Sunteți pe pagina 1din 42

MINISTERUL EDUCAŢIEI ŞI ŞTIINŢEI DIN REPUBLICA MOLDOVA

Universitatea de Stat din Moldova


Facultatea de Chimie şi Tehnologie chimică
CATEDRA DE CHIMIE INDUSTRIALĂ ŞI ECOLOGICĂ

Specialitatea
Tehnologia produselor medicinale şi cosmetice

TEZA DE LICENŢĂ
TEMA “OBŢINEREA EXTRACTELOR BIOACTIVE DIN LAVANDĂ”

Lucrarea a fost efectuată


studenta anului Y
Efodi Liuba
Conducător:
Cercetător şt. superior
Doctor în ştiinţe chimice
Grigore Mironov

CHIŞINĂU 2006

1
CUPRINS

2
Introducere
În Republica Moldova ramura producerii uleiurilor volatile a cunoscut o
perioadă de maximă dezvoltare. Cultura aromatică cea mai importantă pentru RM
este Lavanda. Condiţiile de sol şi climă practic de pe tot teritoriul Republicii
Moldova sunt favorabile pentru cultivarea Lavandei, iar uleiul volatil corespunde
standardelor mondiale de calitate şi este solicitat pe piaţă.
Produsul cel mai important la procesarea materiei prime aromatice de Lavandă
prin metoda hidrodistilării este uleiul volatil utilizat în parfumerie, aromoterapie,
medicină. Pe parcursul multor sute de ani această metodă nu a suferit schmbări
esenţiale. În prezent producerea uleiurilor volatile începe să crească, în 2005
Republica Moldova s-a produs cca 15 t ulei volatil din lavandă, în comparaţie cu
numai 3,0 t în 2005.
S-a mai stabilit totodată, că şi deşeurile rămase după distilarea cu aburi a uleiului
volatil sunt o sursă preţioasă de componente biologic active, separarea cărora ar
prezenta un interes ştiinţific şi practic, ce ar spori randamentul economic al producerii
materiei prime de Levănţică şi rezolvarea unor probleme ecologice. Spre deosebire de
deşeurile de Salvie pentru care există tehnologii de prelucrare şi se obţin produse
preţioase (concret, sclareol, produse odorante şi compuşi fiziologic activi) deşurile
din Lavandă nu se utilizează. Dar în ultimul timp pe piaţă a apărut un intres deosebit
faţă de concretul, bioconcentratul, CO2-extractul, lipidele, cerurile şi acizii organici
valoroşi, obţinute prin procesarea profundă a inflorescenţelor de Lavandă. Pînă în
prezent aceste produse nu au fost obţinute în cantităţi industriale.
Produsele de prelucrare profundă a materiei prime pot mări considerabil
eficienţa procesului de producţie.
Scopul lucrărilor a constat în
 efectuarea unor cercetări şi testări de laborator a procedeelor de extracţie cu
diferiţi solvenţi din materia primă aromatică proaspătă şi uscată, la fel şi din
deşeurile umede şi uscate după hidrodistilare cu aburi suprasaturaţi a unor
compuşi bioactivi valoroşi.

3
 încercarea diferitor procedee de purificare şi înobilare a extractelor în scopul
obţinerii unor componenţi predominanţi, în special, a acizilor organici
biologic activi – ursolic şi oleanolic. Aceşti compuşi fiziologic activi cu
proprietăţi excepţionale (anticancer, antidiabet, hepatoprotectori,
imunostimulatori etc.) sunt utilizaţi în medicină şi cosmetică.
 Cercetarea şi testarea unor parametri tehnologici în scopul determinării celor
mai convenabile căi de extracţie a materiei prime vegetale.
 Efectuarea unor aprecieri economice şi tehnologice în scopul determinării
oportunităţii producerii acestor produse la scară industrială.
În rezultatul cercetărilor din ultimele decenii s-a stabilit, că în inflorescenţele
proaspete de Lavandă se conţin un număr mare de compuşi valoroşi unicali, ce le
permite specialiştilor în domeniu să afirme, că Lavanda este o cultură aromatică a
viitorului. S-a mai stabilit totodată, că şi deşeurile rămase după distilarea cu aburi a
uleiului volatil sunt o sursă preţioasă de componente biologic active, separarea cărora
ar prezenta un interes ştiinţific şi practic, ce ar spori randamentul economic al
producerii materiei prime de Levănţică şi rezolvarea unor probleme ecologice.
A apărut necesitatea elaborarării şi testarii procedeelor tehnologice avansate de
producere şi procesare profundă a materiei prime şi a deşeurilor de Lavandă în scopul
obţinerii produselor noi biologic active competitive pentru cosmetică, aromoterapie,
medicină.

4
Capitolul I STUDIU BIBLIOGRAFIC
1.1 Nomenclatura – Taxonomy
Familia: Labiate ( Lamiaceae) Minta
Lavanda - este o specie cu o importanţă comercială, cele mai multe specii de
lavandă sunt originare din regiunile muntoase a ţărilor care mărginesc Marea
Mediterană din partea de Est, insulele din Atlantic, Turcia, Pakistan şi India.
Denumirea de levănţică vine din latină: verbul “lavare” = “a se spăla” sau “a se
scălda”. Există aproximativ 20 de specii de levănţică cu sute de varietăţi genotipice.
Genul Lavandula conţine cel puţin 28 specii diferite.
Printre speciile considerate a avea proprietăţi medicinale este
Lavandula dentata (Lavanda franceză).
L. Augustifolia sau oficianalis (de grădină, engleză, roză, albă sau lavanda comună),
L. Latifolia sau spica (cu frunze înguste, nard sau lavanda pitică),
L. Intermedia sau hybrida reverchon sau hybrida burnami (lavandin, un hibrid al L.
Augustifolia şi L. Latifolia )
L. Stoechas (lavanda spaniolă, iatliană sau tivită)
L. Dhofarensis (lavanda arabă).
Numele comune sînt scrise după fiecare specie. În literatură există unele
neînţelegeri privind numele comune. [ ]
L. Spica este uneori confundată cu lavanda franceză, deşi acesta este numele
comun pentru Lavandula dentata.
Uleiul de lavandin, un hibrid al L. Augustifolia şi L. Latifolia este uneori
atribuită levănţicăi comune.
Din cauza acestor inconcidienţe nu se recomandă folosirea nomenclaturii latine
cînd se vă referi la o specie anume. [ ].
Familia: Labiatae (Lamiaceae) este marea famile a mentei.
Descrierea plantei: lavanda este o plantă perenă sub formă de tufiş. Înălţimea
ei variază de la 30 cm pînă la 1 m, prezentînd o coroană de flori şi frunze. Frunzele

5
pot fi lobate şi nelobate şi sînt uneori prezente numai la baza tulpinii. Culoarea
florilor poate varia de la albastru la violet iar tulpina şi frunzele de la albastru –suriu,
la cafeniu deschis.
Lavanda engleză, Lavandula angustifolia, este cea mai larg cultivată specie
(sinonime – L.vera, L. latifola, L. officinalis, L.specia, L. delphinensis).
Planta ajunge de obicei pînă la 1-3 m, cu o mulţime de despărţituri a tulpinei,
acoperită cu scoarţa galben-surie, care se deschide în fulgi şi în numeroşi neted
verticali, ca o mătură, subţirel, exact pubescent cu fire stelate. Pe cînd frunzele , sesile
, totale , tocite şi lineare. Cînd frunzele tinere sunt albe cu fire dense stelate pe ambele
părţi cu marginele revoltătoare. Florile sunt reprezentate prin nişte terminaţii –unu-
jumătate-spicuri tinere, cu tulpină înaltă. Spinurile sunt compuse din nişte inele de
flori, fiecare compusă de la 6 pînă la 10 flori, aflate la distanţă una de alta. Însă florile
sunt întâlnite de la 3 la 5 împreună într-o axă romboidală , de culoare cafenie, fină.
Caliciul este tubular şi sub formă de bandă, cu 13 vene de culoare surie. Cea mai
mare parte de ulei de levănţică se conţine în glandele caliciului. Corola este de
culoare violetă.
Există mai multe feluri de “ levănţică engleză”, cum ar fi : iepurele alb ( Nanu
Ălba ) , la fel şi Rose (Jana Dăvis) şi Lodden Ros , care poate fi aceiaşi cultură
Culturile cu flori închise includ în sine (Towicle Violet) ,” Dworf Blue , Hidcote,
Royal Purple, London Blue, Midduchten Nana Atropurperea, Mitcham Graz,
Murstead, şi Summerland Supreme. Lavanda albastră include în sine următoarele
feluri: Backhouse Purple , Bowles Earlz, Compacta Folgate şi Maillette . [ ]
Din varietatea soiurilor de levănţică albastră - Irene Doyale se consideră ca cea
mai unicală plantă, uleiul său avînd o aromă nemaipomenită de plăcută, un interes
mare pe piaţa comercială “Irene Doyale“ a fost prima levănţică-înfloritoare,
descoperită de către Thomas Debaggio . [ ]
O altă plantă descrisă de către Thomas este “ W.G.Doyle”, pe care el o mai
numeşte lavanda întunecată sau “ Susan Belsinger “.

6
O altă cultură “ Domna levănţică”, care a fost cîştigătoarea în 1994 în selecţia
totală ale Americii. Este foarte interesant modul ei rapid de creştere din seminţe şi
înfloreşte în primul an (la Sud timp de 3 luni, iar la Nord timp de 5-6 luni). Această
plantă a fost cultivată de Tod Torrey , principalul selecţioner la uzina W.Atlee Burpec
& Co. [ ]
L.anqustifolia şi L.latifolia are caracteristici intermediare (angustifolia =
“îngustă”, latifola = “ lată”).
Lavandinul – este un hibrid steril şi poate fi înmulţit numai vegetativ. De
regulă lavandinul înfloreste cu 3-4 săptămîni mai tîrziu decît “Lavanda Engleză”, şi
conţine mai mult ulei volatil. Aceasta planta se cultiva pe larg pentru obínerea
uleiurilor pentru copii si are concentrţii înalte de ulei.
L.latifolia sau Lavanda Spic ,este una din specii , care face lavanda hibrid , dar
nu este rezistentă , fiind de origine din Marea Mediderană mai rar în SUA . Ea se
cultivă în primul rînd pentru uleiul sau. Ea ajunge pînă la 3 m şi poate fi înmulţită.
L.lanata – este cultivată pentru aromatul său nemaipomenit al balzamului de
levănţică . Această plantă ajunge pînă la 2-3 m înălţime ,o plantă aromată, cu flori
violete, care înfloresc în timpul verii.
L.heterophylla- ajunge pînă la 14 m . avînd frunzele dinţate de o culoare
verde –surie.
L .franceză – sau Fringed Lavanda (Lavendula denţata) ajunge pînă la 3 m
înălţime, cu frunze dinăţate la margini, de culoare surie şi acoperite cu perişoare fine.
Avînd flori de culoare violetă. Acestă specie creşte în Spania în regiunele călduroase .
Fiind cultivată şi ca plantă anuală decorativă . Ea se cultivă pentru mirositorul
Rozmari floral şi pentru “potpourri”producerii.
L stoechas - Lavanda spaniolă, arbust, avînd înălţimea pînă la 4 m, cu flori de
o culoare violet închisa. De multe ori florile sale se folosesc pentru uscarea lor.
Lavanda Spaniolă conţine o cantitate mai mare de acizi minerali decît alte specii de
levănţică, este o plantă anuală şi în general creşte ca o plantă ornamentală.
L.multifida – L pinnata şi L. Canariensis, avînd frunze rotunjite .

7
L canariensis- creşte pe Insulele Canare, avînd frunze pufoase vene albastre
închise ale florilor . Conform lui Tom Baggio , această plantă este anuală.

1.2 Proprietăţile farmaceutice a produselor bioactive izolate din lavandă


Utilizarea istorică şi tradiţională
Datorită proprietăţilor sale de isecticid,în timpurile străvechi, lavanda se
împrăştia pe toate etajele palatului si în camerele bolnavilor ca dezinfectant şi
deodorant. Lavanda fost utilizată la fel şi în sarea parfumată şi ca dezinfectant a
rănilor în timpul războiului. Se utiliza la fel ca insecticid pentru a proteja pânza
împotriva moliilor.
În China, lavanda a fost întrebuinţată în tratarea totală cu uleiul medicinal
numit: “Uleiul de Floarea Albă”. Alte utilizări istorice au inclus: balzamarea morţilor,
lecuirea animalelor împotriva puricilor şi ca ingredient aromatizator în diferite lacuri
şi vopsele.
La fel avea o largă utilizare în gastronomie ca ingredient în oţet, salate şi
jeleuri. Florile mirositoare erau folosite în Roma Antică şi Africa de Nord pentru a
parfuma băile publice şi purtate de armata Romană ca dezinfectant. În epoca
medievală şi cea a renşterii era folosită la păstrarea rufelor. Se crede că egiptenii
antici au folosit florile de levănţică în procesul de mumificare. În medicina
tradiţională chineză lavanda este folosită în tratarea infertilităţii, infecţiilor, febrei,
tulburării nervoase. În medicina arabă a fost fregventă folosită pentru durerile de
stomac şi rinichi. În epoca Vistoriană a fost folosită ca afrodiziac.
Diferite tradiţii au folosit această plantă într-o serie de alte scopuri medicinale
de la căderea părului pînă la ameţeli. Soluţiile preparate din levănţică au fost folosite
pentru a stimula secreţia fierii, tratarea varicozelor ulceroase şi tratarea sindromului
tunelului carpian. Era considerată un antidepresant, antispasmatic, remediu împotriva
greţurilor, diuretic. Una din varietăţile lavandei era recomandată pentru nimicirea
viermilor şi împotriva muşcăturilor de insecte.

8
Principalele utilizări medicinale propuse la momentul actual: sedativ,
antibacterial,tranchilizant
Se mai foloseşte ca: analgezic, anticonvulsiv, antidepresant, antispasmodic,
stimulator al secreţiei biliare şi ca medicament pentru aparat digestiv; antiinflamator;
prevenitor al cancerului, insecticid, afrodisiac.
Uleiul eteric de lavandă este folosit cu succes în aromaterapie şi masaj.
Principalele beneficii clinice se manifestă asupra sistemului nervos. Multe cercetări
efectuate pe oameni şi animale au scos în evidenţă utilizarea lavandei ca sedativ,
tranchilizant şi calmant. Uleiul de levănţică acţionează in vitro ca remediu
antibacterial asupra ciupercilor, bacteriilor sau insectelor. Uleiul eteric de lavandă in
vivo stimulează activitatea spasmatică a muşchiului neted, confirmînd astfel rolul său
în reglarea digestivă.
Multe substanţe chimice izolate din levănţică posedă proprietăţi analgezice şi
anticancerogene. Efectul antioxidant posedat de levănţică este mai puternic decît la
alte plante din aceeaşi familie cum ar fi : salvia sau rozmarin.
În unele cazuri au fost înregistrate reacţii alergice la levănţică. Datorită faptului că
exercită influenţă asupra sistemului nervos, oamenii cu accese sau acei ce folosesc
medicamente sedative trebuie să consulte un medic înainte de a utiliza lavanda. Deşi
tradiţional, lavanda a fost folosită pentru a lecui simptomele ce variază de la oboseala
cronică la colice la sugari şi copii, studiile sistematice nu au adus rezultate în cea ce
priveşte utilizarea levănţicăi de sugari sau copii, în timpul gravidităţii sau lactţiei.
Astăzi,lavanda este folosită în parfumuri, săpunuri, talc, lumînări parfumate şi
neparfuate. Mici cantităţi sînt uneori folosite pentru aromatizarea ceaiurilor şi
condimentarea mîncărurilor, mai ales în Franţa.
Mirosul puternic şi plăcut al florilor a generat aplicarea lor în aroma terapie
uleiul căreia este considerat a fi unul din cele mai folositoare şi multifuncţionale din
uleiuri eterice. Aromaterapia cu ulei de levănţică este recomandată ţn tratare mai
multor boli ca stresul, neliniştea depresia, oboseala tensiunea mărită, boli ale
aparatului locomotor. Deseori în Europa este administrat în masaj, uleiul stimulînd

9
relaxarea, tratarea colicelor şi apetitului. Un masaj cu ulei de mintă şi lavandă este
recomandat pentru a scădea durerile de cap acute.
Comisia germană E a convenit că ceaiul de L. Augustifolia tratează insomnia,
nervozitatea şi dereglările intestinale.

1.3 Tehnologii industriale de prelucrare a materiei prime de lavandă

Prelucrarea resturilor de levănţică prin metoda extragerii


Se extrage uleiul eteric din infloriscenţele de levănţică, după hidrodistilare
prelucrarea cu aburi. După componenţă uleiul absolut de salvie se deosebeşte de
uleiul eteric de salvie. Dacă cel din urmă este alcătuit în întregime din componente
volatile(alcool, eteri,hidrocarburi de terebentină ş.a.), atunci uleiul absolut conţine
doar 10-12% de substanţe volatile, celelalte componente fiind substanţe solubile în
alcool(preponderent gudroni), care au calitatea de a fixa mirosul.Obţinerea de ulei de
salvie este de 3-4 ori mai mare decît a celui eteric. Prin aceasta se şi explică diferenţa
de preţuri pentru uleiul eteric şi cel absolut de salvie. La moment prin metoda
extragerii se prelucrează în jurul la 3 mii de t de salvuie anual, constituie în jurul la 3-
5% din cantitatea colectată.
Unul dintre cei mai perspectivi extractori pentru resturilor de levănţică este
extractorul cu transportator elicoidal vertical РЗ-ЭОА -, care funcţionează după
sistemul de reflux în contracurent ( construcţie ГСКБ НПО»Эфирмасло»).
Conform rezultatelor testărilor de Stat ale exemplarului-mostră în anul 1979 el a fost
recomandat pentru implementare în industrie.
Materia primă se descarcă din mijlocul de transport manual sau cu ajutorul
încărcătoruluiПЭ0,8 pe estacadă. Mărunţirea se efectuează cu ajutorul dispozitivului
ИТС-8, sau PCC-6, nivelul de mărunţire 4-8 cm.
Încărcarea materiei prime în extractor. Se efectuează cu ajutorul
transportatorului sau manual nemijlocit în dispozitivul pentru încărcare. În calitate de
extractori se utilizează aparate cu ciclu continuu de activitate Grişin-Şeşalevici şi

