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MÉTHODE D’ESSAI VALEUR AU BLEU DE MÉTHYLÈNE 2007 12 15
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1. Objet
La présente méthode d’essai consiste à déterminer la valeur au bleu de méthylène des
sols et des granulats. Son objet est de caractériser la fraction passant le tamis de 400 μm d’un
sol ou d’un matériau en déterminant la quantité de bleu de méthylène adsorbée par 100 g de
matériau.

2. Références
La présente méthode d’essai renvoie à l’édition la plus récente des documents suivants :

NORMES :

BUREAU DE NORMALISATION DU QUÉBEC (BNQ)

2501–025 « Sols – Granulométrie des sols inorganiques ».
2501–170 « Sols – Détermination de la teneur en eau ».

ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION (ISO)

3310–1 « Tamis de contrôle – Exigences techniques et vérifications – Partie 1 : Tamis de
contrôle en tissus métalliques ».

3. Définition
La définition suivante s’applique à la présente méthode d’essai :

Valeur de bleu (VB) :

Quantité de bleu de méthylène adsorbée en grammes de bleu solide par 100 g de matériau.
C’est aussi la quantité de bleu de méthylène d’une solution type de bleu de méthylène que
l’échantillon sec peut adsorber.

4. Principe de l’essai
On injecte successivement des doses élémentaires d’une solution de bleu de méthylène
dans un bain aqueux contenant la prise d’essai. La capacité d’adsorption correspond à la
quantité totale de bleu introduite lorsqu’on est en présence d’un début d’excès. Ce dernier est
détecté par le test dit de la tache.

5. Appareillage et réactif
5.1 Dispositif de dosage
Pour les sols à forte teneur en particules argileuses (les argiles, par exemple), il est sug-
géré d’utiliser une burette d’une capacité de 50 cm3. Pour les sols à faible teneur en particules
argileuses (les sables, par exemple), il est suggéré d’utiliser une burette de 10 cm3, d’une
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précision de lecture de 0,05 cm3. Une burette digitale précise au centième de millilitre peut aussi
être utilisée pour le dosage du bleu.

5.2 Papier filtre

Le papier filtre doit être à texture moyenne et sans cendre (moins de 0,01 %), avec un
grammage de 95 g/m2 et une épaisseur de 0,20 mm.

5.3 Baguette de verre

La baguette de verre doit avoir une longueur approximative de 300 mm et un diamètre
de 8 mm.

5.4 Agitateur
On doit utiliser un agitateur magnétique d’une capacité d’agitation de 3 à 4 litres, dont la vitesse
de rotation est d’au moins 400 tours/minute, et qui est muni d’un barreau aimanté, enrobé, de
8 mm de diamètre et de 60 mm de largeur ou utiliser, selon le cas, un agitateur à ailettes avec
hélice de 60 mm de diamètre pouvant maintenir une vitesse de rotation de 400 tours/minute.

5.5 Béchers
Les récipients, ou béchers, de 1000 cm3 chacun, en verre ou en matière plastique,
doivent avoir les dimensions approximatives suivantes : 140 mm de hauteur et 100 mm
de diamètre.

5.6 Balance
La balance doit avoir une capacité minimale de 300 g et être précise au centième de
gramme près.

5.7 Chronomètre
Le chronomètre doit indiquer les secondes.

5.8 Tamis
Un tamis à mailles carrées de 400 μm, conforme à la norme ISO 3310–1 « Tamis de
contrôle – Exigences techniques et vérifications – Partie 1 : Tamis de contrôle en tissus
métalliques », doit être utilisé.

5.9 Autre appareil

On doit utiliser l’appareillage nécessaire à la détermination de la teneur en eau du sol, comme
il est spécifié dans la norme BNQ 2501–170 « Sols – Détermination de la teneur en eau ».
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5.10 Bleu de méthylène

Le bleu de méthylène, dont la formule chimique est C16H18ClN3S, contient généralement trois
molécules d’eau de cristallisation, donnant une masse molaire totale de 373,9. Le chauffage
à 110 °C pendant 24 heures, préalable à la préparation de la solution, permet d’enlever cette
eau. La solution aqueuse de bleu de méthylène doit être préparée conformément à l’article 7
de la présente méthode d’essai.
La précision au cinq centième est recommandée pour les mesures du volume en cm3 de l’eau
de solution et au centième pour la masse en grammes des cristaux de bleu de méthylène.
La solution de bleu de méthylène doit être conservée dans un flacon teinté et étanche.

