Ceh J. Food Sci. Vol. 19, nr.

3: 97–103

! "# $

! „# $%

Con•inutul sterolilor selecta•i, astfel cum a fost declarat în Regulamentul Comisiei UE, a fost utilizat pentru a dovedi autenticitatea uleiurilor de măsline. O metodă modificată
utilizând LC preparativă cu coloană ambalată cu silicagel •i eluare în gradient cu trei amestecuri de hexan •i dietil eter a fost utilizată pentru a separa compu•ii interferen•i
nedori•i în frac•iunea nesaponificabilă înainte de determinarea sterolilor folosind GC. Model de experimente bazate pe determinarea ∆- 7-stigmastenol •i campesterol
(adăugarea de uleiuri de floarea-soarelui •i soia) sau brassicasterol (adăugarea de ulei de rapi•ă) au fost utilizate pentru a verifica dacă această metodă este capabilă să
identifice adulterarea uleiurilor de măsline prin adăugarea de uleiuri de floarea-soarelui, soia sau rapi•ă. Un con•inut ridicat al acestor steroli marker, în compara•ie cu
con•inutul lor permis, permite identificarea unui adaos de 5-10% din uleiurile de mai sus la uleiul de măsline. Această metodă a fost de asemenea utilizată pentru a evalua
autenticitatea a cinci mostre de uleiuri de măsline din expozi•ia SIAL (Paris) •i a zece mostre de uleiuri de măsline virgine ob•inute pe pie•ele din Praga. S-a dezvăluit că
niciuna dintre probe nu a prezentat semne de adulterare.

Cuvinte cheie: ulei de masline; autenticitate; alterare; steroli; ulei de floarea soarelui; ulei de soia; ulei de rapita; cromatografie lichidă; cromatografie de gaze; determinarea
sterolului

Această lucrare urmează publica•iei axate pe detectarea uleiului
de floarea-soarelui •i de soia adulterat cu adaosuri de ulei de rapi•ă (
& K OPICOVÁ
1999). Am considerat riscul acestei adulterări ca fiind cel mai important
pentru •ara noastră, deoarece uleiurile de mai sus sunt cele mai utilizate pe
scară largă în Republica Cehă. De această dată ne-am concentrat pe
detectarea falsificării uleiurilor de măsline care sunt disponibile numai prin
import în Republica Cehă •i al căror consum nu este foarte considerabil în
•ara noastră datorită pre•ului său ridicat. Cu toate acestea, autenticitatea lor
trebuie supravegheată, deoarece chiar •i cu volume mici de importuri sau
vânzări mici pe pia•a noastră, un profit relativ ridicat poate fi ob•inut prin
falsificarea lor, în detrimentul consumatorilor.
Con•inutul sterolilor selecta•i este larg acceptat ca unul dintre cei mai
importan•i markeri pentru detectarea uleiurilor de măsline adulterate.
Variant doar într-o gamă îngustă, con•inutul de steroli este caracteristic
pentru aceste uleiuri. Limitele obligatorii pentru con•inutul sterolilor sunt
stabilite în Regulamentul Comisiei (CEE) nr. 2568/91 (1991), care poate fi
considerat ca fiind standardul esen•ial pentru evaluarea calită•ii tuturor
tipurilor de uleiuri de măsline.
În general, determinarea sterolilor în măsline •i alte uleiuri vegetale
care utilizează cromatografie în fază gazoasă (GC) poate fi împăr•ită
în trei păr•i diferite: izolarea de la matrice, separarea sau
pre-purificarea frac•iei de steroli •i determinarea con•inutului individului
steroli sau deriva•ii lor, folosind cromatografia gazoasă. Au fost
publicate mai multe proceduri analitice bazate pe această metodă •i
care diferă între ele în ceea ce prive•te performan•a practică a etapelor
men•ionate mai sus.
Metodele în care sterolii sunt izola•i de frac•ia nesaponificabilă sunt
considerate metode esen•iale. Cu toate acestea, această frac•iune
con•ine un spectru larg de al•i compu•i în plus fa•ă de steroli, cum ar fi
hidrocarburi superioare, alcooli alifatici, tocoferoli, alcooli triterpeniza•i
•i ceară (E ISNER •i colab. 1963, 1965, 1966.) Ace•ti compu•i pot interfera
cu următoarea analiză a frac•iei de sterol folosind GC capilar •i se
utilizează o varietate de metode pentru îndepărtarea lor. Una dintre
cele mai frecvent utilizate este frac•ionarea utilizând o cromatografie
preparativă în strat sub•ire (TLC) (A MATI 1971; Eu TOH 1973; F REGA 1992;
J IMENÉZ & G ONZÁLEZ 1996). Cu toate acestea, această metodă, de•i
este criticată frecvent pentru timpul său

& '()' * + +, - (. / 0. *. ! 1 * 2 3 1 0 4 (3 (!, 2., (* 2 5 + * ( (6. # 77

Vol. 19, nr. 3: 97–103
presupunerea •i munca laborioasă, continuă să fie metoda oficială
adoptată în Regulamentul men•ionat mai sus al Regulamentului
Comisiei nr. 2568/91. Cromatografia lichidă (LC) este, de asemenea,
utilizată pentru pre-purificarea frac•iei nesaponificabile. Această metodă
a fost probabil publicată pentru prima dată de E ISNER •i colab. ( 1963).
Au folosit eluare cu gradient cu 700 ml de trei amestecuri de n-hexan •i
dietil eter pentru a separa to•i compu•ii din coloana ambalată Florisil. M OURA
F E •i colab. ( 1975) •i-au folosit ulterior metoda în identificarea diferi•ilor
compu•i ai frac•iei insaponificabile a uleiului de cocos.
În al doilea grup sunt incluse metodele utilizate pentru izolarea
sterolilor fără saponificarea prealabilă a uleiurilor. W ORTHINGTON si H ITCHCOCK
dovedi adulterarea uleiurilor de măsline cu adaosuri de uleiuri de floarea
( 1984) a aplicat combina•ia LC •i TLC. Au folosit LC în coloana
ambalată cu silicagel cu o elu•ie în gradient de 3100 ml de trei
amestecuri de hexan •i acetat de etil cu concentra•ie crescândă de
acetat de etil pentru a pre-separa esterii sterolici, trigliceridele •i sterolii
din uleiurile de arahide •i floarea-soarelui fără saponificare. Purificarea
principală a fost efectuată cu TLC.
Avantajul metodelor actualizate care utilizează LC-GC on-line este
o performan•ă rapidă, deoarece omit procedurile de saponificare a
uleiului, extrac•ia frac•iei nesaponificabile •i pre-purificarea acesteia.
În acest caz, sterolii •i esterii sterolilor sunt separa•i mai întâi folosind
LC direct din ulei sub formă de deriva•i cu acid pivalic (G ROB & L AFRANCHIpentru spectroscopie UV, alcool izopropilic pa (toate de la Lachema, CR),
1989; G ROB •i colab. 1991), sau sub formă de deriva•i silila•i (A RTHO •i
colab. 1993) •i apoi identificat folosind GC. A LONSO •i colab. ( 1997) a
publicat metoda care permite determinarea sterolilor direct prin GC
după transesterificare realizată prin cataliză alcalină cu amestec de
KOH •i metanol. Ei sus•in că rezultatele sunt comparabile cu
procedurile care utilizează izolarea sterolilor prin saponificare •i
determinarea deriva•ilor silila•i de către GC. Prin urmare, metoda este
potrivită pentru utilizarea de rutină.
În paralel cu dezvoltarea metodelor analitice pentru determinarea
sterolilor în uleiurile vegetale, s-a sugerat, de asemenea, utilizarea acestor
metode pentru a dovedi autenticitatea uleiurilor de măsline. Una dintre
primele lucrări importante privind determinarea sterolilor în uleiurile
vegetale a fost publicată de I TOH •i colab. ( 1973). Au determinat timpii de
reten•ie relativi ( β- sitosterol = 1,00) din nouă steroli de bază •i ponderea lor
procentuală în 19 tipuri diferite de uleiuri vegetale. J IMENÉZ •i G ONZÁLEZ ( 1996)preparare a fost identică cu metoda descrisă anterior (
a sugerat utilizarea con•inutului de steroli, în special ∆- 7-stigmastenol •i ∆- 7-avenasterol,
pentru determinarea tipurilor individuale de uleiuri de măsline (ulei virgin,
ulei rafinat •i ulei extras cu solvent). G ROB
•i colab. ( 1994a) a sugerat utilizarea determinării ∆- 7stigmastenol,
campesterol, stigmasterol •i brassicasterol ca dovadă a adulterării uleiurilor
fierbere u•oară sub condensatorul de reflux, amestecul a fost
de măsline prin adăugarea de uleiuri de floarea soarelui, soia sau rapi•ă. A LONSO
•i colab. ( 1997) a folosit în mod similar schimbarea în ∆- 7stigmastenol
pentru a demonstra adăugarea de ulei de floarea soarelui în
98
Ceh J. Food Sci.
uleiul de măsline. L ANUZZA si m ICALI ( 1997) a monitorizat adulterarea
uleiurilor de măsline cu adaosuri de ulei de floarea-soarelui sterilizat. Ei
au folosit ∆- 8 (14) -stigmastenol, care a fost generat prin izomerizarea ∆- 7-stigmastenol