10
extractorul de reflux РЗ-ЭОА-3. Dizolvantul se introduce în extractor în
contracurent, stabilind raportul de 1:1,5sau 1:2, consumul căruia este înregistrat de
rotametru. În calitate de dizolvant se utilizează eterul petroleum cu fracţia 60-70 oC,
benzină de marca A. Dizolvantul, parcurgînd întreaga cale de extragere în
contracurent cu materialul în mişcare, iese din extractor sub formă de miscelă
saturată şi, trecînd prin separatorul de apă, nimereşte în colectorul de miscelă,
concentrarea de miscelă de 0,15-0,25 %.
Filtrarea. Miscela din colector sub presiune se accumulează în filtru de tip ФК.2M, de
unde trecînd filtrarea se îndreaptă pentru aburire preliminară în aparatele de aburire
periodice sau în aparatele cu ciclu neîntrerupt de aburire НДК de tip pelicular.
Filtrarea se efectuează sub presiunea de 0,1 Б Мпа.Regenerarea suprafeţei de filtrare
se efectuează pe calea transmiterii miscelei filtrare în direcie inversă.
Aburirea preventivă. Se realizează în aparate cu ciclu periodic de acţiune
ПА-2000, AПР-3000 sau spre dispozitivele de acţiune continuă НДК de tip pelicular.
Aparatele ПА-2000,АПР-3000 se umplu pe 2/3 din volum. Agentul termic – apa
caldă cu temperatura de 85-95oC se transmite către cămaşă. Sublimarea disolvontalui
se efectuează la 70-75oC. În caz de lipsă a unui încălzitor de apă temperatura dată este
menţinută în cămaşă prin introducerea apei în magistrala conductoare de apă.

Apa fierbinte se transmite în ştuţul inferior al cămăşii şi se scoate prin ştuţul de sus.
Înbcălzirea apei în cămaşă este regulată de transmiterea aburilor prin
valvă.Concentrarea miccelei după aburirea preventivă e 12-15%. Procesul se
realizează sub presiune atmosferică. Durata aburirii preventive e de 2,5-3 ore, viteza
de sublimare 4000l/oră.
Aburirea miscelei în dispozitivele НДКse efectuează în două etape:în
prima( suprafaţa de încălzire 10m2 , schema de mişcare a fazelor- unidirecţională.) –
pînă la concentrarea de 1,5-2,5%, la a doua( suprafaţa de încălzire 4,8 m 2 , schema
fazelor de mişcare contracurent) – pînă la concentrarea de 8-12%. Productivitatea
conform miscelei iniţiale 1800-2000 l/oră.

11
Distilarea finală. Se fectuează în aparte de aburire tip vacuumBA-100,BA-250 cu
rarefierea de 70-80 кПа şi temperatura 45-55oC . La terminarea procesului în masa
aburită se introduce 200-250 gr de alcool etilic ( la 1 kg de produs finit). Produsul
eliberat de dizolvantîn stare topită(temperatura de 50oC ) este turnat în vase pentru
elimenarea ulterioară a uleiului absolut. Procesul de distilare durează 40-50 min.
Resturile rămase după extragere se prelucrează cu aburi iute în volatilizatorul
elicoidal pînă la înlăturarea deplină a resturilor volatile , după care pe transportator se
transmite spre buncărul pentru resturi, de unde periodic este scos pe ternul de
compostare. Viteza de sublimare 50-70 l/oră.
Recuperarea dizolvantului. Vaporii de dizolvant şi apă după condensare vin sub
formă de distilat către separatorul de apă. Apa curge în canalizaţie, iar dizolvantul
revine în circuit.

Capitolul 2. TEHNOLOGIA EXTRACTELOR


Plantele au fost utilizate în cosmetologie şi medicină din cele mai vechi timpuri
şi de-a lungul anilor au fost studiate un număr extrem de mare de varietăţi biologice,
din care au devenit consacrate un număr relativ mic dacă îl raportăm la numărul uriaş
de specii existente.
Solvenţii de extracţie uzuali sunt: apa, alcoolul, butilenglicolul, etoxidiglicolul,
propilenglicolul, glicerina, uleiurile minerale şi diferite uleiuri vegetale.
În funcţie de procedeul ales există mai multe tipuri de extracte.
Extractele apoase
Extractele apoase reprezintă preparatele în care apa distilată este solventul
pentru principiile active din plante hidrosolubile. Din păcate, acestea sunt foarte
sensibile fiind supuse cu uşurinţă infecţiilor bacteriene sau fungice sau degradării în
timp, ceea ce face necesară protejarea cu ajutorul unor agenţi de conservare. Pe de
altă parte, extractele apoase prezintă o bună compatibilitate cu diferitele forme
cosmetice şi pot fi introduse în formulări prin procedee de microemulsionare.
Principalele tipuri de extracte apoase sunt infuzia şi decoctul.

12
Infuzia
Infuzia se obţine prin menţinerea plantei în contact cu apa fierbinte o perioadă
determinată de timp (15-30 minute). Procedeul se recomandă, de regulă, în cazul
organelor de plante la care pereţii celulari sunt mai subţiri (flori, frunze, părţile
aeriene ale plantei).
Decoctul
Este o soluţie extractivă obţinută prin fierberea materialului vegetal o perioadă
determinată de timp (20-30 minute). Se filtrează fierbinte. Decocţia se utilizează în
general pentru acele părţi ale plantei care au membrane prin care difuzia are loc cu
mai multă dificultate sau care au îngroşări secundare are pereţilor celulozici, cum ar
fi rădăcinile şi cojile, dar se aplică şi la alte părţi ale plantei, atunci când extracţia prin
infuzare este prea lentă.
Extractele alcoolice
Extractele alcoolice sunt de regulă de tip hidroalcoolic şi conţin cantităţi de apă
prestabilite, în funcţie de natura principiilor active ce urmează a fi extrase. În cazuri
specifice, extracţia se poate face chiar cu alcool anhidru, atunci când preparatul
cosmetic utilizează această formă (aerosoli). Utilizarea extractelor alcoolice în
formulările cosmetice este limitată de incompatibilitatea emulsiilor cu alcoolul.
Utilizând, însă, un emulgator adecvat, care poate funcţiona în mediu alcoolic, se pot
folosi extractele hidroalcoolice până la proximativ 40 % conţinut în alcool.. Produsul
obţinut prin extracţie cu alcool, sau soluţie hidroalcoolică, se numeşte tinctură.

Extractele glicolice şi hidroglicolice


Extractele hidrosolubile de acest tip utilizează propilen glicolul, butilen
glicolul sau glicerina şi se remarcă printr-o compatibilitate deosebit de bună cu
majoritatea bazelor cosmetice, cu excepţia sampoanelor la care pot modifica
capacitatea de spumare. Trebuie remarcat faptul că aceste extracte pot acţiona şi ca
modificatori de vâscozitate, proprietate care trebuie avută în vedere de formulatori.

13
Extractele uleioase
Procedeul are o utilizare relativ limitată. Extracţia în grăsimi şi uleiuri la cald
poartă denumirea de maceraţie, dar termenul se foloseşte şi pentru extracte în alţi
solvenţi, atât la cald, cât şi la rece. Întrucât extractul în grăsimi şi uleiuri conţine
compuşi nesaturaţi este necesară protejarea acestuia cu agenţi antioxidanţi.
Incorporarea în baze cosmetice emulsionate nu pune nici un fel de probleme.
Cantitatea de extragent cu care se face extracţia este de 5-10 ori mai mare faţă
de materia primă vegetală
Tehnologia obţinerii extractelor este alcătuită din mai multe etape:
 pregătirea produsului vegetal şi a extragentului,
 extracţia principiilor active din produsul vegetal (dizolvarea extractelor dense
sau uscate);
 purificarea lichidului extractiv,
 standardizarea produsului finit..
Extractele pot fi obţinute prin macerare, macerare cu utilizare de turbo-extracţie,
circularea extragentului, macerarea fracţionată, percolare, dizolvarea extractelor
dense şi uscate.
În majoritatea extractelor se determină conţinutul substanţelor active pe cale
chimică (alcaloizi, substanţe tanante, uleiuri eterice, acizi organici şi alte substanţe)
sau pe cale biologică (glicozide cardiotonice şi substanţe amare). Cînd este necesar,
extractele se aduc la condiţiile necesare în ce priveşte conţinutul substanţelor active.
Dintre metodele generale de analiză a extractelor fac parte: controlul
proprietăţilor organoleptice şi al concentraţiei cantitative a solventului, substanţelor
extractive, precum şi proba de determinare a impurităţilor (săruri ale metalelor grele).
Principalele etape de obţinere a extractelor din plante aromatice şi medicinale
sunt următoarele:

