PNM ISO 3733

Norme Marocaine 2006

(Indice de classement 03.4.067 )

Produits bitumineux

Dosage de l'eau

Méthode par distillation

Norme Marocaine homologuée

Par arrêté du Ministre de l’Industrie, du Commerce et de la Mise à
Niveau de l’Economie N° du , publié au B.O. N° du

Correspondance
La présente norme reprend intégralement la norme ISO 3733/1999.

Modifications

Examinée et adoptée par le comité technique de normalisation des liants hydrocarbonés

Editée et diffusée par le Service de Normalisation Industrielle Marocaine (SNIMA)

© SNIMA 200 6 ICS :

ISO 3733:1999(F)

Sommaire
1 Domaine d’application ............................................................................................................................................ 1

2 Références normatives ........................................................................................................................................... 1

3 Principe..................................................................................................................................................................... 2

4 Produits et réactifs .................................................................................................................................................. 2

5 Appareillage ............................................................................................................................................................. 2

6 Contrôle et essai de récupération.......................................................................................................................... 6

7 Échantillonnage (voir annexe A).............................................................................................................................. 7

8 Mode opératoire ....................................................................................................................................................... 8

9 Calculs ...................................................................................................................................................................... 9

10 Expression des résultats ...................................................................................................................................... 9

11 Fidélité .................................................................................................................................................................... 9

12 Rapport d'essai .................................................................................................................................................... 10

Annexe A (normative) Traitement de l'échantillon ................................................................................................ 11

© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse

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© ISO ISO 3733:1999(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.

La Norme internationale ISO 3733 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants, sous-comité SC 6,Transfert des livraisons en vrac, prise en compte, inspection et résolution des
divergences.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3733:1976), dont elle constitue une révision
technique.

L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale.

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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3733:1999(F)

Produits pétroliers et produits bitumineux — Dosage de

l'eau — Méthode par distillation

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,

d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant l'utilisation.

1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination par distillation de la teneur en eau
jusqu'à 25 % dans les produits pétroliers, les bitumes, les goudrons et produits dérivés à l'exception des émulsions.
Les produits spécifiques pris en considération dans le développement de cette méthode sont énumérés au
Tableau 3.

Elle peut être utilisée pour déterminer des teneurs en eau supérieures à 25 %. Toutefois, aucune valeur de fidélité
n'a été établie pour des niveaux supérieurs à 25 %. Les composés volatils solubles dans l'eau, s'ils sont présents,
sont comptés comme de l'eau.

NOTE 1 La connaissance de la teneur en eau des produits pétroliers est importante pour le raffinage, l'achat, la vente et le
transfert des produits.

NOTE 2 La quantité d'eau mesurée à l'aide de la présente méthode doit être prise en compte pour déterminer le volume réel
de produit concerné par le transfert de propriété.

2 Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.

ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.

ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc.

ISO 3405:—1, Produits pétroliers — Détermination des caractéristiques de distillation à pression atmosphérique.

1 À publier. (Révision de l'ISO 3405:1988)

1
ISO 3733:1999(F) © ISO

3 Principe

Le produit à analyser est chauffé sous reflux avec un solvant non miscible à l'eau qui codistille avec l'eau contenue
dans la prise d'essai. Le solvant condensé et l'eau sont séparés en continu dans un tube de recette, l'eau décantant
dans la partie graduée du tube de recette et le solvant retournant dans le ballon de distillation.

4 Réactifs
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme «% (V/V )» est utilisé pour représenter la fraction
volumique du produit.

Utiliser un solvant extracteur approprié au produit à tester (voir Tableau 3), à choisir parmi les suivants:

4.1 Solvant aromatique

Les solvants aromatiques suivants, exempts d'eau (0,02 % maximum) conviennent:

a) xylène de qualité industrielle (xylènes mélangés);

b) mélange de 20 % (V/V) de toluène de qualité industrielle et de 80 % (V/V) de xylène de qualité industrielle

(xylènes mélangés);

c) distillat de pétrole, dont le rendement de distillation déterminé conformément à l'ISO 3405 n'est pas supérieur à
5 % (V/V) à 125 °C et n'est pas inférieur à 20 % (V/V) à 160 °C, et dont la masse volumique n'est pas inférieure
à 855 kg/m3 à 15 °C.

4.2 Solvant pétrolier

Utiliser une coupe pétrolière, exempte d'eau, dont 5 % (V/V) distillent entre 90 °C et 100 °C et dont 90 % (V/V)
distillent en dessous de 210 °C.

4.3 Solvant paraffinique

Les solvants paraffiniques suivants, exempts d'eau, conviennent:

a) essence ayant un intervalle de distillation compris entre 100 °C et 120 °C;

b) 2,2,4-triméthylpentane (iso-octane) de pureté égale ou supérieure à 95 %.

5 Appareillage

5.1 Généralités

L'appareillage comprend un récipient de distillation en verre ou en métal, un élément chauffant, un réfrigérant à

reflux et un tube de recette en verre gradué. Le récipient de distillation, le tube de recette et le réfrigérant doivent
être reliés par n'importe quel moyen approprié pourvu que les joints soient étanches. Les joints rodés pour le verre
et les joints toriques pour les connections verre/métal sont préférables. Des montages classiques sont illustrés par
les Figures 1 à 3, et les dimensions sont données dans le Tableau 1. Tout appareillage sera considéré comme
convenable si des résultats justes sont obtenus en mettant en œuvre les méthodes décrites en 6.2 et 6.3.
Toutefois, un réfrigérant droit refroidi à l'eau, d'une longueur de 400 mm, est recommandé. Les récipients de
distillation et les tubes de recette doivent être choisis afin de couvrir la gamme des produits et des teneurs en eau
présumées. Si la quantité d'eau recueillie est susceptible de dépasser 25 ml, un tube de recette d'une capacité de
25 ml équipé d'un robinet doit être utilisé, l'excédent d'eau étant recueilli dans une éprouvette graduée, conforme
aux prescriptions en 6.2 et 6.3.

2
© ISO ISO 3733:1999(F)

Légende

1 Réfrigérant
2 Tube de recette
3 Ballon de distillation

Figure 1 — Montage typique avec récipient de distillation en verre (appareil de Dean et Stark)

3
ISO 3733:1999(F) © ISO

Légende
1 Réfrigérant refroidi à l'eau
2 Récipient de distillation en métal
3 Brûleur en forme de couronne

Figure 2 — Montage typique avec récipient de distillation en métal

4
© ISO ISO 3733:1999(F)

Dimensions en millimètres

NOTE 1 Les dimensions autres que celles données dans le Tableau 1 ne sont qu'indicatives.

NOTE 2 Si nécessaire, les tubes de recette de 25 ml peuvent être équipés d'un robinet d'arrêt.

a Finition de la partie supérieure:

bord épaissi;
ou
joint en verre à rodage conique femelle, ISO 383/24/29;
ou
joint en verre à rodage sphérique femelle, ISO 641/35/20.

b Finition de la partie inférieure:

polie au feu;
ou
joint en verre à rodage conique mâle, ISO 383/24/29;
ou
joint en verre à rodage sphérique mâle, ISO 641/35/20.

Figure 3 — Détails de tubes de recette typiques

5
ISO 3733:1999(F) © ISO

Tableau 1 — Caractéristiques essentielles des tubes de recette

Capacité du tube de recette, ml 2 5 10 25

Échelle graduée, ml 0à2 0à5 0à1 ⬎1 à 10 0 à 10 0à1 ⬎1 à 25

Plus petite division de l'échelle, ml 0,05 0,05 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2
Erreur maximale d'échelle, ml 0,025 0,05 0,05 0,1 0,1 0,05 0,1
Fond du tube gradué rond rond conique rond conique
Longueur de la partie graduée, mm 85 à 105 120 à 140 120 à 140 120 à 140 140 à 160

5.2 Récipient de distillation, comprenant un récipient en verre ou en métal présentant un col court et un joint
approprié permettant le raccordement du tube de recette.

Des récipients d'une capacité nominale de 500 ml, 1 000 ml et 2 000 ml ont été jugés satisfaisants. Le récipient de
distillation en métal doit être raccordé avec un joint résistant à la chaleur et constitué d'un matériau autre que
l'amiante.

