FA044897 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 12606-2

Janvier 2000

Indice de classement : T 66-015

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux

Détermination de la teneur en paraffines
Partie 2 : Méthode par extraction

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of the paraffin wax content —

Part 2: Method by extraction
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung des Paraffingehaltes —
Teil 2: Extraktionsverfahren
© AFNOR 2000 — Tous droits réservés

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 décembre 1999 pour prendre effet
le 5 janvier 2000.
Remplace la norme homologuée NF T 66-015, de décembre 1984.

Correspondance La Norme européenne EN 12606-2:1999 a le statut d'une norme française.

Analyse Le présent document prescrit une méthode de détermination de la teneur en paraf-

fines des bitumes routiers par une méthode d'extraction.

Descripteurs Thésaurus International Technique : produit pétrolier, produit bitumineux, liant,

bitume, route, analyse chimique, dosage, paraffine, méthode d'analyse.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme européenne.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 2000 AFNOR 2000 1er tirage 2000-01-F

Liants hydrocarbonés BNPE P04

Membres de la commission de normalisation

Président : M STAWIARSKI
Secrétariat : MME VILLAUTREIX — BNPÉ

M BARDET ESSO SAF

M BLUET NORMALAB ANALIS
M BRULE ENTREPRISE JEAN LEFEBVRE
M CHAMBARD SFERB
M DELORME LABORATOIRE REGIONAL DE L’EST PARISIEN
MME DONY VIAFRANCE
M EPINAT ELF ANTAR FRANCE
M ETIENNE MELT
M EXMELIN BP
M FERRARO MAIA SOCIETE DES PETROLES SHELL
M IRASTORZA USIRF
M JAMOIS TOTAL RD
M JOLIVET TOTAL RD
M KILLENS FINA RESEARCH SA
M LOMBARDI ESSO SAF
M MARCHAND EUROVIA
M MENARD LCPC
M NICAUD IFP
M PHILIPPON ETS
M PLANCHE ELF ANTAR FRANCE
M PLANQUE BP-ELF DUNKERQUE
M RAMOND LCPC
M SAMANOS SCREG
M SAUTEREY AIPCR
M STAWIARSKI GPB
M VINISCOTE SCR-BEUGNET

Les travaux du sous-comité européen CEN/TC 19/SC 1 «Bitumes et liants dérivés», qui a élaboré cette norme
européenne, ont été suivis par le groupe d’experts P04/GE1 «Bitumes purs» qui est animé par M JAMOIS, et qui
comporte les membres suivants : M EXMELIN (BP), M FERRARO MAIA (SHELL), M GILLET (TOTAL RD),
M JAMOIS (TOTAL RD), M KILLENS (FINA RESEARCH), M LOMBARDI (ESSO SAF), M MARTINEAU (ELF
ANTAR France), M MAZE (JEAN LEFEBVRE), M MIGLIORI (LRPC AIX EN PROVENCE), M PHILIPPON (ETS),
M PLANCHE (ELF ANTAR France), M PLANQUE (BP-ELF), M RAMOND (LCPC), M SAMANOS (SCREG),
M STAWIARSKI (GPB), M SUCH (LCPC), M VANISCOTE (SCR-BEUGNET).

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 58 : NF T 66-010
EN 12594 : NF EN 12594 (indice de classement : T 66-034)
EN ISO 3696 : NF EN ISO 3696 (indice de classement : T 01-070)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 4793 : NF B 35-016
NORME EUROPÉENNE EN 12606-2
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Octobre 1999

ICS : 75.140

Version française

Bitumes et liants bitumineux —

Détermination de la teneur en paraffines —
Partie 2 : Méthode par extraction

Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bitumen and bituminous binders —

Bestimmung des Paraffingehaltes — Determination of the paraffin wax content —
Teil 2: Extraktionsverfahren Part 2: Method by extraction

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 5 septembre 1999.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-
Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 1999 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 12606-2:1999 F
Page 2
EN 12606-2:1999

Avant-propos

Le présent document a été préparé par le CEN/TC 19 «Produits pétroliers, lubrifiants et produits connexes».
Le présent document doit être mis en application au niveau national, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en avril 2000 et les normes nationales en contradiction devront être retirées au plus
tard en avril 2000.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre ce document en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Finlande,
France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque,
Royaume-Uni, Suède et Suisse.
Cette norme européenne est basée sur la méthode AFNOR NF T 66-015:1984.
Cette norme européenne EN 12606 est constituée des deux parties suivantes, sous le titre général «Bitumes et
liants bitumineux — Détermination de la teneur en paraffines».
— Partie 1 : Méthode par distillation ;
— Partie 2 : Méthode par extraction.
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EN 12606-2:1999

1 Domaine d’application
La présente norme européenne a pour objet la détermination de la teneur en paraffines des bitumes et liants bitu-
mineux par la méthode AFNOR.
AVERTISSEMENT L'utilisation de la présente norme européenne peut impliquer l'intervention de pro-
duits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente norme européenne n'est pas
censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer
l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Cette norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-
après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publica-
tions ne s'appliquent à cette norme que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les références
non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.
EN 58, Échantillonnage des liants bitumineux.
EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d’essai.
EN ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai (ISO 3696:1987).
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation.
ISO 5272, Toluène à usage industriel — Spécifications.

3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente norme européenne, la définition suivante s'applique :

3.1
paraffine
hydrocarbures cristallisant dans un mélange à volumes égaux d'éthanol/éther 50 % (V/V) à des températures
jusqu'à – 20 °C obtenues par un procédé spécifique, et ayant un point de fusion supérieur à 25 °C.

4 Principe
La teneur en paraffines est déterminée après une première extraction des asphaltènes avec de l'essence de pétrole,
et l'extraction d'une grande partie des composants aromatiques avec de l'acide sulfurique fumant ou oléum.
L'échantillon extrait est dissous dans un volume suffisant d'éthanol/éther pour que toutes les parties huileuses
restent en solution lorsqu'il sera refroidi pour précipiter la paraffine. La solution est refroidie à – 20 °C ± 0,5 °C, la
paraffine cristallisée est filtrée et collectée sur un creuset, refroidi lui-même à – 20 °C ± 0,5 °C. Les cristaux de
paraffine sont redissous dans le toluène chaud, qui est évaporé et le résidu de paraffine pesé.

5 Produits et réactifs
N'utiliser que des réactifs de qualité reconnue pour analyse et de l'eau conforme au grade 3 de l'EN ISO 3696.

5.1 Toluène, conforme à l'ISO 5272 ;

5.2 Acide sulfurique, concentré à 96 % (masse volumique à 20 °C : 1 835 kg/m3) ;

5.3 Oléum, 60 % SO3 (V/V) dans H2SO4 ;

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EN 12606-2:1999

5.4 Éthanol, 99 %, (V/V) ;

5.5 Éthoxyéthane (diéthyl éther) anhydre ;

5.6 Hydroxyde de sodium, en pastilles ;

5.7 Phénolphtaléine — Solution à 1 % de phénolphtaléine dans 99 % d’éthanol ;

5.8 Essence de pétrole, avec une masse volumique approximative de 645 kg/m3 à 15 °C et un intervalle de
distillation d'environ 30 °C à 75 °C.
NOTE Le produit dénommé quelquefois «éther de pétrole» convient.

