ANALISIS GRAVIMETRICO

2011

OPERACIONES BASICAS
DEL ANALISIS QUIMICO
CUANTITATIVO
Los métodos gravimétricos de análisis, es decir aquellos que se basan en la medida de la masa, se
pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de volatilización.
En los métodos de precipitación el analito se convierte en un precipitado poco soluble, que
se filtra, se purifica, se convierte en un producto de composición conocida (mediante un
tratamiento térmico), y finalmente se pesa.
A partir de la masa de este producto se determina la cantidad original del analito.
Para que una gravimetría por precipitación dé un resultado satisfactorio han de cumplirse
las siguientes condiciones:
a) El precipitado que se origina en el seno de la disolución problema, y que sirve
para separar el componente a determinar, ha de tener una solubilidad
pequeña.
b) Que se pueda separar fácilmente el precipitado de la disolución por filtración
de la misma, y que el lavado de éste permita eliminar las impurezas.
c) El precipitado aislado y puro ha de poder convertirse en una especie química
que se pueda pesar con un pequeño error.
Los pasos para dicho análisis son los siguientes:

1.- TOMA DE MUESTRA

Esta es una operación determinante para la obtención de resultados confiables, la muestra
que se tome para el análisis de una sustancia de composición desconocida deberá ser lo más
representativa posible para que los resultados representen fielmente la composición media del
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material que se estudia.

TECNICAS DE MUESTREO
SIMPLE se toman decisiones basadas en una única muestra, la extracción de la
muestra no presenta dificultades.
DOBLE se extrae una muestra y en función de los resultados se puede extraer una
segunda, para poblaciones grandes.
MULTIPLE: puede ser necesario en función de los resultados extraer un número,
previamente definido, de muestras.

2. ENSAYOS PREVIOS:
Esta etapa del análisis consiste en observar bajo un análisis organoléptico todas las
propiedades físicas que tiene el objeto o materia a estudiar ya sea determinar su color, forma,
olor, textura,…, etc...

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3.-PULVERIZACION DE LA MUESTRA
La pulverización consiste en moler las muestras hasta llegar a un tamaño de partícula
inferior a 75μ .Existen diferentes tipos de morteros o pulverizadores y diferentes materiales.
Morteros mecánicos de anillos en carburo de tungsteno, acero endurecido, cerámica, ágata, entre
otros. El uso de cada uno de ellos sigue una cierta metodología particular que permite obtener
resultados óptimos y poco desgaste en el equipo.

4. PRUEBAS CUALITATIVAS
Tienen como propósito identificar la ausencia o presencia de un determinado componente
de la muestra, estas puede ser por vía seca o por vía húmeda según sea requerido para la muestra,
y pueden ser reacciones de grupo o especificas.

5. PESADO DE LA MUESTRA:
una vez obtenida la muestra se procede a pesar con exactitud una porción que será
inversamente proporcional a la cantidad del constituyente que se desea determinar a fin de
obtener una cantidad de precipitado que nos permita trabajar con comodidad las siguientes
operaciones de este método. Se debe de pesar de 1 a 3 g de la muestra cuando mucho. Dicha
operación se lleva a cabo en una balanza analítica

BALANZA ANALITICA
Constan de un platillo y un conjunto especial de pesas (generalmente de acero
inoxidable de densidad 7,76 y composición Fe-Cr-Ni con 25 % de Cr y 20 % de Ni) ubicados
sobre un brazo, que son balanceados por un peso fijo en el otro. Los brazos no son iguales
y sólo se usan dos cuchillas. Una escala óptica permite hacer pesadas de 0,1 g con
aproximación de 0,1 mg. Utilizan amortiguación neumática: este tipo de amortiguación
tiene unidos a la cruz unos grandes pistones que se mueven holgadamente dentro de
cilindros fijos. Así las oscilaciones se amortiguan tan completamente que si se sobrecarga
levemente uno de los platillos, el fiel se moverá hacia un lado al liberar los platillos y se
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detendrá al final del recorrido. Al pesar, simplemente, se anota el punto de reposo.

La escala está graduada de modo que corresponda a miligramos y el punto en el
que se detiene el fiel se lee con un microscopio interno. Así pueden leerse directamente
pesos menores de 100 mg con aproximación de 0,1 mg.
Las ventajas de este tipo de balanzas frente a las de dos platillos son: velocidad,
conveniencia y sensibilidad independiente de la carga (ya que ésta es constante) Las
desventajas de estas balanzas monoplato es su sensibilidad a los cambios de temperatura
en mayor medida que las de brazos iguales (como por ejemplo el calor producido por la
lámpara de iluminación de la escala) así como a leves flexiones de la mesa de la balanza.

REQUISITOS DE UNA BALANZA ANALÍTICA:

 Debe ser exacta
 Debe ser estable
 Debe ser sensible
 El período de oscilación de la balanza no debe ser muy largo

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6. DISOLUCION
Cuando sea totalmente soluble en agua, la cantidad de muestra pesada se coloca en un
vaso de pp. y después de disolverla con el volumen conveniente esta lista para procesar las
siguientes operaciones. La muestra puede estar disuelta también en agua fría o caliente. Si la
muestra es insoluble en agua fría y en agua caliente se tratara con el reactivo aconsejado por el
análisis preeliminar; colocándola en el vaso de pp. agregando poco a poco el reactivo. Podemos
tratar una muestra con ácido. Se usa vaso de pp. y matraz erlenmeyer, y para evitar proyecciones
se usa vidrio de reloj y embudo. Como regla general puede decirse que cuando dichas sustancias
insolubles tienen caracteres ácidos se puede usar un fundente básico y viceversa; el objeto de la
fusión es transformar los compuestos insolubles en sales que sean solubles en agua o ácidos.

7.- PRECIPITACION
Se vierte la muestra sobre un vaso de precipitado y a continuación se realizan las siguientes
operaciones:
a) Adición del reactivo precipitante. Se debe hacer de forma lenta y con agitación
(desde una bureta o con una pipeta). Se han de evitar las salpicaduras (para ello se hace
resbalar el reactivo precipitante sobre las paredes del vaso). En algunos casos, además del
reactivo precipitante, es necesario añadir previamente otros reactivos.
b) Comprobación de la precipitación. Se deja sedimentar el precipitado y se
comprueba que la precipitación haya sido total, añadiendo unas gotas del reactivo
precipitante y observando que no aparezca más precipitado.
c) Digestión del precipitado. Para mejorar las características físicas y químicas del
precipitado se deja en contacto con los líquidos madres, a la temperatura y durante el
tiempo que se indique en el método analítico

Operación fundamental en el análisis gravimétrico y de más influencia en los resultados que se

obtengan.

TIPOS DE PRECIPITADOS
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 Cristalinos: partículas discretas de forma regular con superficies lisas y brillantes,

se asemejan a la sal o a la azúcar seca. Son los precipitados más deseables por que son
fáciles de sedimentar, filtrar y lavar.
 Granulares: partículas pequeñas de forma irregular y superficie lisa; se filtran y se
lavan fácilmente pero sus partículas tienden a ser porosas, se asemejan a los sedimentos
de café.
 Finamente divididos: partículas muy pequeñas, son casi invisibles a simple vista,
tienen la apariecia de harina, no son deseables por que se pasan al filtrarles.
 Gelatinosos: forman una masa pegajosa de apariencia similar a la mermelada o a
la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables por lo difícil de filtrar y atrapa
impurezas de difícil eliminación al lavarlos.

8. FILTRADO
La filtración es un proceso de separación de fases de un sistema heterogéneo, que
consiste en pasar una mezcla a través de un medio poroso o filtro, donde se retiene la mayor parte
de los componentes sólidos de la mezcla.

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PAPEL FILTRO (MEDIO POROSO)
El papel de filtro es un papel que se corta en forma redondeada y se introduce en
un embudo, con el fin de ser filtro para las impurezas insolubles y permitir el paso a la
solución a través de sus poros.
El "papel filtro" se usa principalmente en laboratorios analíticos para filtrar
Soluciones homogéneas. Normalmente esta constituido por derivados de celulosa y
permite el manejo de soluciones con pH entre 0 y 12 y temperaturas de hasta 120°C.
Normalmente tienen un área aproximada de 10 cm2 y un peso aproximado desde 80 hasta
130 g/m2.