în timpul procedurii de de-sterolizare, adică în condi•ii de albire
puternică la 150-180 ° C •i cu adaos de 5 până la 7% de pământ.
Scopul principal al muncii noastre a fost implementarea sau modificarea
metodei analitice pentru determinarea con•inutului de steroli din uleiurile de
măsline. O astfel de implementare ne-ar permite să dovedim autenticitatea
lor ca urmare a conformită•ii lor cu parametrii defini•i. În plus, s-a verificat
utilizarea sterolilor markeri, respectiv a con•inutului acestora, pentru a
soarelui, soia sau rapi•ă.
! "# $ % "! &
Aparat: Cromatograf cu gaz Hewlett Packard HP 5890 II cu
e•antionare automată HP 6890 •i detector FID, aranjament pentru LC:
pompă de laborator LCP 4020, programator de gradient GP 6 (toate
ECOM), colector automat de frac•iuni (Atelierele de dezvoltare ale
).
Produse chimice: KOHp.a. (Lachema, CR), n-hexan pentru analiza
urmelor, metanol pa ISO, dietil eter GRACS (toate de la MERCK), etanol
silicagel pentru cromatografie pe coloană SILPEARL capacitate de
absorb•ie 61% HO, pH 6-7, dimensiunea particulelor 25 µm 2
(SklárnyKavalier, CR), hexametil disilazan (HMDS) purum> 98%, trimetil
clorsilan (TMCS) puriss. > 99%, piridină purum> 99% (toate de la Fluka).
Standarde: Puritatea colesterolului 99%, puritatea dihidrocolesterolului
99,2%, β- sitosterol practic, aproximativ 60%, din soia, care con•ine, de
asemenea, dihidrobrasicasterol, campesterol •i stigmasterol (toate de la
Sigma).
Uleiuri vegetale: uleiuri de floarea-soarelui, soia •i rapi•ă, verificate pentru
autenticitate; 5 uleiuri de măsline virgine ob•inute de la Expozi•ia SIAL, Paris 1998;
10 uleiuri de măsline virgine ob•inute de pe Praguemarket.
Metoda de determinare a sterolilor în uleiul de măsline: Metoda
poate fi împăr•ită în următorii patru pa•i.
1. Pregătirea frac•iei nesaponificabile. Procedura de
& K OPICOVÁ 1999). Amodificat
metoda a fost utilizată pentru preparare (AOAC1990 – Nr. 976.26; S IUBITOARE •i
colab. 1983).
La 0,5 g ulei de testat s-au adăugat patru ml de solu•ie
apoasă 60% de KOH •i 20 ml solu•ie de alcool (etanol: metanol:
alcool izopropilic = 90: 5: 5). S-a adăugat dihidrocolesterol (0,2
ml) ca standard intern (1 mg / 1 ml hexan). După o oră de
răcit •i condensatorul a fost clătit cu 30 ml solu•ie de alcool.
Amestecul a fost extras folosind 50 ml hexan cu
Ceh J. Food Sci.
adăugarea a 100 ml de solu•ie apoasă 0,1 N de KOH. Partea
apoasă a fost separată •i amestecată cu încă 30 ml de hexan.
Păr•ile hexan au fost asociate împreună, clătite cu apă distilată
până la atingerea pH-ului neutru •i filtrate prin stratul de Na SO pe
hârtie de filtru. Na SO a fost clătit din
2
nou
4
cu 5 ml hexan. Frac•ia
solventului
2 4
a fost evaporată folosind un evaporator rotativ sub vid cu
baia de apă reglată la 50-55 ° C •i restul a fost îndepărtat cu un
curent u•or de azot.
2. Purificarea frac•iei nesaponificabile prin LC preparativă. Metoda
introdusă de E ISNER •i colab. ( 1963) a fost implementat •i modificat.
Gelul de silice a fost folosit ca sorbent în loc de Florisil.
Reziduul de evaporare după saponificare a fost dizolvat în aproximativ
2,5 ml de hexan. O buclă de dozare a fost utilizată pentru a aplica 2 ml
din această probă pe coloană. Eluarea a fost efectuată utilizând metoda
gradientului cu trei amestecuri de hexan •i dietil eter. Condi•ii de lucru:
Coloană de sticlă ambalată cu siliciu regenerat, lungimea
coloanei535mm, diametrul 12,5mm. Purificarea gelului de silice: extrac•ia
de 1 oră pe Soxhlet a fost efectuată utilizând amestecul de cloroform •i
metanol (1: 1). Silica gelul a fost activat înainte de prima utilizare peste
noapte la 120 ° C. O ambalare cu silicagel poate fi utilizată de 15 până la
20 de ori.
Debit: 1 ml perminut, presiune: 0,3–3MPa, gradient de eluare:
