TEMA 1.

CERCETAREA unei substanțe medicamentoase

 Etapele analizei unei substanțe medicamentoase

Pentru a analiza unele substanțe medicamentoase necunoscute este necesar de

a parcurge mai multe etape. Analiza preeliminară a produsului medicamentos
cuprinde:
 Сontrolul organoleptic (miros, gust, culoare aspect extern, solubilitatea);
- Solubilitatea (se controlează în mai mulți solvenți)
 Solubilitatea în apă – substanțele medicamentoase deobicei se
solubilizează după ce sunt mărunțite, dacă ele sunt hidrofile atunci se
dizolvă în apă caldă;
 Solubilitatea în solvenți organici- alcool, cloroform, acetonă eteri etc.
 Solubilitatea în acizi - se solubilizează în acizi substanțele
medicamentoase cu caracter bazic (din grupa aminelor);
 Solubilitatea în baze- se solubilizeaza in baze substantele cu caracater
acid: de exemplu acizii carboxilici, alcooliii, fenolii.
 Cercetarea indicelui de aciditate pH-se verifică informații importante
despre caracterul substanței (acid, bazic, neutru).
1. Reacții generale de identificare a cationilor și anionilor
 Identificarea ionului de Na+
Sarea de Na introdusă în flacăra incoloră o colorează în galben. Principiul
metodei se axează pe interacțiunea ionului de Na + cu soluția de zinc- uranilacetat
în mediul acid conform reacției:
Na++ Zn [(UO2)2(CH3COO)8] + CH3COOH =
Na+Zn [(UO2)2(CH3COO)9] + H+
culoare galben, cristalin
Această reacție este cea mai sensibilă reacție de precipitare a ionului de sodiu
Modul de lucru
Soluția de sare NaCl cu volumul 1ml și partea de masă 10 % se acidulează cu acid
acetic. Dacă e necesar soluția se filtrează, apoi se adaugă 0,5 ml soluție Zn
uranilacetat, în rezultat se formează un precipitat galben cristalin.
 Identificarea ionului Ca2+cu ajutorul oxalatului de amoniu
La baza identificării stă reacția:
CaCl2 + (NH4)2C2O4 = 2NH4Cl + CaC2O4 alb cristalin
 Modul de lucru
La 1ml soluție de clorură de calciu cu partea de masă 5% se adaugă 1ml soluție de
oxalat de amoniu, ca rezultat se formează precipitat alb cristalin insolubil în
soluție diluată de CH3COOH și NH3, dar solubil în soluțiile acizilor minerali.
 Identificarea ionului Fe3+
4FeCl3 + 3NH4SCN Fe(SCN)3 + 3NH4Cl
Modul de lucru
La 1 ml soluție clorură de fier(III) cu partea de masă 3% se adaugă 1,5 ml apă, 0,5
ml HCl diluat, 1-2 picături soluție de tiocianat de amoniu și formează tiocianat de
Fe (III) de culoare roșie.
Determinarea anionilor din produsele medicamentoase:
 Sulful ionizabil se identifica sub forma de SO42-

La o altă porțiune se adaugă cateva picături de soluție de BaCl 2. Dacă se obține un

precipitat alb inseamnă că substanța de analizat conține S ionizabil.

SO42- + BaCl2 →BaSO4↓ precipitat alb

 Halogenul sub formă de halogenuri

La o altă porțiune se adaugă 1-2 picături de soluție de AgNO 3. Dacă se obține un

precipitat alb inseamnă că substanța de analizat conține halogen.

Ag+ + X- + HNO3 → AgX↓ pp alb.

Rezultatele obținute în urma cercetării se introduce în tabel

Denumirea Formula
produsului și Culoare Miros Gust Solubilitate Reacții pH
farmaceutic denumire specific
chimică

2. Determinarea autenticității produsului farmaceutic

Determinarea autenticității acidului ascorbic (Acidi ascorbinici)
 Reacții calitative specifice pentru acidul ascorbic
 1. Reacția acidului ascorbic cu FeCl3
C6H8O6 + 2FeCl3 C6H6O6 + 2FeCl2 + 2HCl
Modul de lucru
- La proba de acid ascorbic cu masa de 0,01 g se adaugă 2-3 picături de
apă și 2 picături de FeCl3, observați schimbarea culorii
2. Reacția acidului ascorbic cu K4[Fe(CN)6] și FeCl3
3K4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 12KCl
Modul de lucru
- La proba de acid ascorbic cu masa de 0,01 g se adaugă 3-5 picături de
de apă distilată și 2-3 picături de K4[Fe(CN)6] și FeCl3. Observați
schimbarea culorii.
3. Reacția cu AgNO3
C6H8O6 + 2AgNO3 C6H6O6 + 2Ag+ + 2HNO3
Modul de lucru
La proba de acid ascorbic cu masa de 0,01 g se adaugă 3-5 picături de apă
distilată și 2-3 picături de nitrat de argint. Observați formarea unei substanțe
cenușii la culoare (prezența argintului).
 Determinarea conținutului de acid ascorbic în produsul farmaceutic
Modul de lucru
- Proba de acid ascorbic cu masa de 0,05 g se dizolvă în 1-2 ml apă
distilată și se titrează cu soluție de NaOH 0,1 N până la apariția culorii
roz în prezența fenoftaleinei;
- La 1 ml de NaOH 0,1N corespunde 0,0176g acid ascorbic.
Modul de calcul
Conținutul acidului ascorbic (X, g) din produsul farmaceutic se calculează
conform relației:
X= V*K*T*b/a
Unde:
V- volumul soluției de NaOH 0,1 N cheltuit la titrare, ml;
a – masa probei (0,05 g);
b – masa medie a probei;
K- coeficient de recalcul (1,01);
T –titrul soluției NaOH (0,00176,13).
Determinarea autenticității unui produs farmaceutic se ilustrează în tabel:
Produsul Reactvii Rezultate Reacții chimice
farmaceutic utilizați obținute
cercetat

Concluzii: