[Lucrare de laborator – 1 Tehnologii de tratare a apei

Evaluarea calității apei destinată potabilizării

1. Determinarea consumului chimic de oxigen (CCO-Mn) sau a

indicelui de permanganat (IMn)

Importanța determinării substantelor organice din apă constă în faptul că ele sunt
indicatoare ale poluării apei cu alte elemente mai ales cu microorganisme, care reprezintă un
risc epidemiologic pentru populație. Substanțele organice pot fi naturale (proprii solului din
care sunt antrenate în straturile de apă) sau artificiale, provenite prin poluare. Ele mai pot fi de
natură vegetală sau animală, ultimele fiind în general spontane unei densități mai crescute de
microorganisme.
În aprecierea poluării apei o semnificație deosebită o prezintă creșterile bruște ale valorilor
materiei organice, ceea ce ridică intervenția unei poluări. Substanțele organice din apă se
determină prin oxidarea materiei organice cu oxidanți KMnO4 sau K2CrO7.
Cantitatea de substanțe organice din apă se exprimă din consumul chimic de oxigen de
(CCO), care reprezintă cantitatea de oxigen necesară oxidării substanțelor organice în
prezența unui oxidant puternic. Cantitatea de oxigen echivalentă cu consumul de oxidant se
mai numește și oxidabilitate. Rezultatul determinării oxidabilității se exprimă în mg
echivalent oxigen cu conținutul de oxidant la un litru de probă. În practica curentă sanitară
oxidantul cel mai folosit este KMnO4.

Principiul metodei:
Permanganatul de potasiu oxidează substanţele organice din apa in mediu acid sau
bazic, la cald. Excesul de permanganat care se introduce se dozează cu acid oxalic. Metoda
este frecvent utilizata la determinarea substanţelor organice din apele naturale sau din apa
potabila. Metoda se utilizează pentru determinarea parametrului “oxidabilitate”.

Materiale si reactivi:
 vas conic 250 ml
 cilindru gradat 100,5 ml
 pipeta 10 ml
 acid sulfuric 1: 3
 KMnO4 0,01N
 H2C2O4 0,01N

Mod de lucru:
O probă de 100 mL apă de analizat se introduce într-un pahar Erlenmayer spălat şi uscat. Se
adaugă 5 mL H2SO4 1:3 şi se aduce la fierbere. Se adaugă 10 mL KMnO 4 N/100 şi se mai fierbe 10
minute. Dacă soluţia se decolorează, se mai adaugă încă 10 mL KMnO 4 N/100 şi se mai fierbe 10
minute. Operaţia se repetă până când proba rămâne colorată după fierbere. Apoi se adaugă 10 mL
H2C2O4 N/100 şi se titrează cu KMnO4 N/100.

Calculul rezultatului


KMnO 4 [mg/L]  (V  V1 )  FKMnO4  V2  FH 2C2O 4   1000
V3
 0,316
(4.9)
unde: V – volumul de soluţie de KMnO4 N/100 adăugată iniţial, mL;
V1 – volumul de soluţie de KMnO4 N/100 folosiţi la titrarea excesului de H2C2O4, mL;
1
[Lucrare de laborator – 1 Tehnologii de tratare a apei

V2 – volumul de soluţie de H2C2O4 N/100 adăugaţi în probă, mL;

V3 – volumul probei de apă luată pentru analiză, mL;
FKMnO 4 , FH 2C 2O 4 – factorii volumetrici ai soluţiilor respective;
0,316 – echivalentul în mg KMnO4 al unui mL de soluţie de KMnO4 0,01 N.

2. Turbiditatea apei
Turbiditatea este opacitatea sau lipsa de transparență a apei, sau a altui lichid, provocată de
particule foarte fine, care nu pot fi individualizate cu ochiul liber, nu sedimentează în timp și
care, aflate în stare de suspensie în lichid, difuzează și reflectă lumina.
Prin turbidimetrie se înțeleg metodele de măsurare a turbidității, ca metodă de analiză pentru
determinarea concentrației unui component dintr-o soluție, prin adăugarea unui reactiv. 
Măsurarea turbidității, numită turbidimetrie, este un procedeu de analiză constând în
măsurarea concentrației unei emulsii, comparându-i transparența cu un preparat etalon. 

Principiul metodei:
Metoda se bazează pe compararea intensităţii luminii dispersate de proba de analizat cu
intensitatea luminii dispersate de către suspensia standard de referinţă, în aceleaşi condiţii de
lucru. Cu cât este mai mare intensitatea luminii dispersate, cu atât este mai mare turbiditatea.
Turbiditatea poate fi exprimată în unităţi nephelometrice (NTU).

Echipamente
- Turbidimetru

Modul de lucru și exprimare rezultate:

Se introduce proba de analizat în turbidimetru și se citește valoarea turbidității afișată în
unităţi nephelometrice (NTU).