5.3 Dispositif de chauffage électrique adéquat, à utiliser avec le récipient de distillation.

Un dispositif de chauffage combiné à un agitateur magnétique est efficace pour éviter les soubresauts lors de
l'ébullition. On doit utiliser avec le récipient de distillation en métal un brûleur à gaz en forme de couronne percé
d'orifices sur sa circonférence interne. Ce brûleur doit être de dimensions telles qu'il puisse être déplacé de haut en
bas du récipient pendant les essais sur des produits susceptibles de former de la mousse ou de se solidifier dans
l'appareil de distillation.

6 Contrôle et essai de récupération

6.1 Généralités

Avant l'utilisation initiale, vérifier la justesse du tube de recette conformément à 6.2. Avant l'utilisation de l'appareil,
un essai de récupération doit être réalisé conformément à 6.3.

6.2 Contrôle

Avant l'utilisation initiale, vérifier la justesse des marques de graduation sur le tube de recette, en procédant à des
ajouts de 0,05 ml d'eau distillée à l'aide d'une micro burette de 5 ml ou d'une micropipette de précision dont la
lecture peut se faire à 0,01 ml près. Si l'écart entre le volume d'eau ajouté et le volume d'eau mesuré est supérieur
à 0,05 ml, rejeter le tube de recette ou procéder à un nouveau contrôle.

6.3 Essai de récupération

Avant l'utilisation de l'appareil, vérifier la récupération globale de l'eau dans l'appareillage en introduisant de 250 ml
à 1 000 ml de xylène anhydre (0,02 % d'eau maximum) selon le volume de la verrerie, dans l'appareillage (verrerie
de 500 ml à 2 000 ml tel que spécifié en 5.2) et procéder comme décrit dans l'article 8. Cette opération terminée,
vider le contenu du tube de recette. Laisser le contenu du récipient de distillation refroidir, puis directement dans
celui-ci, ajouter à l'aide d'une burette une quantité d'eau distillée appropriée, conformément au Tableau 2, et
procéder comme décrit dans l'article 8. Les mesures doivent être considérées comme exactes si les limites
admissibles du Tableau 2, pour les différents tubes de recette, ne sont pas dépassées.

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© ISO ISO 3733:1999(F)

Tableau 2 — Limites admissibles pour l'essai de récupération

Valeurs en millilitres

Capacité du tube de recette à 20 °C Volume d'eau ajouté dans le récipient Limites admissibles pour l'eau
à 20 °C récupérée à 20 °C

2 1,00 1,0 ± 0,025

5 1,00 1,0 ± 0,025
5 4,50 4,5 ± 0,025
10 1,0 1 ± 0,1
10 5,0 5 ± 0,25
25 12,0 12 ± 0,25

Toute lecture au-delà des limites admissibles laisse supposer un mauvais fonctionnement dû à des fuites de
vapeur, à une ébullition trop rapide, ou à la prise d'humidité extérieure. Supprimer ces facteurs et répéter l'essai de
récupération.

7 Échantillonnage (voir annexe A)

7.1 Généralités

L'échantillonnage se définit comme étant l'ensemble des étapes nécessaires pour obtenir un échantillon
représentatif du contenu de tout oléoduc, réservoir ou autre système, et pour introduire l'échantillon dans le
récipient d'essai du laboratoire.

7.2 Échantillons pour laboratoire

Seuls les échantillons représentatifs obtenus selon les prescriptions de l'ISO 3170 et de l'ISO 3171 doivent être
utilisés dans la présente Norme internationale.

La taille de la prise d'essai doit être déterminée en fonction de la teneur en eau présumée de l'échantillon, de
manière à ce que la quantité d'eau recueillie ne dépasse pas la capacité du tube de recette, à moins que le tube de
recette ne soit équipé d'un robinet permettant un transfert de l'excès d'eau dans une éprouvette graduée.

7.3 Préparation des échantillons pour essai

Les procédures suivantes de traitement de l'échantillon doivent s'appliquer en complément de celles prescrites
dans l'ISO 3170 et l'ISO 3171.

7.3.1 Les échantillons solides suffisamment friables doivent être broyés et mélangés soigneusement. Une prise
d'essai représentative doit être prélevée à partir des échantillons broyés et mélangés.

7.3.2 Les échantillons liquides doivent être mélangés, après chauffage si nécessaire, dans leur récipient d'origine.
Les conditions de mélange, temps, puissance de mélange (vitesse) et hauteur au-dessus du fond du récipient
doivent être appropriées au produit soumis à l'essai et conformes à l'annexe A. Le volume et la teneur en eau de
l'échantillon ne doivent pas dépasser le seuil spécifié dans l'annexe A.