0–80 ml (hexan: dietil eter = 4: 1); 80–200ml (hexan: dietil eter = 7:
3), 200–400 ml (hexan: dietil eter = 1: 1).
Ultima frac•ie de 200-400 ml, con•inând steroli pre-purifica•i, a
fost evaporată în evaporatorul rotativ sub vid cu baia de apă
reglată la 50-55 ° C •i uscată cu un flux u•or de azot.
3. Silanizarea sterolilor. Silanizarea a fost efectuată în conformitate
cu AOACNo. 976/26 (1990) metodologie. Un total de 0,2 până la 0,3 ml
de agent de silanizare (piridină: HMDS: TMCS = 9: 3: 1) a fost adăugat
la reziduul de evaporare •i după 15 minute de men•inere la
temperatura de laborator, proba a fost gata de utilizare pentru
determinarea sterolilor folosind GC.
La analiza standardelor de steroli, 0,4 ml din proba amestecată (0,5
mg dihidrocolesterol •i 0,5 mg de ß-sitosterol practic în 1 ml hexan) au
fost usca•i în fluxul de azot •i 0,5 ml de agent de silanizare au fost
adăuga•i la reziduul de evaporare. Următoarele proceduri au fost
efectuate a•a cum s-a descris mai sus.
4. Identificarea con•inutului de steroli de către GC. Identificarea a
fost efectuată utilizând metoda GC capilară cu o coloană
cromatografică nepolară, DB-5 (5% fenil metil siliciu) 30m ×
0,25mm × 0,25 µm.
Condi•ii: injec•ie - 1µl; detectare: FID; T 320 ° C;
injector: SPLIT 20: 1; T injector
= 300 ° C; gaz purtător:
azot; debit 1,25 ml / min; program de temperatură: temperatură constantă
270 ° C.
Vol. 19, nr. 3: 97–103
Con•inutul de dihidrocolesterol (mg / ml) a fost calculat din zonele de vârf ale
standardului său.
Ponderea procentuală a fiecăruia dintre al•i steroli a fost calculată din
raportul dintre aria de vârf relevantă •i aria totală de vârf pentru steroli.
Limita de detectare a sterolilor pentru fiecare sterol monitorizat =
0,03 mg / ml probă
Randamentul metodei, găsit utilizând analiza de zece ori a unei probe
de ulei de măsline cu adăugarea constantă a standardului intern:
dihidrocolesterolul a variat între 98 •i 102%.
Repetabilitate: exprimată ca RSDr (%) •i calculată din •apte
determinări paralele ale probei de ulei de măsline virgin a fost după
cum urmează:
. (2 5 8 (9 (1. * 3 2: 2
2 +. (2 #; <$
/ (* ++! * +. (2 %= 7 $;
*> - +. (2 %% %$<
; = $;
+. ! 3> * +. (2 #" <%
7< = $;
∆? #? +.! 3> * +. 1 2 7% %$
; $<
# "'! % $ '$%
Având în vedere echipamentele aparatului acestui laborator,
metodologia modificată sugerată de Regulamentul Comisiei UE (a se
vedea mai sus) a fost utilizată pentru determinarea sterolului. Sterolii
au fost izola•i în frac•ia nesaponificabilă •i pre-purificarea frac•iei a
fost efectuată utilizând LC pe coloana de silicagel cu o elu•ie în
gradient cu trei amestecuri de hexan •i dietil eter înainte de
determinarea deriva•ilor silila•i utilizând GC. Volumul de reten•ie care
con•ine sterolul a fost identificat utilizând standarde mixte.
Metoda a fost verificată prin analiza amestecului de colesterol
standard, brassicasterol, β- sitosterol, campesterol •i stigmasterol. Timpii
no•tri de păstrare relativă (RRT) sunt în conformitate foarte bună cu cei
publica•i de J IMENÉZ •i G ONZÁLEZ ( 1996), care a folosit metoda standard
în conformitate cu Regulamentul Comisiei (CEE) nr. 2568/91 •i a lucrat
cu acela•i tip de coloană. Această constatare ne-a permis să folosim
RT-urile relative publicate ale altor steroli ale căror standarde nu sunt
disponibile comercial în •ara noastră •i pe care Jimenéz le-a identificat
folosind spectrometria de masă. În ceea ce prive•te ∆- 7-stigmastenol, un
marker foarte important pentru dovada adulterării uleiurilor de măsline
(vezi mai jos), identificarea vârfului său în uleiul de floarea-soarelui •i de
soia, a fost confirmat cu spectrometrie de masă. Spectrul de masă (Fig.
detector
= 1) ob•inut a corespuns spectrului publicat de B IEDERMAN •i colab.
(1996).
Vol. 19, nr. 3: 97–103 Ceh J. Food Sci.

