ANTECEDENTES

EL PUNTO DE FUSIÓN COMO CONSTANTE FÍSICA.

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual, la fase sólida

y líquida se encuentran en equilibrio bajo la presión de una atmósfera. Es una
propiedad física característica de cada sustancia; es una constante muy sensible a
la presencia de impurezas, entre más pura sea una sustancia mayor será su punto
de fusión y menor será el intervalo de fusión. Por esta razón es un índice de
pureza usado para un compuesto orgánico sólido.

FACTORES ESTRUCTURALES QUE DETERMINAN EL PUNTO DE FUSIÓN.

FACTORES EXPERIMENTALES QUE DETERMINAN EL PUNTO DE FUSIÓN.

EQUIPO PARA DETERMINAR EL PUNTO DE FUSIÓN.

TUBO DE THEILE. Se utiliza principalmente en la determinación de los puntos de

fusión de una determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un
punto de fusión elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes
de convención formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a
temperatura constante.

APARATO FISHER-JOHNS. Insertar la muestra cristalina entre dos vidrios de

cubrir y colocar sobre la placa de calentamiento de aluminio. La unidad se calienta
con un cartucho reemplazable de calentamiento de 100 vatios. Acepta materiales
con puntos de fusión de 20° a 300° C. Control de temperatura y reproducibilidad
excelentes (± 0.5° C) logradas con un transformador variable graduado en
porcentajes de potencia. Observar la fusión a través de la práctica lupa ajustable.
La lente incorporada enfoca un haz de luz en la placa para facilitar la observación.
Cuando se alcance el punto de fusión (el vidrio de cubrir exhibe gotitas de líquido),
leer la temperatura en el termómetro de mercurio.

KOFLER. Una placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de

conductividad térmica diferente, que se calientan eléctricamente. Está hecha de
manera que el gradiente de temperatura sea casi lineal en toda su longitud. La
temperatura de dicha placa puede variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo
especial de lectura de la temperatura que tiene un cursor con un índice y una
regleta graduada, especialmente concebido para dicha placa. Para determinar un
punto de fusión se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la
placa caliente. En unos segundos, se forma una fina línea de división entre la fase
fluida y la fase sólida. Leer la temperatura a la altura de dicha línea, colocando el
índice frente a esta ultima.
PUNTO DE FUSIÓN MIXTO. El punto de fusión mixto sirve para identificar una
sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido
con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para
el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el
conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en
el mismo aparato. Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto
desconocido es idéntico al de referencia. Si la mezcla tiene un punto de fusión
intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el punto de
fusión menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura
del compuesto de referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las
otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad tengan
puntos de fusión idénticos.