Sunteți pe pagina 1din 31

13.

EXAMENUL ORGANOLEPTIC PENTRU PRODUSE DE


LEGUME, FRUCTE, LEGUME CU CARNE ŞI PRODUSE
PENTRU COPII

Prezenta lucrare stabileşte condiţiile de determinare a caracteristicilor organoleptice


ale produselor de legume, fructe, legume cu carne şi produselor pentru copii, în
scopul asigurării unui mod uniform de apreciere.
Prin caracteristici organoleptice se înțeleg: aspectul, culoarea, consistenţa, gustul şi
mirosul.
Determinarea caracteristicilor organoleptice ale produselor se execută cu ajutorul
organelor de simţ.

1. Luarea şi pregătirea probelor


Conform documentelor tehnice normative de luare a probelor.

2. Principiul metodei
Probele se analizează în condiţiile descrise şi se apreciază prin punctaj.

3. Aparatură şi materiale
Aparatura şi materialele trebuie să fie alese după natura produsului ce trebuie să fie
analizat, numărul de eşantioane etc. şi nu trebuie să aibă nicio influenţă asupra
rezultatelor analizei.
Dacă aparatura obişnuită răspunde nevoilor acestei analize, aceasta poate fi
utilizată.
Vesela şi materialele (cuţite, furculiţe, linguriţe etc.) folosite pentru analiză trebuie să
fie din acelaşi material şi identice ca formă, culoare şi dimensiuni, pentru a nu
influenţa asupra probei de analizat şi a examinatorului:
- termometru;
- higrometru;
- frigider;
- balanţe;
- aragaz sau reşou;
- vase emailate;
- capsule din porţelan;

1
- farfurii;
- tacâmuri inoxidabile;
- pahare din sticlă;
- chei pentru deschis cutii.

4. Prescripţii generale pentru examenul organoleptic


4.1. Încăperea
Examenul organoleptic se va efectua într-o încăpere luminoasă, curată, lipsită de
mirosuri.
În cazul produselor ambalate în butoaie (pastă de tomate, murături etc.) analiza se
poate efectua la locul de depozitare.
Caracteristicile încăperii în care se efectuează examenul organoleptic sunt date în
anexa 2.
4.2. Personalul
Examenul organoleptic se efectuează de minimum 5 persoane de specialitate care
trebuie să cunoască bine caracteristicile produselor respective şi care au organele de
simţ exersate în acest scop.
Persoanele care efectuează examenul organoleptic nu trebuie să fie suferinde de
afecţiuni ale organelor de gust şi miros sau de altă natură, care pot influenţa
aprecierile.
Este interzis persoanelor care efectuează examenul organoleptic să consume cu 12
ore înainte de verificare, băuturi alcoolice sau mâncăruri condimentate; fumatul
trebuie evitat cel puţin cu o oră înainte de începerea examenului.
În timpul efectuării examenului, participanţii trebuie să poarte halate albe, curate.
Îmbrăcămintea nu trebuie să aibă miros (de tutun, de produse chimice, de parfum
etc.) care ar putea influenţa aprecierea.
Pentru o mai bună sesizare a gustului, între degustarea mai multor produse,
degustătorul este obligat să consume pâine şi apă.
Examenul organoleptic va începe după cel puţin o oră şi cel mult trei ore, socotite din
momentul în care persoanele respective au luat masa.
4.3. Examenul organoleptic se va efectua la lumina naturală.
Se admite folosirea luminii artificiale, cu condiţia să nu denatureze culoarea
produselor.
4.4. Produsele care se consumă reci se vor aduce la temperatura de 18...22°C iar
cele care se consumă în stare caldă vor fi în prealabil încălzite la 50...60°C, în
ambalajul propriu, într-o baie de apă.
4.5. Pentru legumele şi fructele congelate, decongelarea se va face după metodele
prevăzute în STAS 9747-74.
4.6. Produsele care necesită diluarea în vederea degustării se vor dilua conform
reţetei şi se vor examina în această formă.
4.7. Ordinea de examinare a caracteristicilor va fi următoarea:
- tipul şi starea ambalajului (la exterior);
- marcarea;

2
- aspectul ambalajului la exterior;
- aspectul conţinutului la suprafaţă şi după transvazare;
- culoarea;
- consistenţa;
- gustul;
- mirosul;
- aspectul ambalajului la interior.
4.8. În cazul analizării mai multor produse se vor examina întâi produsele care au
gust mai puţin pronunţat şi se va continua cu cele care au gust pronunţat.
În cazul analizei în serie, se recomandă ca examinarea să se facă pe grupe de
produse cu caracteristici organoleptice apropiate.
4.9. Nu se fac determinări organoleptice la probele care prezintă bombaj.
4.10. Recipientele (cutii, borcane, butoaie etc.) se examinează:
- la exterior (starea recipientului, pete de rugină, grăsime, scurgerile de conţinut
etc.);
- la interior (aderenţa lacului, pete de sulfură, rugină, aspectul şi aderenţa
latexului etc.).

5. Modul de examinare a probelor


5.1. În timpul luării şi formării probelor se examinează vizual aspectul general al
lotului.
5.2. Examinarea caracteristicilor organoleptice pe grupe de produse se face conform
tabelului 11.

Tabelul 11. Examinarea caracteristicilor organoleptice pe grupe de produse


CARACTERISTICI ORGANOLEPTICE
1. Conserve de legume în apă şi în oţet
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
lichidul se toarnă se examinează se apreciază vizual, se miroase şi se
într-un cilindru uniformitatea prin masticare şi gustă produsul, fără
gradat; legumele se culorii pe unitatea de palpare o prealabilă
întind pe un platou ambalaj şi gradul de pregătire, adus la
alb, într-un singur specificitate temperatura de 18…
strat și se observă 22°C
aspectul
2. Conserve de legume în bulion (de gătit) şi conserve de legume în ulei
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se separă legumele se examinează se apreciază vizual, se miroase şi se
de lichid, lichidul se culoarea atât a prin masticare şi gustă produsul, după
toarnă într-un cilindru legumelor cât şi a palpare fiecare încălzire timp de 30
gradat de 250 cm3; lichidului componentă minute, în ambalajul
legumele se aşază original, în baie de
pe un platou alb apă. Temperatura de
într-un singur strat degustare va fi de
și se observă 50…60°C
aspectul

3
3. Conserve de legume cu carne
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se separă lichidul se examinează se apreciază vizual, se miroase şi se
legume şi de carne, culoarea legumelor, prin masticare şi gustă produsul după
prin turnarea lichidului şi a sosului palpare fiecare încălzire timp de
acestuia într-un componentă 30 minute, în
cilindru gradat de ambalajul original, în
250 cm3; baie de apă.
legumele şi carnea Temperatura de
se aşează pe un degustare va fi de
platou alb într-un 50…60°C
singur strat şi se
examinează
4. Piureuri, creme de legume şi paste
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se întinde produsul se observă se apreciază vizual, se miroase şi se
un platou alb şi uniformitatea prin masticare şi gustă produsul, după
se observă gradul culorii pe unitatea palpare pregătire conform
de mărunţire ambalaj indicaţiilor din reţetă

5. Bulion şi pastă de tomate


Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
bulionul se toarnă se apreciază se apreciază vizual se miroase şi se
într-un cilindru uniformitatea și prin masticare gustă produsul după
gradat de 250 cm3, culorii pe unitatea de diluare la 5%
iar pasta se întinde ambalaj, după ce substanţă uscată, la
pe un platou şi produsul a fost întins temperatura de
examinează aspectul pe un platou 18...22°C

6. Produse concentrate tip Supco şi produse tip instant (fulgi de cartofi, fasole)
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se aşază produsul pe se apreciază se apreciază se gustă și se
platou în strat subţire uniformitatea consistența după miroase după
şi se examinează culorii pe unitatea preparare conform preparare conform
aspectul ambalaj după ce instrucţiunilor din reţetei, adus la
produsul a fost reţetă temperatura de 50…
întins pe un platou 60°C
7. Produse conservate prin acidifiere (la butoaie)
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se examinează se apreciază se apreciază vizual, se miroase şi se
produsul la uniformitatea prin masticare şi gustă fără o pregătire
suprafaţă, imediat culorii pe unitatea de palpare prealabilă şi după ce
după deschiderea ambalaj s-a adus la
butoiului temperatura
de 18…22°C
8. Compoturi
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
lichidul de toarnă se apreciază se apreciază vizual, se miroase şi se
într-un cilindru gradat culoarea prin palpare gustă fără o pregătire
de 250 cm3, iar lichidului şi a fructelor şi prin masticare prealabilă şi după ce
fructele se aşează pe s-a adus la
un platou alb şi se temperatura de
observă aspectul 18…22°C