/, 1 * 1

>@

!3 A * ++ + -. (,> 4 ∆? #? +.! 3> * +. 1 2! 1 2 !:! 2

Randamentul metodei a variat între 98 •i 102%. Limita de detec•ie

pentru steroli a fost de 0,03 mg / ml de probe. Repetabilitatea
exprimată ca determinare RSDr (%) a sterolilor importan•i pentru
dovada adulterării nu a depă•it 8% cu excep•ii de ∆- 7-stigmastenol
unde la nivelul procentual 0,1-0,2 RSDr a fost de 14,3% (vezi Materiale
•i metode). Frac•ia de cromatogramă a sterolului din uleiul de măsline
(Fig. 2) dovede•te posibilitatea unei bune identificări a vârfurilor
individuale ale sterolului.

To•i parametrii metodei prezentate au fost comparabili cu alte date

publicate •i au îndeplinit cerin•ele. Prin urmare, această metodă poate fi
utilizată pentru a evalua autenticitatea uleiurilor de măsline din valorile
con•inutului de steroli liberi inclus în Regulamentul (CEE) nr. 2568/91 al
Comisiei (Tabelul 1).

Verificarea capacită•ii de identificare a adulterării uleiului de

măsline cu floarea soarelui, soia sau rapi•a-

&*/2 B!> !. +. (2 1. 1. +! 1 2 !:! 2 >>! +! 1 5 3,2 *?

.!1 <=; @ "

2 +. (2 > * C <9
(* ++! * +. (2 >*C 9
*> - +. (2 >*C79
. ! 3> * +. (2 D *> - +. (2
β? + !. +. ( 2E >! 1 "% 9
G 2 +. (2H G *> - +. (2H% G +.! 3> * +. (2H 7 G β? + !. +. ( 2H
∆ - #? +.! 3> * +. 1 2 > * C <9
<G ∆? <? *: 1 * +. (2H = G ∆? #? +.! 3> * +. 1 2

E + !. +. (2 F ∆ - <? *: 1 * +. (2 F ∆- <%? +.! 3> * +. *! 1 2 F ∆- < 7? +.! 3?

> * +. *! 1 2 F 2 (+. (2 F + !. +. * 1 2 !3 I * + (> *. 3 (* -! * 1 * 20 +! + 4 +. (2+! 1 2 !:! 2

100
Ceh J. Food Sci. Vol. 19, nr. 3: 97–103

&*/2 . (2 1. 1. 9! 1 +, 142 '(+ 0 / * 1 * 1 (* - + necesar în conformitate cu Regulamentul Comisiei, ar trebui să fie mai mic
! 2+ decât con•inutul de campesterol, a cărui limită este de 4% (Tabelul 1). Din
acest motiv nu a fost utilizat ca marker sterol, de•i modificările con•inutului său
!2 au fost ridicate, în special atunci când s-a adăugat ulei de soia. În plus,

+, 142 '( +0/*1 (* - + con•inutul său în probele noastre de uleiuri de măsline a fost relativ scăzut,
adică 0,5-1,93% (Tabelul 4), •i nu a depă•it valoarea admisibilă a
2 +. (2 7 7 8
campesterolului chiar •i după adăugarea a 20% din ulei de floarea soarelui sau
(* ++! * +. (2 8 8 ";
de soia.
*> - +. (2 " = "7 %7#<

. ! 3> * +. (2 #< ==7 ;

În acest caz, ∆- 7-stigmastenolul •i campesterolul pot fi utilizate pentru a
β? + !. +. ( 2 <; <7% = <; dovedi o falsificare a uleiurilor de măsline cu uleiuri de floarea-soarelui sau
∆ - <? *: 1 * +. (2 <% %#< <% de soia, deoarece con•inutul lor crescut în compara•ie cu limitele stabilite
∆- < 7? +.! 3> * +. *! 1 2 = " de Comisie s-a manifestat ca un adaos de 5-10%. În ceea ce prive•te o

∆ - #? +.! 3> * +. 1 2 "# 7; adulterare cu ulei de rapi•ă, prezen•a brassicasterolului este bine
detectabilă ca adaos de 5%. Concluziile noastre corespund bine cu datele
∆ - #? *: 1 * +. (2 <<7 ## =
recomandate pentru a identifica această metodă •i alte metode de
,> 9 "# 7 = ";"% ";%
falsificare (G ROB •i colab. 1994a; A LONSO 1997).

