Sunteți pe pagina 1din 23

Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

Scopul lucrării: Cunoaşterea tehnicilor de pregătire şi interpretare a probelor


metalografice

1. NOŢIUNI GENERALE

Examinare metalografică vizează investigarea microstructurii materialelor metalice


sau nemetalice în vederea analizei fazelor si constituenţilor, identificării eventualelor
imperfecţiuni, studierii influenţei microstructurii asupra caracteristicilor fizice şi mecanice.
Interpretarea corectă a microstructurii depinde însă în mare măsură de cunoaşterea
diagramelor de echilibru ale sistemelor analizate [1].
Limitele exacte de compoziţie chimică la care apar constituenţi de neechilibru sau la
care separarea acestora din soluţia solidă poate fi suprimată de aplicarea unui tratament
termic, pot fi evidenţiate cu ajutorul diagramelor compoziţionale, care constituie totodată şi
baza stabilirii corecte a valorilor parametrilor tratamentelor termice. Pentru a putea fi
analizate metalografic, probele prelevate trebuie supuse unor operaţii de pregătire în
vederea obţinerii unor suprafeţe corespunzătoare. Acurateţea măsurărilor şi interpretărilor
metalografice este determinată în mare măsură de calitatea prelucrării suprafeţelor, care
trebuie să răspundă următoarelor cerinţe [2, 3]:
- să fie plane, fără zgârieturi, goluri sau alte imperfecţiuni;
- să nu conţină urme de material de prelucrare sau zone deformate;
- toate incluziunile metalice sau nemetalice prezente în microstructură să fie intacte;
- să nu prezinte smulgeri sau deformări ale constituenţilor duri sau moi;
- sa fie atacate cu reactivi chimici adecvaţi care sa nu mascheze anumite faze sau
constituenţi [1].

2. PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE

Probele metalografice pot fi pregătite pentru analiză microstructurală prin prelucrare


mecanică sau electrochimică, utilizând metode manuale ori semiautomate. Succesiunea
etapelor de pregătire este necesară pentru asigurarea unei calităţi corespunzătoare a
suprafeţei analizate. Polisarea electrochimică poate fi folosită uneori ca o alternativă pentru
etapele de polisare de degroşare şi finisare sau pentru reducerea rugozităţii, fiind aplicată
după polisarea mecanică finală.

2.1. Factori de influenţă


a) Deformarea suprafeţelor
Datorită secţionării, şlefuirii grosolane şi a şlefuirii fine rezultă porţiuni de material
deformat plastic, pe o anumită adâncime, la nivelul suprafeţei de examinare (fig. 1).

4
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Directia de taiere abraziva

Strat fragmentat

Zona de deformare primara


Zona de deformare totala
Directia de deformare

Fig. 1. Deformarea suprafeţelor datorită secţionării [1, 12].

Chiar dacă aceste zone deformate au dimensiuni reduse, ca urmare a depăşirii


locale a limitei de elasticitate a materialului se înregistrează o deformare plastică
remanentă, care afectează aspectul microstructural.
De regulă se consideră că deformarea plastică nu poate fi mai mică decât de 50 de
ori adâncimea zgârieturilor. În concluzie, după stadiile finale de polisare, grosimea stratului
deformat şi a zonelor adiacente trebuie să fie cât mai redusă. Adâncimea zgârieturilor
depinde de dimensiunea particulelor abrazive şi de nivelul tensiunilor din grăunţii deformaţi.
Adâncimea zonei deformate şi a zgârieturilor este cu atât mai mică cu cât duritatea
materialului este mai mare.

b) Forţa de apăsare

În procesul de prelucrare apar doi factori care influenţează forţa aplicată probelor:
sarcina externă aplicată şi presiunea de adeziune creată de tensiunea superficială a
lubrifiantului. Aceste presiuni influenţează asupra adâncimii zgârieturilor şi a adâncimii de
deformare. Pentru dimensiuni mari ale particulei abrazive, distanţa între probă şi hârtia de
şlefuit este mare şi nu se manifestă efectul tensiunii superficiale a lubrifiantului. La
granulaţii mici ale abrazivului apare însă acest efect şi este necesară o creştere a vitezei de
prelucrare.

c) Viteza de prelucrare

S-a constatat că viteza de prelucrare a materialului creşte liniar cu presiunea


aplicată până la un punct critic (granulaţia abrazivului în jur de 50 μm, viteza de prelucrare
de aproximativ 17 μm/min) după care scade brusc. Un fenomen extrem de periculos este
fragmentarea particulelor abrazive datorită unor forţe de apăsare exagerat de mari şi a unor
viteze necorespunzătoare.
La granulaţii mari ale materialului abraziv, frecvent utilizat pentru degroşare (350 şi
70 µm), rezistenţa particulelor este insuficientă pentru prevenirea fragmentării. Cu această
ocazie mici particule desprinse impregnează suprafaţa fragmentată, făcând imposibilă
prelucrarea în continuare. Aceasta poate duce la obţinerea unor viteze de prelucrare
reduse pentru dimensiuni ale abrazivilor cuprinse între 180 şi 120 µm. În cazul oţelurilor,
cea mai mare viteză de prelucrare se obţine dacă se porneşte de la granulaţia de 240 µm,
5
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

când rezultă şi o scădere a adâncimii zgârieturilor şi a deformaţiei totale, continuând cu


granulaţii din ce în ce mai mici.

d) Manipularea probelor
În scopul manevrării uşoare a probelor, este recomandabil ca dimensiunea
specimenelor pentru examinarea microscopică să se situeze în intervalul 6,5 – 25 mm, atât
ca diametru cât şi ca lungime. Valori foarte reduse sau foarte mari ale dimensiunilor
specimenelor fac dificilă înglobarea şi polisarea, determinând rotunjirea marginilor,
imposibilitatea eliminării rizurilor şi imperfecţiunilor superficiale. Valorile optime ale grosimii
specimenelor sunt cuprinse în domeniul 5 – 10 mm. Probele foarte subţiri (fig. 2) necesită
susţinere în vederea înglobării. În acest scop, se utilizează clipsuri realizate din material
plastic sau oţel, care se pot îngloba împreună cu probele si servesc susţinerii acestora în
vederea examinării metalografice.

Fig. 2. Clipsuri pentru susţinerea probelor metalografice subţiri la înglobare[1].

2.2. Etape de pregătire a probelor metalografice

În vederea obţinerii treptate a unei probe metalografice cu o suprafaţă de analizat


cât mai bună este necesară parcurgerea următoarelor etape:
 Tăierea – secţionarea unei zone semnificative din piesa de bază, numită probă
metalografică;
 Şlefuirea primară - obţinerea unei suprafeţe netede şi plane;
 Montarea – încastrarea probei într-un material (de obicei răşină) pentru uşurarea
manipulării şi protecţiei suprafeţei de examinare. În unele situaţii această etapă poate lipsi
din programul de pregătire metalografică (când probele sunt suficient de mari şi de rigide);
 Şlefuirea fină – îndepărtarea zonei cu deformaţii plastice cauzate de secţionare şi/sau
şlefuirea primară. În cadrul acestei etape se limitează adâncimea rizurilor şi extinderea
deformaţiilor prin utilizarea succesivă a unor hârtii abrazive cu dimensiuni ale particulelor
din ce în ce mai mici (tabelul 1);
 Polisarea de degroşare – îndepărtarea suplimentară a deformaţiilor produse de
şlefuirea fină şi aducerea suprafeţei la un grad înalt de lustruire;
 Polisarea fină – îndepărtarea tuturor deformaţiilor superficiale produse anterior,
suprafaţa fiind astfel pregătită pentru atacul chimic.
Tăierea presupune extragerea unei porţiuni din piesa de analizat printr-un procedeu
care să nu altereze microstructura materialului şi să nu producă deformaţii excesive. În
acest sens, operaţiile de tăiere cu fierăstrău, foarfecă sau cu surse termice nu sunt
recomandate, deoarece induc deformări şi afectează microstructura prin supraîncălzire. În