14
Mărunţirea produsului vegetal
Acesta operaţie se efectuează în momentul începerii fabricaţiei deoarece, în
timpul păstrării, se poate modifica stabilitatea produsului vegetal, respectiv a princi-
piilor active, prin mărirea suprafeţei de contact a plantei la acţiunea factorilor externi.
Mărunţirea se efectuează în mori coloidale, cu echipament de protecţie, după
care particulele de produs vegetal sunt sortate, prin trecere, prin sita adecvată .
Umectarea produsului vegetal
Ca şi la soluţiile extractive apoase, produsul vegetal mărunţii şi sortat poate fi, în
prealabil, umectat sau nu, cu apă sau alcool, amestec hidroalcoolic, fie în recipiente
din metal inoxidabil, fie direct în tancul de extracţie .
Cantitatea de lichid extractiv care se foloseşte şi timpul de umectare variază, în
funcţie de natura şi compoziţia chimică a produsului vegetal, cât şi de metoda de
dizolvare extractivă aleasă; în general, produsul vegetal rămâne pulverulent .
Operaţia de umectare, numită şi macerare, este o operaţie preliminară, care este
urmată de alte procedee de extracţie, ca percolarea, extracţia în contra-curent sau
extracţia în curent continuu .
Dizolvarea extractivă
Extracţia principiilor active din plante are loc prin două mecanisme principale,
vehiculul acţionând prin dizolvare şi extracţie.
Dizolvarea directă a componentelor solubile ale celulelor vegetale se produce la
contactul direct al solventului cu celulele sfărâmate. Această operaţie reprezintă o
primă fază a extracţiei, când se epuizează acea parte a produsului vegetal, format din
celulele distruse prin mărunţire sau pulverizare .
Extracţia propriu-zisă este un proces mai complex, în care solventul acţionează
asupra celulelor integre. Prin operaţiile anterioare de mărunţire a produsului vegetal
şi apoi de umectare se produce o îmbibare a membranelor celulare şi permeabilizarea
lor, în scopul favorizării extracţiei conţinutului celular. Pătrunderea solventului în
interiorul celulei vegetale produce dizolvarea substanţelor solubile, iar soluţia

15
moleculară formată migrează prin membrana celulară, ca urmare a procesului de
osmoză. Diferenţa de concentraţie între soluţia extractivă formată în celulele vegetale
şi solventul din exterior determină forţa necesară procesului fizic de difuziune, în
momentul în care are loc stabilirea echilibrului concentraţiilor soluţiilor, procesul de
difuziune prin membrana celulară încetează .
Pentru a favoriza pe mai departe extracţia, diferitele procedee de extracţie
utilizează agitarea amestecului produs vegetal/solvent, fracţionarea cantităţilor de
solvent, extracţia în sistem baterie etc.
În continuare, sunt expuse principalele metode de extracţie industrială:
macerarea şi variante, percolarea şi variante, diacolarea, evacolarea, extracţia în
contra-curent şi extracţia în curent continuu .

Macerarea
Este metoda de extracţie cea mai simplă şi în industrie se realizează în
următoarele variante :
- macerarea simplă;
- macerarea repetată: dublă sau multiplă;
- macerarea cu agitare: turboextracţia şi vibroextracţia ş.a. .
Pentru mărirea vitezei de difuziune, deci de accelerare a extracţiei, s-au propus
metode de extracţie cu viteză de trecere mărită a solventului prin produsul vegetal, în
extractoare cu agitatoare, cu şnec, centrifugale, vibro-extractoare etc. .

Extractorul cu agitare mecanică este format dintr-un recipient cilindric vertical


(1), prevăzut la partea superioară cu o gură de încărcare, pentru solvent şi produs
vegetal (2), sub care se găseşte o sită metalică (3), o gură de descărcare (5), un
agitator mecanic cu palete (4). Produsul vegetal supus extracţiei se plasează pe placa
perforată (6), prevăzută cu sită metalică (fig.2) .

16
Solventul pătrunde prin partea
superioară, trece prin produsul vegetal,
iar lichidul extractiv este cules, la partea
inferioară (7). Lichidul extractiv poate fi
introdus în alt extractor, pe la partea
superioară sau, în final, în blaza de
distilare

pentru recuperarea solventului. La


Fi
g.. Extractor cu agitare mecanică
sfârşitul extracţiei, solventul reţinut de
produsul vegetal din extractor este recuperat, prin antrenare cu vapori, pe la partea
superioară. Pentru a nu se antrena şi
material solid (produs vegetal epuizat), Fig.3. Extractor centrifugal
extractorul este prevăzut cu sită (3).
Extractond centrifugal: amestecul de
produs vegetal şi solvent este introdus în
interiorul unei tobe centrifugale, se lasă la
macerat timpul prevăzut, după care se
supune extracţiei, prin acţionarea
centrifugei (fig.3).
Solventul străbate produsul vegetal, sub acţiunea forţei centrifuge, şi apoi, prin
pereţii perforaţi ai tobei centrifuge este colectat sau
adus din nou în toba de centrifugare, operaţia repetându-se .
Extractoarele centrifugale pot fi combinate în baterie, pentru realizarea epuizării
sistematice a produsului vegetal; se efectuează astfel o extracţie continuă, cu excepţia
alimentării, care este intermitentă şi la intervale regulate.

17
Turboextractorul. Operaţia de turboextracţie se efectuează tot la temperatură
normală, în recipiente de metal inoxidabil, cu pereţi dubli, capac şi în interior cu un
agitator de mare turaţie 10.000-12.000 turaţii/minut, format din 2-4 cuţite, în loc de
palete. Aceste cuţite sunt fixate pe axul agitatorului, cu o înclinaţie care în timpul
funcţionării aparatului provoacă turbulenţă şi asigură, astfel, omogenitatea
amestecului de produs vegetal şi solvent .
Deşi extracţia are loc la temperatura normală, amestecul agitat se încălzeşte, ca
urmare a acţiunii mecanice, de aceea prin pereţii dubli ai turboextractorului circulă un
lichid de răcire .Prin această operaţie, amestecul produs vegetal/solvent este
supus acţiunii de forfecare şi impact al cuţitelor agitatorului, o durată de timp
dependentă de structura produsului vegetal .
Vibroextractorul. Procedeul de vibroextracţie realizează agitarea amestecului de
produs vegetal/solvent cu ajutorul unor vibraţii electromagnetice, de mare frecvenţă
şi mică amplitudine. Dispozitivul este format dintr-un recipient de metal inoxidabil,
închis cu capac, în care se introduce amestecul drog/solvent. La partea superioară a
utilajului se află un dispozitiv care produce vibraţii electromagnetice de 50 Hz. La
acesta se montează un ax, prevăzut la partea inferioară cu un disc sau un con din
metal inoxidabil, cu perforaţii .
În timpul funcţionării, acesta produce o turbulenţă, agitând amestecul, produsul
vegetal fiind parţial sfărâmat. Extracţia este accelerată prin agitare, datorită vibraţiilor
şi fenomenului de cavitaţie . Avantajul metodei de vibroextracţie constă în faptul că
nu se produce căldură .
Extracţia în aparat Ultra-turax: are loc într-un dispozitiv care realizează
aspirarea amestecului de produs vegetal/solvent, într-o cameră de turbulenţă, care
produce vibraţii. Aceste vibraţii imprimă amestecului efecte de forfecare, lovire,
ciocnire, permiţând extracţia principiilor active .
Randamentul obţinut este asemănător celui de la turbo-extracţie.

18
Extracţia cu ultrasunete: în acest caz, amestecul produs vegetal/solvent este
supus unei agitări puternice prin intermediul ultrasunetelor, care accelerează extracţia
.
Procedeul nu este folosit frecvent, deoarece ultrasunetele activează procesele de
oxidare şi hidroliză a principiilor active, facilitând alterarea extractului .

Percolarea
Prin acest procedeu de extracţie, care se aplică frecvent în industrie, se obţin
cele mai bune randamente. Extracţia se efectuează în recipiente cilindrice sau conice,
prevăzute cu dispozitiv de scurgere a lichidului extractiv şi de reglare a debitului.
Aceste recipiente sunt denumite percolatoare, după metoda de extracţie .
Prin percolare se urmăreşte epuizarea progresivă a produsului vegetal cu
solvent, prin scurgere lentă, repetată şi regulată a solventului în material, ceea ce face
posibilă o extracţie, practic, totală.
Lichidul extractiv obţinut prin metoda de percolare este numit percolat .
Procedeul de percolare necesită, pentru epuizarea produsului vegetal, cantităţi
minime de solvent şi suprimă pierderile de lichid extractiv, reţinut de reziduul vegetal
.
În industrie se utilizează percolatoare de formă cilindro-conică, din material
inoxidabil, cu o capacitate maximă de 600-700 litri. Peste această încărcătură, drogul
se tasează prin autopresiune, întrerupând percolarea .
Forma conică a percolatorului permite introducerea facilă a produsului vegetal,
plasarea uniformă evitând formarea de goluri de aer, dar are dezavantajul că de-
termină formarea unor curenţi de lichid, care acţionează de la exterior spre centrul
percolatorului .
În cazul percolatoarelor cilindrice (fig.5), curenţii de lichid sunt verticali, iar
lichidul extractiv se scurge mai uniform. De asemenea, în percolatoarele înalte,
extracţia este mai bună, comparativ cu alte tipuri unde, în straturile inferioare de
produs vegetal, extracţia nu este completă. Datorită acestor considerente, în industrie
se preferă percolatoarele cilindro-conice (fig.6) .