6. Préparation de l’échantillon
L’échantillon doit être préparé soit à partir du sol humide, soit à partir du sol séché à 60 °C
(sols argileux) ou à 110 °C (sols peu argileux). Dans le cas de la préparation à sec, l’échantillon
doit être mis à imbiber de 24 à 30 heures avant l’essai.

6.1 Tamisage
L’essai au bleu de méthylène doit être effectué sur la fraction granulométrique du sol qui
passe le tamis de 400 μm. Si les refus sont revêtus de fines qui ne disparaissent pas au cours
d’un tamisage par méthode sèche, ils doivent être lavés et les fines ainsi récupérées doivent
être ajoutées au tamisat.

6.2 Teneur en eau

Dans le cas de la préparation à partir du sol humide, le tamisat obtenu doit être homogénéisé.
On doit ensuite déterminer la teneur en eau sur un prélèvement identique à la prise d’essai,
selon la norme BNQ 2501–170 « Sols – Détermination de la teneur en eau ».

6.3 Masse de la prise d’essai

La masse de la prise d’essai est fonction de la quantité d’argile dans l’échantillon. Il est
préférable que la quantité d’argile pure soit de l’ordre de 5 g minimum et ne dépasse pas
10 à 15 g, afin de ne pas avoir à injecter une trop grosse quantité de solution de bleu de
méthylène. On doit tenir compte de la granulométrie présumée ou connue pour dimensionner
la prise d’essai selon les indications suivantes :

– sable propre : de 120 g à 200 g;

– sable pollué : de 50 g à 120 g;

– sable argileux : de 10 g à 50 g.

La masse de sol humide utilisée doit être notée comme étant Mh. Si le sol est préparé à
sec, la masse utilisée Ms sera moindre, selon la teneur en eau initiale.
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6.4 Solution sol – eau

Mélanger dans un récipient le tamisat à 100 cm3 d’eau déminéralisée ou distillée; soumettre
ensuite le tout à une agitation permanente pendant toute la durée de l’essai. L’agitateur doit
être réglé à une vitesse au moins égale à 400 tours/minute.

Note :
Dans le cas des sables plus ou moins durs, l’agitateur magnétique produit des fines par broyage
en quantité notable, augmentant ainsi la valeur de bleu obtenue. Il est recommandé dans ce cas
d’utiliser l’agitateur à ailettes, qui tourne à 400 tours/minute environ. Si le sol se présente en
motte ou en pâte, il faut procéder au préalable à sa mise en dispersion avec un agitateur du type
préconisé dans la norme BNQ 2501–025 « Sols – Granulométrie des sols inorganiques ».

7. Préparation de la solution de bleu de méthylène

Utiliser de l’eau déminéralisée ou distillée pour préparer la solution. La concentration désirée
de la solution est de 10 g de cristaux de bleu de méthylène par litre d’eau.
La précision au cinq centième est recommandée pour les mesures du volume en cm3 de l’eau
de solution et au centième pour la masse en grammes des cristaux de bleu de méthylène.
La préparation de la solution de bleu de méthylène doit respecter les points décrits aux
paragraphes 7.1 à 7.3.

7.1 Sécher à 110 °C pendant 24 heures les cristaux de bleu de méthylène et laisser refroidir
pendant une heure dans un dessiccateur.

7.2 Chauffer la quantité d’eau requise pour la préparation de la solution à 40 °C afin de faciliter
la dissolution des cristaux de bleu.

