LUCRARE DE LABORATOR 2 – REFERAT

ANALIZA PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE MOLECULARĂ

ÎN VIZIBIL A IONULUI FERIC F3+
Verificarea legii Bouguer-Lambert-Beer

SCOPUL LUCRĂRII
Scopul lucrării este de a determina cantitativ diverse specii chimice prin cea mai utilizată metodă
și anume spectrometria de absorbție moleculară în vizibil. Metoda spectrometriei de absorbție
moleculară în vizibil se bazează pe proprietatea speciilor chimice de a absorbi radiația din domeniul
vizibil, făcând astfel posibilă determinarea lor în mod direct.
Lucrarea descrie analiza directă a ionului feric Fe3+.

PRINCIPIUL METODEI – ASPECTE TEORETICE

Metoda analizei în vizibil se bazează pe modul în care un sistem urmărește legea lui Beer.
În spectrometria de absorbție moleculară, proba (lichidă în cele mai multe cazuri), se introduce într-o
cuvă transparentă care este traversată de o radiație monocromatică având intensitatea inițială I0.
Moleculele probei absorb o parte din intensitatea inițială a radiației și, la ieșirea din cuvă, radiația
transmisă It are o intensitate mai mică decât cea inițială (I0It).
Pe lângă acest fenomen, la traversarea radiației prin cuvă, mai au loc și alte fenomene de natură
optică care contribuie la diminuarea intensității inițiale a radiației: reflexii, împrăștieri ale luminii de
către particulele solide aflate în suspensie, absorbții are luminii.
Pentru eliminarea influenței acestor factori nedoriți se compară cu ajutorul unui spectrometru:
intensitatea care a traversat cuva conținând proba de analizat (It) cu intensitatea radiației ce traversează
proba (I0).
Legea care corelează diminuarea intensității radiației inițiale cu concentrația probei analizate poartă
denumirea de legea Bouguer-Lambert-Beer sau, cel mai des denumită, legea lui Beer.
Pentru exprimarea intensității absorbției se pot utiliza mărimile:
It
T = transmitanta, definită prin raportul: T= unde It este radiația transmisă la ieșirea din cuvă
I0
I0 este radiația inițială monocromatică
I0
A = absorbanta, redată de relația: A=log
It
1
Între cele două există o relație simplă: A= log
T
Legea lui Beer se exprimă sintetic prin: A= Ɛ·c·l unde A este absorbanta
Ɛ este coeficientul molar de absorbție, L/mol·cm
 c este concentrația, mol/L
l este lungimea/grosimea cuvei, cm
Coeficientul molar de absorbție Ɛ este utilizat pentru stabilirea performanțelor unei metode
spectrometrice. Cu cât Ɛ este mai mare cu atât metoda este mai sensibilă, iar limita de detecție este mai
bună. În practica din laborator, se preferă utilizarea absorbantei ca semnal analitic. În acest caz funcția
de etalonare este mai simplă, absorbanta depinzând direct proporțional de concentrația probei.

CURBA DE ETALONARE
A= Ɛ·c·l fiind funcție de concentrație, A=f(c), reprezintă funcția de etalonare în spectrometria de
absorbție moleculară în vizibil. Aceasta este de fapt ecuația unei drepte a cărei linearitate determină
domeniul de aplicabilitate al legii lui Beer.
Pentru determinarea maximului de absorbție al
GRAFIC de etalonare A=f(c) analitului se trasează spectrul pe domeniul UV-VIS.
7 Trasarea dreptei de etalonare constă în prepararea
soluțiilor probelor etalon, măsurarea absorbanțelor
6
corespunzătoare și reprezentarea grafica A=f(c).
5 Se măsoară apoi absorbanța probei necunoscute Ax
4 și din graficul de etalonare se determina concentrația
3 probei necunoscute.
2 Citirea absorbanței etaloanelor și a probelor de
1
analizat se efectuează în comparație cu o probă martor
(numită probă oarbă sau blank) în care concentrația este
0
0 1 2 3 4 5 zero, pentru a elimina influența fenomenelor secundare.

DETERMINAREA DIRECTĂ A IONULUI FERIC F3+

Determinarea ionului feric se face prin absorbția radiațiilor de către combinațiile complexe ale
acestui ion cu acidul sulfosalicilic (A.S.S. C7H6O6S).
Acidul reacționează cu fierul trivalent formând, în funcție de pH-ul soluției, combinații complexe
cu raporturi de combinare diferite.
 pH = 0,5 – 2 se formează complecși cu raportul de combinare Fe3+: A.S.S. de 1:1
(culoare roșu-violet)
 pH = 4 – 8 se formează Fe3+: A.S.S. în raport de 1:2
(culoare roșu-brun)
 pH = 8 – 11,5 se formează Fe3+: A.S.S. în raport de 1:3
(culoare galben)
În această lucrare se formează complexul cu raportul de combinare de 1:2 (culoare roșu-brun)
utilizând o soluție tampon de acid acetic (CH3COOH) - acetat de sodiu (CH3COONa) cu pH=4,8.
Acest complex are un maximul de absorbție la lungimea de undă λ=460nm. Pentru trasarea
graficului și determinarea concentrației ionului feric se lucrează la lungimea de undă de 460 nm
corespunzătoare maximului de absorbție al complexului studiat.
MODUL DE LUCRU
Sticlăria necesară  pipete gradate de 1,5 si 10mL
 baloane cotate de 25 cm³
 pahare Berzelius de 100 cm3
 cuve cu l=1cm

Reactivi și aparatură  soluție ion feric preparată din sare Mohr (NH4)2Fe(SO4)2 care este o substanță
etalon, din NH4Fe(SO4)2 ·12H2O sau clorura ferică. Fierul bivalent din sarea de
Mohr se oxidează cu acid azotic concentrat la fier trivalent.
 soluție tampon de acid acetic – acetat de sodiu preparată din 40g acetat de sodiu
adăugați într-un balon cotat de 1000cm3 + 50cm3 de acid acetic glacial și apa
distilată până la semn
 soluție de acid sulfosalicilic 20% preparată prin cântărirea a 20g de substanță
care se trece cantitativ cu apa distilată într-un balon cotat de 100cm3
 spectofotometru CECIL CE 1021 UV-VIS

Se prepară soluțiile standard de lucru. Cu ajutorul pipetelor gradate se măsoară diferite volume de
soluție standard de ion feric de concentrație 55,85μg/cm3 (între 0,5 – 4 cm3) în baloane cotate de
25 cm3.
La fiecare balon se adaugă 10mL de soluție tampon cu o pipetă și 1cm3 soluție acid sulfosalicilic.
Se completează baloanele până la semn cu apă distilată, se astupă cu dopurile, se agită până la
omogenizarea soluției. Se măsoară absorbanta A față de o soluție martor la lungimea de undă de 460nm
în cuve de cuarț sau sticlă de 1cm.
Soluția martor se prepară prin adăugarea într-un balon cotat de 25cm3 a 10cm3 soluție tampon cu
1cm3 soluție A.S.S. 20%, iar apoi se aduce la semn cu apă distilată.
Se agită bine prin răsturnări repetate pentru omogenizarea soluției.