4
9. Sucuri de legume, fructe, nectaruri, siropuri din struguri, concentrate din fructe şi
struguri (suc, must)
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se toarnă produsul se apreciază se apreciază vizual se miroase şi se
într-un cilindru de uniformitatea şi prin degustare gustă produsul după
250 cm3 şi se culorii pe unitatea de diluare la un conţinut
diluează până la un ambalaj de 12...14%
conţinut de substanţă substanţă uscată,
uscată de 12...14%, la temperatura de
după care se 18…24°C
apreciază aspectul
10. Produse de fructe conservate cu zahăr (gem, dulceaţă, pastă de fructe, jeleuri,
marmeladă)
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se examinează se apreciază se apreciază gradul se miroase şi se
aspectul siropului şi uniformitatea gelifiere prin turnarea gustă produsul fără
a fructelor după culorii pe unitatea de probei pe un platou și pregătire prealabilă,
turnarea produsului ambalaj apoi se apreciază la temperatura de
pe un platou consistenţa prin de 18...22°C
masticare
11. Alte produse de fructe (mere pentru plăcintă, fructe în apă etc.)
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se aşază fructele pe se apreciază se apreciază vizual, se miroase şi se
un platou și se uniformitatea prin palpare şi gustă produsul fără
examinează aspectul culorii pe unitatea de masticare pregătire prealabilă la
ambalaj temperatura
de 18...22°C
12. Produse congelate (legume şi fructe)
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se examinează se apreciază se apreciază vizual, se miroase şi se
produsul după uniformitatea prin palpare şi gustă după
decongelare prin culorii după masticare, după decongelare, la
aşezarea pe un decongelare decongelare temperatura
platou alb de 18...22°C
13. Conserve pentru copii
Aspect Culoarea Consistenţă Gust şi miros
se aşază produsul se apreciază se apreciază vizual, se miroase şi gustă
un platou alb şi se uniformitatea prin palpare şi produsul fără
examinează culorii masticare pregătire,
la temperatura de
de 18...22°C
Se examinează dacă fiecare caracteristică organoleptică corespunde prevederile din
documentul tehnic normativ de produs.

5.3. În caz de litigiu aprecierea se face prin punctaj.


Punctajul minim acordat pentru caracteristicile considerate corespunzătoare va fi
următorul:
- aspect 2 puncte;
- culoare 3 puncte;
- consistenţă 3 puncte;
- gust şi miros 7 puncte.

5
Observaţie:
 Pentru gust şi miros se acordă punctele separate care se cumulează.
Punctele date de degustători sunt de la 1 la 9.
Ca rezultat se ia media aritmetică obţinută din punctajul acordat de toţi degustătorii
pentru fiecare caracteristică.
Produsul care nu întruneşte numărul mediu minim de puncte pentru fiecare
caracteristică se consideră necorespunzător.
Rezultatele determinările se înscriu în documentul care atestă calitatea.

ANEXA 2

CONDIŢIILE PE CARE TREBUIE SĂ LE ÎNDEPLINEASCĂ ÎNCĂPERILE ÎN CARE


SE EFECTUEAZĂ DETERMINAREA CARACTERISTICILOR ORGANOLEPTICE

Pentru efectuarea determinării caracteristicilor organoleptice sunt necesare două


încăperi special amenajate:
- încăperea pentru pregătirea probelor;
- încăperea pentru efectuarea determinărilor.

a. Încăperea pentru pregătirea probelor trebuie să fie prevăzută cu instalaţii de


apă (caldă şi rece), de încălzire, cu frigider, cântar, masă acoperită cu faianţă sau alt
material uşor lavabil şi cu dulapuri şi rafturi pentru veselă.
Pereţii încăperii vor fi de culoare albă. Această încăpere nu trebuie să aibă şi altă
destinaţie decât cea pentru care a fost amenajată.

b. Încăperea pentru efectuarea determinării trebuie să fie iluminată natural, cu


posibilităţi de aerisire, ferită de zgomote, miros, raze de soare directe şi curenţi de
aer.
Pereţii încăperii vor fi de culoare albă.
Temperatura din încăpere trebuie să fie de 20 ± 2°C şi umiditatea relativă trebuie să
fie de 70...75%.
În încăpere trebuie să se asigure cinci locuri pentru examinare. În fiecare loc trebuie
să existe câte o masă şi un scaun.
Mesele trebuie să fie de culoare albă şi din materiale uşor lavabile. Suprafaţa
meselor trebuie să fie suficient de mare, astfel încât să asigure spaţiul necesar
pentru determinări.
Încăperea va fi prevăzută cu un termometru şi un higrometru.
Metoda descrisă este în conformitate cu SR 1754-94.

6
14.
DETERMINAREA MASEI NETE, A CONŢINUTULUI
TOTAL DE LEGUME SAU FRUCTE ŞI A CONŢINUTULUI
UNUI COMPONENT, RAPORTATE LA MASA NETĂ

Prezenta lucrare stabileşte metodele de determinare a masei nete, a conţinutului


total de legume sau de fructe raportat la masa netă şi a conţinutului unui component
raportat la masa netă, la produsele alimentare rezultate din prelucrarea legumelor şi
fructelor (conserve de legume sau fructe sterilizate, legume sau fructe
lactofermentate, legume suprasărate, dulceaţă, pulpe de fructe etc.).
La produsele: pastă de tomate, legume şi fructe deshidratate, supe concentrate,
produse instant, sucuri de legume şi fructe, sosuri de legume şi fructe, gem,
marmeladă, magiun, fructe confiate, siropuri, nectaruri, marcuri de fructe, se
determină numai masa netă.

1. Indicaţii de cântărire
Cântăririle se fac cu precizii diferite, în funcţie de masa ambalajului, după cum
urmează:
- ambalajele cu masa până la 1 kg se cântăresc cu o precizie de ± 1g;
- ambalajele cu masa între 1...20 kg se cântăresc cu precizie de ± 5g;
- ambalajele cu masa peste 100 kg se cântăresc cu precizie de ± 1 kg.

2. Luarea probelor
Verificarea ermeticităţii şi a proprietăţilor organoleptice, fizice, chimice şi
microbiologice se face pe numărul de ambalaje de desfacere indicate în tabelul 13.
Acestea se iau la întâmplare din ambalajele de desfacere găsite corespunzătoare la
verificarea aspectului exterior al ambalajelor de desfacere, a ambalării şi marcării.

Tabelul 12. Numărul de ambalaje de desfacere


Volumul lotului, număr de ambalaje de Numărul de ambalaje de desfacere
desfacere(cutii sau borcane) care se supun verificării
până la 1200 6
de la 1201...10000 10
de la 10001...35000 22
de la 35001...100000 30
peste 100000 50

7
Pe jumătate din numărul ambalajelor de desfacere luat ca mai sus, se verifică
ermeticitatea şi proprietăţile organoleptice, fizice şi chimice, iar pe cealaltă jumătate
se execută verificarea proprietăţilor microbiologice.

3. Pregătirea probelor
Se îndepărtează etichetele de pe ambalajele (recipiente de sticlă, recipiente
metalice, pungi, saci, bidoane, lăzi etc.) care formează proba. Recipientele de sticlă
şi recipientele metalice se spală la exterior şi se usucă prin ştergere.