6
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

cazul analizei suprafeţelor de rupere este necesară prelevarea mai multor probe, secţionate
pe diferite direcţii faţă de planul de rupere [19].
Examinarea în vecinătatea zonei de rupere trebuie însoţită de o observare generală
a materialului în vederea evidenţierii lipsei de uniformitate sau de compoziţie chimică.
Trebuie avut în vedere faptul că anumite tratamente termice generează efecte de
deteriorare a suprafeţelor (fenomene de oxidare, fisurare, decarburare etc.). Totodată,
unele materiale sunt susceptibile la alterarea superficială în urma procesării termice
(evaporarea zincului din alame, oxidarea titanului etc.).
Maşinile pentru debitare care utilizează discuri diamantate trebuie să asigure
condiţii de lucru suficient de bune, precum: rigiditate, viteză de rotaţie a discului, viteză de
avans la tăiere. Vibraţiile care apar în sistemul mecanic al maşinii se pot transmite cu
uşurinţă la discul de tăiere, determinând atât uzura acestuia cât şi rugozitatea mare a
suprafeţei prelucrate. Tăierea specimenelor trebuie realizată, ori de câte ori este posibil,
fără încălzirea sau deformarea suprafeţelor, utilizând un agent de răcire (apă cu săpun,
emulsie de apă cu ulei mineral). În cazul pieselor cu sensibilitate crescută la supraîncălzire
se recomandă mai întâi decuparea unor zone mai mari, utilizând un procedeu mai
productiv, după care zonele de interes să fie decupate din acestea la dimensiunile dorite,
utilizând regimuri de prelucrare moi şi agent de răcire abundent. Tăierea se recomandă a fi
executată cu maşini automate care permit alegerea unor regimuri de prelucrare adecvate
fiecărui tip de material (fig. 3).

Fig. 3. Maşini pentru debitat probe metalografice (Laborator LAMET) [1].

Şlefuirea de degroşare (primară) are ca scop principal obţinerea unei o suprafeţe


iniţiale plane şi de a îndepărta straturile de material deformate în urma tăierii. Uneori este o
fază intermediară aplicată înainte de atacul metalografic macroscopic.
Prelucrarea se efectuează cu benzi abrazive sau discuri încărcate cu material
abraziv. Domeniul de dimensiuni ale granulaţiei este cuprins între 350 şi 70 µm. Ca mediu
de răcire se recomandă apa dedurizată care poate îndepărta şi surplusul de material
rezultat în urma prelucrării. Benzile abrazive şi discurile încărcate cu carbură de Si sau oxid
de Al, cu lianţi din răşină, pot fi utilizate atât pentru prelucrările uscate cât şi pentru cele
umede [18, 19].
Discurile placate pot fi utilizate doar pentru prelucrări uscate. Cea mai mare viteză
de şlefuire recomandată în acest caz este de 30 cm 2/min, la care suprafaţa obţinută este
suficient de fină. Aspectul neted şi lucios al suprafeţei se poate datora fie unei bune
prelucrări fie unei încărcări a suprafeţei cu particule abrazive. Şlefuirea cu scule care
prezintă suprafeţe abrazive uzate sau încărcate va produce o deformaţie mult mai extinsă a
suprafeţei prelucrate si trebuie evitată.
Montarea probelor metalografice în suporţi de rigidizare se realizează atunci când
acestea sunt fie prea subţiri şi prelucrarea ar putea determina deformarea sau rotunjirea
muchiilor, fie pentru probe pretenţioase, care trebuie prelucrate şi păstrate în condiţii
7
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

speciale. Deşi această etapă asigură o calitate mult mai bună a suprafeţelor prelucrate,
uneori nu se utilizează din considerente economice (consum mai mare de material abraziv,
costuri suplimentare pentru materialele de înglobare, utilaje specializate pentru montare,
timpi de lucru suplimentari etc.). Montarea se poate efectua la cald (prin presare intr-o
matriţa încălzita la temperaturi cuprinse intre 160 – 175 oC, utilizând diferite tipuri de răşini)
sau la rece, utilizând soluţii cu întărire lenta.
Unul dintre avantajele presării la cald în matriţă este obţinerea unei matrici
polimerice de înglobare cu duritate ridicată, care nu poate fi obţinută prin montarea la rece.
Răcirea probei sub presiune este esenţială si pentru asigurarea unei geometrii adecvate a
ansamblului specimen-matrice de înglobare. O altă soluţie inovativă este utilizarea
cimenturilor sintetice care se întăresc în câteva minute de la introducerea în matriţă,
dezvoltând o cantitate redusă de căldură de reacţie, care nu afectează microstructura
materialului.
Aceste materiale de înglobare sunt, în general, inerte faţă de majoritatea tipurilor de
reactivi chimici. Există şi cazuri în care cimenturile sintetice pot fi atacate de acetonă, de
aceea trebuie mai întâi efectuat un test de rezistenţă preliminar înglobării. Totodată, se
recomandă utilizarea alcoolului în locul acetonei pentru ştergerea suprafeţelor polisate.
Presa pentru înglobat probe metalografice la cald este destinată fixării eşantioanelor
pentru examinare structurală sau măsurări de duritate, precum şi pentru păstrare şi
manevrare în condiţii optime (fig. 4). Pot fi înglobate diverse tipuri de materiale, precum:
metale, plastic, sticlă, ceramică etc., dacă acestea nu sunt sensibile la presiunea şi la
temperatura de lucru necesară pentru polimerizarea răşinii de înglobare.
Tehnicile de montare la rece oferă avantaje particulare pentru probe subţiri care nu
pot rezista la presiuni şi temperaturi necesare montării prin presiune la cald. Totodată, pot fi
rapid montate grupuri mari de probe când materialul acestora se pretează la prelucrarea
împreună.

Fig. 4. Maşină de înglobat probe metalografice, probe înglobate si răşini pentru înglobare
(Laborator LAMET)[4,5, 6,7].

Cu toate acestea, timpul necesar pregătirii grupurilor mici de probe este mai mare
decât cel corespunzător montării prin presiune la cald. Montarea la cald nu se recomandă
8
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

în cazul unor probe a căror structură poate fi influenţată de temperatura de menţinere


pentru fluidizarea materialului de încastrare. În acest caz se utilizează montarea la rece, cu
ajutorul pulberilor din răşini (De exemplu: Duracryl, Superacryl) care se întăresc prin reacţia
cu diferiţi diluanţi. Răşinile metacrilice pot fi colorate în nuanţe de la roşu la galben sau
incolore, caz în care se simbolizează O. Pentru activarea polimerizării materialului se
recomandă încălzirea la 65 – 100 oC. Cele mai comune materiale utilizate pentru montarea
la rece sunt: (1) epoxizi, (2) poliesteri şi (3) acrili (fibre acrilice).
Pentru şlefuirea fină abrazivii folosiţi sunt carbura de siliciu (SiC), şmirghelul şi
oxidul de aluminiu (Al2O3), depuşi pe suport textil sau pe hârtie. Liantul folosit poate fi: clei,
răşină sau răşină cu clei. Pentru operaţii uscate se folosesc lianţi din răşini sau clei depuşi
pe suporţi de hârtie, iar pentru operaţii umede se folosesc lianţi din răşini depuşi pe suporţi
impermeabili. În urma aplicării acestei etape, suprafaţa probei va prezenta mici zgârieturi
de dimensiuni vizibile precum şi mici deformaţii asociate acestora. Prelucrările umede sunt
preferate deoarece asigură şi îndepărtarea surplusului de material rezultat prin acţiunea
abrazivă. De asemenea, prelucrarea utilizând particulele de SiC în regim umed asigură o
viteză de prelucrare de două ori mai mare faţă de procedura uscată, cu deformaţii minime
induse în probă (tabelul 1).

