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LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

REPORTE DE CROMATOGRAFÍA 2

INTRODUCCION

La cromatografía es el método usado principalmente para la separación de


los componentes de una muestra, en el cual los componentes son
distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacionaria, mientras que
la otra es móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido
soportado en un sólido o en un gel (matriz). La fase estacionaria puede ser
empaquetada en una columna, extendida en una capa, distribuida como
una película, etc...1

Primeramente expondré las clasificaciones de la cromatografía y principios


generales; y después me enfocaré a la cromatografía en capa fina, la cual
fue la utilizada en está práctica.

Se utiliza el término general de lecho para definir las distintas formas en


que puede encontrarse la fase estacionaria. Las separaciones
cromatográficas se consiguen mediante la distribución de los componentes
de una mezcla entre la fase fija y la fase móvil. La separación entre dos
sustancias empieza cuando una es retenida más fuertemente por la fase
estacionaria que la otra, que tiende a desplazarse más rápidamente en la
fase móvil. Las retenciones mencionadas pueden tener su origen en dos
fenómenos de interacción que se dan entre las dos fases y que pueden ser :
1.-La adsorción, que es la retención de una especie química por parte de
los puntos activos de la superficie de un sólido quedando delimitado el
fenómeno a la superficie que separa las fases o superficie interfacial.
2.- La absorción, que es la retención de una especie química por parte de
una masa, y debido a la tendencia que esta tiene a formar mezcla con la
primera, absorción pura, o a reaccionar químicamente con la misma,
absorción con reacción química, considerando ambas como un fenómeno
másico y no superficial.

Tipos de cromatografía
Cromatografía en papel
Tiene como soporte un papel de celulosa.
Cromatografía en capa fina
En este tipo de cromatografía la fase estacionaria se extiende sobre un
soporte inerte, la dificultad que presentaba el método (en un principio) era
el crear una capa homogénea, sin ningún tipo de rugosidad.

1
IUPAC
Cromatografía de intercambio iónico
Cromatografía de gel-filtración
Cromatografía de afinidad.
Cromatografía de gas.

Clasificación según el proceso de desarrollo


Según el procedimiento en que se desarrolla se utiliza la siguiente
clasificación:
Desarrollo por elución
Representa el concepto básico de la separación cromatográfica y es la
técnica más usada en los distintos métodos cromatográficos. Dicha mezcla
se introduce en el extremo superior de una columna adsorbente y sus
componentes se separan en zonas, al pasar uno o más eluyentes a través
de la columna, debido a las distintas afinidades entre los componentes y
ambas fases.La fase móvil es adsorbida débilmente por la fase sólida
estacionaria.
Desarrollo por desplazamiento
Consiste en desarrollar con un disolvente que sea adsorbido por la fase
estacionaria con mayor fuerza con que adsorbe a los componentes de la
mezcla, al contrario que el desarrollo por elución. A medida que el
disolvente pasa a lo largo de la columna, desplaza a la mezcla, que al
mismo tiempo se separa parcialmente.
Parte del material menos fuertemente adsorbido se recupera de forma pura,
seguido por una mezcla (interfase) y seguido posteriormente del otro
componente en forma pura. Es un método preparativo útil.
Análisis frontal
Consiste en la aplicación continua de una mezcla en el origen. En principio
el componente menos fuertemente adsorbido fluye a lo largo de la columna,
mientras que el más fuertemente adsorbido se acumula cerca del origen.
Sin embargo existe un límite en la capacidad del adsorbente y, cuando este
límite se alcanza, también el componente más fuertemente adsorbido
empieza a desplazarse a lo largo de la columna.

Consideraciones teóricas y parámetros cromatográficos


La cromatografía es un sistema de separación dinámica, porque
continuamente se producen equilibrios entre los componentes de la mezcla
a separar y las fases móvil y estacionaria.
La fase estacionaria consiste en partículas, generalmente sólidas,
pequeñas y con una superficie microporosa, de forma que presenta un
amplio desarrollo superficial. Puede estar empaquetada en forma de
columna o extendida en forma de capa. La fase móvil puede ser un líquido
o un gas, y su función es transportar a los componentes de la mezcla a
través del sistema cromatográfico.

En el proceso de separación se produce una competición entre la fase móvil


y la fase estacionaria por el componente, y a este proceso se le denomina
partición del componente distribuido entre las dos fases. Es decir, se
establece un equilibrio entre la concentración del componente presente en
la fase móvil y la concentración presente en la fase estacionaria.
El coeficiente de distribución de un componente A se define como:

Donde DA es el coeficiente de distribución del componente A, y [Aest.] y


[Amóv.] son respectivamente las concentraciones del componente A en la
fase estacionaria y en la fase móvil. El valor del coeficiente de distribución
es característico de un componente para una fase estacionaria y una fase
móvil determinadas.

