Scoala Postliceala Sanitara Fundeni

METODE CHIMICE DE PURIFICARE A SUBSTANŢELOR

Profesor: Elev:

Croitoru Lucia Cînciu Andra-Mihaela

2021
METODE CHIMICE DE PURIFICARE A SUBSTANŢELOR

In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta amestecuri cu grade de

complexitate diferite. Aceasta observatie este valabila atat pentru substantele din natura cat si
pentru cele care se obtin in urma unor reactii chimice in laborator. Substanţele organice pe
care le obţinem prin sinteză sau cele extrase din produşi naturali sunt amestecuri complexe
din care izolăm, de obicei, componentul care ne interesează. Pentru a avea un compus unitar,
este necesar să-l separăm de impurităţile ce-l însoţesc sau de alte substanţe care ne interesează
în mod egal.Se pune problema separării amestecului de substanţe în substanţe chimice
individuale pure Metodele de purificare depind de starea de agregare a componentelor ce se
separă din amestecul respectiv. Purificarea substanţelor solide se face, de obicei, folosind
diferenţa de solubilitate a substanţei respective într-un dizolvant dat, la cald şi la rece şi
anume substanţa se dizolvă în cantitate mai mare la cald, iar prin răcire precipită cantitativ.
Cristalizarea
Purificarea prin cristalizare se bazează pe proprietatea cristalelor de a nu include substanţe
străine, in momentul formării lor. Astfel gheaţa care se formează la solidificarea parţială prin
răcire a apei sărate (de ex. a apei de mare) sau a unei soluţii diluate de alcool (cum este vinul)
este apă solidă curată. La dizolvarea unei subsanţe impure intr-un solvent, sau la topirea unei
asemenea substanţe, impurităţile fie nu se dizolvă sau nu se topesc (aşa că pot fi indepărtate
prin filtrare sau decantare), fie răman in soluţia (lichidul mumă) sau in topitura reziduală,
după depunerea cristalelor substanţei purificate. Separarea cristalelor substanţei, de lichidele
reziduale, se face prin filtrare sau decantare. Scopul cristalizării: - purificarea unei substanţe
prin dizolvări şi cristalizări repetate; - recuperarea unui component dintr-o soluţie; - obţinerea
unui produs intr-o formă comercializabilă (indeplinind condiţiile impuse asupra formei,
aspectului şi mărimii cristalelor). Condiţia necesară cristalizării: soluţia să fie suprasaturată.
Gradul de suprasaturare reprezintă raportul dintre concentraţia reală a solutului şi concentraţia
sa de saturaţie. Solubilitatea depinde de temperatură.
Sublimarea
Prin sublimare se înţelege transformarea unei substanţe din stare solidă în stare de
vapori.Sublimarea poate avea loc atât la temperatura camerei – mai lent, cât şi la temperatură
ridicată, prin încălzirea substanţei – mai rapid. Unele substanţe solide pot fi purificate datorită
proprietăţilor de a se transforma direct din stare de vapori în stare solidă. Această proprietate
poartă numele de sublimare. Substanţele rezultate prin sublimare sunt foarte pure. La cele mai
multe substanţe, punctul de sublimare se găseşte deasupra punctului de topire şi substanţa se
topeşte înainte de a sublima.
Pentru unele substanţe, punctul de sublimare este mai scăzut decât cel de topire. (naftalină,
iod). În laborator, sublimarea se poate executa aşezând substanţa pe o sticlă de ceas care se
acoperă cu o hârtie de filtru, iar deasupra se aşează o pâlnie de sticlă. Se incălzeşte foarte uşor
pe sită. Substanţa solidă se transformă în vapori care condensează pe pereţii reci pâlniei sub
formă de cristale. Impurităţile, având alt punct de sublimare, vor rămâne pe sticla de ceas. În
felul acesta se poate sublima naftalina, acidul benzoic etc. Puritatea substanţei purificate prin
sublimare se verifică prin determinarea punctului de topire, care este o constantă
caracteristică.
Extracţia cu solvenţi
 Extracţia este o operaţie cu multiple aplicaţii la purificarea substanţelor solide sau lichide.
Operaţia constă în dizolvarea, cu ajutorul solvenţilor, a uneia sau a mai multor substanţe dintr-
un amestec. Extracţia se bazează pe diferenţa de solubilitate a componentelor amestecului
într-un anumit solvent. Pentru efectuarea extracţiei, se alege de obicei un solvent care să
dizolve una din componentele amestecului, iar soluţia se separă de componenta insolubilă cu
ajutorul unei pâlnii de separare, prin filtrare, sau cu ajutorul unui aparat de extracţie. Solvenţii
cei mai utilizaţi pentru extracţie sunt: eterul etilic, eterul de petrol benzenul, cloroformul,