6 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire, ainsi que :

6.1 Erlenmeyers de 150 ml à bouchon rodé ;

6.2 Creuset filtrant à plaque de verre fritté de porosité P16 (voir ISO 4793) ;

6.3 Fiole à vide de 500 ml avec un système d’aspiration ;

6.4 Ampoule à décanter de 500 ml ;

6.5 Cristallisoir (diamètre 50 mm approximativement) ;

6.6 Balance précise à ± 2 mg et lisible à 0,1 mg près ;

6.7 Récipient calorifugé contenant un liquide frigorifique maintenu à la température de – 20 °C ± 0,5 °C par
un dispositif approprié ;

6.8 Bain-marie réglé à 30 °C — 40 °C pour évaporation des solutions ;

6.9 Étuve réglée à 100 °C — 110 °C ;

6.10 Thermomètres auxquels on fait référence dans cette norme comme :

6.10.1 Thermomètre pour l’échantillon : un thermomètre sur tige solide, gradué dans l'intervalle – 38 °C
à + 50 °C, avec une subdivision tous les 1 °C ; longueur totale : 360 mm ± 5 mm, immersion : 180 mm ± 5 mm,
diamètre extérieur de la tige : 10 mm ± 0,5 mm ;

6.10.2 Thermomètre de bain : un thermomètre sur tige solide, gradué dans l'intervalle – 30 °C à + 50 °C, avec
une subdivision tous les 0,5 °C ; longueur totale : 220 mm ± 5 mm, immersion : 50 mm ± 5 mm, diamètre extérieur
de la tige : 8 mm ± 0,5 mm
D’autres moyens de mesure de la température peuvent être utilisés à la place des thermomètres à colonne de
mercure.
Toutefois, le thermomètre à colonne de mercure est le système de référence.
Par conséquent, les moyens de remplacement doivent être étalonnés de manière à fournir des mesures identi-
ques à celles indiquées par le thermomètre à colonne de mercure, en prenant en compte les différences de temps
de réponse thermique.
NOTE Lors des mesures et contrôles de températures constantes, tel que décrit dans la méthode d’essai, des appareils
différents peuvent indiquer des cycles de variations plus importants que ceux du thermomètre à mercure, selon la durée
du cycle de chauffage et la puissance de la régulation de température.
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7 Préparation des échantillons

Les échantillons doivent être prélevés conformément à l'EN 58. Les exigences nationales relatives à l'échantillon-
nage doivent être présentées en détail, ou citées en référence dans une annexe nationale à la présente norme
européenne.
Préparer les échantillons suivant l'EN 12594.