19
Forma percolatorului nu are o influenţă directă asupra randamentului extracţiei;
acesta este în funcţie de viteza de deplasare a lichidului, prin produsul vegetal, de
timpul de contact dintre drog şi solvent (durata extracţiei) cât şi de cantitatea optimă
de solvent folosită .
Forma percolatorului nu are o influenţă directă asupra randamentului extracţiei;
acesta este în funcţie de viteza de deplasare a lichidului, prin produsul vegetal, de
timpul de contact dintre drog şi solvent (durata extracţiei) cât şi de cantitatea optimă
de solvent folosită .
Pentru extracţia cu solvenţi volatili (alcool, eter) se folosesc percolatoare perfect
închise. Aerul, deplasat de solventul care se
scurge în recipientul colector, trece printr-un
Fig.5. Schema percolatorului canal de legătură, în partea superioară a
industrial cilindric:
percolatorului, şi ocupă volumul solventului
l. ştuţ de evacuare a lichidului
extractiv; scurs, astfel că presiunea din recipient nu
2. tub de nivel; 3. disc perforat; 4. creşte prea mult [11].
capac;
5. pereţi dubli ai extractorului; În procesul de percolare se întâlnesc
6. gură de evacuare a reziduului. aceleaşi faze generale de lucru, ca pentru toate
soluţiile extractive :
- livrarea materiilor prime;
- cântărirea produsului vegetal şi a
solventului;
- mărunţirea produsului vegetal;
- umectarea produsului vegetal;
- introducerea amestecului umectat de drog
vegetal în percolator;
- adăugarea solventului;
- macerarea produsului vegetal cu solventul;
- percolarea propriu-zisă, cu unele specificări;
- colectarea de diferite fracţiuni de lichid extractiv;
- amestecarea percolatelor;

20
- depozitarea 2-6 zile, decantare si filtrare;
- condiţionare, ambalare, depozitare;
- controlul în cursul fabricării şi al produsului finit.
Astfel, gradul de mărunţire a produsului vegetal
indicat este cel obţinut de sitele III, IV, V. în cazul
percolării, se are în vedere că, dacă particulele de
plantă sunt prea mari, curgerea lichidului este foarte
rapidă şi pătrunderea sa în celulele drogului vegetal
este dificilă. Dimpotrivă, dacă pulberea este prea fină,
spaţiile dintre particulele produsului vegetal sunt prea
mici şi solventul este reţinut prin capilaritate, curgerea
lichidului extractiv cât şi înlocuirea sa cu noi porţiuni Fig.6. Schema
percolatorului industrial
de solvent fiind dificile .
cilindro-conic:
Apa sau amestecurile hidroalcoolice produc o 1. disc perforat inferior; 2.
evacuarea condensatului;
îmbibare a drogului vegetal, care îşi măreşte volumul
3. manta cu pereţi dubli
şi extracţia va fi îngreuiată [11]. prin care circulă vapori
de apă; 4. eliminare abur;
Pentru ţesuturile vegetale dure, compacte, se
5. fixatorii discului
preferă un grad de mărunţire avansat, ca şi în cazul în superior; 6. disc superior
perforat; 7. ştuţ pentru
care extracţia se realizează cu alcool concentrat, eter sau alt solvent organic [11].
În anumite cazuri, produsul vegetal mărunţii este debarasat de unele substanţe
balast, ca de exemplu lipidele, care prezintă dezavantajele cele mai mari, deoarece
influenţează nu numai aspectul, dar şi conservarea ulterioară a soluţiei extractive.
Astfel, produsul vegetal este degresat prin extracţie cu un dizolvant organic (eter de
petrol, benzină), înainte de a fi supus percolării. Deoarece degresarea necesită
cantităţi mari de solvent, iar aceştia sunt volatili şi uneori inflamabili, se preferă
degresarea soluţiei extractive concentrate la volum mic .
Umectarea produsului vegetal mărunţii în majoritatea cazurilor se efectuează cu
o cantitate mică de solvent, astfel încât amestecul rezultat să rămână pulverulent. Se
utilizează aproximativ 400-600 g de solvent pentru l kg produs vegetal. Umectarea se

21
efectuează într-un recipient prevăzut cu agitator cu palete, pentru a obţine un amestec
uniform, fără aglomerate, după care se trece prin site (ciururi) şi se lasă la macerat 2-
4 ore, în sistem închis, pentru a nu se evapora solventul [11].
Raportul optim de umectare este l : l sau 1 : 2, Prin umectare produsul vegetal se
umflă, lichidul pătrunde în celulele vegetale. Dacă această operaţie s-ar efectua în
percolator, s-ar produce o presiune internă în masa amestecului, care ar face
imposibilă circulaţia ulterioară a solventului prin produsul vegetal .
În continuare, în percolatorul fixat vertical se introduce un filtru, un disc metalic
perforat şi un nou filtru, peste care se aduce amestecul umectat. Acesta se presează
uşor, pentru a se evita formarea de goluri sau a unor straturi inegal tasate. Tasarea se
efectuează cu unele dispozitive de vibraţie mică, în scopul curgerii uniforme a
lichidului prin drog. Dacă produsul vegetal este prea compact, extracţia va fi dificilă
[11].
Operaţia următoare o constituie macerarea: produsul vegetal este acoperit cu un
filtru, peste care se aplică un disc metalic perforat, un strat de nisip spălat sau pulbere
de sticlă, pentru a se evita dislocarea produsului vegetal, la adăugarea solventului. Se
deschide robinetul şi se adaugă solventul, în mici porţiuni. Când solventul a străbătut
tot stratul de produs vegetal şi a început să curgă prin robinet, acesta se închide, se
mai adaugă solvent, în aşa fel încât nivelul solventului să depăşească cu 2-3 cm
nivelul produsului vegetal. Se închide percolatorul şi se lasă la macerat 24 ore, uneori
48 ore; prin fenomenul de osmoză, solventul traversează membranele celulare
permeabilizate prin umectarea anterioară şi dizolvă componentele solubile din celule
Faza următoare o constituie percolarea propriu-zisă. După macerare, se
deschide robinetul percolatorului şi se reglează debitul, în general, în 24 de ore
trebuie să se obţină un percolat a cărui masă să reprezinte o dată şi jumătate masa
produsului vegetal.
Viteza de percolare variază cu cantitatea de produs vegetal, proprietăţile
principiilor active, natura solventului (raportul optim între capacitatea de dizolvare a

22
solventului şi coeficientul de solubilitate a principiilor active), capacitatea
extractorului cât şi factorul de economicitate.
Factorul de economicitate rezultă din tatonările efectuate pentru determinarea
cantităţii necesare de solvent şi până la ce grad de epuizare a produsului vegetal se
ajunge, pentru ca procedeul de extracţie să fie economic .
Solventul traversează produsul vegetal de sus în jos, exercitând capacitatea de
extracţie asupra straturilor succesive de drog, până ajunge la saturare. Lichidul
extractiv format coboară datorită forţei gravitaţionale şi presiunii hidrostatice. Când
cantitatea de solvent nu este suficient de mare, aceasta îmbibă drogul, este reţinută
prin capilare şi nu reuşeşte să străbată produsul vegetal .
Prin adăugarea unor porţiuni noi de solvent, acesta deplasează solventul absorbit
iniţial şi, astfel, porţiunea de solvent saturat în principii active (lichidul extractiv,
percolatul) se scurge şi este culeasă în partea inferioară a percolatorului .
Alimentarea cu solvent se efectuează în tot timpul operaţiei de percolare, astfel
încât nivelul de deasupra produsului vegetal să se menţină constant; noile cantităţi de
solvent adăugate deplasează lichidul extractiv, care se scurge treptat, procesul
devenind continuu. La zona de contact, solventul se amestecă cu lichidul extractiv,
dar parţial, datorită fenomenului de difuziune şi formării unor curenţi de convecţie de
lichid care se deplasează cu viteze diferite .
Viteza de scurgere a lichidului extractiv din spaţiile interstiţiale ale drogului
vegetal este mai mare, comparativ cu cea a lichidului intercelular, astfel că solventul
va pătrunde mai uşor în spaţiile intercelulare, iar deplasarea lichidului intracelular are
loc mai lent .
Viteza de percolare variază cu cantitatea de drog vegetal astfel :
- pentru l kg produs = 10-15 picături/minut;
- pentru 2 kg produs = 20-26 picături/minut;
- pentru 3 kg produs = 30-35 picături/minut;
- pentru 10 kg produs = 30-70 picături/minut .

23
Fig.12. Extractor presă cu şnec utilizat în extracţia contra-curent

Durata percolării este de aproximativ 6 zile şi în general este necesar un volum


de solvent de 5-10 ori mai mare decât cantitatea de produs vegetal luat în lucru .
Extracţia cu utilaje sistem baterie se efectuează în extractoare, care sunt plasate
în serie, ca şi la repercolare. Extractoarele sunt alimentate cu produs vegetal pe la
partea superioară şi cu solvent pe la partea interioară. Solventul este împins în sus cu
ajutorul aerului comprimat .
Lichidul extractiv este colectat pe la partea superioară, printr-o gaură de
evacuare, situată în apropierea gurii de alimentare cu produs vegetal. Lichidul
extractiv eliminat este introdus în cel de al doilea extractor. Produsul vegetal epuizat
din primul extractor este eliminat prin partea inferioară şi înlocuit cu o nouă cantitate
[11].
Extractorul cu materie primă este plasat în circuit, la sfârşitul bateriei. Astfel,
procesul de extracţie decurge continuu, solventul nou introdus venind în contact cu
produsul vegetal cel mai epuizat. De asemenea, instalaţia permite extracţia la cald, cu
reglarea temperaturii, prin mantaua de încălzire .
Extracţia cu utilaje sistem spirală se efectuează în instalaţii dispuse pe
orizontală
fig. 12) în care produsul vegetal este deplasat cu ajutorul unui dispozitiv
spiralat, tip melc, în sens invers drumului solventului, realizând totodată şi
omogenizarea produsului vegetal.
Extractorul are forma unui cilindru închis prevăzut cu dispozitiv de alimentare pentru
produsul vegetal şi separat pentru solvent şi de evacuare a soluţiei extractive şi a

24
reziduului. Prin rotire, şnecul (dispozitivul spiralat) presează produsul vegetal,
separând soluţia extractivă.
În instalaţiile dispuse pe verticală (fig. 13), produsul vegetal parcurge drumul de
sus în jos, iar solventul este forţat să parcurgă produsul vegetal, de jos în sus, cu
ajutorul aerului comprimat.
Acest procedeu este utilizat frecvent pentru fabricarea tincturilor şi extractelor
fluide în industrie.
Extracţia în curent continuu Acest procedeu de extracţie se aplică mai ales pentru
produsele vegetale care conţin principii active termolabile, utilizând diferiţi solvenţi,
singuri sau în amestec. Instalaţiile de extracţie funcţionează, în general, pe principiul
aparatului SOXHLET. Aceste aparate efectuează distilarea continuă, a solventului
care intră automat în circuit, având un randament maxim.