3. Determinarea pH-ului
Metoda de determinare a valorii pH-ului pentru apa de suprafata si subterana este descrisa in
standardul SR ISO 10523:2012 – Calitatea apei. Aceasta metoda este aplicabila in intervalul
de la pH =2 pana la pH =12 si in domeniul de temperatura de la 0 0C pana la 50 0C.

Principiul metodei
Determinarea valorii pH-ului se bazeaza pe masurarea diferentei de potential a unei celule
electrochimice utilizand un pH-metru adecvat. pH-ul unei solutii este dependent de
temperatura, datorita echilibrului de disociere. De aceea temperatura unei probe se determina
de obicei impreuna cu pH-ul.
Materiale, reactivi si aparatura
 Aparat de masura – Analizor multiparametru WTW;
 Senzor de pH;
 Flacoane de prelevare, cu inchidere etansa, cu fund plat din polietilena sau sticla;
 Vase Erlenmeyer cu capacitatea de 300 ml;
 Apa distilata sau deionizata;
 Solutie de clorura de potasiu, 3M KCl.
Mod de lucru

2
[Lucrare de laborator – 1 Tehnologii de tratare a apei

Se imerseaza electrodul de pH in proba de analizat. Se determina valoarea pH-ului direct in

flaconul de prelevare. La schimbarea probelor, se spala electrodul de pH si vasul in care s-a
efectuat masurarea cu apa distilata sau deionizata si apoi cu urmatoarea proba de masurat.
În laborator analiza se va efectua cât mai repede, verificându-se posibilele influenţe ale
transportului şi depozitării.
Exprimarea rezultatelor
Valoarea pH-ului apare pe afişajul aparatului împreună cu temperatura probei la care s-a
efectuat măsurarea si se exprima cu o zecimala. Se raporteaza de asemenea si temperatura la
care s-a efectuat masurarea.

4. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE AZOTIŢI

Principiu
Ionii nitrit reacţionează cu acidul sulfanilic, în mediu puternic acid, formând o
sare de diazoniu, care la pH cuprins între 2-2,5 dă o reacţie de cuplare cu α-naftilamină
şi formează un compus azoic, de culoare roşie, a cărui absorbanţă se măsoară la
lungimea de undă de 520 nm.

Reactivi
- α -Naftilamină, soluţie – 0,5 g α -naftilamină se dizovă în 50 mL apă
fierbinte, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 100 mL, se răceşte şi se
completează la semn cu acid acetic 30%. Dacă soluţia este opalescentă, se
filtrează prin vată de bumbac.
- acid sulfanilic, soluţie acetică – 1,6 g acid sulfanilic se dizolvă în 100 mL acid acetic
30%.
- Soluţie etalon A pentru nitriţi – 0,15 g azotit de sodiu, uscat în prealabil la 105C
minim 2 h, se trec cantitativ într-un balon cotat de 100 mL, se dizolvă în circa 50 mL
apă, apoi se aduce la semn şi se omogenizează. (1 mL soluţie etalon A conţine 1 mg
NO  2 ).
- soluţie etalon B pentru nitriţi – într-un balon cotat de 1000 mL se introduce 0,5 mL
soluţie etalon A pentru nitriţi, se aduce la semn cu apă şi se omogenizează (1 mL
soluţie etalon B conţine 0,0005 mg NO2–).

Aparatură şi ustensile
- Sticlărie de laborator
- Spectrofotometru UV-VIS

Modul de lucru
Într-o eprubetă se introduc 10 mL probă, se adaugă 0,5 mL soluţie α-
naftilamină şi 0,5 mL soluţie de acid sulfanilic, agitând bine după adăugarea fiecărui
reactiv. După 20 min se măsoară absorbanţa soluţiei obţinute, la lungimea de undă de
520 nm. Pentru a realiza curba de etalonare se introduce într-o serie de eprubete 0, 0,5,
1, 2, 3, 4, 6, 8, şi 10 mL soluţie etalon B pentru nitriţi completând cu apă până la 10 mL.
Se omogenizează soluţiile. Soluţiile obţinute conţin 0,0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,15;
0,2; 0,3; 0,4 şi 0,5 mg NO2–/L.
Se măsoară absorbanţa soluţiei colorate la lungimea de undă de 520 nm.

3
[Lucrare de laborator – 1 Tehnologii de tratare a apei

5. DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE AZOT AMONIACAL

Principiu
Principiul metodei colorimetrice constă în tratarea apei de analizat cu reactivul Nessler, care
cu amoniacul dă o coloraţie gălbuie-brună.
Alcalinitatea reactivului Nessler face ca de multe sărurile de calciu şi magneziu ale apei ori să
precipite, îngreunând astfel determinarea colorimetrică. Acest inconvenient se înlătură prin adăugarea
de sare Seignette. O duritate foarte mare se înlătură anticipat cu leşie de NaOH şi Na 2CO3, folosită la
determinarea durităţii totale.