8 Mode Opératoire
En utilisant la balance (6.6), peser 2 échantillons d’environ 1 g de bitume à 1 mg près dans deux erlenmeyers (6.1)
séchés et pesés avec leurs bouchons. Soient m1 et m’1 les masses respectives des deux échantillons.
Ajouter à chaque échantillon de bitume 70 ml ± 2 ml d'essence de pétrole (5.8), agiter jusqu'à désagrégation com-
plète de la prise d'essai.
Placer les fioles bouchées dans une position inclinée et laisser reposer 48 h à l'abri de la lumière.
Filtrer le mélange sous vide en utilisant le creuset (6.2), et laver le précipité (contenant des asphaltènes) avec de
l'essence de pétrole jusqu'à l'obtention d'un filtrat pratiquement incolore (70 ml ± 2 ml).
Verser la solution d'essence de pétrole (contenant les maltènes et la paraffine) dans une ampoule à
décanter (6.4).
Ajouter 30 ml ± 2 ml d’un acide composé de 2/3 d'acide sulfurique (5.2) et de 1/3 d'oléum (5.3).
Dans un premier temps, agiter faiblement pour éviter l’emballement de la réaction et la formation d’une émulsion
stable, puis agiter énergiquement en ayant soin de maintenir l'ampoule à décanter inclinée de manière à pouvoir
ouvrir le robinet pour laisser échapper les vapeurs d'essence de pétrole qui se forment par suite de la réaction
exothermique.
Laisser reposer 12 h ± 4 h, puis décanter la couche acide. Ajouter 30 ml ± 2 ml d'acide sulfurique (5.2), agiter
comme précédemment décrit, décanter à nouveau au bout de 4 h ± 2 h. Si la couche d'acide est colorée, répéter
le traitement à l'acide sulfurique.
Laver ensuite la solution laissée dans l’ampoule, d’abord à l'eau puis avec une solution alcoolique d'hydroxyde de
sodium à 5 % (50 ml ± 2 ml d'eau, 50 ml ± 2 ml d'éthanol (5.4) et 5 g ± 0,1 g d'hydroxyde de sodium(5.6)) et
finalement à l'eau jusqu'à disparition de la réaction alcaline de la couche d'eau à l'aide de l'indicateur de
phénolphtaléine (5.7).
Verser la solution dans un erlenmeyer et évaporer l'essence de pétrole (5.8).
Dissoudre le résidu avec 50 ml ± 2 ml d'éthoxyéthane (5.5) puis ajouter 50 ml ± 2 ml d'éthanol (5.4).
Laisser pendant une heure à – 20 °C ± 0,5 °C dans le récipient calorifugé (6.7).
Parallèlement, laisser refroidir un erlenmeyer contenant 60 ml ± 2 ml d'un mélange éthanol/éthoxyéthane (en par-
ties égales).
En utilisant un creuset filtrant également refroidi à – 20 °C ± 0,5 °C, filtrer rapidement sous vide en moins de 5 min.
Si la solution n'est pas filtrée dans ce délai, la paraffine, cristallisable à – 20 °C ± 0,5 °C se redissout, l'essai doit
être rejeté. Laver trois fois avec 20 ml ± 2 ml du mélange éthanol/éthoxyéthane refroidi à – 20 °C ± 0,5 °C jusqu'à
élimination des composants huileux.
Laisser 1 h environ le creuset filtrant dans une étuve réglée de 100 °C à 110 °C, puis le placer dans un dessiccateur.
En utilisant le minimum de toluène chaud, dissoudre la paraffine et recueillir la solution dans un cristallisoir taré.
Évaporer le solvant et peser la paraffine au milligramme près. Soient m2 et m’2 les masses pour les deux échan-
tillons respectivement.
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EN 12606-2:1999

9 Calculs
Calculer la teneur en paraffines des deux échantillons (Cp, C’p) exprimée en pourcentage en masse, grâce aux
équations:
Cp = 100 × m2 /m1
C’p = 100 × m’2 /m’1

10 Expression des résultats

Indiquer la teneur en paraffines arrondie au demi-pourcentage près au pourcentage en masse le plus proche. Les
deux résultats de pourcentage en paraffine sont considérés comme valables s'ils ne diffèrent pas de plus de 1 %.

11 Fidélité

11.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essais successifs obtenus par le même opérateur avec le même appareillage
dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit ne devrait pas, au cours d'une longue série
d'essais effectués en appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, dépasser plus d'une fois sur
vingt la valeur indiquée dans le tableau 1.

11.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats uniques et indépendants obtenus par différents opérateurs travaillant dans des
laboratoires différents sur un même produit, ne devrait pas, au cours d'une longue série d'essais effectués en
appliquant correctement et normalement la méthode d'essai, dépasser plus d'une fois sur vingt la valeur indiquée
dans le tableau 1.

Tableau 1 — Fidélité

Répétabilité Reproductibilité
r R

Pourcentage de la teneur (en % absolu) 1 2

NOTE Ces valeurs de fidélité ne sont pas nécessairement applicables dans d'autres conditions, ou pour des bitumes
modifiés ou des bitumes industriels. Pour les bitumes modifiés, elles devraient seulement être consultées comme ordre de
grandeur, jusqu'à ce que de nouveaux critères soient établis.

12 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit comporter au moins les indications suivantes :
a) le type et l'identification de l'échantillon soumis à l'essai ;
b) une référence à la présente norme européenne ;
c) le résultat de l'essai (voir article 10) ;
d) tout écart par rapport au mode opératoire prescrit, qu'il résulte ou non d'un accord entre les parties ;
e) la date de l'essai.