Analiză de urme

Lucrări practice de laborator

Determinări spectrofotometrice în UV şi VIZ pentru sisteme

multicomponent

1) Analiza spectrofotometrică simultană a unui amestec de MnO4- şi Cr2O72-

Principiul metodei
Dacă unul sau mai mulţi componenţi dintr-un amestec absorb în mod diferit, concentraţia
fiecăruia poate fi analizată prin spectrofotometrie, chiar dacă spectrele lor se suprapun.
Acest fapt este posibil deoarece absorbanţele au proprietăţi aditive. Dacă amestecul conţine
doi componenţi, măsurătorile vor fi efectuate la două lungimi de undă, dacă sunt trei
componenţi, la trei lungimi de undă, etc. Pentru fiecare absorbţanţă măsurată sunt descrise
ecuaţiile conform legii lui Beers şi, presupunând că valorile coeficienţilor molari de
extincţie/absorbtivităţilor sunt cunoscute, ecuaţiile sunt rezolvate simultan, pentru a afla
concentraţia fiecărui component de interes din amestec.
În cadrul analizei spectrofotometrice simultane a unui amestec de permanganat şi
dicromat se analizează, pe cale spectrofotometrică, Cr şi Mn sub formă de Cr 2O72- şi,
respectiv, MnO4- dintr-un amestec. Pentru aflarea răspunsului este necesară rezolvarea
următorului sistem de ecuaţii:
A(λ1)=ελ1Cr2O72-l cCr2O72- + ελ1MnO4- lcMnO4-
A(λ2)=ελ2Cr2O72-l cCr2O72- + ελ2MnO4- l cMnO4-

Mod de lucru
A. În prima etapă se determină valorile pentru ελ1Cr2O72-, ελ1MnO4-, ελ2Cr2O72- şi ελ2MnO4-.
Pentru aceasta se vor prepara soluţii de KMnO4 (0,5 – 4×10-4 M) şi K2Cr2O7 (0,5 –
4×10-4 M) şi se determină absorbanţele, respectiv valorile coeficienţilor molari de
extincţie. Prepararea soluţiilor se realizează în flacoane de 50 mL. Diluţia se
realizează cu apă distilată.
B. Pentru determinarea concentraţiei substanţelor analizate se rezolvă sistemul anterior,
pentru absorbanţele citite la lungimile de undă de 440 nm şi 545 nm.
C. Se calculează concentraţiile în Cr2O72- şi MnO4-, în mg L-1, din soluţia de analizat.

Note
- KMnO4 nu este un standard primar, iar prepararea soluţiei provoacă adeseori
formarea de MnO2 solid. Aşadar, folosirea KMnO4 după perioade lungi de stocare
necesită filtrarea lui prealabilă, precum şi standardizarea. Deoarece lumina

Prof. univ. dr. habil. Cecilia ARSENE An III, Semestrul I, CH AU-LP-DSSMC

Determinări spectrofotometrice
sisteme multicomponent
An Universitar 2020-2021 1/1
 Analiză de urme
Lucrări practice de laborator

catalizează formarea de MnO2, este bine ca stocarea să se facă la întuneric şi în

sticle brune.
- K2Cr2O7 este un agent de oxidare mai slab decât permanganatul. Totuşi, el este un
standard primar, iar soluţiile sale au o stabilitate de lungă durată în acid, fiind stabile
şi la lumină.

2) Analiza spectrofotometrică simultană a unui amestec de izoniazidă şi

pirazinamidă
În cadrul compartimentului de asigurarea şi controlul calităţii (QA/QC) de la Laboratorul
Analiză de Urme se urmăreşte să se identifice conformitatea unui comprimat famaceutic
formulat ca regimen antituberculostatic în doză fixă (fixed dose combination) conţinând
izoniazidă şi pirazinamidă pentru care se cunosc:
M
APIs Structura Formula
(g mol-1)
H
O N
NH2

Izoniazidă C6H7N3O 137

N
O

N
Pirazinamidă NH2 C5H5N3O 123
N

Cerinţe
1) Propuneţi o procedură de lucru pentru determinarea cantitativă a componenţilor din
amestec.
2) Demonstraţi prin calcul masa de comprimat farmaceutic ce trebuie luat în lucru pentru
a obţine o concentraţii cuantificabile în domeniul curbelor de calibrare (0,5 – 3×10-3
M).
3) Calculaţi rezultatele în mod corespunzător.
4) Realizaţi curbele de calibrare pornind de la soluţiile standard care vă sunt puse la
dispoziţie.
5) Realizaţi graficele
6) Interpretaţi corespunzător rezultatele obţinute.

Prof. univ. dr. habil. Cecilia ARSENE An III, Semestrul I, CH AU-LP-DSSMC

Determinări spectrofotometrice
sisteme multicomponent
An Universitar 2020-2021 2/1