Tabelul 1. Caracteristici şi aplicaţii ale materialelor abrazive [1]


Tip abraziv Dimensiunea Aplicaţii
particulei, µm
Carbură de siliciu 350; 270; 190; 115; Prelucrări de
(SiC), 80; 70; degroşare
Oxid de aluminiu 62; 54; 35; 29; 23; 17
(Al2O3)
Pastă diamantată 90; 60; 45; 30; 15; 9; Prelucrări de
6; 3; 1; 0,5; 0,25; 0,1 finisare
Oxid de magneziu 2,0 Polisare finală
Alumina Gama 0,05 Polisare finală
Alumina Alfa 1, 0; 0,3 Polisare de
degroşare şi finală
Oxid de ceriu 0,05 Polisare finală
Oxid de crom 0,1; 0,05 Polisare de
degroşare şi finală

Particulele de Al2O3 au o duritate mai mică faţă de cele din SiC, iar efectele abrazive
pe care le determină sunt, în consecinţă, mai reduse. Acestea sunt utilizate pentru şlefuirea
materialelor moi sau a aliajelor speciale. În cazul probelor realizate din materiale moi sau
care conţin incluziuni ne-metalice, se recomandă lustruirea progresivă pe hârtie abrazivă cu
granulaţii din ce în ce mai mici, aşezate pe suport din sticlă sau plăci din plumb pe care se
presară pulbere abrazivă sub jet de apă. Avantajele acestor tehnici sunt evitarea efectelor
de reliefare diferenţiată şi păstrarea intactă a incluziunilor ne-metalice.
Pastele abrazive depuse pe piele de căprioară sunt adesea utilizate ca mediu de
polisare, deşi sunt inferioare aluminei sau magneziei din punct de vedere al capacităţii
abrazive. Capacitatea abrazivă este mai mică dacă se utilizează pastele pe suport umed,
iar timpii de îndepărtare a zgârieturilor este foarte mare. De aceea, se utilizează şi
polisarea uscată. Uneori, se produce aderenţa pastei uscate pe suprafaţa de prelucrat,
aceasta căpătând un aspect opalescent nedorit.

9
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Polisarea presupune îndepărtarea zgârieturilor care au rezultat în urma aplicării


şlefuirii şi obţinerea unei suprafeţe lucioase, proprie examinării la microscopul optic sau
electronic. În cadrul procedurilor de polisare se recomandă utilizarea succesivă a unor hârtii
abrazive cu granulaţii din ce în ce mai mici, în vederea eliminării treptate a rizurilor şi micro-
neregularităţilor generate de discul de tăiere [19].
Pentru obţinerea unor suprafeţe cât mai bine lustruite, se recomandă spălarea sau
suflarea cu aer comprimat a suprafeţelor probelor înglobate, pentru eliminarea resturilor de
material abraziv care se acumulează între marginile probei şi suportul de răşină, deoarece
fragmentele de abraziv antrenate de mişcarea discului de polisare se impregnează în
suprafaţa lustruită şi generează rizuri. Totodată, acumularea de produşi abrazivi determină
umplerea porilor, a microfisurilor sau craterelor superficiale, determinând fie deschiderea
acestora fie zgârierea suprafeţei. Incluziunile prezente în oţel pot fi smulse de către
materialul abraziv, ducând la apariţia de mici cratere.
Grafitul din fonte este cel mai des afectat de acest tip de deteriorare. Polisarea
continuă utilizând hârtie abrazivă fină permite evidenţierea structurii intacte, fără ruperi ale
fazelor moi. Pentru polisare, materialul abraziv cel mai mult utilizat este alumina, care poate
fi procurată sub două forme structurale, în funcţie de temperatura de obţinere. La peste
1200oC, alumina gamma, care se prezintă sub formă de plăci fine, se transformă în alumină
alfa, a cărei configuraţie geometrică este granulară. Cercetările experimentale efectuate de-
a lungul timpului [1] au arătat că, pentru oţeluri de rezistenţă medie, alumina gamma
produsă prin calcinare la 1100oC timp de o oră este cea mai bună opţiune ca material
pentru polisare. Un alt tip de material cu caracteristici abrazive foarte bune este oxidul de
magneziu calcinat, denumit magnezie. Acesta dă foarte bune rezultate la polisarea fină a
oţelurilor, fontelor şi aliajelor foarte dure. Modul de utilizare este similar cu cel al aluminei,
adică în suspensie în apă.
Pentru structurile cu reţea c.f.c. (cub cu feţe centrate), de tip γ, se utilizează particule
cu dimensiuni sub 0.05µm în timp ce aliajele cu alte tipuri de reţele (hexagonale,
monoclinice, ortorombice, triclinice) din clasa aliajelor pe bază de Cu, Ti, Zr sau
superaliajele pot fi polisate cu abrazivi din Al 2O3. Pentru fonte grafitice şi materiale feroase
care conţin incluziuni complexe sau volumice, suspensiile cu oxizi de Cr sau Ce nu sunt
recomandate. Oxidul de Mg este ideal pentru polisarea aliajelor de Al şi Mg, deşi tehnicile
de lucru sunt ceva mai dificil de însuşit.
Pudra de oxid de Mg are particule bine ascuţite şi distribuite uniform, cu o duritate
considerabilă. În prezent, tratamentele speciale de calcinare la temperaturi înalte au
eliminat problemele legate de formarea carbo-nitraţilor duri. Pastele de ceriu reprezintă o
nouă generaţie de abrazivi pentru polisarea fină. În combinaţii cu oxid de Al pot fi utilizate
pentru o gamă largă de materiale.
Deşi particulele de oxid de Ce sunt foarte fine, încă nu s-au studiat toate
particularităţile de prelucrare cu aceste materiale. Suspensiile coloidale de dioxid de Si sunt
folosite cu mult succes în polisarea materialelor pentru industria componentelor electronice
plate, rămânând încă multe aspecte care pot fi studiate. Pudrele foarte fine (oxid de ceriu
sau alumină) se folosesc pentru polisarea finală (fig. 5).
Abrazivii diamantaţi prezintă mai multe niveluri dimensionale, cuprinse între 4 şi
10µm (medie 3µm) pentru aplicaţii de şlefuire, sau de 1µm şi de 0.25µm pentru polisare.
Clasele de 3µm sau 1µm pot fi folosite cu mult succes în etapele de degroşare (fig. 6).
Dacă se constată că prin lustruirea continuă rizurile nu pot fi îndepărtate, se
recomandă înlocuirea suportului textil cu unul nou şi reluarea procesului de lustruire până la
obţinerea rezultatului dorit.

10
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Pentru obţinerea unor efecte corespunzătoare de lustruire, se recomandă ca discul


de lustruire să se rotească în sens opus suportului de susţinere a probelor.