De asemenea, se utilizează pentru


extracţie cu cantităţi mici de solvent.
Fig.15. Aparat de tip SOXHLET industrial:
evaporator; RecipienteleFig.14.
de Aparatul
extracţie industrială
SOXHLET
condensator; pentru extracţia în curent
colector; sunt confecţionate continuu,
din sticlă termorezistentă
în laborator
Fig.13. Design-ul unui extractor vertical
4. extractor
cu spirală tip VRIECO-NAUTA sau metal inoxidabil şi au o capacitate de

100-500 litri (fig. 15).


Produsul vegetal mărunţii se introduce
în extractor, se adaugă solventul şi se
macerează
24 ore. Lichidul extractiv se scurge în
evaporator, unde se încălzeşte. Vaporii de

25
solvent pătrund în condensator, de aici în colector şi mai departe în extractor, ca
distilat.
Circulaţia solventului se efectuează de 10-15 ori, până la epuizarea produsului
vegetal, care se descarcă.
Extractorul se umple din nou cu produs vegetal, în evaporator rămâne soluţia
extractivă concentrată în principii active.

Separarea şi filtrarea soluţiei extractive

După dizolvarea extractivă, faza următoare din procesul tehnologic de fabricare


o constituie separarea soluţiei extractive de produsul vegetal epuizat de principii
active. Această separare are loc diferit, dependent de metoda de extracţie utilizată.
Soluţia extractivă se decantează şi reziduul vegetal se presează. Pentru filtrare se
utilizează filtre-presă, care realizează şi o stoarcere a reziduului vegetal. Pe o probă
filtrată se determină principiile active şi, dacă este necesar, tinctura se aduce cu lichid
extractiv la concentraţia prevăzută.
În cazul tincturilor obţinute prin percolare, lichidul extractiv rezultă deja filtrat.
Pe o probă de filtrat se determină principiile active din concentraţia tincturii şi dacă
este necesar se diluează ca mai sus .
Soluţiile extractive obţinute sunt supuse operaţiilor de concentrare şi evaporare,
până la concentraţia sau consistenţa indicată.
Primele şase faze ale procesului tehnologic sunt asemănătoare cu cele descrise la
tincturi.
Concentrarea, evaporarea soluţiei extractive; uscarea concentratului
Această fază de lucru se întâlneşte numai la fabricarea extractelor, înainte de a
trece la această operaţie, în unele cazuri, soluţia extractivă poate fi supusă la diferite
tratamente, pentru îndepărtarea substanţelor balast, alteori acest proces se efectuează
după concentrarea soluţiei extractive, cum este, de exemplu, cazul lipidelor .
Pentru obţinerea de extracte fluide, moi sau uscate, soluţia extractivă este
evaporată şi concentrată, după caz, şi supusă uscării [11].

26
În procesul industrial de concentrare a soluţiilor extractive, un factor de o
deosebită importanţă economică şi calitativă este viteza de evaporare, reprezentată de
cantitatea de lichid, evaporată în unitatea de timp (V), exprimată de relaţia lui
DALTON :
760
V  K  S( F  f ) ,
P în care
V = viteza de evaporare în grame/minut;
S = suprafaţa de evaporare;
F = tensiunea vaporilor saturaţi la temperatura la care se află suprafaţa
lichidului;
f = tensiunea vaporilor care se află în atmosferă, deasupra lichidului;
P = presiunea atmosferică;
K = constantă, care depinde de natura lichidului şi condiţiile de lucru .
Solvenţii obişnuiţi trec sub formă de vapori atât la temperatura lor de fierbere
cât şi la temperaturi mult mai joase, în vid. Evaporarea la presiune normală necesită o
temperatură mai înaltă şi un timp mai îndelungat, comparativ cu concentrarea sub
vid.
Concentrarea soluţiei extractive, sub vid, oferă şi avantajul unei protecţii a
substanţelor termolabile, faţă de temperatură, aer, oxigen etc. [11]
După F.R. X: „la prepararea extractelor fluide prin percolare se folosesc 100 g
produs vegetal din care se obţine separat o primă fracţiune de 80 g lichid extractiv. Se
continuă percolarea până la epuizarea completă a produsului vegetal. Percolatele
astfel obţinute se concentrează, sub presiune redusă, la o temperatură care să nu
depăşească 50°C, până la îndepărtarea solventului de extracţie. Reziduul se dizolvă în
prima fracţiune şi se completează cu acelaşi solvent la 100 g sau la concentraţia în
principii active prevăzută. Extractele obţinute se lasă la temperatura de 5-10°C timp
de 6 zile şi se filtrează, evitând pierderile prin evaporare .
Prepararea extractelor moi şi uscate se efectuează prin supunerea soluţiilor
extractive, obţinute prin macerare, macerare repetată sau prin percolare, la diferite

27
tratamente, pentru îndepărtarea substanţelor balast şi concentrarea prin distilare, sub
presiune redusă la o temperatură care să nu depăşească 50°C [11].
În cazul extractelor moi, soluţiile extractive se concentrează până la obţinerea
unei mase vâscoase, care conţine cel mult 20% materii volatile.
În cazul extractelor uscate, după îndepărtarea solventului de extracţie prin
distilare, reziduul se usucă în vid, la o temperatură care să nu depăşească 50°C, până
la obţinerea extractului uscat care conţine cel mult 5% materii volatile [11].
Extractele moi şi uscate care conţin principii foarte active se dozează şi se aduc,
prin diluare cu pulberi inerte, solubile şi nehigroscopice, la concentraţia în principii
active prevăzută".
În principiu, aparatele industriale sunt constituite dintr-un recipient de evaporare
prevăzut cu manta de încălzire reglabilă (de obicei electrică), un refrigerent, un
spărgător de spumă, un recipient de colectare, o sursă de vid şi un manometru, care
indică presiunea din interiorul recipientului de evaporare (fig. 17) [11].
Pentru concentrarea extractelor fluide se utilizează instalaţii mai moderne -
evaporatoare rotative (fig. 18), fabricate din sticlă termorezistentă sau metal
inoxidabil, cu capacitatea de aproximativ 100 litri .

Fig.17. Instalaţia industrială pentru


concentrarea extractelor: Fig.18. Evaporator rotativ (de laborator) pentru
motor
concentrarea soluţiilor extractive
A. manta de încălzire cu vapori de apă; B.
recipient de concentrare cu soluţie
balon evaporator
extractivă; C. spărgător de spumă; D. (rotativ
refrigerent; E. recipient de colectare
a solventului recuperat;
1. admisie vapori; 2. ieşire vapori; 3, 10, 15. orificii de balon
colector
evacuare; 4. alimentare cu apă; 5. supapă de siguranţă; (solvent)
6. intrarea soluţiei extractive în recipient; 7. vizor;
8. tub de legătură; 9 şi 17. tub de nivel; 11. tuburi de
refrigerare; 12. manometru; 13. ALIMENTARE CU APĂ
RECE;
14. PREA-PLIN; 16. RACORD LA VID; 18.
EVACUAREA SOLVENTULUI RECUPERAT

28
Evaporatorul rotativ funcţionează sub presiune redusă şi evaporarea solventului
se efectuează în flux lamelar de lichid .
Aparatul este alcătuit dintr-un recipient evaporator rotativ, un refrigerent, un
recipient colector pentru solvent, o sursă de vid şi un sistem de reglare a vitezei de
rotaţie a recipientului.
Recipientul evaporator este fixat într-o poziţie înclinată, într-un sistem de
încălzire electrică; el se roteşte continuu, cu o viteză calculată [11].
Alte procedee industriale se efectuează în sistem închis şi funcţionează pe
principiul aparatului Soxhlet.
Pentru concentrarea soluţiilor extractive s-a propus şi o metodă de congelare,
prin răcirea treptată a lichidului extractiv, separarea gheţii formate şi apoi evaporarea
în vid, sub temperatura de 30°C. Se evită astfel inactivarea prin căldură, dar se pot
pierde aproximativ 10% din principiile active, care rămân în gheaţă .
Evaporarea soluţiilor extractive se efectuează numai până la o anumită
concentrare, după care amestecul vâscos se supune uscării, în alte instalaţii: etuve
industriale sub vid, uscătoare cu valţuri (cilindri), uscătoare cu nebulizoare,
liofilizatoare, radiaţii infraroşii ş.a., pentru obţinerea de extracte uscate [11].

