Sunteți pe pagina 1din 3

DETERMINAREA ZAHARURILOR REDUCĂTOARE

PRINCIPIUL METODEI

Zaharurile reducătoate din probele analizate au fost determinate utilizând metoda


Schoorl (Neamţu, 1997).
Prin această metodă, cantitatea de oxid cupros formată este determinată indirect,
dozându-se iodometric sulfatul de cupru existent în soluţia Fehling, înainte şi după reducere.
Diferenţa obţinută reprezintă cantitatea de cupru redusă de către zahăr.
Zaharurile reducătoare, separate de substanţele de interferentă, reduc la cald soluţia
alcalină a complexului cupro-tartric, rezultat prin amestecarea soluţiei Fehling I şi Fehling II, cu
formarea oxidului cupros (Cu2O), după cum urmează :

În prima fază, se formează complexul tartrat cupric-sodic-potasic, prin amestecarea


soluţiei Fehling I (sulfat cupric) şi Fehling II (tartrat dublu de sodiu şi potasiu):

O O O O
2 C CH CH C + 2CuSO + 4NaOH 2 C CH CH C + 4 H2O + 2Na2SO 4
4
NaO OH OH OK NaO O O OK
Cu

În faza a doua, complexul tartrat cupric-sodic-potasic format, sub acţiunea catalitică a ionilor
HO- (NaOH) şi a temperaturii, trece în oxid bazic de cupru, refăcându-se sarea Seignette:

O O NaOH O O
2 C CH CH C + 3 H2O 2 C CH CH C + HO Cu O Cu OH
NaO t°C
O O OK NaO OH OH OK
Cu

În faza a treia, o parte din oxidul bazic de cupru format oxidează la cald gruparea
reducătoare a zaharului (R-CHO) la funcţia acidă (R-COOH), ionul Cu 2+ reducându-se la Cu+,
respectiv Cu2O.

HO Cu O Cu OH + R CHO Cu2O + R COOH + H2O

Excesul de oxid bazic de cupru rămas neredus de zaharurile reducătoare reacţionează cu


iodura de potasiu, în mediu acid, cu formarea iodurii cuproase şi punerea în libertate a iodului.

+ 2 H SO 2 CuI + I2 + K 2SO 4 + 3 H2O


HO Cu O Cu OH + 4 KI 2 4

Iodul pus în libertate este apoi titrat cu Na2S2O3.

I2 + Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O 6


Reţetele de lucru au fost adaptate în funcţie de conţinutului de zahăr reducător al
probelor analizate.

EXTRACŢIA

Extracţia zaharurilor, adică dizolvarea lor în apă, se face prin digestie, adică menţinerea
probei fin măcinate un anumit tip în apă fierbinte.

5 g din probele de făină,, cântărite cu o precizie de 0,01 g de aduc fără pierderi cu apă
distilată la 50 ml. Balonul se introduce într-o baie de apă, iar din momentul când apa din baie
fierbe se ţine 30 minute. După răcire se completează la 50 ml cu apă distilată, se omogenizează
şi se centrifughează 10 minute cu o turaţie de 4000 rot/min.

DEFECAREA

Defecarea este operaţia de îndepărtare a substanţelor chimice din extract care pot
împiedica dozarea zaharurilor reducătoare prin interferenţă în următoarele trepte ale analizei.
Pentru defecare se pot folosi diverşi defecanţi specificaţi în literatura de specialitate, majoritatea
pe bază de săruri de plumb, zinc, ferocianură de potasiu etc. În situaţia de faţă s-au folosit
pentru defecare reactivii Carrez I şi Carrez II.
La 25 ml extract se adaugă 5 ml reactiv Carrez I, se agită 1 minut şi se adaugă apoi 5 ml
din soluţia Carrez II agitându-se din nou 1 minut. Se aduce la 50 ml cu apă distilată, se
omogenizează şi se centrifughează din nou 10 minute cu o turaţie de 4000 rot/min. O cotă parte
din supernatant se foloseşte pentru determinarea zahărului reducător.

DETERMINAREA PROPRIU-ZISĂ A ZAHĂRULUI REDUCĂTOR

Într-un vas Erlenmeyer de 300 ml se introduc 10 ml soluţie Fehling I (69,2 g CuSO4 


5H2O se dizolvă în 300-400 ml apă distilată şi se aduce la 1000 ml cu apă distilată ), 10 ml
soluţie Fehling II (346 g tartrat dublu de sodiu şi potasiu - sare Seignette - şi 100 g hidroxid de
sodiu se dizolvă în apă distilată, după care se aduce volumul soluţiei la 1000 ml) şi 5 ml din
supernatantul obţinut la defecare şi 15 ml apă distilată. Vasul se încălzeşte pe o sită de azbest,
astfel încât să ajungă la fierbere în trei minute, după care se fierbe exact 2 minute. Se răceşte
vasul într-un curent de apă, după care se adaugă 20 ml KI (soluţie 10%) şi 15 ml H2SO4 (soluţie
1:4).
Se titrează iodul pus în libertate cu tiosulfat de sodiu 0,1 N în prezenţa amidonului
(soluţie 1%) ca indicator. Soluţia de amidon (circa 5 ml) se adaugă către sfârşitul titrării, când
soluţia are culoarea galben-pai. Titrarea se continuă până când dispare culoarea albastră datorată
prezenţei iodului. Pentru a cunoaşte cantitatea de cupru existentă în soluţia Fehling folosită, se
execută în paralel o probă martor, în aceleaşi condiţii, cu diferenţa că în locul soluţiei de
analizat se adaugă 20 ml apă distilată.

CALCUL

Cantitatea de cupru redusă de către zahăr se află în funcţie de volumul de tiosulfat de


sodiu 0,1 n folosită la titrare, calculat cu ecuaţia (11):
V = V1 - V2
(11)

unde:
- V1 - volumul de tiosulfat de sodiu 0,1 n folosită la titrarea probei martor, în ml;
- V2 - tiosulfat de sodiu 0,1 n folosită la titrarea probei de analizat, în ml.

Pe baza corespondenţei (volum de tiosulfat - zahăr reducător exprimat în zahăr invertit,


glucoză sau maltoză), din tabelul existent în bibliografie (Neamţu, 1997) se află cantitatea de
zahăr reducător. Rezultatul se exprimă în (% din s.u) folosind ecuaţia (12):

AD 100
Zahăr reducător exprimat în zahăr invertit (% din s.u.) =  10 3   100
m 100  u

unde:
- A - cantitatea de zahăr reducător exprimată în zahăr invertit corespunzătoare
volumului V de tiosulfat de sodiu (din tabelul lui Schoorl ), în (mg);
- D - diluţia:
D = 20
- m - masa de probă luată în analiză , în (g);
- u - umiditatea probelor, în (%).

S-ar putea să vă placă și