uleiurile de semin•e au fost efectuate pe probe model care con•in
Adăugarea de 5, 10 sau 20% a acestor uleiuri la uleiul de măsline virgin (a fost
utilizată proba nr. 15, pentru con•inutul de steroli, tabelul 4). Con•inutul de steroli
din uleiurile de floarea soarelui, soia sau rapi•ă adăugate este prezentat în tabelul
2. Acesta corespunde bine cu datele de la I TOH •i colab. ( 1973). Ponderile
procentuale ale sterolilor respectivi în probele model sunt prezentate în tabelul 3.
Cele mai importante modificări ale con•inutului de steroli în cre•terea adăugărilor
de ulei de floarea-soarelui s-au găsit în ∆- 7stigmastenol •i stigmasterol. S-a
constatat o cre•tere de la A7,6 până la 27,6 ori, respectiv de 2,5 până la 6,8 ori,
comparativ cu uleiul de măsline de referin•ă.
Cele mai mari manifestări ale modificărilor datorate adaosurilor de ulei de
soia s-au găsit în cre•terea de 4,5 până la 13,5 ori a con•inutului de
stigmasterol; Cre•tere de 3,1 până la 12,5 ori ∆- Con•inut de 7stigmastenol; •i de
1,4 până la 2,3 ori cre•terea con•inutului de campesterol. Con•inutul
stigmasterolului ca re-
Această metodă, care utilizează determinarea con•inutului de steroli liberi, nu
poate decide în termeni practici dacă uleiul de soia sau de floarea-soarelui a fost
utilizat pentru o adulterare până la adăugarea a 20%. Pentru a distinge între cele
două uleiuri, G ROB •i colab. ( 1994b) a sugerat al•i markeri de sus•inere, cum ar fi
con•inutul ridicat de γ- tocoferol sau acid linolenic pentru adaosuri de ulei de soia.
Rezultatele noastre sus•in, de asemenea, această concluzie, deoarece am
detectat un con•inut de 0,6 până la 0,8% de acid linolenic în uleiurile de măsline,
în timp ce con•inutul său nu scade niciodată sub 6% în uleiul de soia.
În cele din urmă, metoda a fost utilizată pentru a analiza 10 e•antioane
de uleiuri de măsline virgine de provenien•ă italiană •i spaniolă achizi•ionate
pe o pia•ă din Praga •i 5 e•antioane de uleiuri de măsline ob•inute de la
expozi•ia alimentară SIAL (Paris). Este evident din rezultatele prezentate în
Tabelul 4 că nivelurile de campesterol •i ∆- 7-stigmastenolul nu a depă•it
limitele recomandate de comisia UE în niciunul dintre

& * / 2%. (2 1. 1. 9! 1J> 2 + *> - 2 + 4 2 !:! 2 '!. *!.! 1 4. (-2 * 1.! 2+

! 1 9 4! 2
+, 142 '( +0/*1 (* - +

< < <

2 +. (2 %< %% % %< 7 7% 8 8 8
(* ++! * +. (2 8 8 8 8 8 8 7= „% ;=

*> - +. (2 7 <= <7 =% <%% = <; ;" <%; =" <

. ! 3> * +. (2 % < % =% 7 7% #7 < < 7<

β? + !. +. ( 2 ## =; # 7 =% 7 = # ; = "# =7 #7 #% = #;
∆ - <? *: 1 * +. (2 <7 ;# =7 " =" # <<; % % # <<

∆- < 7? +.! 3> * +. *! 1 2 %7 <= # %# < %7 %; 7"

∆ - #? +.! 3> * +. 1 2 # %; # 77 „% #< 7 7 %

∆ - #? *: 1 * +. (2 #% 7 =< %< < "

,> 9 "" = ";" "# # "" # "" "< "" # = "" = " ""

(
Vol. 19, nr. 3: 97–103 Ceh J. Food Sci.

& * / 2 7 5 +, 2. + 4 +. (2 * 1 * 20 +! + 4 2 !:! 2+

. (2 1. 1. 9! 1 + *> - 2

% 7 < = # ; " % 7 <

2 +. (2 %= 7 <# < <= ;< <% # #% < %# 7 %# %<

*> - +. (2 % 77 %7< %7 % #%% "% 7 < % %%; %=7 %# 77 % <# 7 <%%; %;%

. ! 3> * +. (2 #7 =# % ;" „% ;= ;% 77 #" #; "7 < 77 <%

β? + !. +. ( 2 ; =; ; =; ; <=%; # #; = <% #; #; # "% <" "%% ;= ; 7 7 =; #; <# ; "; #; ; 7 ;; # <

∆ - <? *: 1 * +. (2 ;7 ==# <% ;; 7 < %7 =; " ; # #; ; "7

∆- < 7? +.! 3> *?