7.3 Peser, au centième près, la quantité nécessaire de cristaux de bleu de méthylène séchés
selon le volume de solution désiré. Introduire les cristaux de bleu dans un ballon volu-
métrique ne contenant que 9/10 de l’eau nécessaire et brasser afin que les cristaux se
dissolvent bien. Laisser refroidir l’eau à la température de la pièce et combler le volume
manquant jusqu’à la jauge avec de l’eau déminéralisée ou distillée à la température de la
pièce.
La solution peut être préparée en plus grande quantité en prévision d’essais subséquents.
On doit alors prendre soin de la conserver à température ambiante dans une bouteille ambrée
ou recouverte de papier d’aluminium. Cependant, une nouvelle solution doit être préparée après
un délai de conservation de 3 mois.
Il est recommandé de tenir un registre des préparations de solution de bleu de méthylène,
où seront inscrits : la date de préparation de la solution, la valeur de l’échantillon étalon, le nom
de l’opérateur, etc.
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Préparation d’une nouvelle solution

Lors de la préparation d’une nouvelle solution, l’opérateur doit comparer la nouvelle concen-
tration avec la précédente. Pour ce faire, il compare la valeur au bleu d’un échantillon étalon
(typiquement, une argile de type Bell Dark ou autre kaolinite d’usage courant en poterie) à partir
de la nouvelle solution avec la valeur au bleu obtenue antérieurement à partir de l’ancienne solu-
tion. L’écart entre les deux valeurs ne doit pas excéder 5 %, pour deux opérateurs différents.

8. Mode opératoire
8.1 Principe du dosage
Le dosage consiste à injecter successivement des doses déterminées de solution de bleu de
méthylène dans la suspension de sol jusqu’à ce que les particules soient saturées de molécules
de bleu. La saturation est indiquée par l’essai de la tache, qui consiste à prélever à l’aide de la
baguette de verre une goutte de suspension que l’on dépose sur le papier filtre. La tache ainsi
formée se compose d’un dépôt central de sol coloré, généralement en bleu soutenu, entouré
d’une zone humide incolore. La goutte prélevée doit être telle que le diamètre du dépôt doit
être compris entre 8 et 12 mm.
L’essai est dit positif si dans la zone humide apparaît, autour du dépôt central, une auréole
bleu clair; l’essai est dit négatif si la tache est sans auréole.

Note :
Lorsque la tache est uniformément bleu clair et sans dépôt central, il y a indication d’une faible
teneur en minéraux argileux. La valeur de bleu est notée « NULLE ».

8.2 Dosage

8.2.1 La mesure du pH de la solution de sol doit être effectuée avant essai à l’aide d’un ruban
de mesure à changement de couleur. Plus l’échantillon est basique, plus la valeur de
bleu trouvée risque d’être surestimée par rapport à la réalité. Si pH ≥ 8, il est conseillé
d’émettre une réserve quant à la représentativité de la valeur de bleu, surtout si celle-ci
est supérieure à 2; si elle est inférieure à 2, le pH pourra valoir 9 ou 10 avant que le
résultat de l’essai soit contestable.

8.2.2 Injecter dans le récipient, à l’aide de la burette, des doses successives de solution de
bleu de méthylène, chaque addition étant suivie, après au moins 30 secondes, de l’essai
de la tache sur le papier filtre. Procéder ainsi jusqu’à ce que l’essai devienne positif. À ce
moment, actionner le chronomètre et laisser s’opérer l’adsorption du bleu sur les particules
de sol, tout en effectuant des essais de minute en minute, sans rien ajouter.
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8.2.3 Pour un sol fortement argileux, on injecte des doses de 5 cm3 avec la burette de 50 cm3
jusqu’au virage. À partir de ce moment, si l’auréole bleu clair disparaît de la tache au
cours des deux premières minutes, on rajoute 5 cm3 de la solution de bleu de méthylène.
Si l’auréole ne disparaît qu’après ces deux minutes, cela signifie que le point de non-
retour est proche, et on ne rajoute alors qu’une dose de 2 ou 1 cm3 pour améliorer la
précision du résultat.

