SEPARAŢIA ÎN CHIMIA

ANALITICĂ
Partea a IV-a

Succesului in orice
determinare de control !!!!

1
OBIECTIVE

Motivatia separatiei

Tipuri de separatii

Tehnici de separatie

2
 Scopul metodelor de separaţie:

împărţirea unui amestec eterogen sau omogen în unităţi

individuale

Criterii pentru alegerea metodei de separatie:

mediul in care are loc separatia

speciile pe care dorim să le separăm

cunoaşterea caracteristicilor speciilor pe care dorim

să le separăm

PRETRATAMENT AL PROBEI DE TIP

PURIFICARE !!!! 3
Metode de separare - Clasificare

4
 Separare prin extracţie

Principiu - o substanţă A, solubilă în doi solvenţi

(faze) nemiscibili, S1 şi S2 se va distribui între
două faze nemiscibile astfel incât, la echilibru,
raportul între concentraţiile solutului în cele două
faze, la o temperatură dată, va fi o constantă.

K = [S2] / [S1]

K este coeficientul de repartiţie (de distribuţie)

5
 Tipuri fundamentale de
separaţii prin extracţie la
alimente

Se pot separa substante diferite:

1. 1 - Substanţe anorganice

2. 2 - Substanţe organice
2.1 Substanţe organice volatile
2.2 Substanţe organice solubile

6
1.Extracţia substanţelor anorganice

nu necesită aparatura constisitoare, de cele

mai multe ori se utilizează sticlărie obişnuită
de laborator.

Solventul de extractie este apa

separarea, in cazul alimentelor, este

accelerata de agitare si uneori este
conditionata de indepartarea proteinei
anterior extractiei 7
 Exemple

Substanţe anorganice

Extractia in mediu apos a NaCl

(determinarea sarii) din produsele de
carne/peste sau legume

Extractia in mediu apos a nitritilor

8
Exemple

9
 2.1 Separarea (extractia)
Substanţelor organice volatile

 Extractia se practica pe fază solidă → toxicii

volatili din aer

Cei mai utilizaţi adsorbanţi sunt:

polimeri poroşi: diferite varietăţi de cărbune

adsorbanţi anorganici: silicagelul şi alumina

10
 2.2 Separarea (extractia)
substanţelor organice solubile

Se pot aplica doua tipuri de procedee, in functie

de mediul in care se extrag componentele de
interes:

1. Extracţie în fază lichidă

2. Extracţie în fază solidă

11
1. Extracţie în fază lichidă → doua tipuri de mod de lucru:
A. o faza

- procedeu discontinuu

- procedeu continuu (extracţie Soxhlet)

B. două faze

2. Extracţie în fază solidă → trei tipuri de mod de lucru:

A. EFS (SPE) – extractie in faza solida
B. MEFS (MSPE) - micro extractie in faza solida
C. EABM (SBSE) – extractie prin adsorbtie pe bara
magnetica

12
Extracţie în fază lichidă

A - o faza

A1 - procedeu discontinuu (agitare cu solvent)

1. Simpla (in pahar, sub agitarea)
2. Asistata de micrunde sau ultrasunete

Ex: acizii organici din legume/fructe

13
Aplicatii in control alimente

Separarea compusilor cu caracter antioxidant:

Polifenoli

Flavonoide

Extractie cu ultrasunete
Extractie cu microunde
14
 Extracţie în fază lichidă

A 2 - o faza - Procedeu continuu (extracţie Soxhlet)

1 – baghetă de agitare
2 – balon cu solvent
3 – tub(cale) pentru distilare
4 – extractor
5 - cartuş cu probă
6 – robinet de sifonare
7 – ieşire de sifonare
8 – adaptor
9 – refrigerent
10 – intrare apă de răcire
11 – ieşire apă de răcire

Extracţia Soxhlet clasică

Aplicatii: extragerea grasimii pentru:
- Determinarea continutului de grasime, %
15
- Izolare contaminanti chimici lipofili: PCB, dioxine, POC
Extractor Soxhlet automat

16
 B - Extracţie în fază lichidă - două faze

B1 - Extracţia lichid-lichid

- separarea se realizeaza prin repartizarea probei între două

faze lichide nemiscibile

apa + solvent organic

[caracter hidrofil (polar)] [caracter lipofil (nepolar)]

17
 B - Extracţie în fază lichidă - două faze

B1- - Extracţia lichid-lichid

Cei mai utilizaţi solvenţi în extracţia lichid – lichid sunt:

Solvenţi apoşi:
•apă pură,
•soluţie acidă,
•soluţie bazică;

Solvenţi organici nemiscibili cu apa:

•hidrocarburi alifatice (hexan, izooctan, eter de petrol),
• dietil eter,
•clorură de metilen, cloroform,
•acetat de etil,
•cetone
18
•alcooli alifatici >C6, toluen, xilen;
ACTIVITATE INDEPENDENTA

Scrieti formulele chimice a cel putin 5
dintre solventii organici mentionati pe
slide-ul anterior