PREPARACION
La filtración generalmente se realiza sobre un embudo, al que previamente
se le ha colocado de filtro de papel, para ello se dobla el papel en forma de cono
procurando que quede acoplado a las paredes del embudo. Cuando interesa una
filtración rápida se dobla formando pliegues. El borde del papel debe quedar, al
menos, a 1 cm del borde del embudo.
El líquido se vierte con la ayuda de una varilla que se mantiene en contacto
con el pico del vaso. El nivel del líquido en el filtro debe estar, como máximo, a 1
cm del borde del papel.

9. LAVADO
El lavado se realiza con un líquido adecuado, de forma que la solubilidad del precipitado
en él sea mínima. Generalmente se utilizará agua desionizada a la que se le añade una sal que
tenga un ion común con el precipitado.
El precipitado puede lavarse en el mismo recipiente en el que se formó, mediante un
proceso llamado lavado por decantación. Para esto, después de sedimentar el precipitado y filtrar
el líquido sobrenadante, se añade sobre el precipitado una pequeña porción del líquido de lavado
y se agita, después se deja sedimentar y decantar y se filtra el líquido sobrenadante. Conviene
repetir, al menos dos veces, estas operaciones. Hay que tener en cuenta que es más eficaz
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lavar varias veces con pequeñas porciones de líquido que una sola vez con el mismo volumen total
de líquido. Esta técnica se emplea sobre todo cuando el tamaño de las partículas del precipitado es
pequeño o bien con precipitados coloidales.
En otras ocasiones el lavado se hace sobre el propio filtro, una vez pasado todo el
precipitado y la disolución. El líquido de lavado se añade sobre el precipitado, dejándolo resbalar
sobre una varilla. Después de añadir una pequeña porción del líquido de lavado, debe esperarse
hasta que éste se haya agotado, antes de añadir de nuevo el líquido.

1O. SECADO
El precipitado generalmente ha de someterse a un tratamiento térmico antes de proceder
a su pesada. La temperatura a la que habrá que someterlo dependerá de su naturaleza (con el
tratamiento térmico se busca conseguir que la composición química del precipitado sea definida y
constante). En general, la forma química que se pesa no tiene porqué coincidir con la forma
química de precipitación.
Cuando el tratamiento térmico es a temperaturas inferiores a 250ºC, se realiza en estufa y
se denomina secado.

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11. CALCINACION Y PESADO DE ANALITO

Cuando el tratamiento térmico es a temperaturas superiores se denomina calcinación y se
realiza con un horno de mufla eléctrico.
Cuando se ha filtrado sobre papel, el precipitado ha de ser calcinado por encima de 500ºC
para oxidar totalmente la materia orgánica del papel y reducir al mínimo sus cenizas.
La calcinación del precipitado se realizará a una temperatura entre 900 y 1000ºC en un
crisol de porcelana y con un horno de mufla eléctrico.

PESADO DE ANALITO
Los pasos a seguir para determinar el peso del precipitado son los siguientes:
a) Pesada del crisol. Calcinar el crisol vacío, al objeto de eliminar la
humedad y otros productos volátiles (restos de suciedad) a la temperatura
de calcinación. A continuación dejar enfriar el crisol en un desecador y
pesar.
b) Pesada del precipitado. Después de haber realizado la
precipitación y de haber lavado el precipitado, se deja escurrir, se dobla el
filtro de papel (envolviendo al precipitado) y se pasa al crisol. El crisol y su
contenido se secan en la estufa a 105ºC y se calcina en un horno de mufla
eléctrico a 900-1000ºC hasta que el precipitado esté exento de partículas
carbonosas. Después se deja enfriar el crisol durante unos minutos, se
pasa a un desecador y cuando ya se haya enfriado, se pesa y por diferencia
de peso (entre el crisol con el precipitado y el crisol vacío) se calcula el
peso del precipitado.
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