DILATOMETRU UnithermTM 1161V

CARACTERISTICI APARAT
• Linia Unitherm este structurata astfel incat aproape orice
dilatometru sa poata fi configurat ori ca un dispozitiv standard ori
ca unul diferential.
• Linia Unitherm are abilitatea de a testa mai multe probe
simultan in acelasi cuptor si de a lucra cu mai multe dispozitive pe
acelasi computer. Acest lucru creste capacitatea de testare si
scade costul ei tocmai prin versatilitatea aparatelor.
• Linia Unitherm utilizeaza doar traductoare digitale care nu
necesita recalibrari periodice si care sunt foarte exacte. Acest
ultim aspect este unic printre dilatometrele produse in lume.
• Aparatul poate opera in aer, vid, sau atmosfera de gaz inert. Se
recomanda ca gaz inert argonul, deoarece se comporta bine pana
la temperaturi de 1800 C. Se poate utiliza si azotul ca gaz inert.
Oricare dintre gazele mentionate trebuie introduse in stare
USCATA, deoarece exista riscul aparitiei condensului ce se poate
depune pe componentele (pe izolatia tubului sau pe tubul
dilatometrului) instrumentului si le poate deteriora.
• Pentru determinarea cat mai exacta a temperaturii atat in jurul
probei cat si a probei in sine, s-a adoptat montarea termocuplului i
intre proba si tub.

1
 PROCEDURA DE TESTARE
In momentul in care proba se dilata, aceasta va impinge tubul dilatometrului si tija
impingatoare in directii opuse. Aceasta miscare este sesizata de traductor. Tubul si
traductorul sunt fixate la aceeasi suprafata de referinta ca si tija impingatoare.
Calibrarea
• De vreme ce tija impingatoare determina intotdeauna diferenta dintre dilatarea probei
sicea a tubului, ultima determinare trebuie facuta cu foarte mare exactitate. Acest lucru
serealizeaza folosind o proba cunoscuta foarte bine care poarta numele de proba de referinta
sau proba etalon. se utilizeaza silice topita pentru dilatometrele de silice, safirul pentru cele
din alumina, si grafitul pentru cele din grafit. Programul sofware de Calibrare al dilatometrului
poate adapta orice material de referinta care opereaza in intervalul de temperaturi al
dispozitivului.
• Cel putin 3 asemenea teste trebuie realizate (poate chiar 7) pentru o singura calibrare.
Notati faptul ca este de preferat sa se realizeze un numar variat de teste. Acestea trebuie sa
acopere intregul intervade temperatura in care lucreaza dilatometrul, sa atinga 8 sau 10
inmuieri egal distribuite, fiecare cu un timp suficient de mare pentru o buna echilibrare. De
vreme ce sistemul poate repeta programul de lucru, un vast program de calibrare poate fi
obtinut fara o supraveghere speciala asupra lui.
• Alternativ se poate opta pentru un test de incalzire continua, daca se foloseste acest tip
de operatie in activitatile ulterioare. Panta trebuie sa fie rezonabil de mica, si suficient de
apropiata de cea care se va folosi in testarea reala a materialului. Trebuie retinut faptul ca o
panta ridicata pentru materialul de calibrare va fi mare si pentru materialul aflat in studiu.
Ambele calibrari (la echilibru sau in panta) vor influenta tipurile de testari care vor urma. 2
Programele de incalzire
Generic vorbind exista doua tipuri majore : incalzire continua si incalzire cu palier.
• Prima varianta permite incalzirea continua a probei si mentine o crestere
constanta a temperaturii, iar a doua permite probei sa atinga echilibrul termic la temperatura
dorita.
• Dilatometrele Unitherm pot opera cu ambele tipuri de incalziri si chiar sa le
combine.Dilatometrul este limitat fizic de inertia sa termica, de puterea disponibila
elementelor de incalzire, de intarzierea indusa de masa probei, de impedanta termica a
gradientului termic din jurul probei.
• In mod normal, o valoare minima a ratei incalzirii este caracteristica fiecarui
sistem, de aceea trebuie luate in considerare modificarile pe care le sufera materialul in
urma acestei rate a incalzirii.
• Valoarea minima a ratei este dictata de masa si conductivitatea probei, mai mult
decat orice alt factor. Nu se poate da o regula generala de evitare a acestei valori, insa este
recomandata utilizarea unei pante de incalzire in locul unei mentineri.
• Din motive de siguranta, majoritatea dilatometrelor de temperataura inalta au in
componenta lor un dispozitiv ce decupleaza sistemul cand temperatura se apropie de limita
termica maxima a aparatului.
• Daca in timpul derularii unui ciclu termic programul este intrerupt pentru a fi
modificat, trebuie retinut un lucru : modificarea nu afecteaza nici un segment deja executat
sau segmentul care se afla in executie. Singurele segmente ce vor fi alterate sunt cele
ulterioare. (Daca testul nu a fost demarat atunci TOATE segmentele pot fi modificate).