NOTE S'il y a un doute quelconque quant à l'homogénéité des échantillons mélangés préparés en 7.3.1 ou 7.3.2, il est
recommandé de faire les déterminations sur la quantité totale de l'échantillon, si son volume est compatible avec la teneur en
eau présumée. Si cela n'est pas possible, il convient alors de réaliser une détermination sur au moins trois prises d'essai. Par
conséquent, il y a lieu de noter tous ces résultats dans le rapport d'essai, ainsi que leur moyenne comme étant la teneur en
eau de l'échantillon.

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8 Mode opératoire

8.1 Homogénéiser l'échantillon comme spécifié en 7.3 avant d'effectuer la prise d'essai.

8.2 Mesurer la prise d'essai requise avec une précision de ± 1 % et la transférer dans le récipient de distillation
comme spécifié en 8.3 ou 8.4, en fonction du type de l'échantillon.

8.3 Pour mesurer les liquides peu visqueux, utiliser une éprouvette graduée d'une capacité appropriée. Rincer le
produit adhérant à l'éprouvette avec une fraction de 50 ml et deux fractions de 25 ml de solvant extracteur (voir
article 4 et Tableau 3). Égoutter soigneusement l'éprouvette après le transfert de l'échantillon et après chaque
rinçage.

Tableau 3 — Type de solvant extracteur en fonction du produit soumis à l'essai

Type de solvant extracteur Produit

Aromatique Bitumes, goudrons, préparations à partir de bitumes et de

goudron, à l'exception des émulsions
Pétrolier Bitume fluidifié, fuel-oil, huile lubrifiante, sulfonates
pétroliers
Paraffinique Graisse lubrifiante

8.4 Peser les produits solides ou visqueux directement dans le récipient de distillation, et y ajouter 100 ml du
solvant extracteur choisi (voir Tableau 3). S'il s'agit d'un produit à faible teneur en eau, et que des prises d'essai
importantes sont utilisées, il peut être nécessaire d'employer plus de 100 ml de solvant extracteur.

8.5 Bien qu'un agitateur magnétique soit le dispositif le plus efficace, on peut ajouter des billes de verre ou d'autres
régulateurs de distillation, si nécessaire, afin de réduire les soubresauts lors de la distillation.

8.6 Assembler les composants de l'appareil comme le montrent les Figures 1 et 2, en choisissant le tube de
recette en fonction de la teneur en eau présumée de l'échantillon, et en s'assurant que tous les raccords sont
étanches à la vapeur et au liquide. Si l'on utilise un récipient de distillation en métal avec un couvercle amovible,
introduire un joint de papier résistant, imprégné de solvant, entre le corps du récipient de distillation et le couvercle.
Le tube du réfrigérant et le tube de recette doivent être chimiquement propres afin d'assurer un libre écoulement de
l'eau au fond du tube de recette. Introduire un tampon de coton lâche au sommet du réfrigérant afin d'éviter que
l'humidité atmosphérique ne se condense à l'intérieur. Faire circuler de l'eau froide dans la chemise du réfrigérant.

8.7 Chauffer le récipient de distillation, en réglant l'ébullition de sorte que le distillat condensé s'échappe du
réfrigérant au rythme de 2 gouttes par seconde à 9 gouttes par seconde. Si l'on utilise le récipient de distillation en
métal, commencer le chauffage à l'aide du brûleur en forme de couronne à environ 75 mm au-dessus du fond du
récipient de distillation, puis abaisser progressivement le brûleur au fur et à mesure que la distillation se déroule.
Poursuivre la distillation jusqu'à ce que l'on ne voit plus d'eau dans aucune des parties de l'appareil à l'exception du
tube de recette, et que le volume d'eau dans celui-ci reste constant durant 5 min. Si un anneau d'eau persiste dans
le tube du réfrigérant, augmenter prudemment la vitesse de distillation ou bien couper l'eau du réfrigérant durant
quelques minutes.