Fig. 5. Pulbere de oxid de ceriu Fig. 6. Pasta diamantată pentru


pentru polisare finală [4,7]. lustruire fină [4,7].

Totodată, este necesară asigurarea unui debit suficient de mare al apei de


suspensie astfel încât suprafaţa de lustruit să fie în permanenţă umedă. În caz contrar,
pulberea abrazivă se impregnează în materialul textil sau în suprafaţa probei şi se va
îndepărta mult mai greu prin lustruirea ulterioară.
După eliminarea tuturor rizurilor şi obţinerea unei suprafeţe suficient de bine
lustruite, probele trebuie spălate bine cu apă, pentru îndepărtarea urmelor de material
abraziv apoi bine uscate, pentru eliminarea efectelor de oxidare sau corodare. Şlefuirea şi
polisarea suprafeţelor care urmează a fi examinate prin microscopie (optică sau
electronică) sau la care se urmăreşte măsurarea caracteristicilor de microduritate pe
constituenţi microstructurali se poate executa manual sau mecanizat, utilizând maşini
specializate (fig. 7, 8).

Fig. 7. Maşina automată de Fig. 8. Maşina de polisat automata


şlefuit şi lustruit probe Alpha-Vector Buehler, Laborator
metalografice LSA Remet, LAMET
(Laborator LAMET) [4, 7].

2.3. Atacul chimic

În urma efectuării atacului micrografic pot fi evidenţiate pe suprafaţa probei fisuri,


pori, incluziuni, efectele coroziunii intergranulare etc. Pentru evidenţierea detaliilor
structurale, suprafeţele prelucrate se atacă cu reactivi chimici a căror compoziţie este
specificată în reţetele corespunzătoare fiecărui tip de aliaj.
Reactivii interacţionează cu diferitele faze sau constituenţi structurali ai aliajului şi
determină colorarea preferenţială a acestora în funcţie de orientarea spaţială, concentraţia
în elemente de aliere, starea structurala, nivelul de deformare plastică etc. Cea mai uzuală
tehnică folosită este cea de corodare în soluţie, care utilizează reactivi bazici şi acizi. Se
11
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

efectuează fie prin imersie, tamponare sau pensulare, fie pe cale electrolitică, în curent
continuu sau în curent alternativ. Pentru corodarea prin imersie proba este ţinută cu nişte
cleşti şi imersată în soluţia de atac adecvată. Pentru a elimina bulele de aer sau gaz
apărute în urma reacţiilor chimice dintre soluţiile de reactivi şi materialul de atacat, se
recomandă agitarea electrolitului sau a probei [13, 18].
Corodarea prin tamponare se face prin aplicarea, pe suprafaţa probei, a unui tampon
de bumbac moale impregnat cu soluţie. Dacă timpul de reacţie este mare, tamponarea se
repetă cu reactiv proaspăt. Pentru corodarea electrolitică se foloseşte uzual curentul
continuu, cu proba legată la anod, drept catod fiind utilizat un material metalic insolubil în
soluţia de electrolit. Curentul alternativ poate fi folosit doar pentru anumite metale sau aliaje
(platină, paladiu şi aliajele lor). Pentru fiecare metal sau aliaj sunt recomandate mai multe
variante posibile de atac, corespunzătoare codurilor numerice alocate (tabelele 2-7).
Atacul macroscopic vizează evidenţierea structurii materialului prin examinare la
puteri de mărire mici (sub 50x), utilizând reactivi specifici. Acesta se aplică pentru
evidenţierea anumitor eterogenităţi ale probelor metalice pe care examinările metalografice
şi analizele chimice le pot detalia ulterior, prin investigarea zonelor specifice, la valori ale
măririi mult mai mari.

12
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Tabelul 2. Reactivi generali pentru oţeluri [1, 12]

Reactiv de Compoziţie Observaţii Utilizare


atac
2 ml HNO3 Nu asigură o rezoluţie la fel de bună Se recomandă pentru oţel carbon.
98 ml alcool etilic sau metilic precum soluţia de Picral în cazul Asigură maximum de contrast între
(95% sau 100 %) structurilor tratate termic. reţeaua de la perlită, ferită sau
Este însă foarte bun pentru punerea cementită.
în evidenţă a limitelor de grăunţi Pune în evidenţă limitele de grăunte
Nital feritici. ale feritei.
Timpul de atac variază de la câteva Diferenţiază ferita de martensită
secunde la un minut.
4 g acid picric Nu este la fel de bun ca reactivul Se recomandă pentru toate clasele
100 ml alcool etilic sau metilic Nital pentru evidenţierea limitelor de oţel carbon: recopt, călit şi
(95% sau 100%) Se grăunţilor feritici. Evidenţiază foarte revenit, structuri sferoidizate,
utilizează alcool 100% doar bine perlita fină, martensita, structuri cu austenită revenită.
când acidul conţine sau mai martensita revenită şi structurile
Picral mult de 10% umiditate) bainitice. Evidenţiază bine carburile.
4,5 picături de clorură de Timpul atac variază de la câteva
zephiram (17%) ca agent de secunde la un minut sau mai mult.
umezire

(A): 8 g Na2S2O5 Reactiv general pentru oţel. Se obţin Martensita călită se colorează intens
100 ml apă distilată rezultate similare cu cele date de în nuanţe brun-întunecat.
utilizarea Picral-ului.
Timp atac: de la câteva secunde la 1
minut.

17
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

(B): 1 g Na2S2O5 Se imersează proba în soluţie pentru Realizează atacul martensitei în şipci
Metabisulfură diluat în 100 ml apă distilată 2 minute, până când suprafaţa sau în plachete din aliajele Fe-C.
de sodiu polisată capătă nuanţe albăstrui-
roşcate. Nu se recomandă montarea
probelor în suport de oţel.

5 ml HCl Se obţin cele mai bune rezultate în Se recomandă pentru evidenţierea


1 g acid picric cazul martensitei revenite. dimensiunilor grăuntelui austenitic în
Reactiv Vilella 100 ml alcool etilic sau oţeluri călite si/sau revenite.
metilic(95% sau 100%)
Soluţie încălzită Încălzirea se poate realiza prin Perlita se colorează prima, după
apăsarea probei pe o placă fierbinte care se atacă şi ferita.
o
care a fost preîncălzită la 130-430 C. Cel mai puţin sunt atacaţi cementita
Colorare la Încălzirea se poate face şi în nisip şi fosfaţii de fier.
cald sau metal topit. Timpul şi
(1) temperatura determină amploarea
colorării.
Soluţie încălzită Proba se încălzeşte timp de 10-60 Pentru evidenţierea dimensiunii
o
Corodare la minute la 1230-1930 C în atmosferă grăuntelui austenitic pe probe
cald de hidrogen bine purificat, astfel polisate.
(2) încât să nu se producă impurificare
prin contactul cu elemente oxidante
sau reducătoare. După corodare,
proba este răcită în mercur pentru a
evita oxidarea.
50 ml de soluţie Na2S2O3 Timp de corodare: 40-120 secunde. Determină atacul preferenţial al
Reactiv Klemm saturată în apă Ferita se colorează în nuanţe de perlitei, structurilor călite din oţeluri
1 g K2S2O2 negru-maro în timp ce carburile, nealiate şi a fontelor turnate.
nitrurile şi fosfurile rămân albe.
Distribuţia fosforului poate fi
evidenţiată mai bine decât cu reactivi
fosforici uzuali bazaţi pe săruri de
cupru.