3
EVALUARILE PROBEI
• Nu este important ca proba sa fie prelucrata in intregime. Doar suprafetele care
intra in contact cu capatul tubului dilatometrului si cu varful tijei impingatoare trebuie sa fie
plane (rugozitate 60 sau mai buna) si paralele (  0,025mm).
• Spumele, materialele plastice, izolatorii termici, si alte materiale ce au o capacitate
redusa de a suporta incarcarea exterioara sunt dificil de testat deoarece tija impingatoare
are tendinta de a intra in proba. Exista doua solutii care pot fi folosite atat separat cat si
impreuna:
a) Reducerea presiunii tijei impingatoare. Masura poate ajuta, dar poate, de
asemenea sa, genereze miscari bruste (smucituri). E indicat sa se limiteze aceasta solutie
atunci cand se folosesc probe moi. Dilatometele verticale (cum este si modelul 1161V) cu
contragreutati statice sunt cele indicate in astfel de situatii.
b) Utilizarea unei placi de uniformizare a pesiunii. Aceasta este o folie subtire dintr-
un material rigid, similar cu cel utilizat in constructia dilatometrului. Placi de cuart pentru
dilatometrele din cuart, placi de alumina pentru dilatometrele din alumina, etc. Se utilizeaza
si placi din otel inoxidabil atunci cand temperatura o permite. Daca se foloseste un material
deosebit atunci contributia acestuia trebuie calculata mai intai. In cazul in care se mentine o
placa subtire acest lucru nu mai este necesar.
• Adeseori probele prezinta sectiuni mici. Pentru a construi probei o lungime
rezonabila, acestea se dispun in dilatometru sub forma unor stive. Si in acest caz
dilatometrele verticale ofera rezultate foarte bune.

4
CONSTRUCTIA CUPTORULUI
• Tubul si tijele impingatoare sunt fabricate din alumina de inalta puritate, in varianta
standard, dar acestea pot fi schimbate si cu unele fabricate din silice. Corectia se face in
acest caz automat din software.
• Cuptorul este incalzit cu rezistente tip “ac de par” Kanthal Super S suspendate in
cavitati construite din izolatie de fibra de inalta temperatura si care lucreaza de la
temperatura camerei la 1700 C. Acest cuptor asigura o incalzire rapida a incintei, iar racirea
este relativ lenta datorita bunei izolatii termice.
• Termocuplul care echipeaza aparatul este de tip S (Platina/Platina – 10% Rhodiu)
pentru temperaturi de pana la 1700 C, asigurand liniaritatea in intervalulul de masurare
mentionat.
Cuptorul nu se deschide decat dupa ce acesta a atins temperatura camerei, (dupa
aproximativ 5 – 6 ore de la oprirea lui) depinzand de temperatura la care a lucrat in timpul
testului. Sistemul de racire cu apa se va decupla doar cand temperatra cuptorului este cea a
mediului ambiant
• Daca se doreste lucru in atmosfera de gaz inert, inainte de efectuarea testului, aerul din
sistem trebuie evacuat folosind o pompa mecanica de vid, apoi trebuie umplut cu gaz inert,
apoi eliminat gazul inert si, din nou, umplut cu gaz inert, aceste operatii avand rolul de a
indeparta orice urma de oxigen din incinta.Suprapresiunea creeata in timpul determinarilor
nu trebuie sa fie mai mare de 2at.
• Sistemul poate opera in vid moderat. Cu toate acestea raspunsul termic al sistemului va fi
puternic incetinit; atat de mult incat va fi aproape imposibila evitarea supraexpunerii probei
daca nu se aplica incalziri extrem de lente.