4. Determinarea masei nete


4.1. Principiul metodei
Se determină diferenţa între masa brută şi masa ambalajului gol, în condiţiile
metodei.

4.2. Aparatură şi materiale:


- balanţă care asigură o precizie de cântărire de 0,01 g;
- baie de apă;
- termometru gradat de la 0...100°C, cu valoarea diviziunii de 0,1°C;
- ciur sau sită de 2,5...4 (latura interioară a ochiului - STAS 1078-73, STAS
1077-67), diametrul de 20...30 cm şi cu cadrul metalic cu înălţimea de 10...15
cm;
- pensetă;
- spatulă;
- capsulă de ceas cu diametru de 10...20 cm;
- cilindru gradat;
- cuţit pentru deschis cutii.

4.3. Modul de lucru


4.3.1. În cazul conservelor de legume sau de fructe sterilizate, legumelor sau
fructelor lactofermentate, legumelor suprasărate, pastei de tomate, dulceaţă, gem,
marmeladă, magiun, fructe confiate, marcuri şi pulpe de fructe, fiecare ambalaj care
formează proba, pregătit conform pct. 3, se cântăreşte cu precizia menţionată la pct.
1, obţinându-se masa brută (m) apoi se goleşte cantitativ conţinutul într-un vas de
laborator. Ambalajul gol se spală, se scurge de apa de spălare, se şterge şi se
cântăreşte împreună cu capacul, obţinându-se masa fiecărui ambalaj (m1).

4.3.2. În cazul legumelor sau fructelor deshidratate, supelor concentrate şi a


produselor instant, se procedează conform pct. 4.3.1. cu deosebirea că ambalajul gol
nu se spală, ci se scutură bine în vasul de laborator.

4.3.3. În cazul legumelor sau fructelor conservate la frig, acestea se menţin la


temperatura de 4°C, timp de 4...10 h.

8
4.3.4. În cazul sucurilor de legume şi fructe, a sosurilor de legume sau fructe, a
siropurilor şi a nectarurilor, se determină masa netă sau volumul produsului.

4.3.4.1. Masa netă se determină conform pct. 4.3.1.

4.3.4.2. Pentru determinarea volumului conţinutului dintr-un ambalaj, se aduce


produsul la temperatura de 20°C şi se trece cantitativ într-un cilindru gradat.
Ambalajul gol împreună cu capacul se spală de trei ori, cu un volum determinat de
apă (V1), adusă la temperatura de 20°C. Apele de spălare se adaugă la proba din
cilindru gradat. Se citeşte volumul total (V1), în cm3.

4.4. Calculul şi exprimarea rezultatului

4.4.1. Masă netă, exprimată în grame sau kilograme se calculează cu formula:


m2 = m – m 1
în care:
m2 - masa netă, g (kg);
m - masa ambalajului plin, g (kg);
m1 - masa ambalajului gol împreună cu capacul, g (kg).

4.4.2. Volumul produsului , exprimat în cm3, se calculează cu formula:


V2 = V – V 1
în care :
V2 - volumul produsului, cm3;
V - volumul total, cm3;
V1 - volumul apei cu care s-a spălat ambalajul, cm3.

5. Determinarea conţinutului total de legume sau fructe raportate la masa netă


5.1. Principiul metodei
Se determină conţinutul total de legume sau fructe raportat la masa netă, în condiţiile
metodei.

5.2. Aparatură şi materiale


Conform punctului 4.2.

5.3. Modul de lucru


5.3.1. În cazul conservelor de legume şi fructe sterilizate, se cântăreşte fiecare
recipient din proba pregătită conform pct. 3 (m) şi se deschide atent prin tăierea a
două treimi din circumferinţa capacului. Întreg conţinutul recipientului se trece
cantitativ pe ciurul cu ţesătura de sârmă 4, aşezat deasupra unui vas de laborator
tarat în prealabil, cu diametrul egal cu diametrul ciurului şi a cărui capacitate asigură
prinderea cantitativă a lichidului scurs.

9
Pentru asigurarea scurgerii complete a lichidului, produsul se aşează pe un ciur în
strat uniform şi se lasă să se scurgă circa 5 minute, mişcând ciurul cu grijă, din când
în când pentru a nu destrăma pulpa legumelor sau fructelor respective. După
scurgere se cântăreşte vasul cu lichid şi se determină masa lichidului scurs (m3)
Ambalajul gol se spală, se usucă şi se cântăreşte (m1).

5.3.2. În cazul legumelor sau fructelor lactofermentate, legumelor suprasărate şi a


pulpelor de fructe, se cântăreşte fiecare recipient din probă (m), se deschide, se
îndepărtează capacul, se fixează în locul capacului un ciur cu ţesătura metalică, care
să împiedice trecerea părţii solide şi se scurge lichidul într-un vas curat.
Timpul de scurgere diferă în funcţie de produs:
- pentru castraveţi, pătlăgele simple şi asortate, conopidă şi fructe
lactofermentate, legumele suprasărate şi pulpe de fructe, timpul de scurgere
este de circa 15 minute;
- pentru varză, ardei gras şi ciuperci lactofermentate, timpul de scurgere este de
circa 30 minute.
După scurgerea lichidului se scoate ciurul şi se cântăreşte ambalajul cu legume sau
fructe împreună cu capacul (m4). Se goleşte ambalajul de conţinut, se curăţă, se
spală, se şterge şi se cântăreşte cu capacul (m1).

5.3.3. În cazul conservelor gătite şi a dulceţei, se cântăreşte fiecare recipient din


proba (m) pregătită conform pct. 3., şi se încălzesc pe o baie de apă adusă la
temperatura de 80...85°C, timp de 25 - 30 minute, în cazul conservelor gătite sau 60
minute, în cazul dulceţei. Se şterge apoi ambalajul de apă, se deschide şi se
procedează ca la pct. 5.3.1.

5.4. Calculul şi exprimarea rezultatelor


5.4.1. În toate cazurile se calculează masa netă (m2) cu formula de la pct. 4.4.1.

5.4.2. Cantitatea totală de legume sau fructe raportată la masa netă nominală (me)
exprimată în procente, se calculează cu formulele:
a. În cazul produselor prevăzute la pct. 5.3.1. şi pct. 5.3.3.
m2 − m3
Conţinutul de legume şi fructe = ⋅ 100 ( % )
me
în care:
m2 - masa netă, g (kg);
m3 - masa lichidului scurs, g (kg);
me - masa netă înscrisă pe eticheta recipientului, g (kg).
Observaţie:
 Conservele de la care partea lichidă nu se consumă (conserve în apă, în
saramură, oţet, în acid lactic), se consideră corespunzătoare şi în cazul în
care masa părţii solide raportată la masa netă nominală este la limita minimă
a abaterii admise.
b. În cazul produselor prevăzute la pct. 5.3.2.

10
m4 − m1
Conţinutul de legume şi fructe = ⋅ 100 ( % )
m2
în care:
m1 - masa ambalajului gol, împreună cu capacul , g (kg);
m2 - masa netă, g (kg);
m4 - masa ambalajului cu legume sau fructe împreună cu capacul, g (kg).

6. Determinarea conţinutului unui component raportat la masa netă


6.1. Principiul metodei
Se determină masa fiecărui component dintr-un ambalaj şi se raportează la masa
netă, în condiţiile metodei.

6.2. Aparatură şi materiale


Conform pct. 4.2.

6.3. Modul de lucru


Se cântăreşte fiecare recipient din proba pregătită conform pct. 3 (m), se deschide
ambalajul şi se transvazează întreg conţinutul pe un ciur metalic, în condiţiile
prevăzute la pct. 5.3.1.
După scurgerea completă a lichidului, ambalajul gol se cântăreşte (m1).
Componentele aflate pe ciur se separă cu atenţie, cu ajutorul unei pensete, se trec
separat în cate o capsulă de porţelan sau sticlă de ceas, tarată în prealabil, (m 5) şi se
cântăresc (m6).

6.4. Calculul şi exprimarea rezultatului


a. Masa unui component, exprimată în grame, se calculează cu formula:
Masa componentului = m6 – m5 (g)

b. Conţinutul unui component raportat la masa netă nominală exprimat în procente,


se calculează cu formula:
m6 − m5
Component = ⋅ 100 ( % )
me
în care :
m6 - masa capsulei sau a sticlei de ceas, cu componentul respectiv, g;
m5 - masa capsulei sau a sticlei de ceas, fără component, g;
me - masa netă înscrisă pe eticheta recipientului, g.
Metoda descrisă este în conformitate cu STAS 5951/83.

