Voltametrie cu unda patrata

CIANURA

1.Metoda analitică instrumentală utilizată

Voltametrie cu unda patrata

2. Principiul metodei
Cianurile aflate in forma libera in apa pot fi determinate prin Voltametrie cu unda patrata
(Square Wave Voltametry- SWV), in domeniul de concentratii 30mg/L – 10 mg/L. Se
foloseste un electrod picator de Hg (Hanging Mercury Drop Electrod- HDME) in combinatie
cu masurarea impulsului diferential. Determinarea este astfel realizata la un pH 9.75, printr-
un baleaj de potential in sens catodic. Curentul rezultat este proportional cu concentratia de
cianuri libere din solutie.
Metoda de determinare a cianurilor a fost testa pe probe standard de apa, cu un continut de
cianura de 30mg/L – 10 mg/L.
Probele de apa ce contin materie organica si/sau particule in suspensie trebuie sa fie
mineralizate, inainte de analiza propriu-zisa.

3. Aparatura folosită
 Standul polarografic MDE 150
 Analizorul polarografic POL 150

4. Reactivi
1. Electrolit suport:
Dizolvati 5.60 g KOH in aproximativ 400 mL apa deionizata.
Adaugati 6.20g acid boric si daca este necesar ajustati pH-ul la 9.75 cu KOH, apoi
aduceti la 500 mL cu apa deionizata.

2. 0.01 M KOH:
Dizolvati 0.56g KOH in apa deionizata si apoi aduceti la 1L.

3. Solutie stoc de cianura- 1000mg/L:

Dizolvati 0.6258g KCN in solutie 0.01M de KOH si aduceti la 250mL

4. Solutie standard de cianura 10mg/L

Diluati 1mL de solutie stoc de cianura (1000mg/L) pana la volumul de 100mL cu
solutie 0.01M KOH.
La prepararea acestor reactivi folositi numai substante cu puritate analitica.

5. Modul de lucru
Analiza probei
Se adauga 5mL de proba si 5mL de electrolit suport in celula.
Cantitatea de electrolit sau de tampon, ce trebuie adaugata, poate fi marita astfel incat sa se
respecte valoarea de pH ceruta. Se modifica, in conformitate cu dimensiunile celulei, volumul
probei si/sau cantitatea de apa folosita la dilutie.
Dupa analizarea probei se fac 3 analize standard suplimentare pe solutia standard de cianura.
Calcularea rezultatelor se face prin utilizarea unui modul de calcul disponibil in soft.
Rezultatele se obtin cu ajutorul algoritmului de calcul TraceMaster 5 Software.