<# 7 ;7 % # = ;= =7 <; = =7 # < ; %
+. *! 1 2

∆ - #? +.! 3> * +. 1 2 ; ; <% < % # 7 % 7 %= < 7 % 7

∆ - #? *: 1 * +. (2 7= 7 7< =% = %% % %= %# 7< % = % # %

,> 9 ""% "" ";%" "; # ";; ""% ";; =" ";" " ""% ""%; "; 7 <"; ; = "" =; ""; 7

(* ++! * +. (2 '* + 1M.! 1.! 4! *. H + *> - 2 + $ 4 (> 2 * 2> * (). H + *> - 2 + $ <4 (> BC! /!.! 1? * (! +

probe inspectate. De asemenea, raportul stigmasterol la campesterol •i 5 5& 8 "=% ! 2+ 4 *. + * 1 '* C + I * +

con•inutul de β- sitosterolul respectă directiva UE. Doar e•antioanele 7 •i (> *. 3 (* - 0 4, 1 + * - 1! 4! * / 2> * .. (4: 3. * / 1.! 4! *.! 1
10 au prezentat un nivel mai ridicat de colesterol (0,85% sau respectiv 2! 2+ / 0.! (+. (2+ *. <7 $ <<
0,73%). Con•inutul maxim admis de colesterol este de 0,5%. Deoarece 5 B 5 A Eu 5& 8
cele două probe au respectat limitele pentru cei mai importan•i steroli, "= < ! 2+ 4 *. + * 1 '* C + I * + (> *. 3 (* - 0 4, 1 + *?
am sugerat, de asemenea, că ambele probe sunt neadulterate. - 1! 4! * / 2> * .. ( 1.! 4! *.! 1 4 0 (* (/ 1+ * 2! - *.!
*2 2+. - (2+. (!. (- 1! * 2 2+ * 1 +. (2+ - (+ 1.
! 1. 2 !:! 2+ *+ 7 # $ 7 %%

5 B 5 5& 8 "== ! 2+ 4 *. +

Confirmare: Autorii doresc să mul•umească lucrătorilor din * 1 '* C + Eu * + (> *. 3 (* - 0 4, 1 + * - 1! 4! * / 2> * .. (2+.
Inspectoratul Ceh pentru Agricultură •i Alimenta•ie, în special Ing. 2! - *.! *2 - (2+ * 1. (!. (- 1! * 2 2+

M. KEMPNÝ, pentru măsurarea •i evaluarea spectrelor de masă ale ∆- 7-stigmastenol ! 1 /, .. (* 1 : 3. * / 2! 2+ * <; $ <"
în uleiuri de soia •i măsline. 5 O Eu 5& 8 8 "= ! 2+

4 *. + * 1 '* C + I * + (> *. 3 (* - 0 4, 1 + * - 1! 4! * / 2> * .. (

Re fer enc
,. . (* 1> * (3 * (! 1 +. (2+.) *, %% # $% 7

AA 5 IKB & = <; @ " "" 44

5 Eu B 5 Eu "" 8! (. 3 * +? (> *?

,( >>, 1 B) * + <"" . 3 (* - 0 * 1 * 20 +! + 4., 1 + * - 1! 4! * / 2 4 (*.! 1 4! 44 (1.! 2+ '!. * - 2 * (*

-! 22 * (0 2,> 1
B B & B 8 BK 5L A "" # . 77 # 7 $ <

8. (>! 1 *.! 1 4>! C., (+! 1: 3. * / 2! 2+ * 1>! 2) 4 *. / 0 I5 B5 A ";" 8. (>! 1 *.! 1 4 4 ( *1

* 1 * 20 +! + 4 +. (2/0 3 * + (> *. 3 (* - 0 * % $% < +. (! 4! +. (2+ * 1 4 '* C +. (+! 1! 2+ * 1 4 *. + / 0 ,?

A& 55 5 5& 55 I "# 8. (? -2 2! P ,! (> *. 3 (* - 0? 3 * + (> *. 3 (* - 0 (?

>! 1 *! 1 32! +. (2! 1 32! 2! M 2!: *: (3! 1!!. * 2! * 1! --2 !? > *. 3 (* % "# $ 7 <

*! 1 * 2 1. (22 22 * 3 1,! 1! .N 5 !:. * 2 +. * 1 I (* ++ I5 5& A5 "" I) - 2. B?

*+ % "77 USD
I 4Q (! 1 * 20 +: 1 2 !: 1R2 1 *. !& 12 /
7 "7 $ <
5& I5 A5 ""% 1? 2! 1 B? I
4 (. * 1 * 20 +! + 4.>! 1 (> - 1 1. +! 1! / 2! 2+ * 1 4 *. + $. I5 IK 5L ABK KA

! (.>. ! 1: 2:! 13 +! 202 *.! 1 *. ! & 1 2 "" 7 * 5 31!.! 1 4 *, 2. (*. ! 2+ / 0! (. * 1 * 20 +! + 4

, # = $; . >! 1 (> - 1 1. + *. !& 1 2. ; = $ "

8 5A A I5 A5 A8& "" = I5 8 5A A 5 A "" 7 / A. 1

8. .! 1 4 +. (2!! +> (! +, 142 '(! 2! 1 2 !:! 2. (, 3 B / 1+> K1. , (() 11,13: (4S2 +. (-! + R2 A! .. I /!. B / 1+> 03 +,% 7 $% <
(+
∆ #? +. ( 2+ (+, 13) () -
"" 7 dolari
& & & AK5 & A & KA & & „#% . (2 >?

"" "8 ... 1 4 +, 1? - +!.! 1 4 ": 3. * / 2! 2+ ,( $<

42 '(* 1 + 0 / * 1! 2 *, 2. (*.'!. (* - + !2
A L8 B 8B BB I B "" =

! ; $; # 8. (>! 1 *.! 1 4 +. (2+ / 0 * -! 22 * (0 2,> 1 3 * + (> *. 3?

102
Ceh J. Food Sci. Vol. 19, nr. 3: 97–103

(* - 0 8! 44 (1.! *.! 1 *> 13! 44 (1. .0- + 4 2 !::! 3! 1 (4! 1 * 1 + 2: !2 B 5 && A 5 5 A 5 BI ";%
1.? C. (*. / =; <$ =; " 8. (>! 1 *.! 1 4. (> *. 3 - (2+ * 1 +. (2+ / 0 * -! 22 * (0 3 * +
B K A BI "" # 8. (>! 1 *! 1 1? 2! 1 B? (* - 0 . (< 7 $ <;
Eu? 8! ∆? #? +.! 3> * +. 1 2 ∆ ?; 7? +.! 3> * +. 1 2! 1 2! O5& Eu & 5 & B "; 7 >.
* 2!> 1. * (! 5 !:. * 2 +. * 1 I (* ++ * <"$ < 4 (. + - * (*.! 1 4 + ! 2 +. (02 +. (+ * 1 4 (+. (2+ (1! 2+.)
Un K5 5 OO O & IA & KBB - - 2! *.! 1. - * 1 ,. * 1 . ; <$ ;;
"# <K1 + * - 1! 4! * / 2> * .. (4 (, *1-( ++ ?
5 !: 4 (-, / 2! *.! 1, 3, +.
1 ,. ! 2 ! 3 (!). <% $ <%
-. 4 (-, / 2! *.! 1 - (! 2 #

012 3 4 5 5 43 6 7 849

! „# $%

(+ - 2 2!: T - (U) * * ,. 1.!! .0 2 !:: T 1 * XW 1W> 2 6U / 02 -, V !. / + * - ( 1.1W * +. , - 1W: 0 / (* 1T +. (2U). (T 6 ) 2 * (: N1

>! + KX! !> - 2> 1. *! * 1 * 20.! ) Y>. 0 1 * +. * 1: 1W +. (2U -> WI / 02) J Z2 1W 1 VN, W! 1. (4 (, 6W W
2N. ): J1> T 21 !. 21Y 4 (*)! >! 4!): N1 - +., -: 0, VW: * 6W W - (- * (*.!: 1W B + J) 2 1, 1 * -21Z1, +! 2!) * 3 2 > * + J3 (*! 1.:,
2, W .X>! +> Z +>! C * 1, *! . 02. (, 8N2 / 02> 2: T>! -), + 0: ZX 1 V. ,. >. , 2! 1.! 4!): *. 4 * 2 [: N1W
2 !:: Da 2 6 -XW * :) 0 2 6 +2,1 \ 1! : Da +] 6: Y 1 / X -): Y *. 1 * N) 2 * Z +. * 1: 1W / + *, ∆? #? +.! 3> * +. 1 2,
- XW *:) +2,1 \ 1! : Da 26 *> - +. (2, -XW *:) +] 6: Y 2 6 (+ - / (* ++! * +. (2, -XW *:) X -): Y 26 : T [1W

/ + *, .Z. > * () (: T +. (2U - (.! -: 2 1T>.) 1 .N>,> V ^, 6 ( 1 *. -XW * :) 6! V <$ 9 2 6U &,. >. ,
/ 02 * .YV 1 1 * * ,. 1.! !. * \ .0X 2 !:: T 2 6U J: T +. *: 0 B* +. ! - * 1 1+) T 2 !:: T 2 6U J - (* V +) Y. (V1W + WZ

* J / 02 6! [. Z1 V VN 1T JZ. 2 6U 1: 0) *: * 2 - (:) 0 4 * 2 [: N1W

: 2; < - 2 !:: T 2 6H * ,. 1.! !. * H 4 * 2 [: N1WH +. (20H +2,1 \ 1!: T 2 6H +] 6: T 2 6H X -): T 2 6H) * - * 2! 1: N (> *. 3 (* 4! H
- 201: N (> *. 3 (* 4! H +. * 1: 1W +. (2U.)

" &

13 T),> 1T _ +. *: -. (* :! 1NX +) T (* * 5 *!: N # % (* *? +.!: * X. 2 F 7 # #%%

4 * CF 7 # # ";%?> *! 2! / * 1)`:, -

(/