11
16.
DETERMINAREA SUBSTANŢELOR SOLUBILE
(EXTRACTULUI SEC SOLUBIL) PRIN METODA
REFRACTOMETRICĂ

Prezenta lucrare se referă la determinarea prin metoda refractometrică a


substanţelor solubile din siropuri, sucuri de fructe, compoturi, dulceţuri şi gemuri,
bulion şi pastă de tomate, produse congelate sau deshidratate etc.

1. Principiul metodei
Se determină indicele de refracţie la temperatura de 20°C şi din valoarea acestuia se
deduce conţinutul de substanţe solubile exprimat în zaharoză, cu ajutorul unui tabel
de conversiune.
Prin substanţe solubile se înţelege concentraţia exprimată în procente de masă, a
unei soluţii apoase de zaharoză, care are acelaşi indice de refracţie ca al produsului
de analizat, în condiţiile determinării.

2. Aparatură
2.1. Refractometru prevăzut cu scară gradată în valori ale indicilor de refracţie cu
precizie de ±0,0002 sau refractometru prevăzut şi cu scară gradată în procente de
zaharoză, cu precizie de 0,1%
Refractometru va fi prevăzut cu termoregulator sau cu dispozitiv de circulare a apei
la 20°C ± 0,5°C.

2.2. Reglarea aparatului


Se aduc prismele refractometrului la temperatura de 20°C ± 0,5°C. Se ridică prisma
mobilă, se pipetează două picături de apă distilată pe prisma fixă a refractometrului şi
se închide imediat cu prisma mobilă.
Se reglează aparatul astfel încât să apară clar linia de separare a câmpurilor.
Se deplasează ocularul până la suprapunerea reperului cu linia de separare a
câmpului luminos de cel întunecos. Refractometrul se consideră reglat dacă linia de
separare este în dreptul indicelui de refracţie de 1,3330 (indicele de refracţie al apei).

Observaţie:

12
 După fiecare determinare se va şterge bine suprafaţa prismelor, la început cu
vată umedă şi apoi cu vată uscată.

3. Luarea şi pregătirea probelor


3.1. Luarea probelor
Probele se iau conform standardelor,normelor interne, caietelor de sarcini etc. în
vigoare.

3.2. Pregătirea probelor


3.2.1. Produse lichide limpezi
Se amestecă proba de analizat până la omogenizare.

3.2.2. Produse semivâscoase, piureuri, sucuri de fructe cu suspensii etc.


Se amestecă bine proba de laborator. Se stoarce o parte din probă printr-o pânză
rară pliată în patru, se aruncă primele picături de lichid şi se păstrează restul pentru
determinare.

3.2.3. Produse tari, vâscoase etc.


Se cântăreşte cu o precizie de 0,01g, într-un pahar de 250 cm3, o cantitate potrivită
din proba de laborator (maximum 40 g) apoi se adaugă 100 cm3 apă distilată.
Conţinutul paharului se aduce la fierbere şi se lasă să fiarbă uşor timp de 2...3
minute, amestecând cu o baghetă de sticlă. Se răceşte conţinutul, se introduce
într-un balon cotat de 200 cm3, se aduce la semn cu apă distilată şi se amestecă
bine. După 20 minute se filtrează conţinutul printr-o hârtie de filtru calitativă pliată sau
printr-o pâlnie Büchner, într-un recipient uscat. Filtratul se păstrează pentru
determinare.

3.2.4. Produse congelate


După decongelarea probei şi eliminarea sâmburilor şi a casei seminţelor, se
amestecă produsul cu lichidul provenit de la decongelare şi se operează după
indicaţiile prevăzute la pct.3.2.2. sau 3.2.3. după caz.

3.2.5. Produsele deshidratate


Se taie o parte din proba de laborator în bucăţi mici, eliminându-se în prealabil
sâmburii şi casa seminţelor şi se amestecă bine.
Se cântăresc apoi într-un pahar, cu precizie de 0,01g, 10...20 g din probă, se adaugă
circa 5 părti apă distilată (sau mai mult după felul produsului uscat ) şi se încălzeşte
pe baie de apă circa 30 minute amestecând din timp în timp cu o baghetă.
După răcire se amestecă bine conţinutul paharului apoi se toarnă într-un balon cotat
de 100 cm3 ...250 cm3 (după mărimea probei), se aduce la semn cu apă distilată şi se
amestecă bine.
După circa 20 minute se filtreză într-un recipient uscat şi se păstrează filtratul pentru
determinare.

13
4. Modul de lucru
Pe prisma fixă a refractometrului, se picură cu ajutorul unei baghete 2...3 picături din
proba pregătită conform pct. 3.2. şi se închid prismele imediat pentru a împiedica
evaporarea probei. Se deplasează ocularul până la suprapunerea reperului cu linia
de separare a celor două câmpuri. Apoi, în funcţie de refractometru folosit, se citeşte
fie direct conţinutul procentual de substanţe solubile, fie indicele de refracţie, din care
apoi se deduce conţinutul corespunzător de substanţe solubile, conform tabelului 13.
Determinarea se execută la temperatura de 20 ± 0,5°C sau la temperaturi diferite de
aceasta cu maximum 5°C.
Se efectuează două determinări pe aceeaşi probă.

5. Calculul și exprimarea rezultatului


5.1. Cazul utilizării refractometrului prevăzut cu scară gradată în procente de
zaharoză
a. Dacă determinarea s-a executat la temperatura de 20 ± 0,5°C pe proba nediluată,
procentul de substanţe solubile se citeşte direct pe scara aparatului. Dacă
determinarea s-a executat la o temperatură diferită de 20°C atunci valoarea
procentuală de substanţe solubile citită se corectează la temperatura de 20°C
conform tabelului 14.
b. Dacă determinarea s-a executat asupra unei soluţii diluate, procentul de substanţă
solubilă se stabileşte astfel:
C ⋅ 100 ⋅ V
% Substanțe solubile = m ⋅ 100

în care:
C - conţinutul de substanţe solubile, citit sau dedus conform tabelului 10, %;
V - volumul soluţiei obţinut conform pct. 3.2.3., cm3;
m - masa produsului luat pentru determinare, g.

5.2. Cazul utilizării refractometrului prevăzut cu scară gradată în valori ale indicelui
de refracţie
a. Dacă determinarea s-a executat la temperatura de 20 ± 0,5°C pe proba nediluată,
conţinutul corespunzător de substanţe solubile se deduce cu ajutorul tabelului 13.
b. Dacă determinarea s-a executat la o temperatură diferită de 20 ± 0,5°C, atunci
este necesară mai întâi efectuarea corecţiei de temperatura pe baza formulei:
n20D = ntD + 0,00013 ∙ (t – 20)
în care:
ntD - indicele de refracţie la temperatura t,
t - temperatura la care s-a efectuat citirea,°C.
După stabilirea valorii indicelui de refracţie la temperatura de 20°C, conţinutul
corespunzător de substanţe solubile se deduce cu ajutorul tabelului 14.
c. Dacă determinarea s-a executat asupra unei soluţii diluate, substanţa solubilă se
calculează conform pct. 5.1. b.

14
5.3. Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări succesive şi se exprimă cu
o zecimală.
Diferenţa între rezultatele celor două determinări nu trebuie să depăşească 0,5 g
substanţe solubile pentru 100 g produs.