29
Etuvele de uscare în vid au dezavantajul că funcţionează discontinuu.
Randamente mari se obţin utilizând
uscătoarele cu valţuri (fig. 21).
Uscătoarele cu valţuri sunt
formate din unul sau doi cilindri
metalici, încălziţi în interior fie cu
vapori de apă care circulă prin ser-
pentine, fie cu gaze de ardere sau
electric. Aceşti cilindri (valţuri) au o
mişcare de rotaţie înceată, în sens
invers unul faţă de celălalt, când
suprafaţa lor externă, încălzită, vine
în contact cu soluţia extractivă,
Fig.21. Uscător cu valţuri:
1. valţuri; 2. raclete; 3. lichid extractiv; fluidă, care aderă de suprafaţa lor şi
4. extract uscat
formează un strat subţire, în timpul
A. reprezintă un tip de uscător, la care soluţia
extractivă curge pe valţurile încălzite şi extractul unei turaţii, stratul de produs aderent
uscat este colectat pe la partea inferioară;
B. uscător cu valţuri scufundate în lichidul extractiv
se usucă şi este răzuit de un sistem de
şi la care extractul uscat este colectat lateral. raclete (cuţite).
Valţurile se rotesc cu 7-8 turaţii/
minut, astfel încât uscarea durează în medie 8 secunde. Timpul de uscare este
proporţional cu grosimea stratului de lichid extractiv aderat de valţuri, cu temperatura
şi cu vidul realizat.
Uscătoarele cu valţuri au avantajul că realizează o uscare menajată, sub vid şi cu
randamente mari
De exemplu o etuvă de uscare sub vid, cu o suprafaţă de încălzire de
aproximativ 70 m2, usucă în 4 ore circa 40 kg extract, deci 240 kg în 24 ore .
Un uscător cu două valţuri, cu o suprafaţă de încălzire de 5 m 2 usucă în 24 ore
3.000-
5.000 kg extract [11].

30
Pentru principiile active foarte labile, chiar la temperaturi relativ joase, se aplică
procedeul de uscare prin sublimare în vid (criodesicare, criosublimare) numit şi
liofilizare [11].
Fiind un procedeu costisitor, se aplică mai ales pentru produsele biologice, care
sunt uşor alterabile .
Liofilizatorul funcţionează pe principiul evaporării directe a umidităţii,
solidificată prin răcire, sub vid, fără a se mai trece prin faza lichidă. Liofilizarea
necesită trei faze de lucru: congelarea, sublimarea şi condiţionarea imediată a
produsului care este liofil (avid de apă) .
Alte procedee moderne de uscare recurg la instalaţii prin pulverizare sau
nebulizare (metodă cunoscută şi sub numele de atomizare, expresie improprie), în fig.
22 este prezentată schema unui uscător prin nebulizare [11].
Nebulizoarele efectuează pulverizarea
lichidului extractiv sub presiune sau prin
centrifugare, în cel de al doilea caz, se folosesc
discuri speciale, care se rotesc cu viteză mare,
de 8.000-50.000 turaţii/minut. Ele sunt
prevăzute cu duze foarte fine, prin care este
forţat să treacă lichidul extractiv, sub acţiunea
forţei centrifuge. Lichidul se răspândeşte ca un
nor, ceaţă fină, particulele având diametrul de
aproximativ
Fig.22. Nebulizator cilindro-conic,
cu aer cald, care funcţionează prin 100-600 micrometri, într-o cameră de uscare de
centrifugare
formă cilindro-conică; intrarea aerului cald are
loc
pe la partea inferioară, uscarea având loc la o temperatură menajată. Astfel are loc
uscarea instantanee, pulberea foarte fină se adună în partea inferioară, conică a
camerei de uscare. Ea poate fi antrenată spre exterior, printr-o spirală. O fracţiune

31
de pulbere poate fi antrenată de curentul de aer şi ajunge într-un separator (ciclon),
în unele cazuri, toată pulberea este antrenată şi dusă în separator [11].
Cu toate că aerul cald introdus are temperatura de 150°C, particulele de lichid
extractiv nu se pot încălzi la o temperatură prea înaltă, cât timp aerul nu se saturează
cu vapori [11].
În acest caz, saturarea aerului cu vapori nu este completă, iar timpul de uscare
este în medie de 1/40 dintr-o secundă; temperatura la care se încălzeşte produsul este
în medie 20°C, deoarece căldura necesară evaporării lichidului răceşte particulele
solide .
Prin acest procedeu, solventul se pierde .
Nebulizarea poate avea loc în prezenţă de gaz inert, în loc de aer, pentru a evita
oxidarea produsului .
Randamentul nebulizatorului este de 500-1500 litri/oră .
Extractele lichide şi moi se diluează, dacă este necesar, cu solventul utilizat
pentru extracţie .

REZULTATE ŞI DISCUŢII
Conţinutul substanţelor extractive este o caracteristică principală care dă
posibilitatea de a aprecia calitatea extractului obţinut din materia primă vegetală.
Procesul de extracţie depinde mult de diferiţi factori, cum ar fi dimensiunea materiei
prime, timpul de extracţie, temperatura. Iar compoziţia chimică a extractului obţinut
în mare măsură depinde de solventul utilizat. Ca scop al prezentei lucrări a fost
stabilirea conţinutului de substanşe extractive din flori de levănţică şi resturi rămase
după hidrodistilarea acestora prin utilizarea diferitor solvenţi.

32
Conţinutul Solventul utilizat
substanţelor
extractive
Eter de petrol Alcool etilic Acetonă
Flori de levănţică 3,63 6,33 8,12
proaspete
Flori de levănţică 7,38 8,20 12,42
uscate
Deşeuri 2,68 1,24 3,64

Pentru extractele apoase şi alcoolice s-au determinat dependenţa randamentului


substanţelor extractive de gradul de mărunţire temperatură şi timpului de extragere
Pentru acest studiu au fost luate flori uscate de lavandă.

Fig. Dependenţa conţinutului substanţelor extractive de gradul de mărunţire a


levanţicăi pentru extracte apoase şi etanolice

Studiul dependenţei conţinutului de substanţe extractive de gradul de mărunţire a


florilor de levănţică a arătat că mărimea optimală a materiei prime vegetale este de
2,5-3 mm

33
Fig. Dependenţa conţinutului de substanţe extractive de temperatura extracţiei

Cu marirea temperaturii gradul de extracţie se măreşte evident. Pentru aceasta a


fost studiată cinetica de extragere cu apă în 5, 20, 40, 60, 90, 120, 180, 240 şi 300
min la 60oC. Această dependenţă e arătată în fig. Cercetările au arătat că cel mai
mare grad de extracţie se observă după 3 ore.

Fig. Dependenţa conţinutului de substanţe extractive de timpul extracţiei


Pentru toate extractele alcoolice, acetonice, eterice şi apoase obţinute s-a efectuat
analiza cromatografică în strat subţire (CSS). Conbform datelor CSS (sistemul de
eluţie EtOAc/benzenă, 1:1, Rf 0,88, componentul principal este acidul ursolic –
compus fiziologic activ cu o largă gamă de proprietăţi utile, precum şi acidul

34
rozmarinic cu activitate antivirală şi antioxidantă. În extractele obţinute cu eter de
petrol aceşti acizi nu se conţin.
CH3
H 3C

CH 3 CH3 COOH

H H CH3
HO
H 3C CH3 Acid ursolic

Acid rozmarinic

PARTEA EXPERIMENTALĂ
Cromatografia în strat subţire a fost efectuată pe plăci de silicagel LS 5/40 ,
impregnat cu 13% ghips, precum şi pe plăci Silufol (Cehia), "Сорбфил”, Merk
Kiesilgel 60 (0.25 m) şi Fluka (2-25 m).
Extractele au fost obţinute din flori proaspete şi deşeuri rămase după distilarea
uleiului volatil de lavandă cu eter de petrol, alcool, acetonă prin extracţie timp de 2
ore în aparatul Soxhlet, apoi evaporate la rotavapor, obţinîndu-se produse vîscoase de
culoare galben-verzuie
Soluţiile substanţelor în solvenţi organici au fost uscate pe Na 2SO4 anhidru.
Prelucrarea produselor de reacţie a fost realizară în mod obişnuit prin extracţie
exhaustivă cu Et2O, spălare cu apă pînă la reacţie neutră, (în cazul soluţiilor acide -
spălare consecutivă cu apă, soluţie saturată de NaHCO 3, apă) uscare, filtrare şi
evaporarea solventului la presiunea redusă (pompă de apă) a unui evaporator rotator.

35
În cazul substanţelor instabile distilarea solventului s-a efectuat la presiune redusă în
atmosferă inertă (argon sau azot). Separarea produselor dizolvate în solvenţi organici
în părţi acide şi neutre a fost realizată prin tratare cu soluţie de 2% NaOH.