19
Ustensile utilizate la separarea liq/liq in doua faze

Pâlnii de separare

Extracţie lichid-lichid în pâlnii

succesive 20
Aplicatii

1. Extractia unor componente alimentare: acizi

graşi, vitamine şi carotenoide

2. Extractia unor aditivi alimentari: coloranţi

sintetici şi naturali, conservanţi alimentari,
antioxidanţi fenolici tip BHA şi BHT

3. Extractia unor contaminanti alimentari: compuşi

fenolici din apă, pesticide de toate tipurile,
hidrocarburi aromatice policiclice

21
ACTIVITATE INDEPENDENTA

CAUTATI CATE 2 EXEMPLE CONCRETE
LA CELE 3 CATEGORII DE
COMPONENTE ALE ALIMENTELOR
MENTIONATE PE SLIDE-UL ANTERIOR

22
Extracţia pesticidelor organoclorurate din furaje

23
 Extracţie în fază solidă

mai noua decât extractia lichid-lichid

se bazează pe adsorbţia componenţilor organici pe o

fază staţionară solidă (similar cu procesele ce au loc
la cromatografia de lichide)

Aplicabilitate: oricărui tip de probă care poate fi

adusă în soluţie

24
Avantaje fata de separatia in faza liq:

fazele care asigură separaţia nu sunt miscibile

eliminarea inconvenientului datorat formării emulsiilor

volumele de solvent utilizate pentru eluare sunt incomparabil mai

mici decat la liq/liq, deci:

eliminarea etapei de recuperare a solventului

scăderea posibilităţilor de impurificare a probei prin
intermediul solventului.

25
Extracţia în fază solidă are două scopuri de
utilizare:

1. separarea compuşilor urmăriţi din probă prin

adsorbţie pe faza solidă, urmată de eluarea lor;

2. separarea din probă a impurităţilor deranjante prin

adsorbţie şi colectarea efluentului care conţine
speciile de interes.

26
Extractie pe faza solida pentru
purificare

27
Extractie pe faza solida pentru separare
componenti (1,2,3)

28
 Extractia in faza solida se practica in trei
variante, modul de lucru fiind discontinuu:

Extracţie în fază solidă (EFS) pe cartuş sau

discuri – Solid phase extraction (SPE);

Microextracţie pe fază solidă (MEFS) - solid

phase microextraction (SPME);

Extracţie prin adsorbţie pe bară magnetică

(EABM) – twister or stir bar sorbtive extraction
(SBSE).

29
Extracţie în fază solidă (EFS)

30
Sisteme de extracţie continuă pe fază solidă
- automatizarea procesului de extractie in faza solida
pe cartuse
Sursa: http://www.buchi.in/ şi www.gc-lc.ca/

31
 Aplicaţiile extracţiei în fază solidă

Mai ales în cazul probelor complexe ca şi

conţinut şi matrice (alimente si probele
biologice)

reziduuri de pesticide şi dioxine

cafeina

diferiţi coloranţi şi conservanţi din băuturi

nealcoolice,

pesticide organofosforice şi organoclorurate

din alimente de origine vegetală şi animală.

32
33
 CONCLUZII

Scop: împărţirea unui amestec eterogen sau omogen în unităţi
individuale

Metodele de separație sunt generale și cromatografice

Cea mai utilizată metodă generală de separație ȋn cazul

alimentelor este separația componentelor anorganice și/sau
organice

Extracția subs org solubile se poate practica in mediu liq sau

solid ȋn diferite variante de lucru

Extracția componentelor alimentelor se poate practica prin

metode diverse ȋn funcție de component, de scopul urmărit și
disponibilitatea laboratorului 34
Test de verificare
1. Care este scopul separației ȋn chimia analitică?
2. Enumerați criteriile după care se alege o metodă de
separație
3. Pe ce se bazza separația prin extracție a
componentelor unui amestec?
4. Ce tipuri de substanțe se pot separa prin extracție?
5. Dați exemple de separație a unor componenți
anorganici din alimente
6. Care sunt tipurile de procedee pentru extracția
substanțelor organice solubile din alimente?
7. Care sunt tipurile de procedee care se pot utiliza
pentru extracția substanțelor organice solubile?

35
8. Care sunt modalitatile de lucru la extracția ȋn fază lichid/solid
a substanțelor organice solubile?

9. Dați ex de extracție(separație ) a unor componente ale

alimentelor prin:

extracție ȋntr-o singură fază liq printr-un procedeu discontinuu

extracție ȋntr-o singură fază liq printr-un procedeu continuu

10. Ce tip de solvenți se folosesc la extracția liq/liq ȋn două faze a

sunstanțelor organice solubile ?

11. Dați ex de extracție(separație ) a unor componente ale

alimentelor prin extracție liq/liq ȋn două faze

12. Enumerați cel puțin trei avantaje ale extracției ȋn fază solidă
față de cea ȋn fază liq

13. Care sunt scopurile posibile de utilizare ale extracției ȋn fază

solidă?
36