Tabelul 13. Corespondenţa dintre indicele de refracţie şi conţinutul de zaharoză

Indice de Zaharoză Indice de Zaharoză Indice de Zaharoză


refracţie, % refracţie, % refracţie, %
n20D n20D n20D
1,33299 0 1,3829 31 1,4440 61
1,33443 1 1,3847 32 1,4464 62
1,33588 2 1,3865 33 1,4486 63
1,33733 3 1,3883 34 1,4509 64
1,33880 4 1,3902 35 1,4532 65
1,34027 5 1,3920 36 1,4555 66
1,34176 6 1,3939 37 1,4580 67
1,34326 7 1,3958 38 1,4603 68
1,34477 8 1,3978 39 1,4627 69
1,34629 9 1,3997 40 1,4651 70
1,34783 10 1,4016 41 1,4676 71
1,34957 11 1,4036 42 1,4700 72
1,35093 12 1,4076 43 1,4725 73
1,35250 13 1,4090 44 1,4749 74
1,35408 14 1,4103 45 1,4774 75
1,35567 15 1,4117 46 1,4799 76
1,35728 16 1,4137 47 1,4825 77
1,35890 17 1,4158 48 1,4850 78
1,36056 18 1,4178 49 1,4876 79
1,36218 19 1,4200 50 1,4901 80
1,36384 20 1,4220 51 1,4927 81
1,36551 21 1,4242 52 1,4954 82
1,36719 22 1,4263 53 1,4980 83
1,36888 23 1,4285 54 1,5007 84
1,37059 24 1,4306 55 1,5033 85
1,3723 25 1,4329 56 1,5059 86
1,3740 26 1,4350 57 1,5086 87
1,3758 27 1,4373 58 1,5112 88
1,3775 28 1,4395 59 1,5139 89
1,3793 29 1,4418 60 1,5166 90
1,3811 30

15
Tabelul 14. Corecţii privind conţinutul de substanţe solubile în funcţie de
temperatură

Conţinut de substanțe solubile, %


Temperatura,
5 10 15 20 30 40 50 60 70 75
ºC
Corecţii de scăzut din conţinutul de substanţe solubile
15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 0,37 0,36 0,36
16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 0,32 0,31 0,23
17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 0,23 0,20 0,17
18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 0,12 0,12 0,09
19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 0,08 0,07 0,05
Corecţii de adăugat la conţinutul de substanţe solubile
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07
22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14
23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,22
24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29
25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37

17.
DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE GLUCIDE

16
Prezenta lucrare stabileşte metoda de determinare a conţinutului de glucide din
materiile prime vegetale și din produsele derivate din fructe şi legume (sucuri de
fructe, pulpe şi marcuri de fructe, marmeladă, sirop, pastă şi bulion de tomate, suc de
roşii etc.).
Determinarea conţinutului de glucide se face prin următoarele metode:
a. metoda Schoorl;
b. metoda Bertrand.

Luarea probelor
Probele se iau conform standardelor, normelor interne, caietelor de sarcini etc. în
vigoare.

Pregătirea probelor
Masa probei în care trebuie să se determine conţinutul de zahăr reducător depinde
de conţinutul de zahăr din produsul de analizat;astfel, cu cât conţinutul de zahăr din
produsul de analizat este mai mare (gem, dulceaţă, sucuri concentrate etc.) cu atât
masa probei este mai mică şi invers (sucuri, compoturi, materii prime etc.)
Metodele chimice permit obţinerea de rezultate exacte dacă conţinutul de zahăr în
extractul apos este în limitele 0,20 - 0,25%. De aceea, masa probei (m 2) a produsului
de analizat trebuie să se calculeze cu formula:
m1 ⋅ c1 = m2 ⋅ c2

unde:
m1 - masa soluţiei pregătite, g;
m2 - masa probei luată pentru analiză, g;
c1 - concentraţia soluţiei, %;
c2 - conținutul de zahăr reducător în produsul de analizat, %.
Produsul analizat se mărunţeşte şi se omogenizează într-un mojar cu pistil. Masa
probei determinate, cum s-a indicat mai sus, se cântăreşte într-un pahar uscat,în
prealabil tarat, la balanţa tehnică cu precizie de 0,01g. Conţinutul paharului se trece
cu apă distilată într-un balon cotat de 500 cm3 şi se aduce la ¾ din volumul balonului
cu apă distilată. Balonul se încălzeşte pe baie de apă la temperatura de 80°C timp de
15 minute, agitând periodic conţinutul balonului. Apoi balonul se răceşte până la
20°C într-un curent de apă rece.
Soluţia obţinută are o compoziţie eterogenă; conţine alături de zaharuri toate
celelalte substanţe solubile ale produsului analizat, între care şi unele capabile să
reducă soluţia cuprică (substanţe tanante, pigmenţi hidrosolubili, albumine).
Purificarea soluţiei se face cu soluţie de acetat bazic de plumb (CH 3COOH)2Pb 30%,
care precipită substanţele indicate mai sus. În balonul cotat se adaugă 7 cm3 de

17
acetat bazic de plumb cu cilindrul de 10cm3 , se agită şi se menţine 5 minute.
Urmează îndepărtarea excesului de acid bazic de plumb prin titrarea cu Na2HPO4
(fosfat acid de sodiu) sau Na2SO4 (sulfat de sodiu anhidru). Cu cilindrul de 25cm3 se
adaugă în balon 18 - 20 cm 3 Na2HPO4, se agită bine şi se sedimentează precipitatul
timp de 10 minute.
3 (CH3COO)2Pb + 2 Na2HPO4 = Pb3(PO4)2 + 4 CH3COONa + 2 CH3COOH
Pentru facilitarea sedimentării la conţinutul balonului se adaugă câteva picături de
Na2HPO4. Dacă soluţia din balon se tulbură, la conţinut se adaugă încă 8 - 10 cm3
Na2HPO4, se amestecă şi se sedimentează, apoi se controlează sedimentarea
acetatului de plumb. Dacă soluţia rămâne limpede, sedimentarea este completă.
Conţinutul balonului se aduce la semn cu apă distilată, se agită şi după 2 minute se
filtrează într-un pahar (balon) uscat prin filtru cutat uscat.
Filtratul se foloseşte pentru determinarea zaharurilor şi zahărului total.

a. Metoda Schoorl
1. Principiul metodei
Glucidele reducătoare reduc în mediu alcalin şi la fierbere soluţia Fehlling producând
transformarea hidroxidului cupric în oxid cupros, după următoarele reacţii:

CuSO4 + 2 NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

COOK COOK
│ │
HCOH HC-O
│ + Cu(OH)2 → │ Cu + 2 H2O
HCOH HC-O
│ │
COONa COONa

COOK COOK
│ │
HC-O HC-OH
R-CHO + 2 │ Cu + 2 H2O → Cu2O + 2 │ + R-COOH
HC-O HC-OH
│ │
COONa COONa
Excesul de Cu2+ prezent în sistemul de reacţie se determină prin tratarea cu iodură
de potasiu în mediu acid, iodul corespunzător eliberat fiind titrat cu tiosulfatul de
sodiu conform reacţiilor:
H2SO4
2 CuSO4 + 4 KI 2 CuI + 2 H2SO4 + I2

18
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
2+
Cantitatea totală de Cu se stabileşte pe o probă martor în care soluţia de glucid este
înlocuită cu apă distilată.
Diferenţa între ml soluţie tiosulfat de sodiu folosiţi la titrarea probei martor şi cei
folosiţi la titrarea probei de analizat permit evaluarea cantitativă a glucidelor
reducătoare, prin folosirea tabelului corespunzător metodei Schoorl.

2. Reactivi:
- soluţie Fehling I (69,2 g sulfat de cupru la 1000 ml);
- soluţie Fehling II (346 g sare Seignette şi 100 g hidroxid de sodiu la 1000 ml);
- soluţie iodură de potasiu,10% (proaspăt preparată);
- soluţie de tiosulfat de sodiu 0,1N;
- soluţie acid sulfuric, d = 1,11;
- soluţie de amidon, 1%.

3. Modul de lucru
Se face o probă martor în felul următor: într-un balon Erlenmayer, se iau 10 ml
soluţie Fehling I şi 10 ml soluţie Fehling II. Se adaugă 10 ml apă distilată şi se fierbe
timp de 2 minute. Se răceşte cu atenţie într-un curent de apă rece. Se adaugă 20 ml
KI 10% şi 15 ml acid sulfuric d = 1,11 şi se titrează imediat iodul eliberat cu tiosulfat
de sodiu 0,1N folosind amidon ca indicator.
Numărul de ml soluţie de tiosulfat, folosiţi la titrarea probei martor,corespunde
cantităţii de sulfat de cupru luat în analiză (Vm).
Pentru determinarea glucidelor, se iau într-un balon Erlenmayer 10 ml soluţie Fehling
I şi 10 ml soluţie Fehling II, la care se adaugă 10 ml soluţie de analizat. Conţinutul
balonului se fierbe timp de 2 minute, apoi, se tratează la fel ca şi proba martor.
Volumul de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei de analizat corespunde cantităţii
de sulfat de cupru în exces (Vp).