8.8 Lorsque le transfert de l'eau est terminé, laisser le tube de recette et son contenu refroidir jusqu'à la
température ambiante. Retirer toutes les gouttes d'eau qui adhèrent aux parois du tube de recette, à l'aide d'une
tige en verre ou d'un autre moyen approprié, et les amener dans la couche aqueuse. Lire le volume d'eau dans le
tube de recette en arrondissant à la graduation la plus proche.

8.9 Lorsqu'un nouveau lot de solvant est utilisé, un essai à blanc du solvant doit être réalisé en mettant le volume
de solvant, effectivement utilisé lors des déterminations, dans le récipient de distillation et en procédant comme
décrit de 8.5 à 8.8.

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9 Calculs

Calculer la teneur en eau de l'échantillon, j exprimée en pourcentage (volume/volume), ou w exprimée en

pourcentage (masse/masse), selon la nature de l'échantillon prélevé:

V −V
j = 1 2 × 100 (1)
V0

V −V
j = 1 2 × 100 (2)
m
r

V −V
w = 1 2 × 100 (3)
m

où

V0 est le volume de la prise d'essai, en millilitres;

V1 est le volume d'eau, en millilitres, dans le tube de recette lorsque la mesure est effectuée sur
l'échantillon inconnu;

V2 est le volume d'eau, en millilitres, recueilli dans le tube de recette lors de l'essai à blanc sur le solvant;

m est la masse de la prise d'essai, en grammes;

ρ est la masse volumique de l'échantillon, en grammes par millilitre à 15 °C.

Il est admis que la masse volumique de l'eau est de 1 g/ml.

NOTE Les matières volatiles solubles dans l'eau, s'il y en a, sont comptées comme de l'eau.

10 Expression des résultats

Noter le résultat comme teneur en eau, arrondi à 0,05 % près si le tube de recette de 2 ml a été utilisé, ou à 0,1 %
près si le tube de recette de 10 ml ou 25 ml a été utilisé avec un échantillon de 100 ml ou 100 g.

11 Fidélité

Si l'on utilise des tubes de recette de 10 ml ou 25 ml, les critères décrits en 11.1 et 11.2 doivent être retenus pour
estimer si les résultats sont acceptables (au niveau de confiance de 95 %). La fidélité n'a pas été établie dans le
cas où l'on utiliserait des tubes de recette de 2 ml.

11.1 Répétabilité

La différence entre deux résultats d'essai obtenus par le même opérateur avec le même appareillage, dans des
conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la méthode
d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur 20 les valeurs données dans le Tableau 4.

11.2 Reproductibilité

La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents travaillant
dans des laboratoires différents sur des produits identiques, en appliquant correctement et normalement la méthode
d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur 20 les valeurs données dans le Tableau 4.

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ISO 3733:1999(F) © ISO

Tableau 4 — Fidélité

Valeurs en millilitres

Eau recueillie Répétabilité Reproductibilité

0 à 1,0 0,1 0,2

1,1 à 25 la plus élevée des deux grandeurs la plus élevée des deux grandeurs
suivantes: 0,1 ml ou 2 % de la valeur suivantes: 0,2 ml ou 10 % de la valeur
moyenne moyenne

12 Rapport d'essai

Le rapport d'essai doit contenir au moins les indications suivantes:

a) une référence à la présente Norme internationale;

b) le type et l'identification complète du produit soumis à l'essai;

c) le résultat de l'essai (voir article 10);

d) toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d’un accord ou d’autres circonstances;

e) la date de l'essai.

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© ISO ISO 3733:1999(F)

Annexe A
(normative)

Traitement de l'échantillon

A.1 Généralités

A.1.1 Les méthodes de traitement des échantillons entre le point de prélèvement et le laboratoire ou le lieu de
stockage doivent garantir que la nature et l'intégrité de l'échantillon sont préservées.

A.1.2 La méthode de traitement de l'échantillon dépendra du but de son prélèvement. La procédure d'analyse de
laboratoire exigera souvent de lui associer un traitement particulier. C'est pourquoi les méthodes appropriées
d'essai doivent être consultées pour que toutes les instructions nécessaires au traitement approprié des
échantillons soient communiquées à la personne chargée du prélèvement. Si les procédures d'analyse à utiliser ont
des exigences contradictoires, il y a lieu de prélever des échantillons séparés et d'utiliser la procédure appropriée
pour chaque échantillon.