18
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Tabelul 3. Reactivi generali pentru oţeluri aliate (înalt aliate, inoxidabile şi pentru scule) [1, 12]

Reactiv de Compoziţie Observaţii Utilizare


atac
Clorură ferică şi 5 g FeCl3 Imersare până când se evidenţiază Evidenţiază microstructura oţelurilor
acid clorhidric 50 ml HCl structura austenitice cu Ni şi inoxidabile.
100 ml apă distilată
(A): 10 ml HNO3 Se amestecă HCl cu glicerină foarte Microstructuri ale aliajelor Fe-Cr,
20 ml HCl bine înainte de adăugarea HNO3. oţeluri rapide, oţeluri austenitice,
Acizi amestecaţi 30 ml glicerină Înainte de corodare, proba se oţeluri manganoase.
cu glicerină încălzeşte în apă fierbinte.
(B): 10 ml HNO3 Se obţin rezultate bune alternând Evidenţiază microstructuri ale
20 ml HCl polisarea cu atacul chimic. Se oţelurilor aliate Cr-Ni, Cr-Mn şi toate
100 ml alcool etilic recomandă utilizarea unei nişe. aliajele austenitice din clasa Fe-Cr.
100 ml apa distilată
5 g CuCl2 Soluţia de atac trebuie să fie rece. Pentru oţeluri austenitice şi feritice (
Clorură de 100 ml HCl ferita este mult mai uşor atacabilă
cupru şi acid 100 ml alcool etilic comparativ cu carburile şi austenita
clorhidric 100 ml apă distilată aliată).
5 ml HNO3 Soluţia de atac trebuie să fie rece şi Evidenţiază microstructura generala
Acid azotic şi 1 ml HF(48%) aplicată pentru aproximativ 5 minute a oţelurilor inoxidabile austenitice,
acid fluorhidric 44 ml apă distilată sub nişă. Atenţie! HF determina arsuri cu evitarea accentuării zonelor
pe piele. tensionate.
Încălzire în aer timp de 10-60 Carburile rămân albe, în timp ce Evidenţiază microstructura oţelurilor
Colorare la cald secunde la temperaturi de austenita se înnegreşte mai puţin inoxidabile austenitice ce conţin
aproximativ 595 -650˚C rapid ca ferita. Este de preferat ca ferită şi carburi.
proba să fie corodată mai întâi cu
reactiv chimic. Se recomandă
utilizarea unei nişe.
Soluţie saturată de FeCl3 în Atacul trebuie efectuat doar sub nişă Evidenţiază microstructura oţelurilor
Clorură ferică şi HCl la care este adăugat de protecţie! inoxidabile.
acid azotic puţin HNO3

19
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

30 ml HCl Aplicare prin tamponare sau Evidenţiază microstructura oţelurilor


Amestec de 10 ml HNO3 pensulare. inoxidabile şi alte aliaje cu procente
acizi cu clorură Soluţia se saturează cu mari de nichel sau cobalt.
cuprică clorură cuprică şi se lasă 20-
30 minute înainte de utilizare
30 ml HNO3 Aplicare prin tamponare sau Pentru oţeluri inoxidabile şi alte
Acid azotic şi 20 ml CH3COOH pensulare sub nişă de protecţie. Nu aliaje cu procente mari de nichel
acetic se stochează. sau cobalt.
5 ml HCl Imersare pentru evidenţierea structurii Poate ataca numeroase tipuri de
Reactiv Vilella 1 ml acid picric oţeluri: Fe-Cr, Fe-Cr-Ni şi Fe-Cr-
100 ml alcool etilic sau Mn. Atacă preferenţial limitele de
metilic(95% sau 100%) grăunte în oţelurile austenitice cu
Cr şi Ni.
10 g Cu SO4 Soluţia se fierbe 15 minute sub nişă Corodează oţelurile inoxidabile şi
45 ml acid percloric(70%) de protecţie cu evitarea utilizării pune în evidenţă segregaţiile de Cr
Sulfat de cupru 55 ml apă distilată materialelor organice. Nu se prin atacarea zonelor sărăcite în
şi acid percloric recomandă utilizarea de acid crom.
concentrat.
Atenţie! Amestecul este puternic
exploziv.

Acid acetic, 25 ml CH3COOH Soluţia se aplică prin pensulare sau Se recomandă pentru evidenţierea
azotic şi 15 ml HNO3 tamponare sub nişă de protecţie. Nu microstructurii generale în aliaje Fe-
fluorhidric 15 ml HCl se recomandă stocarea soluţiei. Al.
5 ml apă distilată
25 ml HCl Acţiunea corodantă este controlată Indicată pentru oţeluri inoxidabile,
Acid clorhidric 50 ml CrO3 prin cantitatea de acid cromic. Se tratate termic de tip 300.
şi cromic (soluţie apoasă recomandă utilizarea unei nişe de
10% acid cromic) protecţie.
50 ml HCl Un atac progresiv poate fi obţinut Indicată pentru atacul oţelurilor care
Acid clorhidric 50 ml alcool etilic utilizând soluţie mai puţin concentrată conţin Cr şi Ni.
şi alcool (10-20%).

20
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Tabelul 4. Reactivi generali pentru Ni şi aliaje cu până la 9% Mo [1, 12]

Tip aliaj Reţeta reactiv Condiţii de utilizare


B III 1 Temperatura de pregătire recomandată este de
o
7 g difluorura de amoniu dizolvată în 30 – 40 C, timpul de atac este de 5 la 10 minute.
50 ml apa distilată. Se recomandă pentru aliaje Hastelloy X sau C.
Aliaj bază Ni cu până la 9% Mo 50 ml HCl concentrat
0,5 g bisulfit de potasiu, adăugat în
soluţia complet dizolvată
B III 2 Temperatura de pregătire recomandată este de
o
1,5 g Clorura ferică 30 – 40 C, timpul de atac este de 5 la 10 minute.
50 ml apa distilată Este necesară curăţirea ultrasonică înainte de
50 ml HCl concentrat atac. Dacă soluţia devine tulbure în timpul
0,5 g bisulfit de potasiu, adăugat în atacului este necesară reîmprospătarea
soluţia complet dizolvată. acesteia, altfel timpul de corodare se
prelungeşte prea mult.
Se recomandă pentru aliaje Hastelloy A.

Tabelul 5. Reactivi pentru Ti şi aliaje de titan [1, 12, 14]

Tip aliaj Reţeta reactiv Condiţii de utilizare


Keller Se stochează in recipiente din material plastic.
950 ml apă Timp de atac: câteva secunde.
Aliaj de Ti 25 ml acid azotic (HNO3) Este necesar echipament de protecţie.
15 ml acid clorhidric (HCl) În caz de atingere accidentală se spală bine cu
10 ml acid fluorhidric (HF) apă şi se consultă medicul.
880 ml apa Se stochează în recipiente din material plastic.
Ti si aliaje de Ti 100 ml HNO3 Timp de atac: câteva secunde.
20 ml HF

21
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Tabelul 6. Reactivi pentru Cu şi aliaje de cupru [1, 12, 14]

Tip aliaj Reţeta reactiv Condiţii de utilizare


960 ml alcool industrial metilat (alcool etilic Reactiv de uz general pentru aliaje bogate în
denaturat cu alcool metilic) cupru.
Aliaj bază Cu 20 ml HCl + 50 g clorura ferică (FeCl3) Timp de atac: câteva secunde.
90 ml apă Reactiv de uz general pentru Cu şi aliaje de cupru.
10g peroxisulfat de amoniu ((NH4)2S2O8) Timp de atac: câteva secunde.
10 ml hidroxid de amoniu (solutie amoniacala) –
3
Cu şi aliaje de Cu NH3 in H2O (0,880g/cm )