4. Modul de calcul
Se face diferenţa dintre cele două volume de Na2S2O3 0,1N.
V = Vm – Vp, cm3
Această diferenţă, corespunde cuprului redus de zahărul existent în probă;în funcţie
de diferenţa de volume se ia din tabelul 15 cantitatea corespunzătoare de zahăr
reducător.
Ţinând seama de diluţiile efectuate, se calculează cantitatea de glucide din 100 ml
soluţie sau din 100 g produs analizat.

Tabelul 15. Determinarea zahărului invertit şi a glucozei după Schoorl

Na2S2O3 soluţie Cupru, Glucoză, Zahăr invertit,


0,1 N, cm3 Mg mg mg
1 6,4 3,2 3,2

19
2 12,7 6,3 6,4
3 19,1 9,4 9,7
4 25,4 12,6 13,0
5 31,8 15,9 16,4
6 38,2 19,2 19,8
7 44,5 22,4 23,2
8 50,9 26,5 26,5
9 57,3 28,9 29,9
10 63,6 32,3 33,4
11 70,0 35,7 36,8
12 76,3 39,0 40,3
13 82,7 42,4 43,8
14 89,1 45,8 47,3
15 95,4 49,3 50,8
16 101,8 52,8 54,3
17 108,1 56,3 58,0
18 114,4 59,8 61,8
19 120,8 63,3 65,5
20 127,2 66,9 69,4
21 133,5 70,7 73,3
22 139,8 74,5 77,2
23 146,2 78,5 81,2
24 152,6 82,6 85,6
25 159,0 86,6 89,2

b. Metoda Bertrand
1. Principiul metodei
Glucidele reducătoare reduc în mediu alcalin şi la fierbere soluţia Fehling, producând
transformarea hidroxidului cupric în oxid cupros, după următoarele reacţii:
CuSO4 + 2 NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

COOK COOK
│ │
CHOH CHO
│ + Cu(OH)2 → │ Cu + 2 H2O
CHOH CHO
│ │
COONa COONa

COOK COOK
│ │
R-CHO +2 CHO + 2 H2O → Cu2O + 2 CHO + R-COOH
│ Cu │
CHO CHO

20
│ │
COONa COONa
Oxidul cupros rezultat este solubilizat prin tratare cu sulfat feric în mediu acid.
Sulfatul feros astfel produs se determină prin titrare cu permanganat de potasiu,
conform reacţiilor:
Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2 FeSO4 + 2 CuSO4 + H2O
10 FeSO4 + 2 MnKO4 + 8 H2SO4 → 5 Fe2(SO4)3 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O
Se stabilește cantitatea de cupru care a reacționat cu glucidele reducătoare, ceea ce
permite prin folosirea unor tabele evaluarea cantitativă a glucidelor.
Metoda Bertrand poate fi folosită pentru determinarea cantitativă a diferitelor
monoglucide şi a diglucidelor reducătoare ca de exemplu maltoză, lactoză.
Diglucidele nereducătoare trebuiesc în prealabil hidrolizate şi transformate în
monoglucide pentru a putea fi determinate prin această metodă.

2. Reactivi:
- soluţie Fehling I (40 g sulfat de cupru la 1000 ml apă distilată);
- soluţie Fehling II (200 g sare Seignette şi 150 g hidroxid de sodiu la 1000 ml
apă distilată);
- soluţie ferică (50 g sulfat feric şi 200 g acid sulfuric concentrat la 1000 ml apă
distilată);
- soluţie de permanganat de potasiu 0,1N.

3. Modul de lucru
Într-un balon Erlenmeyer, se introduc 20 ml soluţie Fehling I şi 20 ml Fehling II.
Se încălzeşte balonul pe sită până la fierbere, apoi se adaugă 10 ml soluţie de
analizat. Se fierbe conţinutul balonului exact 3 minute. Se formează un precipitat
roşu de oxid cupros, pe care-l lăsăm să se depună menţinând balonul în poziţie
înclinată. După depunerea precipitatului, se filtrează lichidul albastru, printr-un filtru
cu placă poroasă G4 montat la o trompă de vid.
În timpul filtrării, precipitatul trebuie să fie tot timpul acoperit cu lichid pentru a nu se
oxida.
După filtrarea lichidului, precipitatul se spală cu apă distilată fierbinte, de 2-3 ori,
având grijă ca de fiecare dată să se lase precipitatul să se depună şi să fie acoperit
cu apă distilată.
Se demontează apoi filtrul de la vasul de trompă, se aruncă conţinutul vasului de
trompă, se spală şi se montează din nou filtrul.
Precipitatul rămas în balon se dizolvă cu 20 ml soluţie ferică, agitându-se bine.
Soluţia se trece cantitativ pe filtru pentru a dizolva şi precipitatul de oxid cupros care
a fost antrenat în operaţiile preliminare de filtrare. Filtrarea se realizează de această
dată încet. Se trece apoi cantitativ filtratul din vasul de trompă, într-un balon
Erlenmeyer (având grijă să se spele bine). Conţinutul balonului se titrează cu soluţie
de permanganat de potasiu 0,1N, până la culoarea roz, culoare care trebuie să se
menţină timp de 30 de secunde.

21
4. Modul de calcul
Se calculează titrul soluţiei de permanganat de potasiu 0,1N în raport cu cupru
(ECu = 63,57).
Cunoscând titrul soluţiei de permanganat de potasiu şi volumul de permanganat
utilizat la titrare, se stabileşte cantitatea de cupru care a fost redus de glucidele
existente în volumul de probă luat în analiză.
În funcţie de cantitatea de cupru redus, se află din tabelele 16 și 17, cantitatea de
glucid reducător din probă.
Ţinând seama de diluţiile efectuate, se calculează cantitatea de glucide din 100ml
soluţie sau din 100 g produs analizat.

Tabelul 17. Determinarea zahărului invertit după metoda Bertrand

Zahăr Cupru, Zahăr Cupru, Zahăr Cupru, Zahăr Cupru,


invertit, mg invertit, mg invertit, mg invertit, mg
mg mg mg mg
10 20,6 33 64,8 56 105,7 79 143,7
11 22,6 34 66,7 57 107,4 80 145,3
12 24,6 35 68,5 58 109,2 81 146,9
13 26,5 36 70,3 59 110,9 82 148,5
14 28,5 37 72,2 60 112,6 83 150,0
15 30,5 38 74,0 61 114,3 84 151,6
16 32,5 39 75,9 62 115,9 85 153,2
17 34,5 40 77,7 63 117,6 86 154,8
18 36,4 41 79,5 64 119,2 87 157,4
19 38,4 42 81,2 65 120,9 88 157,9
20 40,4 43 83,0 66 122,6 89 159,5
21 42,3 44 84,8 67 124,2 90 161,1
22 44,2 45 86,5 68 125,9 91 162,6
23 46,1 46 88,3 69 127,5 92 164,2
24 48,0 47 90,1 70 129,2 93 165,7
25 49,9 48 91,9 71 130,8 94 167,3
26 51,7 49 93,6 72 132,4 95 168,8
27 53,6 50 95,4 73 134,0 96 170,3
28 55,5 51 97,1 74 135,6 97 171,9
29 57,4 52 98,8 75 137,2 98 17310
30 59,3 53 100,6 76 138,9 99 175,0
31 61,6 54 102,3 77 140,5 100 176,5
32 63,0 55 104,0 78 142,1

Tabelul 16. Determinarea glucozei după metoda Bertrand


Glucoză, Cupru, Glucoză, Cupru, Glucoză, Cupru,
mg mg mg mg mg mg
10 20,4 41 79,3 71 131,4