A.1.3 Un soin particulier est nécessaire dans les cas suivants:

a) liquides contenant des composés volatils, à cause des pertes par évaporation;

b) liquides contenant de l'eau et/ou des sédiments, car ils tendent à se séparer dans le récipient
d'échantillonnage;

c) liquides pouvant donner lieu à des dépôts de paraffines, si une température suffisante n'est pas maintenue.

A.1.4 Quand on constitue des échantillons composites, veiller à ce qu'il n'y ait pas de pertes de fractions légères
de liquides volatils et pas d'altération du contenu en eau et sédiments. Cela est très difficile à réaliser et il faut
l'éviter autant que possible.

A.1.5 Ne pas transvaser sur place les échantillons de liquides volatils, mais les transporter au laboratoire dans
leur récipient originel, refroidi et retourné si nécessaire. Il faut apporter un soin particulier aux échantillons qui
contiennent à la fois des composés volatils et de l'eau libre.

A.2 Homogénéisation des échantillons

A.2.1 Introduction

On prescrit des procédures d'homogénéisation des échantillons pouvant contenir de l'eau et des sédiments ou qui,
pour d'autres raisons, ne sont pas homogènes, avant de les transférer du conteneur dans de plus petits récipients
ou dans des appareils d'essai de laboratoire. Les procédures de vérification, pour mettre en évidence que
l'échantillon est homogénéisé de façon satisfaisante avant son transfert, sont précisées en A.3.

Il n'est pas possible d'agiter manuellement de façon suffisante des échantillons de liquides contenant de l'eau et
des sédiments pour obtenir une bonne dispersion. Une agitation vigoureuse, mécanique ou hydraulique, est
indispensable pour que l'échantillon soit homogénéisé avant de le transférer ou de le partager en sous-échantillons.

On peut obtenir une homogénéisation acceptable par diverses méthodes. Quelle que soit la méthode utilisée, elle
doit produire des gouttelettes d'eau de diamètre inférieur à 50 µm, mais non inférieur à 1 µm. Des gouttelettes de
diamètre inférieur à 1 µm donnent une émulsion stable qui ne permet pas d'utiliser les méthodes par centrifugation
pour déterminer la teneur en eau.

11
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A.2.2 Utilisation d'un homogénéisateur mécanique à haut pouvoir de cisaillement

Insérer un homogénéisateur mécanique, à haut pouvoir de cisaillement, dans le conteneur de manière que
l'élément rotatif arrive à environ 30 mm du fond du récipient. Un homogénéisateur ayant des pales tournant en sens
contraire et à une vitesse de rotation d'environ 3 000 tr/min (50 s–1) donne généralement des résultats satisfaisants.
D'autres systèmes peuvent être utilisés si leurs performances sont satisfaisantes.

Noter la température de l'échantillon avant l'agitation. Pour minimiser les pertes des fractions légères du pétrole brut
ou des composés volatils contenus dans certains échantillons, l'agitateur doit fonctionner en passant à travers un
manchon traversant l'orifice du conteneur. Agiter jusqu'à homogénéisation complète de l'échantillon.

NOTE 1 Un temps d'agitation de 5 min est habituellement suffisant. Toutefois, la taille du conteneur et la nature de
l'échantillon affectent la durée d'homogénéisation.

Noter la température de l'échantillon immédiatement après l'agitation. Si la montée en température durant

l'homogénéisation dépasse 10 °C, refroidir l'échantillon, et répéter l'opération avec une puissance de mélange
moins importante.

NOTE 2 Une montée en température supérieure à 10 °C peut entraîner une diminution de la viscosité telle que des dépôts
de sédiments se produisent.

Vérifier que les échantillons sont alors homogènes (voir A.3).

NOTE 3 Les homogénéisateurs mécaniques à haut pouvoir de cisaillement génèrent souvent des émulsions stables, et la
teneur en eau après mélange ne peut être déterminée par centrifugation.

A.2.3 Circulation avec un homogénéisateur externe

Faire circuler, grâce à une petite pompe, le contenu des récipients d'échantillonnage installés de façon permanente
sur place ou des conteneurs portatifs, à travers un homogénéisateur statique installé extérieurement dans un tuyau
de petit diamètre. Pour les conteneurs portables, utiliser un raccord rapide. Suivre les instructions fournies par le
fabricant pour le fonctionnement de la pompe choisie et pour sa capacité.

