del punto de fusión

Con la ayuda del punto de fusión nosotros esperamos poder saber la pureza de las muestras
problema, esto es posible debido a que la temperatura de fusión de la mayoría de los
compuestos orgánicos varía cuando el compuesto está puro o no.

Conclusiones

El carbón activado tiene una gran capacidad de absorción a temperaturas altas y se utiliza
para absorber impurezas de las soluciones coloreadas así disminuir la coloración.

El método de sublimación se puede realizar para determinadas sustancias orgánicas que

puedan pasar de estado sólido a gaseoso directamente y resulta ser un buen metodo de
purificacion.

El método de la cristalización se basa principalmente en la solubilidad de las sustancias al

aumentar y disminuir las temperaturas , por ello se realizar los filtrados en frío y en caliente,
así purificar los cristales.

El punto de fusión es un cambio que involucra el paso de una muestra sólida a líquida debido
al aumento de energía mediante el calentamiento de la muestra por ello la filtración se realiza
en frío para evitar que la sustancia se disuelva nuevamente. El método empleado para
calcular el punto de fusión de una muestra, se lleva a cabo debido a que la muestra se reduce
fácilmente a polvo; si no fuese así, se emplearía otro método .
 Referencia bibliográfica

❖ Merck. (2018, 18 diciembre). Acetanilida SDS. Recuperado 10 de junio de 2020, de

https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/msds/MDA_CHEM-822344?
Origin=PDP
❖ Merck. (2020, 9 marzo). Carbón activado SDS. Recuperado 10 de junio de 2020, de
https://www.merckmillipore.com/PE/es/search/carbon%20activado?
search=&TrackingSearchType=SB+-
+Search+Box&SearchContextPageletUUID=&SearchTerm=carbon+activado&search
=
❖ Merck. (2017, 4 septiembre). Ácido benzoico SDS. Recuperado 10 de junio de 2020,
de https://www.merckmillipore.com/PE/es/product/msds/MDA_CHEM-100136?
Origin=PDP
❖ Durst, D. H., & Gokel, G. W. (2010). Química Orgánica Experimental (Spanish
Edition) (1.a ed.). Barcelona, España: Editorial Reverté.