Obţinerea extractelor din lavandă


Procedura generală. Se cîntăreşte o masă constantă de produs mărunţit şi
uscat, se introduc într-un cartuş de hîrtie de filtru şi se acoperă cu un tampon de vată.
Cartuşul se introduce în corpul de extracţie, care se montează deasupra balonului de
distilare, întărit în prealabil. În corpul de extracţie se toarnă solventul pînă ce trece de
nivelul sifonului, iar după sifonare se mai adaugă solvent. Se fixează apoi
refrigerentul şi aparatul se aşează pe o baie de apă cu încălzire electrică. Distilarea se
conduce încet şi pentru o bună extracţie, operaţia trebuie să dureze 8-10 ore, cu 5-6
sifonări pe oră.
Extracţia are loc în mod continuu, iar în balon se acumulează substanţele
extrase. Sfîrşitul extracţiei se poate controla astfel: cu o baghetă de sticlă se ia o
picătură de solvent din corpul de extracţie şi se pune pe o hîrtie de filtru, în cazul cînd
picătura prin evaporare lasă o pată de grăsime, extracţia nu e completă şi trebuie
continuată distilarea. După terminarea extracţiei, solventul din balon este distilat şi
cules în extractor, iar pentru a fi recuperat, se opreşte distilarea înainte de sifonare.
Balonul cu concret şi urme de solvent se usucă la temperatura de 100-105 0C,
după răcire în exsicator, este cîntărit la balanţa analitică. Diferenţa de masă obţinută
faţă de tara balonului, reprezintă conţinutul concretului din proba de analizat.
Conţinutul de concret se calculează pe baza relaţiei:
Substanţe extractive % = G1/G x 100,
unde G1 – masa extractului, în g.;
G – masa probei luată în analiză, în g.
A. 100 g de inflorescenţe proaspete de lavandă s-au prelucrat conform procedurii
generale. Ca solvent s-a utilizat eterul de petrol cu temperatura de fierbere 65-70 oC.

36
Apoi eterul de petrol a fost distilat la presiune redusă. S-au obţinut 3,63 g concret de
lavandă.
B. 100 g de inflorescenţe uscate de lavandă au fost prelucrate conform procedurii
generale. Ca solvent s-a utilizat eterul de petrol. S-au obţinut 7,38 g de concret de
lavandă.
C. 100 g de resturi rămase după hidrodistilarea inflorescenţelor de lavandă s-au
prelucrat conform procedurii generale . S-au obţinut 2,68 g de concret de lavandă.
D. 200 ml de ape rămase după hidrodistilare au fost extrase 3x25 ml eter de petrol,
stratul eteric a fost spălat cu apă, apoi uscat deasupra Na 2SO4 anhidru, după distilarea
eterului s-au obţinut 0,83 g de concret.

OBŢINEREA EXTRACTELOR ALCOOLICE DIN DIFERITE MATERII


PRIME DE LAVANDĂ
Extracţia s-a efectuat conform procedurii generale, în calitate de solvent de
extracţie s-a utilizat alcoolul etilic (C2H5OH)
A. 100 g de inflorescenţe proaspete de lavandă au fost extrase cu 500 ml alcool etilic,
s-au obţinut 345 ml de extract, alcoolul a fost distilat la presiune redusă, s-au obţinut
6,33 g de ulei absolut de culoare verde închisă.
B. 100 g de inflorescenţe uscate de lavandă au fost extrase cu 500 ml alcool etilic, s-
au obţinut 290 ml de extract, alcoolul a fost distilat la presiune redusă, s-au obţinut
8,20 g de ulei absolut de culoare brună închisă.
C. 100 g de resturi rămase după hidrodistilarea inflorescenţelor de lavandă s-au extras
cu 500 ml alcool etilic. S-au obţinut 324 ml de extract, alcoolul a fost distilat la
presiune redusă, obţinîndu-se 1,24 g de ulei absolut.

OBŢINEREA EXTRACTELOR ACETONICE DIN DIFERITE MATERII


PRIME DE LAVANDĂ
Extracţia s-a efectuat conform procedurii generale, în calitate de solvent de
extracţie s-a utilizat acetona.

37
A. 100 g de inflorescenţe proaspete de lavandă au fost extrase cu 500 ml acetonă, s-
au obţinut 412 ml de extract, acetona a fost distilată la presiune redusă, s-au obţinut
8,12 g de ulei absolut de culoare verde închisă.
B. 100 g de inflorescenţe uscate de lavandă au fost extrase cu 500 ml acetonă, s-au
obţinut 398 ml de extract, acetona a fost distilată la presiune redusă, s-au obţinut
12,42 g de ulei absolut de culoare brună închisă.
C. 100 g de resturi rămase după hidrodistilarea inflorescenţelor de lavandă s-au extras
cu 500 ml acetonă. S-au obţinut 356 ml de extract, acetona a fost distilată la presiune
redusă, obţinîndu-se 3,64 g de ulei absolut.

Pentru toate extractele alcoolice obţinute s-a efectuat analiza cromatografică în


strat subţire (CSS). Conbform datelor CSS (sistemul de eluţie EtOAc/benzenă, 1:1, R f
0,88, componentul principal este acidul ursolic cu puritate mai mare.

OBŢINEREA EXTRACTELOR APOASE DIN DIFERITE MATERII PRIME DE


LAVANDĂ
PROCEDURA GENERALĂ 100 g de inflorescenţe proaspete de lavandă au fost
extrase cu 500 ml apă, soluţia obţinută a fost acidulată cu H 2SO4 de 10% (50 ml).
Precipitatul căzut a fost filtrat . În rezultat a fost obţinut un concentrat vîscos de
culoare brună, asemănător concretului de lavandă (2,86 g). Conform datelor CSS
acest produs conţine acid ursolic. Apoi acest concentrat a fost prelucrat cu 50 ml de
soluţie de 5% NaOH, extras 3x20ml eter dietilic, stratul eteric spălat 2x15ml apă,
uscat asupra Na2SO4 anhidru, eterul distilat la rotavapor. S-a obţinut 1,88 g parte
neutră.
Soluţia bazică a fost acidulată cu H2SO4 10%, extrasă 3x20 eter dietilic, stratul
eteric a fost spălat cu apă, uscat de asupra la sulfat de sodiu anhidru, eterul distilat. În
rezultat s-a obţinut 0,93 g parte acidă. Conform datelor CSS substanţa de bază este
acidul ursolic.

38
Concluzii
1. În condiţii de laborator au fost încercate diferite metode de obţinere a
extractelor de Levănţică cu posibilă utilizare în industria cosmetică ţi
farmaceutică.
2. Au fost efectuate cercetări şi testări de laborator a procedeelor de extracţie cu
diferiţi solvenţi (eter de petrol, alcool etilic,, acetonă, apă) din flori proaspete,
flori uscate şi deşeurile rămase după hidrodistilare de lavandă.
3. Pentru extractele alcoolice şi apoase a fost studiată dependenţa gradului de
extracţie şi diferiţi factori.tehnologici (gradul de mărunţire, temperatură, timp)
4. S-au încercat diferite procedee de purificare şi înobilare a extractelor în scopul
obţinerii a unor componenţi predominanţi.
5. Au fost studiate posibilităţile de utilizare a apelor rămase după hidrodistilare în
vederea obţinerii unor compuşi bioactivi.

39
BIBLIOGRAFIE
1. Barrett P. Growing and using lavender. Storey Country Bulletin, SUA 1996
2. Duke JA. CRC handbook of medicinal herbs. Boca Raton: CRC Press, 1985
3. Holmes P. The energetic of Western herbs: treatment strategies Western and
Oriental herbal Medicine. Vol. 1. Boulder, CO: Snow Lotus Press, 1998
4. Kenner D.Using aromatics in clinical practice. Californian Journal of oriental
medicine 1998; 9:30-32
5. Ghazanfar SA. Handbook of Arabian Medicinal Plants. Boca raton: CRC
Press, 1994
6. Szejtli J, Szente L, Kucsar G, Kernoczy LZ. Beta-Cyclodextrin complexis in
talc powder compositions. Cosmetics & toiletries 1986; 101:74-79
7. Hay IC, Jamieson M, Ormerod AD. Randomize trial of aromatherapy:
succesfull treatment for alopecia areata [see comments]. Arch Dermatol 1998;
134: 1349-52
8. Weiss RF. Herbal medicine. Gothenburg, Sweden: AB Arcanum, 1988

40
9. Combest W. Lavender. US Pharmacist 1999; 24:24-33.
10.Hoffman D. The complete illustrated Holistic Herbal. Rock Port, MA: Element
Books Inc.,1996.

1. Б. И. Кальян, Г. В. Лазурьевский. Урсоловая и 3-эпи-урсоловая

кислота из отходов производства эфирного масла лаванды.


Химия природных соединеий №1 (1968 г.)
2. Н. И. Гринкевич, Л. Н. Сафронич. Химический анализ
лекарственных растений. Москва, ВШ, 1983 г.
3. Г. В. Лазурьевский, И. В. Терентьева, А. А. Шамшурин.

Практические работы по химии природных соединений. Москва,


ВШ, 1961 г.
4. Д. А. Муравьёва. Фармакогнозия. Москва, Медицина, 1991 г.

5. Машанов В. И., Покровский А. А., «Пряно-ароматические

растения», Москва, Агропромиздат, 1991 г.


6. Буюкли М. В. Лаванда и её культура в СССР, Кишинёв, 1969,

327 стр.

41
7. Păun Emil, Mihaela Aurel, Dumitrescu Anela. Tratat de plante

medicinale şi aromatice cultivate. Vol. I, p- 70-80, Vol- II, p.7-36,


Bucureşti, Editura Acad. Române, 1986.
8. La Lavande. Document realise avec le concurs financiar de

LONIPPAM et du Concil Regional. Provance-Alpes-Cote-dAzur.


Editor octobre 1995 , p.8
9. Filip Boris. Uleurile volatile, Dezvoltarea marketingului
agroalimentar în Republica Moldova. Ed. II, TACIS, Chişinău, 1999,
pp. 186-193.

42