Tabelul 7. Reactivi pentru aluminiu şi aliaje de aluminiu [1, 12, 16]

Tip aliaj Reţeta reactiv Condiţii de utilizare


Macroscopic Reactiv de uz general pentru aliaje de aluminiu.
100 ml apă Timp de atac: câteva secunde.
Aliaje de Al 15 g hidroxid de sodiu (NaOH) Sunt necesare precauţii pentru manevrarea
soluţiei (caustică) şi utilizarea unei hote.
Microscopic Se stochează în recipiente din material plastic.
350 ml apă Timp de atac: 30 s pana la 60 s.
Aliaje de Al 300 ml HCl Evidenţiază puternic limitele de grăunte (a nu se
300 ml HNO3 confunda cu fisurile)
50 ml HF

22
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Cu alte cuvinte, atacul macroscopic realizează vizualizarea la o scară mai


mare a detaliilor probelor, variaţii între o zonă sau alta, fără a fi necesară investigarea
unui număr exagerat de mare de probe [1, 4, 11]. Atacul macroscopic oferă
informaţii asupra:
- modificărilor microstructurale (dimensiuni de grăunte, microstructură
columnară, dendrite, etc.);
- variaţiilor vizibile de compoziţie chimică (segregare, formare de carburi şi
structuri lamelare, prezenţă incluziuni, adâncime de carburare, decarburare etc.).
Informaţiile referitoare la variaţiile microstructurale sau de compoziţie chimică sunt
strict calitative, fiind posibilă doar o evidenţiere globală a acestora. Analizele chimice
sau examinarea prin microscopie electronică cu posibilitatea preluării mostrelor de
compoziţie chimică punctuală (EDX), permit stabilirea cu incertitudine controlată a
modificărilor de compoziţie în zonele investigate.
Atacul macroscopic permite totodată localizarea discontinuităţilor precum:
crăpături, cratere, suprapuneri de material, porozitate, solzi, rupturi, fisuri, etc. Alte
aplicaţii ale atacului macroscopic se întâlnesc la studiul structurii sudate, cum ar fi:
evidenţierea adâncimii de pătrundere a sudurii, diluţia metalului de adaos în
materiale de bază, modul de creştere al grăunţilor, porozitatea, fisurile în cusătură şi
ZIT, etc. Analiza macrografică este de asemenea utilizată pentru probe tratate termic
în vederea evidenţierii zonelor dure sau moi, a fisurilor din piesele călite, a adâncimii
stratului de cementare în oţeluri călite superficial, a adâncimii stratului de carburare a
matriţelor, a estimării eficacităţii acoperirilor prin carburare, etc. În cadrul prelucrărilor
mecanice, atacul macroscopic permite determinarea fisurilor apărute în procesul de
prelucrare prin aşchiere a sculelor şi matriţelor. Atacul macroscopic este aplicat în
general pentru controlul calităţii suprafeţelor în industria oţelului, pentru a determina
zonele de ardere în lingouri, prezenţa incluziunilor metalice sau nemetalice (sulfuri,
fosfaţi), evidenţierea efectelor datorate de dizolvarea gazelor (hidrogenări, oxidări,
nitrurări), apariţia segregărilor la turnare şi modificările de structură.
În cadrul operaţiilor de prelucrare prin deformare plastică, macro-corodarea
este aplicată pentru a evidenţierea liniilor de deformare şi de curgere a materialului,
în vederea stabilirii tehnologiei optime de forjare, matriţare, ambutisare şi tragere.
Efectele de ecruisare la deformarea plastică pot fi ulterior cuantificate prin măsurări
de microduritate pe straturile durificate. În turnătorii se folosesc de asemenea tehnici
de macro-corodare pentru determinarea prezenţei discontinuităţilor interne (retasuri
închise sau deschise, sufluri, incluziuni nemetalice sau metalice, segregări) şi a
defectelor de suprafaţă. Industria cuprului foloseşte macro-corodarea pentru controlul
porozităţii de suprafaţă în lingouri, pentru sârmă sau profile. În industria aluminiului
macro-corodarea este aplicată pentru evaluarea pieselor extrudate, a pieselor forjate,
a tablelor şi profilelor laminate, pentru evidenţierea discontinuităţilor de tip:
segregare, fisuri, ruperi, suprapuneri de material, etc. Câteva tipuri de reactivi chimici
pentru atacul macroscopic sunt prezentate în tabelul 8.
Polisarea electrolitică este un proces electrochimic de dizolvare anodică a
unei probe de metal aflate într-o celulă electrolitică [1, 11]. Neregularităţile şi
proeminenţele existente pe suprafaţa probei sunt îndepărtate progresiv, rezultând o
suprafaţă netedă şi lucioasă. În funcţie de starea electrolitului se poate obţine un atac
bun, o polisare corespunzătoare sau doar o pasivare (completă sau parţială).
Folosirea acestui procedeu de polisare necesită selectarea fazelor de atac
pentru fiecare tip de microstructură, pentru a se evita corodarea suprafeţelor sau
încărcarea acestora, fapt care poate duce la obţinerea unor interpretări eronate.
26
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

În cadrul procesului de polisare apare o diferenţă de potenţial între matricea


metalică şi fazele secundare prezente. În urma procesului de polisare va rezulta fie
atacul preferenţial al fazelor secundare dacă acestea sunt mai puţin “nobile” şi mai
“anodice” în raport cu matricea, fie atacul preferenţial al matricei în zonele adiacente
fazelor secundare, dacă acestea sunt mai “nobile” şi mai “catodice” în raport cu
matricea. Filmul anodic controlează viteza cu care produsele de dizolvare pot difuza
în afara anodului (fig. 9). Polisarea electrolitică se realizează cu ajutorul unor surse
de curent stabilizate (fig. 10).

Anod (proba)
Strat anodic

Film anodic
anod/catod
Distanta

Electrolit

Directia de curgere

Catod (rectangular)

Fig. 9. Schema celulei de Fig. 10. Aparat pentru polisare


polisare electrolitică [1, 12]. electrochimică [1].

Pentru fiecare tip de material metalic sau aliaj metalic există electroliţi care
permit polisarea suprafeţelor în vederea analizei metalografice. Principalele tipuri de
electroliţi utilizaţi în acest scop sunt prezentaţi în tabelul 9.
Prepararea electroliţilor trebuie realizată în spaţii special amenajate, care sunt
dotate cu sisteme de aerisire şi care dispun de legături la reţeaua de alimentare cu
apă. Vasele în care se prepară electroliţii trebuie să fie realizate din sticlă, în cele mai
multe cazuri, sau din materiale rezistente la acţiunea corozivă a acestora. Cele mai
neplăcute probleme apar la soluţiile care conţin acid percloric dizolvat în acid acetic
sau anhidridă acetică, deoarece la prepararea acestora se formează vapori toxici.
Păstrarea electroliţilor după preparare, dacă este necesară şi permisă de normele
pentru protecţia operatorilor şi a mediului, trebuie să se facă în recipiente din sticlă
etanşe, care să nu permită evaporarea sau contaminarea zonelor adiacente [17].
Deversarea soluţiilor uzate se va realiza doar în locuri special amenajate, în
fose septice sau recipiente pentru recircularea substanţelor chimice periculoase. Pe
fiecare dintre recipientele de stocare a soluţiilor chimice se va ataşa o etichetă care
să conţină informaţii privind pericolul de contaminare, durata de valabilitate, modul de
deversare, utilizare şi manipulare.