22
11 22,4 42 81,1 72 133,1
12 24,3 43 82,9 73 134,7
13 26,3 44 84,7 74 136,3
14 28,3 45 86,4 75 137,9
15 30,2 46 88,2 76 139,6
16 32,2 47 90,0 77 141,2
17 34,2 48 91,8 78 142,8
18 36,2 49 93,6 79 144,5
19 38,1 50 95,4 80 146,1
20 40,1 51 97,1 81 147,7
21 42,0 52 98,9 82 149,3
22 43,9 53 100,6 83 150,9
23 45,8 54 102,3 84 152,5
24 47,7 55 104,1 85 154,9
25 49,6 56 105,8 86 155,6
26 51,5 57 107,6 87 157,2
27 53,4 58 109,3 88 158,8
28 55,3 59 111,1 89 160,4
29 57,2 60 112,8 90 162,0
30 59,1 61 114,5 91 163,6
31 60,9 62 116,2 92 165,2
32 62,8 63 117,9 93 166,7
33 64,6 64 119,6 94 168,4
34 66,5 65 121,8 95 169,9
35 68,3 66 125,0 96 171,5
36 70,1 67 124,7 97 173,1
37 72,0 68 126,4 98 174,6
38 73,8 69 128,1 99 176,2
39 75,7 70 129,8 100 177,8
40 77,5

18.
DETERMINAREA ACIDITĂŢII TITRABILE ŞI A ACIDITĂŢII
VOLATILE

23
Metodele de analiză prezentate se referă la determinarea acidităţii titrabile şi a
acidităţii volatile din produsele de legume şi fructe (conserve de legume şi fructe,
pastă de tomate, legume şi fructe murate, legume şi fructe congelate, sucuri şi siropuri
de fructe etc.), la determinarea acidităţii volatile din produsele de fructe conservate cu
dioxid de sulf (sucuri, pulpe, marcuri de fructe etc.) şi la determinarea acidităţii volatile
din produsele conservate cu acid benzoic (pastă de tomate etc.).
Determinarea acidităţii titrabile se face prin metoda titrimetrică.
Determinarea acidităţii volatile se face prin metoda antrenării cu vapori.

1. Luarea și pregătirea probelor


1.1. Probele se iau conform documentelor tehnice normative în vigoare.

1.2. Pregătirea probelor pentru analiză.


1.2.1. Produsele lichide şi semilichide (sucuri, siropuri etc.) se omogenizează prin
agitare puternică.

1.2.2. Produsele consistente şi cele cu compoziţie eterogenă (pastă de tomate,


legume şi fructe murate, compoturi, gemuri, dulceţuri etc.) se omogenizează cu
ajutorul unui omogenizator mecanic sau prin mojarare.

1.2.3. Produsele congelate se decongelează în vase închise, se îndepărtează


pedunculii, sâmburii, codiţele, seminţele şi se omogenizează cu ajutorul unui
omogenizator mecanic sau prin mojarare, după adăugarea în prealabil a lichidului
rezultat prin decongelare.

2. Determinarea acidităţii titrabile


2.1. Principiul metodei
Se titrează proba de analizat cu soluţie de hidroxid de sodiu, în prezenţa fenolftaleinei
ca indicator.

2.2. Reactivi
- hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N lipsită de carbonaţi;
- fenolftaleină, soluţie 1% în alcool etilic 95% vol.

2.3. Modul de lucru


2.3.1. Produse lichide şi semilichide
Din proba omogenizată conform pct. 1.2.1. se introduc cu pipeta 20 cm 3 (V) într-un
balon cotat de 250 cm3 şi se aduce la semn cu apă fiartă şi răcită.

24
2.3.2. Produse consistente şi cu compoziţie eterogenă
Din proba omogenizată conform pct. 1.2.2. se cântăresc circa 20 g (m), cu precizie de
0,01 g, se trec cantitativ într-un vas Erlenmeyer de 250 cm 3, cu 50 cm3 apă proaspăt
fiartă şi răcită şi se agită pentru omogenizare. La vasul Erlenmeyer ce conţine proba
se adaptează un refrigerent cu reflux şi se încălzeşte pe baia de apă, adusă la
fierbere, timp de 30 minute.
Se răceşte conţinutul vasului Erlenmeyer la temperatura camerei sau în curent de
apă, până la temperatura de 20°C, apoi se transvazează cantitativ într-un balon cotat
de 250 cm3 şi se aduce la semn cu apă fiartă şi răcită (V1). Se agită bine pentru
omogenizare şi se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate medie, într-un vas
Erlenmeyer uscat.

2.3.3. Produse congelate


Din proba pregătită conform pct. 1.2.3. se cântăresc circa 20 g (m) cu precizie de 0,01
g şi se procedează în continuare ca la pct. 2.3.2.
Din proba pregătită conform pct. 2.3.1 sau pct. 2.3.2 respectiv pct. 2.3.3. se introduc
cu pipeta 50 cm3 (V2) într-un vas Erlenmeyer, se adaugă câteva picături soluţie de
fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu până la apariţia coloraţiei
roz, care persistă circa 30 secunde. Se notează volumul soluţiei de hidroxid de sodiu
consumat (V3).
Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pentru analiză.

2.4. Calculul şi exprimarea rezultatului

2.4.1. Aciditatea titrabilă, exprimată în cm3 NaOH 1N la 100 g sau 100 cm3 produs se
calculează cu formulele:

a. pentru produsele consistente, produse cu compoziţie eterogenă şi produse


congelate:
V1 ⋅ V3 ⋅ 0,1
Aciditate titrabilă = ⋅ 100 ( cm 3 NaOH 1N / 100 g )
V2 ⋅ m

b. pentru produse lichide şi semilichide:


V1 ⋅ V3 ⋅ 0,1
Aciditate titrabilă = ⋅ 100 ( cm 3 NaOH 1N / 100 cm 3 )
V2 ⋅ V
în care:
V1 - volumul total al soluţiei de analizat din balonul cotat, cm3;
V2 - volumul soluţiei luat pentru determinare, cm3;
V3 - volumul soluţiei de hidroxid de sodiu 0,1 n folosit la titrare, cm3;
m - masa probei luată pentru analiză, g;
V - volumul probei luat pentru analiză, cm3.

25
2.4.2. În cazul în care aciditatea titrabilă se exprimă în g acid citric, malic,
tartric etc., aceasta se calculează înmulţind rezultatul obţinut cu ajutorul
formulelor de mai sus cu miliechivalentul acidului respectiv, care este:
• 0,070 pentru acid citric;
• 0,067 pentru acid malic;
• 0,075 pentru acid tartric;
• 0,090 pentru acid lactic;
• 0,060 pentru acid acetic.
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări efectuate în paralel, dacă sunt
îndeplinite condiţiile de la pct. 2.4.3.
Rezultatul se exprimă cu precizie de o zecimală.

2.4.3. Repetabilitate.
Diferenţa între rezultatele a două determinări efectuate în paralel, de către acelaşi
operator, în cadrul aceluiaşi laborator din aceeaşi probă trebuie să nu fie mai mare de
2% faţă de medie.

19.
DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE CLORURĂ DE SODIU

Prezenta metodă de analiză se referă la metodele de determinare a conţinutului de


clorură de sodiu din produsele de legume (conserve de legume în apă sau în bulion,

26
conserve de legume în ulei, conserve de legume în oţet, conserve de legume
concentrate, conserve de legume pentru copii, suc de legume, bulion, pastă de
tomate, legume murate, legume suprasărate etc.) pentru produsele mixte (legume cu
carne, legume cu preparate din carne etc.)

1. Luarea și pregătirea probelor


1.1. Probele se iau conform documentelor tehnice normative de produs.

1.2. Pregătirea probelor

1.2.1. În cazul produselor lichide (suc de roşii, suc de legume etc.), proba recoltată
conform pct. 1.1. se omogenizează în mojar şi apoi se filtrează prin vată sau hârtie de
filtru cu porozitate mare.

1.2.2. În cazul produselor consistente cu sau fără lichid (conserve de legume în apă şi
bulion, conserve de legume în ulei gătite, conserve de legume în oţet, conserve de
legume concentrate, conserve de legume pentru copii, bulion, pastă de tomate,
legume murate, legume suprasărate, legume cu carne, legume cu preparate din
carne), proba recoltată conform pct. 1.2. se omogenizează într-un omogenizator
mecanic sau într-un mojar, până la obţinerea unei paste.