Cromatografía en capa fina (usada en la práctica)


La cromatografía en capa fina se basa en la preparación de una capa
uniforme de un adsorbente (en éste caso de silicio) mantenido sobre una
placa de vidrio(o lamina usada en la práctica), todo contenido en una
cámara en la que se desarrollen las placas cubiertas (vaso de precipitado).
La fase móvil es líquida y la fase estacionaria consiste en un sólido. La fase
estacionaria será un componente polar y el eluyente será por lo general
menos polar que la fase estacionaria, de forma que los componentes que se
desplacen con mayor velocidad serán los menos polares.
Polaridad de los compuestos orgánicos en orden creciente, usados en la
páctica:
hexano < éter etílico < acetato de etilo < metanol
cloroformo etanol
acetona

Ventajas de la cromatografía en capa fina


La cromatografía en capa fina presenta una serie de ventajas frente a otros
métodos cromatográficos ya que es más preciso y simple. El tiempo que se
necesita para conseguir las separaciones es mucho menor y la separación
es generalmente mejor. El método es simple y los resultados son fácilmente
reproducibles, lo que hace que sea un método adecuado para fines
analíticos.
Preparación de placas (no realizadas en la practica).
El adsorbente se deslíe en agua destilada. Para mezclar la papilla
homogéneamente es preferible agitar de modo mecánico. La proporción de
adsorbente y agua depende del tipo de adsorbente. Dos parte de agua y
una de adsorbente pueden tomarse como norma general, no obstante,
habrán de consultarse la instrucciones del fabricante.
Originariamente se utilizaban, como soporte del adsorbente, láminas de
vidrio, pero en la actualidad también se utilizan láminas de otros
compuestos orgánicos más flexibles. Dependiendo del tipo de separación
que se desee (cualitativa o preparativa) se utilizará un tamaño de placa u
otro.

Las propiedades de la fase estacionaria pueden alterarse mediante la


adición de compuestos tales como disoluciones tamponadoras para
mantener el pH deseado. En la preparación de las placas también se pueden
adicionar indicadores fluorescentes o aglomerantes. La placa debe quedar
libre de grumos y rugosidades, que afectarían al desarrollo del proceso
cromatográfico. Las placas, normalmente, se dejan reposar un corto
espacio de tiempo después de cubrirlas; luego se colocan en bandejas
metálicas. En este momento puede activarse el agente adsorbente, bien
dejando las placas reposar toda la noche a temperatura ambiente, bien
calentándolas durante 30-60 minutos a 105-110 ºC para expulsar así el aire.
Es conveniente dejar secar las placas inicialmente al aire, para evitar los
agrietamientos que se producirían por efecto del cambio de temperatura.

OBJETIVOS
 Obtener una buena cromatografía de las muestras, es decir; que la
muestra quede al centro de la placa.
 Obtener las proporciones de la fase móvil, que se deben usar para
una buena cromatografía
 Deducir que extracción es mejor, en caliente o en frio.

METODOLOGÍA
1. Los productos a examinar se disolvierón, en el mismo disolvente con
el que se realizó la extracción.
2. El proceso de siembra se realizó tocando con la punta del capilar la
placa preparada. Dejando una distancia al borde inferior de un medio
centímetro aproximadamente. El punto de aplicación de la muestra se
denomina toque.
3. Una vez colocado el toque se dejó secar para evaporar el disolvente,
de forma que en la placa solo quedó la muestra a analizar.

El desarrollo de los cromatogramas en capa fina se realiza normalmente por


el método ascendente, esto es, al permitir que un eluyente ascienda por
una placa casi en vertical, por la acción de la capilaridad.

4. La cromatografía se realizó en un vaso de precipitado.


5. Las placas se dejarón correr hasta que se alcanzó una línea dibujada
a una distancia de 0.5cm del final de la placa.

6. Después de que corrierón, las placas se dejarón secar.


7. Se realizó el procedimiento varias veces para cada muestra en
función de que quedará mejor, es decir:

RESULTADOS

Los resultados finales que obtuvimos, donde la muestra corrió y se quedó al


centro fuerón:

Plac Muestra de Manzanilla Fase móvil Proporci


a ón
1  Extracto heterico caliente Eter de petróleo 1
 Extracto hexanico frío (ramas) 10mL
 Extracto hexanico frío (flores)
2  Extracto de acetato de etilo en Acetato de etilo 9:1
frio (flores) 9mL
 Extracto de acetato de etilo en Hexano
frio (ramas) 1mL
 Cafeína
3  Extracto metanoico en caliente Metanol 7:3
7mL
Acetato de etilo
3mL

DISCUSIÓN
Se comenzó por usar como fase móvil, el mismo compuesto orgánico que se
había usado para extraer la muestra. En la mayoría de las muestras se vio
que quedaban arriba, lo que significa que la fase móvil era muy por las, por
lo tanto se procedió a bajar la polaridad, dependiendo del compuesto usado.

En la muestra, donde la fase móvil era acetato de etilo, se procedió agregar


hexano el cual reduce la polaridad; se le agregó sólo 1 mL porque la
muestra no estaba hasta arriba, estaba aproximadamente a 4cm (tomando
como referencia la parte baja).
En la placa 1, se pudo ver que la muestra quedó en el centro, por lo que no
se procedió a bajar y subir la polaridad.
En la placas 3, se usó primeramente como fase móvil metanol al 100%, al
ver que la fase móvil estaba muy polar, se procedió a usar acetato de etilo
para reducir la polaridad.

Para bajar la polaridad, se toma cuanta las diferencias de densidades que


existen entre los compuestos orgánicos posibles autistas, por ejemplo el
hexano y el metanol no son miscibles.

CONCLUSION

Existen compuestos orgánicos, que pueden subir a bajar la polaridad de la


fase móvil, para mejorar la cromatografía. Y según lo analizado las
muestras, la extracción en , es mejor pues se pueden
visualizar mejor los compuestos, y por lo tanto analizarlos.

PAGINAS CONSULTADAS

http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia

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