5
CONSIDERATII ASUPRA TESTARII
• Dilatometrul este limitat fizic de inertia sa termica, de puterea disponibila elementelor
de incalzire, de intarzierea indusa de masa probei, de impedanta termica a gradientului termic
din jurul probei.
• Valoarea minima a ratei este dictata de masa si conductivitatea probei, mai mult
decat orice alt factor. Nu se poate da o regula generala de evitare a acestei valori, insa este
recomandata utilizarea unei pante de incalzire in locul unei mentineri.
• Din motive de siguranta, majoritatea dilatometrelor de temperataura inalta au in
componenta lor un dispozitiv ce decupleaza sistemul cand temperatura se apropie de limita
termica maxima a aparatului.
• Daca in timpul derularii unui ciclu termic programul este intrerupt pentru a fi
modificat, trebuie retinut un lucru : modificarea nu afecteaza nici un segment deja executat sau
segmentul care se afla in executie. Singurele segmente ce vor fi alterate sunt cele ulterioare.
(Daca testul nu a fost demarat atunci TOATE segmentele pot fi modificate).
• Scaderea debitului de apa poate conduce la cresterea graduala a caldurii care in
final duce la oprirea testului, datorita cresterii excesive a temperaturii componentelor care sunt
racite cu apa
• Daca din diverse motive calculatorul nu mai tine legatura/comunicarea normala cu
echipamentul atunci va interveni blocajul de calculator defect, iar acesta va conduce la oprirea
sistemului.
• Detectarea supratemperaturii se face prin compararea temperaturii termocuplelor de
comada si cel al probei la fiecare citire realizata. Daca valoarea citita trece de valoarea impusa
prin program atunci se opreste alimentarea cuptorului cu energie.
• Aparatul este echipat cu un sistem de siguranta care intra in functiune atunci cand:
se defecteaza computerul, se opreste, sau se reseteaza; el ramine activ cca.3-4min, timp in
care se poate reface legatura. Dac nu, toate datele inregistrate pian atunci, sunt salvate. 6
 STUDIUL PUNCTULUI DE INMUIERE
• Soft-ul aparatului are un modul obtional pentru masurarea punctului de inmuiere
<softening>
• Pentru testele care au in vedere punctul de inmuiere, se recomanda utilizarea unui tub
de protectie cu rol de imprejmuire a probei, si a unor placi ce acopera tubul la ambele
extremitati. Aceste accesorii pot fi obtinute de la firma Anter.
• Scopul tub de protectie este de a minimiza riscul ca proba sa se inmoaie prea mult si sa
se solidifice ulterior pe tija impingatoare. Tubul de protectie are si rolul de a scadea
potentialul de deteriorare al probei pe care il manifesta tijaasupra acesteia. Astfel, in cazul
efectuarii acestor teste se recomanda folosirea contragreutatilor care vor reduce forta de
apasare pana la un nivel care nu devine periculos pentru proba, si anume, patrunderea tijei
in proba, cu efect de deformare, de la o anumita temperatura.

STUDIUL MATERIALELOR SINTERIZATE

• Soft-ul aparatului are un modul obtional pentru masurarea punctului de inmuiere
<sintering>. Acesta poate controla rata contractiei probei bazandu-se pe anumite criterii
specifice.
• Se poate alege o rata separata de contractie pentru fiecare segment activ al
programului: “RATE” – pentru variatia temperaturii si “DWELL” – pentru timpul de mentinere
la o anumita temperatura.
• Se poate combina sinterizarea cu dilatometria normala, ca in cazul cand proba este
sinterizata inai, pentru ca apoisa fie testata la dilatare, intr-un singur ciclu.

7
 ANALIZA DILATOMETRICA SIMPLA(DIRECTA)

• Atata timp cat in material nu se produc

transformari de faza(e), transformari
alotropice,sau in lipsa distorsiunilor retelei
cristaline, dilatarea acestuia are loc liniar.In
cazul aparitiei uneia din modificari, pe curba de
dilatatie vor aparea inflexiuni cu amplitudinea
proportionala cu intensitatea transformarilor.
• Acest tip de analiza se poate efectua in cazul
in care modificarile interne sunt de intensitate
mare, iar in caz contrar, se va apela la analiza
diferentiala

• In fgura este prezentat un exemplu de determinare a punctelor critice ale unui

otel criogenic marca 12Ni90: Ac1, Ac3 , Ar1 , Ar3 , TA . Rata de incalzire – racire a fost de 1,5
0C/min .

8
ANALIZA DILATOMETRICA DIFERENTIALA
•Consta in compararea dilatatiei probei cu cea a unui
etalon dintr-un material care sa nu prezinte modificari
interne in intervalul de temperatura ales, avand o
dilatatie liniara si reversibila.
•Se observa ca la o anumita temperatura curba de
dilatare a probei prezinta o transformare izoterma, pe
curba absoluta.
•Curba de dilatatie diferentiala prezinta Urmatoarele
particularitati:
> Transformarea izoterma A1B1 apare in curba
diferentiala ca o portiune inclinata ab , deoarece pe
abscisa estetemperatura etalonului;
> Largirea intervalului de temperatura (T1…T2) si
amplitudinea anomaliei ab creste cu durata
transformarii izotermesi cu viteza de incalzire.
•De la T3 curbele probei si etalonului, coincid din nou;
inclinarea bc arata dilatarea probei imediat dupa
transformare si depinde de T2 – T1, fiind o functie de
viteza de incalzire!
Deci: PRUDENTA LA INTERPRETAREA CURBELOR
DILATOMETRICE! 9
Determinarea punctelor critice

•Cunoasterea reala a
temperaturilor critice de
transformare pentru diferite
materiale metalice este necesara
in vederea aplicarii corecte a
tratamentelor termice.
•Un numar considerabil de factori
(decarburari, ecruisarea, forma si
dispersia fazelor, abateri de la
compozitia chimica) modifica
pozitia punctelor critice.

•O viteza de incalzire de 1…50C/min asigura de regula rezultae bune ale determinarilor; la

viteze mai mari de incalzire, valoarea punctelor critice determinate se va departa de cea
reala cu cateva zeci de grade.
•Pentru a avea valori reproductibile si comparative masuratorile trebuie efectuate in
aceleasi conditii: starea materialului, durata de mentinere, viteza de incalzire, etc.,
aceleasi.

10