27
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Tabelul 8. Reactivi pentru examinarea macroscopică [1, 12]

Reactiv de atac Compoziţie Observaţii Utilizare


50 ml HCl Soluţia se utilizează încălzită la 71- Evidenţiază segregaţii, porozităţi,
50 ml apă 82˚C timp de 1-6 minute, în funcţie de adâncimi ale fisurilor în zone durificate
Acid clorhidric dimensiunea probei, tipul de oţel şi tipul (călite) în oţel de scule.
de structură care va fi evidenţiată. Poate produce fisuri în oţelul deformat
Se recomandă utilizarea unei nişe. plastic.
38 ml HCl Dacă soluţia se utilizează fiartă, timpul Se recomandă pentru evidenţierea
12 ml H2SO4 de atac este de 15-45 minute. macro-structurii generale a oţelurilor.
Amestecuri de 50 ml apă Dacă se utilizează soluţie rece, timpul Este una din cele mai bune soluţii
acizi de atac este de 2-4 ore. Se recomandă pentru acest tip de atac.
utilizarea unei nişe. Evidenţiază segregaţii, fisuri, zone
călite, puncte moi, structuri sudate.
A: Se recomandă răcirea suprafeţelor Evidenţiază segregaţii, porozităţi,
Acid azotic în apă 25 ml HNO3 mari. adâncimi ale fisurilor în zone durificate
75 ml apă (călite) în oţel de scule.

B: Se imersează timp de 30-60 Evidenţiază structuri sudate.


0,5-1 ml HNO3 secunde după şlefuirea probei pe hârtie
99,5-99 ml apă abrazivă cu granulaţie 240 şi curăţire
completă.
5 ml HNO3 Atac prin imersare timp de 5 minute Evidenţiază calitatea şi adâncimea
Nital 5% 95 ml alcool etilic urmat de menţinere timp de o secundă stratului călit, suprafaţa carburată sau
în 10% HCl diluat în apă. decarburată etc.
10 ml (NH4)2S2O8 Suprafaţa trebuie să fie ştearsă cu un Evidenţiază structura grăunţilor,
Persuflat de 90 ml apă tampon de bumbac absorbant pe creşterea excesivă a acestora,
amoniu parcursul atacului chimic. recristalizarea în suduri, liniile de
deformare în aliaj Nitralloy.
(A) După şlefuirea cu hârtie abrazivă cu Evidenţiază macrostructura dendritică a

28
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

2,5 g (NH4)2S2O8 granulaţie 320, se tamponează timp de fontelor turnate.


Persulfat de 100 ml H2O 15 minute utilizând soluţia A, apoi 10
amoniu şi (B) minute cu soluţia B, urmată de atac
adaosuri A+1,5 g Kl timp de 5 minute cu soluţia C şi 5
(C) minute cu soluţia D.
B+1,5 HgCl2 În final se spală abundent cu apă şi se
(D) usucă utilizând alcool.
C+15 ml H2SO4
1 g acid picric Se recomandă utilizarea soluţiei Se recomandă pentru atacul oţelurilor
Reactiv Vilella 5 ml HCl fierbinţi. de tip Fe-Cr-Ni şi Fe-Cr-Mn. Evidenţiază
100 ml alcool limitele grăunţilor austenitici.

29
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

Tabelul 9. Tipuri de electroliţi recomandaţi pentru polisarea electrolitică a diferitelor


materiale metalice [1, 12]
Tip
Material
electrolit
Oţel carbon, Oţeluri rapide, Oţel aliat, Oţel inoxidabil,
L1 Aluminiu, Aliaje de Aluminiu, Nichel, Titan
L2 Molibden, Vanadiu
L3 Plumb (unele aliaje Pb/Sn), Aliaje Al – Cu – Mg
L5 Fonte : cenuşii, maleabile, nodulare
L7 Zinc (unele aliaje de Zn), Magneziu
L8 Cupru, Cu – Ni, Alame „roşi“, Alame „galbene“,
Bronzuri (Al)
L9 Cupru, Bronz cu Mn şi P, Aliaje Al – Cu
L 10 Materiale cu incluziuni neomogene ca: oţeluri carbon
slab aliate, fonte, alame şi bronzuri
L 11 Wolfram, Carburi de W
L 12 Titan, Zirconiu, Hafniu, Molibden, Vanadiu, Oţel carbon
obişnuit, Aliaje termorezistente
L 13 Fonte: cenuşii, maleabile, nodulare

Electroliţii utilizaţi pentru polisarea electrolitică sunt amestecuri de soluţii sau


substanţe chimice care reacţionează cu suprafaţa metalică şi permit erodarea
controlată a acesteia până la obţinerea unei suprafeţe lucioase, de tip oglindă.
Compoziţia chimică a electroliţilor pentru polisarea electrolitică şi câteva indicaţii
privind utilizarea şi manipularea sunt prezentate în tabelul 10.
Respectarea indicaţiilor de preparare a electroliţilor sunt absolut necesare
dacă se doreşte obţinerea unor rezultate corespunzătoare. Totodată, trebuie luate
măsuri de protecţie a mediului şi operatorului, deoarece unele dintre substanţele
chimice utilizate sunt toxice sau inflamabile. Este foarte importantă dozarea
corespunzătoare a tuturor reactivilor.
Păstrarea soluţiilor chimice destinate preparării electroliţilor se face în locuri
special amenajate, ferite de acţiunea surselor de lumină şi căldură, închise în cutii din
lemn pe care trebuie ataşate etichete de avertizare privind conţinutul.

Tabelul 10. Compoziţia electroliţilor utilizaţi la polisarea electrolitică şi procedurile


specifice de preparare [1, 12]

Nr. Compoziţia electroliţilor Procedurile de preparare /


amestecare
Acid percloric – 62 cm3 Acidul percloric se adaugă cu grijă
L1 Etanol – 700 cm3 peste amestecul format din celelalte
Butil-glicol – 100 cm3 elemente ale reţetei.
Apă distilată – 137 cm3
Acid percloric – 47 cm3 Acidul percloric se adaugă cu grijă
L2 Metanol – 600 cm3 peste amestecul format din celelalte
Apă distilată – 13 cm3 elemente.
Acid percloric – 90 cm3 Se amestecă acidul acetic şi etanolul,
Etanol – 600 cm3 apoi se dizolvă hidroxidul de sodiu.
30
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