Le débit de circulation doit être suffisant pour que tout le contenu du réceptacle soit recyclé au moins une fois par
minute.

NOTE La durée de l'homogénéisation est généralement de 15 min, mais elle peut varier en fonction de la teneur en eau,
du type d'hydrocarbure et de la conception du système.

Quand l'échantillon entier est soigneusement agité, soutirer la quantité requise d'échantillon, à partir d'une vanne
placée dans le circuit de circulation, pendant que la pompe est encore en service. Vider ensuite le conteneur et
nettoyer soigneusement tout le système en pompant du solvant à travers tout le circuit jusqu'à élimination de toutes
traces d'hydrocarbures et d'eau.

A.3 Vérification de la durée d'homogénéisation

A.3.1 Si l'échantillon reste stable et homogène après l'agitation (par exemple quand des composants
complètement miscibles, tels que des additifs lubrifiants, sont incorporés au mélange), continuer l'homogénéisation
jusqu'à ce que des échantillons successifs pris dans le cœur de l'échantillon donnent des résultats identiques. Cela
permet d'établir la durée minimale d'homogénéisation.

NOTE Quand l'échantillon est complètement homogène et le demeure, on peut procéder à son transfert sans
homogénéisation supplémentaire.

A.3.2 Si l'échantillon ne reste homogène que pendant une courte période après l'homogénéisation (par exemple,
si de l'eau et des sédiments font partie du mélange), utiliser la méthode prévue décrite en A.3.3 pour vérifier la
durée de l'homogénéisation.

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© ISO ISO 3733:1999(F)

NOTE Il peut être nécessaire, à cause des caractéristiques du produit, de prélever des sous-échantillons pendant
l'homogénéisation.

A.3.3 L'échantillon soutiré doit remplir environ aux trois quarts le conteneur et doit être homogénéisé pendant une
durée déterminée et notée. Pendant cette période, prélever de petites quantités à des intervalles réguliers et les
analyser immédiatement pour déterminer la teneur en eau, conformément à une méthode normalisée (voir A.3.4).
Quand les résultats de ces analyses sont concordants, utiliser la valeur obtenue comme teneur en eau à blanc.

Ajouter une quantité d'eau mesurée précisément, entre 1 % et 2 %, et homogénéiser pendant la même durée que
pour l'essai à blanc. Prendre des échantillons comme précédemment. Faire une détermination de la teneur en eau
et si celle-ci correspond à celle de l'essai à blanc augmentée de la quantité ajoutée, répéter la même opération en
ajoutant encore une quantité d'eau de l'ordre de 1 % à 2 % mesurée avec précision. Si les résultats suivent la
même corrélation, supposer que la durée de l'homogénéisation est appropriée.

Si les résultats ne présentent pas une bonne corrélation (eu égard à la répétabilité de la méthode), ils doivent être
rejetés. Recommencer toute la procédure depuis le début, en effectuant une homogénéisation plus longue.

A.3.4 Ne pas déterminer la teneur en eau par la méthode par centrifugation (ISO 3734:1997, Produits pétroliers —
Détermination de la teneur en eau et en sédiment dans les fuel-oils résiduels — Méthode par centrifugation) pour
vérifier le système d'homogénéisation, car elle ne permet pas d'obtenir la teneur en eau totale.

A.4 Transfert des échantillons

A.4.1 Si l'échantillonneur n'est pas portatif ou s'il n'est pas commode de transférer directement les échantillons du
conteneur à l'appareil de laboratoire, transvaser un échantillon représentatif dans un conteneur portatif pour le
transporter jusqu'au laboratoire.

A.4.2 À chaque étape du transfert d'un échantillon, il est essentiel que le produit renfermé dans le conteneur, d'où
est extrait l'échantillon, soit homogénéisé en utilisant l'une des méthodes spécifiées en A.2.

A.4.3 Vérifier la durée de l'homogénéisation pour chaque combinaison de conteneur et d'homogénéisateur par
l'une des méthodes spécifiées en A.3.

A.4.4 Tout transfert d'échantillon doit se faire pendant la période au cours de laquelle on est assuré que le
mélange est stable et homogène. Cette période est courte et ne doit pas dépasser 20 min.

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ICS 75.080
Prix basé sur 13 pages