1.2.3. În cazul în care analiza nu se efectuează imediat, omogenizatul se păstrează la


rece (4....6°C), într-un borcan cu dop rodat ,cel mult 24 h.

2. Metoda MOHR
2.1. Principiul metodei
În extractul apos neutralizat al probei de analizat se titrează ionii de clor cu azotat de
argint, în prezenţă de cromat de potasiu, ca indicator.

2.2. Reactivi:
- azotat de argint, soluţie 0,1N;
- clorură de potasiu, soluţie 10%;
- hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N;
- fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%;
- cromat de potasiu, soluţie 10%;
- permanganat de potasiu, soluţie saturată.

2.3. Modul de lucru


2.3.1. Într-un pahar Berzelius tarat în prealabil, se cântăresc cu precizie de 0,001 g,
circa 100 g probă lichidă sau circa 20 g produs sub formă de pastă (m) pregătit
conform pct. 1.2.

27
2.3.2. În cazul produselor lichide, cantitatea de probă luată conf.pct2.3.1. se aduce la
200 cm3, cu apă, într-un balon cotat (V1).

2.3.3. În cazul produselor păstoase, peste cantitatea luată conform pct. 2.3.1. se
adaugă 50 cm3 apă, se încălzeşte la flacără pe o sită de azbest şi se fierbe timp de
2...3 min, agitând din când în când.
Se acoperă apoi cu o sticlă de ceas şi se răceşte, până la temperatura de 20°C.
Se trece cantitativ conţinutul paharului într-un balon cotat de 200 cm 3 şi se aduce la
semn cu apă. Se filtrează conţinutul balonului printr-o hârtie de filtru cu porozitate
mare, cutată, într-un pahar de laborator sau vas Erlenmeyer curat şi uscat.

2.3.4. Se introduc cu pipeta gradată 20 cm 3 din lichidul obţinut conform pct.2.3.2.,


respectiv din filtratul obţinut conform pct. 2.3.3., într-un vas Erlenmeyer de 250 cm 3
şi se neutralizează prin titrare cu soluţie de hidroxid de sodiu, în prezenţă de
fenolftaleină, până la virajul indicatorului în roz-pal.

2.3.5. În cazul produselor colorate care conţin pigmenţi antocianici se iau 20 cm3 din
lichidul sau din filtratul de analizat (V2) se introduc într-un vas Erlenmeyer, se adaugă
volumul de hidroxid de sodiu stabilit la pct. 2.3.4., se aduce la fierbere moderată şi se
adaugă 10 cm3 soluţie de permanganat de potasiu, picătură cu picătură. Dacă soluţia
nu s-a decolorat se adaugă câteva cristale de azotit de sodiu sau de potasiu, până la
decolorare completă. Soluţia se răceşte, se adaugă 4 cm3 cromat de potasiu şi se
titrează cu azotat de argint (V) sub agitare energică, până la apariţia culorii portocaliu-
roşcat.

2.3.6. În cazul produselor necolorate se iau 20 cm3 (V2) din lichidul sau din filtratul de
analizat, se introduc într-un vas Erlenmeyer şi se adaugă volumul de soluţie de
hidroxid de sodiu stabilit la pct. 2.3.4., 1 cm3 soluţie de cromat de potasiu ca indicator
şi se titrează cu soluţie de azotat de argint (V) sub agitare energică, până la apariţia
culorii portocaliu-roşcat.

2.3.7. Se efectuează în paralel două determinări din aceeaşi probă de analizat.

2.4. Calculul şi exprimarea rezultatelor


2.4.1. Conţinutul în clorură de sodiu, exprimat în procente, se calculează cu formula:
0,005844 ⋅ V ⋅ V1
Clorură de sodiu = ( %)
m ⋅ V2
în care:
0,005844 - cantitatea de clorură de sodiu corespunzătoare la 1 cm3 azotat de
argint, soluţie 0,1 N, g;
V - volumul de azotat de argint, soluţie 0,1 N folosit la titrare, cm3;
V1 - volumul la care s-a adus proba luată pentru determinare, cm3;

28
V2 - volumul de lichid, respectiv filtrat, luat pentru titrare, cm3;
m - masa probei luată pentru determinare, g.
Rezultatul se exprimă cu două zecimale.
Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări, dacă îndeplinesc condiţia
de repetabilitate de la pct. 2.4.2.

2.4.2. Repetabilitate
Diferenţa între rezultatele a două determinări, efectuate în paralel de acelaşi operator
în cadrul aceluiaşi laborator, nu trebuie să depăşească 0,2 g clorură de sodiu la 100 g
probă.

BIBLIOGRAFIE

1. Ana, A., Croitor, N., 2004. Tehnologia păstrării legumelor și fructelor.


Editura Fundaţiei Universitare Dunărea de Jos, Galaţi.

29
2. Ana, A., 2002. Manual de lucrări practice în oenologie. Editura
Fundaţiei Universitare Dunărea de Jos, Galaţi.
3. Andronicescu, D., 1970. Determinator pentru soiuri de legume. Editura
Ceres, Bucureşti.
4. Bordeianu, T., ş.a., 1968, 1969. Determinator pomicol - soiuri de fructe.
v. I, II. Editura Agrosilvică, Bucureşti.
5. Croitor, N., 1996. Îndrumar de laborator pentru tehnologia şi controlul
calităţii în industria conservelor de legume şi fructe. Universitatea
Galaţi.
6. Croitor, N., Lenco, G., 2005. Tehnologia generală a industriei
alimentare. Îndrumar de lucrări practice. Editura Fundaţiei Universitare
Dunărea de Jos” Galaţi.
7. Nour, V., 1998. Metode de analiză şi control în industria conservelor de
legume şi fructe. Universitatea Craiova.
8. Potec, I., ş.a., 1983. Tehnologia păstrării şi industrializării produselor
horticole. Editura Didactică şi Pedagogică, Bucureşti.
9. Radu, I.F., 1985. Tratat de tehnologie a fructelor şi legumelor. Editura
Scrisul Românesc, Craiova.
10. Rășenescu, I., 1985. Fenomene de transfer. Editura Didactică şi
Pedagogică, Bucureşti.
11. Segal, B., Dima, G., 1970. Îndrumar de control chimic şi tehnic pentru
industria conservelor. I.P. Galaţi.
12. Segal, B., ş.a., 1972. Memorator pentru industria conservelor de
legume şi fructe. Universitatea Galaţi.
13. Segal, B., Barbu, I., 1982. Analiza senzorială a produselor alimentare.
Editura Tehnică, Bucureşti.
14. Segal, B., ş.a., 1985. Determinarea calităţii produselor alimentare,
Editura Ceres, Bucureşti.
15. Segal, B., Croitor, N., 1989. Ambalaje pentru industria conservelor de
legume şi fructe. Universitatea Galaţi.
16. Tărâţă, V., 1992. Îndrumări metodice la lucrări de laborator la controlul
tehnologic al producerii conservelor. I.P. Chişinău.
17. Turtoi, M., 2000. Materiale de ambalaj şi ambalaje pentru produsele
alimentare. Editura Alma, Galaţi.
18. Vasu, S., ş.a., 1985. Caiet de lucrări practice. Biochimie şi bazele
alimentaţiei. Universitatea Galaţi.
19. *** 1968. Manualul inginerului de industrie alimentară. Editura Tehnică,
Bucureşti.
20. *** 1971. Colecţie STAS pentru industrie alimentară. Editura Tehnică,
Bucureşti.
21. *** 1989, 1999. Colecţie de standarde pentru industria conservelor de
legume şi fructe. M.I.A., v. I, II, III. Bucureşti.
22. *** 1996. Standarde profesionale. Conserve de legume şi fructe. M.A.A.
Bucureşti.

30
***
23. 1998. Manualul inginerului de industrie alimentară. Editura Tehnică,
Bucureşti, v. I, p. 15 - 25.
24. *** 1999. Manualul inginerului de industrie alimentară. v. I, Editura
Tehnică, Bucureşti, v. II, p. 593 - 642.
***
25. 2005. Catalogul standardelor române 2004. Editura ASRO, Bucureşti.

31