8.2.4 Pour un sol faiblement argileux, le seuil à partir duquel le résultat risque d’être faussé par
le pH de la solution initiale de sol est plus élevé que pour un échantillon très argileux; mais
le pH d’un échantillon très peu argileux peut être très fort. Dès que le pH est supérieur
à 11 ou 12, des doutes peuvent être émis sur la validité du résultat de l’essai au bleu de
méthylène.

Pour un sol faiblement argileux, on utilise une burette de 50 cm3 au 0,01 cm3. La dose que
l’on injecte successivement jusqu’à l’apparition de l’auréole est de 0,5 cm3; si l’auréole
bleu clair disparaît dans les deux minutes, on rajoute encore 0,5 cm3; si l’auréole disparaît
entre la deuxième et la cinquième minute, on rajoute 0,2 cm3.

8.2.5 Chaque addition de bleu doit être suivie d’essais toujours effectués de minute en minute.
Renouveler ces opérations jusqu’à ce que l’essai demeure positif pendant 5 minutes
consécutives. Noter le dosage de bleu comme étant V.

Note :
Effectuer le nettoyage de l’appareillage dès que les essais sont terminés, les dépôts de bleu se
détachant facilement quand ils sont récents. Le matériel se nettoie généralement bien à l’eau;
si l’on utilise des produits détergents, on doit terminer par un rinçage abondant à l’eau.

9. Calculs et expression des résultats

9.1 Masse sèche de l’échantillon
Calculer la masse sèche de l’échantillon à l’aide de l’équation suivante :

Mh x 100
Ms =
100 + w

où
Ms : masse sèche de l’échantillon, en g;
cette masse sèche peut aussi être celle qui a été notée à l’article 6.3;
Mh : masse humide de l’échantillon, en g, notée à l’article 6.3;
w : teneur en eau, en pourcentage, notée à l’article 6.2.
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9.2 Valeur de bleu de la prise d’essai

Calculer la valeur de bleu de la prise d’essai à l’aide de l’équation suivante :

V
VB =
Ms

où
VB : valeur de bleu de la prise d’essai (g bleu/ 100 g d’échantillon), au centième près;

V : dosage de la solution de bleu, en cm3 au centième près, noté à l’article 8.2.5;

Ms : masse sèche de l’échantillon, en g, calculée à l’article 9.1.

10. Rapport d’essai

Le rapport d’essai doit comporter les informations suivantes :

a) la localisation et la provenance de l’échantillon;

b) les dates du prélèvement et de l’essai;

c) le pH de la solution initiale de sol;

d) la valeur de bleu VB de la prise d’essai.

11. Approbation
La présente méthode d’essai a été approuvée par le responsable du Secteur sols, fondations
et granulats de la Direction du laboratoire des chaussées.

Claude Robert, ing., M. Sc.

Service des matériaux d’infrastructures

Signature

1. Republié le 15 décembre 2009. Aucun changement à la norme; changement de responsable.

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Annexe A
Exemples de taches pour différents matériaux
Photo 1 :
Tache typique d’un matériau argileux
non saturé de bleu

L’essai est dit négatif, car il n’y a pas d’auréole dans la

zone humide autour de la tache centrale.

Photo 2 :
Tache typique d’un matériau argileux saturé de
bleu

Une auréole bleu clair apparaît dans la zone humide

autour de la tache centrale. À ce stade, on doit effectuer
1 tache à la minute. Si l’auréole demeure détectable
après la cinquième tache (cinquième minute), l’essai est
dit positif et se termine à ce moment. Si l’auréole n’est
pas détectable (voir photo 1), l’essai doit se poursuivre
par l’ajout de bleu.
Photo 3 :
Tache typique d’un sable propre
non saturé de bleu

L’essai est dit négatif, car il n’y a pas d’auréole dans la

zone humide autour de la tache centrale.

Photo 4 :
Tache typique d’un sable propre saturé
de bleu

La sursaturation est rapide malgré une quantité minime

de bleu. À ce stade, on doit effectuer 1 tache à la minute.
Si l’auréole demeure détectable après la cinquième tache
(cinquième minute), l’essai est positif. Si l’auréole n’est
pas détectable pour la cinquième tache (voir photo 3),
l’ajout de bleu doit se poursuivre.