Reactivi
- Tartrat dublu de sodiu şi potasiu (sare Seignette), soluţie – 392 g tartrat dublu de
sodiu şi potasiu [NaK(C4H4O6)∙4H20] se dizolvă prin agitare în 748 mL apă distilată,
la care se adaugă 5,5 mL soluţie de hidroxid de potasiu 30% şi 4,5 mL soluţie de
hidroxid de sodiu 30%. Se omogenizează şi se lasă în repaus timp de 2 zile. Se evită
agitarea flaconului în care se păstrează soluţia şi se foloseşte soluţia limpede
decantată de deasupra.
- Sulfat de zinc, soluţie – 100 g sulfat de zinc (ZnSO4∙7H2O) se dizolvă în apă distilată
şi se diluează la 1000 mL
- Hidroxid de sodiu, soluţie 25%
- Acid sulfuric
- Carbonat de plumb
- Tiosulfat de sodiu, soluţie – 3,5 g tiosulfat de sodiu (Na 2S2O35H2O) se dizolvă în
apă distilată şi se diluează la 1000 mL, cu apă distilată.
- Reactiv Nessler (tetraiodomercuriat de potasiu, soluţie alcalină) – 100 g iodură
mercurică (HgI2) şi 70 g iodură de potasiu (KI) se dizolvă într-o cantitate mică de apă
distilată; acest amestec se adaugă încet, agitând, la o soluţie rece de 160 g hidroxid
de sodiu în 500 mL apă distilată şi apoi se diluează la 1000 mL cu apă distilată.
Soluţia se păstrează în butelii de sticlă brună, în absenţa luminii solare şi se foloseşte
soluţia limpede decantată de deasupra. Atenţie! Reactivul este otrăvitor.
- Soluţii etalon de azot amoniacal:
a). Soluţie etalon de rezervă: 0,3819 g clorură de amoniu se dizolvă în apă distilată şi
se diluează la 1000 mL, într-un balon cotat (1 mL soluţie etalon de rezervă conţine
0,1 mg N).
b). Soluţie etalon de lucru: se măsoară exact 100 mL soluţie etalon de rezervă şi se
trec într-un balon cotat de 1000 mL, după care se aduce la semn cu apă distilată (1
mL soluţie etalon de lucru conţine 0,01 mg N).

Aparatură şi ustensile
- Sticlărie de laborator;
- Spectrofotometru UV-VIS

Modul de lucru
Într-un vas conic se pun 100 mL apă de analizat, 2 mL soluţie sare Seignette 50% şi 1 mL
reactiv Nessler. În al doilea pahar se pun 100 mL apă distilată, 2 mL sare Seignette şi 1 mL reactiv
Nessler.
După 10 minute, dar nu mai târziu de 30 minute se citeşte absorbanţa probei la
lungimea de undă de 415 nm, faţă de o probă de referinţă care conţine aceleaşi cantităţi de
reactivi ca şi proba, însă un volum de apă distilată în locul probei de apă de analizat.
Valoarea obţinută pentru extincţie se citeşte pe curba de etalonare şi se află con -
centraţia de azot amoniacal din probă.
Pentru trasarea curbei de etalonare din soluţia etalon de lucru se măsoară cu o
biuretă: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 şi 10,0mL. Fiecare porţiune se
introduce în câte un balon cotat de 50 mL şi volumele lor se aduc la semn cu apă distilată.
Soluţiile finale ale probelor etalon conţin următoarele cantităţi de azot amoniacal: O; 0,005;
4
[Lucrare de laborator – 1 Tehnologii de tratare a apei

0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09 şi 0,10 mg.
Se măsoară absorbanţa soluţiei colorate la lungimea de undă de 415 nm.

6. Conţinutul de Fe si Mn din apă se determină spectrofotometric utilizând

spectrofotometrul de absorbţie atomică SpactrAA 280FS.

Interpretarea rezultatelor experimentale:

Tipul de apă analizat:______________________

Rezultatele se prezinta tabelar:

1. Rezultatele se prezinta tabelar:

Nr. Parametru Unitate de Valori limita – Legea apei Valoarea

Crt. masura potabile nr. 458/2002, determinată
modificata si completata
cu Legea nr. 311/2004
1 CCO-Mn (oxidabilitate) mgO2/l 5,0 47,6
3 Turbiditatea apei NTU < =5 0,02
4 pH > = 6,5; < = 9,5 7,2
6 Fe2+ mg/L 200 *10 ^-9 3
7 Mn2+ mg/l 50*10^-9 0,1
8 NO2- mg/l 0,50 0,9
9 NH4+ mg/l 0,5 2,7

Cerințe:
-Să se calculeze CCO-Mn (oxidabilitate, mgO2/L) știind ca in urma analizelor, V1 – volumul de
soluţie de KMnO4 N/100 folosiţi la titrarea excesului de H2C2O4, mL este 1,5mL, Factorul soluţiilor=1,
-Completati tabelul cu datele experimentale obținute
-Propuneți pentru tipul de apă analizat o tehnologică care se pretează să fie folosită pentru
tratarea acesteia în scop potabil.

5
[Lucrare de laborator – 1 Tehnologii de tratare a apei