L3 Acid acetic – 180 cm3 Se adaugă acetatul de sodiu apoi


Hidroxid de sodiu – 32 g acidul percloric.
Acid tartric – 50 g
Acid percloric – 78 cm3 Se amestecă apa distilată cu etanolul,
Etanol – 700 cm3 după care se dizolvă acidul tartric în
L4 Butil-glicol – 100 cm3 acest amestec şi se adaugă butil-
Apă distilată – 120 cm3 glicolul. Acidul percloric se adaugă la
Acid tartric – 50 g sfârşit.
Acid percloric – 15 cm3 Se dizolvă acidul citric, chinolul şi
Etanol – 800 cm3 tiocianatul de sodiu în amestecul
L5 Propanol – 100 cm3 format din etanol şi alcool propanol
Chinol (chinolină) – 10 g (s-ar putea să fie necesară o
Tioceanat de sodiu – 60 g încălzire). După ce soluţia s-a răcit se
Acid citric – 75 g adaugă acidul percloric.
L6 Acid clorhidric – 10 cm3 Acidul clorhidric se adaugă peste
Metanol – 1000 cm3 metanol.
Etanol – 800 cm3 Se dizolvă tiocianat de sodiu în
L7 Butil-glicol – 80 cm3 amestecul format din etanol şi apă
Apă distilată – 20 cm3 distilată. După dizolvarea completă se
Tioceanat de sodiu – 160 adaugă butil-glicol.
g
Acid fosforic – 250 cm3 Se amestecă substanţele în ordinea
Apă distilată – 500 cm3 în care sunt prezentate în reţetă.
L8 Etanol – 250 cm3
Propanol – 50 cm3
Uree – 50 g
Acid azotic – 30 cm3 Se dizolvă azotul cupric în metanol
L9 Metanol – 900 cm3 prin încălzire uşoară. Se răceşte şi
Azotat cupric – 300 cm3 apoi se adaugă cu grijă acidul azotic
(cu puţin înainte de folosire). Atenţie!
Nu se stochează electrolitul după
utilizare.
Acid acetic – 120 cm3 Se amestecă propanolul cu
Metanol (pur) – 900 cm3 metanolul. Se dizolvă cele patru
Propanol – 140 cm3 substanţe chimice solide în acest
L10 Butil-glicol – 200 cm3 amestec.
Azotat de cobalt – 400 g NOTĂ: Acidul tartric se dizolvă lent.
Azotat feric – 40g După aceea se adaugă mai întâi
Acid tartric – 140 g acidul acetic şi la final, butil-glicolul.
Uree – 4 g
Hidroxid de sodiu (sodă Hidroxidul de sodiu se dizolvă în apa
L 11 caustică) – 20 g distilată.
Apă distilată – 1000 cm3

Acid percloric – 60cm3 Se adaugă cu atenţie acidul percloric


L 12 Metanol – 590 cm3 în amestecul format din metanol cu
Butil-glicol – 350 cm3 butil-glicol.
Acid percloric – 50cm3 Se adaugă cu atenţie acidul percloric
L 13 Etanol – 750 cm3 în amestecul format din etanol şi apă
Apă distilată – 140 cm3 distilată.

În vederea obţinerii unor rezultate conforme la atacul metalografic trebuie


respectate următoarele cerinţe de calitate:
31
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

 Substanţele chimice trebuie să aibă specificaţii ale furnizorilor (certificat de


garanţie, certificat de calitate). Dacă instrucţiunile specifice nu indică modul de
amestecare, întotdeauna reactivii se adaugă peste solvenţi.
 Apa distilată este cel mai utilizat tip de solvent, datorită variaţiilor mari de
puritate ale apei de la reţea.
 Metanolul se livrează de obicei în stare pură. La prepararea soluţiilor este
necesară adăugarea unei cantităţi de până la 5% apă la 95% metanol, pentru a
determina îmbunătăţirea vitezei de reacţie.
 Pentru estimarea volumică a măsurătorilor se poate aproxima că 20 de
picături ocupă 1 ml volum.
 Atacul se aplică întotdeauna pe o probă proaspăt lustruită.
 Pentru o mai bună interpretare se recomandă agitarea uşoară a probei sau
a soluţiei în timpul atacului.
 Timpul de atac depinde de reactivitatea probei.
 Ca sursă de curent continuu pentru atacul electrolitic se poate folosi şi o
baterie de 6 V standard [1].
 Uneori se recomandă aplicarea unor atacuri succesive, cu diferite soluţii,
pentru identificarea corectă a structurii.
Obiectivele microscopului pot fi deteriorate de acţiunea vaporilor de acid
fluorhidric sau din cauza reziduurilor de reactiv rămase pe suprafaţa probei. Acest
lucru se întâmplă frecvent în cazul probelor poroase sau montate în suporţi de
bachelită rigizi, care permit înfiltrări de reactivi între probă şi suport. De aceea, după
folosirea reactivilor de atac, probele se spală bine şi se usucă înainte de a fi
examinate la microscop [15].

3. DETERMINĂRI PRACTICE

Modul de lucru:
- Se va alege tipul de reactiv pentru minim 3 piese indicate de cadrul didactic, utilizând 3
reţete de reactiv chimic diferit;
- Pentru un anumit material, se vor înregistra valorile măsurate pentru polisarea electro-
chimică si se va face analiza cu ajutorul microscopului optic, cu concluzii legate de
valorile parametrilor utilizaţi si calitatea suprafeţei;
- Se vor efectua pregătiri ale suprafeţelor probelor prelevate in cadrul laboratorului si se
vor examina prin microscopie optica.

BIBLIOGRAFIE

1. I. Voiculescu, C. Rontescu, I.L. Dondea, Metalografia îmbinărilor sudate, Editura


Sudura, Timisoara, 2010;
2. E., Weck, E., Leistner – Metallographic instruction for color etching by immersion,
Deutscher Verlag fur Schweisstechnik (DVS) GmbH, Dusseldorf, 1986;
3. *** Diamond grinding wheels, CBN grinding wheels, Diasfin S.A., 2000;
4. I., Voiculescu – Instrucţiune de lucru privind pregătirea probelor pentru analize
metalografice şi de microduritate, Laborator LAMET, cod: UPB-IL-05.03.02/rev1/07;
5. I., Voiculescu - Maşina de debitat probe metalografice, Manual de utilizare si
mentenanţa, Laborator LAMET, Cod: MU – MDPM – UPB-SML-05.04/rev0/07;
6. I., Voiculescu - Maşina automată interschimbabilă de înglobare cu răşina - IPA 40,
Manual de utilizare si mentenanţa, Laborator LAMET, MU – MIR – UPB-SML-05.03/rev0/07;
32
Materiale si tratamente termice pentru structuri sudate

7. I., Voiculescu - Maşina automata de lustruit probe metalografice, Manual de utilizare


si mentenanţa, Laborator LAMET, Cod: MU – MAL– UPB-SML-05.02/rev0/07;
8. N., Geru, M., Bane, C., Gurgu, G., Coşmeleaţă, M., Marin - Analiza structurii
materialelor metalice, Editura Tehnica,1991;
9. M., Truşculescu, A.M., Tache, I., Mitelea, V., Budău - Studiul Metalelor – Tehnici de
laborator, Editura Facla, Timişoara, 1977;
10. E.E. Levin - Examinarea microscopică a metalelor, Moscova, 1951;
11. R.H. Greaves, H. Wrighton - Practical Microscopical Metallography, London, 1957.
12. www.leco.com, Metallography Principles and Procedures Catalog 200-860, 1991;
13. www.ukam.com, Diamond Sectioning Guide.pdf – UKAM Industrial Superhard
Tools, Division of LEL Diamond Tools international, Inc.
14. G. F. Vander Voort, Buehler Ltd., Color Metallography, ASM Handbook, Vol. 9,
Metallography and Microstructures, (2004) p.493-512;
15. B.S.Hayes, L.M. Gammon, Optical Microscopy of Fiber-Reinforced Composites,
2010, ASM International, Cap. 1, p. 1-22;
16. T. Kvackaj, Aluminium Alloys, Theory and Applications, InTech, 2011, p. 339-349;
17. ASTM International, Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens,
2010, E 3-11;
18. M.R.Louthan Jr, Optical Metallography, ASM Handbook, Vol. 10, materials
Characterization, 1986, p. 299-308;
19. SR EN ISO 17639:2014, Încercări distructive ale îmbinărilor sudate din materiale
metalice. Examinarea macroscopică şi microscopică a îmbinărilor sudate.

33