tetraclorura de carbon, etc.. Operaţia are largi aplicaţii în practică, de exemplu la obţinerea
unor substanţe naturale din regnul animal sau vegetal. Substanţele organice pot fi conţinute în
ţesuturile vegetale sau animale de unde urtmează a fi extrase cu ajutorul solvenţilor potriviţi.
Substanţele pot exista în amestec sau pot fi chiar amestecuri de substanţe organice cu
substanţe anorganice, în care caz, de asemenea este necesară o separare bazată pe diferenţa de
solubilitate. Aparatele folosite permit un contact îndelungat între substanţă şi dizolvant. De
cele mai multe ori se folosesc aparatele de tip Soxhlet, unde substanţa este acoperită treptat de
solventul care curge prin refrigerentul ascendent; extractul se scurge printr-un sifon în balonul
în care iniţial a fost introdus solventul.
Modul de lucru. Se aşează balonaşul aparatului pe o baie de apă, se fixează extractorul şi apoi
refrigerentul care se prinde de un stativ cu ajutorul unei cleme. Se ridică apoi refrigerentul, iar
în extractor se introduce un cartuş de hârtie de filtru în care, în prealabil, a fost introdusă
substanţa care urmează a fi supusă extracţiei. Înălţimea cartuşului nu trebuie să depăşească
nivelul sifonului extractorului. Cartuşul cu substanţă se astupă uşor cu dop de vată. După
introducerea cartuşului cu substanţă în extractor, se toarnă solventul în cantitate suficientă
pentru o îmbibare perfectă a acestuia. Se adaugă apoi o cantitate de solvent pânâ când nivelul
lui ajunge la sifon. Se mai adaugă apoi puţin solvent şi apoi se lasă să se scurgă complet, prin
sifonare, în balonaş.După aceasta, în extractor se toarnă încă o porţiune de solvent, astfel ca
nivelul acestuia să nu ajungă până la sifon. Se fixează refrigerentul şi se aprinde becul de gaz
de sub baia de apă. Apa fierbinte încălzeşte solventul din balon. Acesta începe să se evapore,
iar prin tubul lateral, vaporii pătrund în extractor şi de aici în refrigerent, unde se condensează
şi curg prin picurare peste cartuş. Când nivelul solventului din extractor ajunge până la sifon,
extractul curge prin sifonare, în balon. Din extractor solventul pătrunde prin porii cartuşului
până la substanţa din interior, dizolvă componenta amestecului care ne interesează şi apoi
extractul se scurge în balon. Această operaţie se repetă de mai multe ori. După terminarea
extracţiei, se stinge becul şi se procedează la demontarea aparatului: se scoate refrigerentul,
apoi se scoate cu precauţie extractorul din balon (restul de solvent se toarnă ăn balon), se
scoate cartuşul, se spală şi se usucă. Extractul din balonul aparatului se toarnă într-un balon
Würtz; se spală balonul de două ori cu o cantitate mică din acelaşi solvent , care, de
asemenea, se tooarnă în balonul Würtz. Solventul se separă de extract prin distilare. Substanţa
extrasă rămâne în balonul Würtz, de unde este trecută în alt vas.
Distilarea
Este operaţia de purificare a substanţelor organice lichide, care se bazează pe diferenţa dintre
punctele de fierbere ale componentelor unui amestec. Când avem un amestec de două sau mai
multe substanţe lichide cu presiuni de vapori diferite, care au puncte de puncte de fierbere
diferite, le putem separa prin distilare fracţionată sau succesivă. În cazul unui amestec de două
substanţe cu puncte de fierbere foarte îndepărtate, fierberea incepe la o temperatură apropiată
de temperatura de fierbere a componentei mai volatile şi apoi urcă până atinge punctul de
fierbere al componentei mai puţin volatile. În felul acesta se culege o fracţiune
corespunzătoare compusului cu punct de fierbere mai scăzut, o fracţiune corespunzătoare
compusului cu punct de fierbere mai ridicat şi una sau mai multe fracţiuni intermediare.
Acestea din urmă se supun din nou distilării, când iarăşi se separă două fracţiuni intermediare,
iar operaţia se repetă până la obţinerea substanţelor unitare. Această operaţie se simplifică
mult prin folosirea coloanelor de fracţionare, numite şi deflegmatoare sau
rectificatoare.Coloanele de fracţionare sunt de diferite forme, toate se bazează însă pe acelaşi
principiu, de a realiza un contact intim între vaporii care urcă în coloană şi lichidul care
coboară, provenit din condensarea parţială a vaporilor în partea de sus a coloanei. O coloană
de fracţionare constituie un sistem de dispozitive de condensare prin care trebuie să treacă
vaporii înainte de a ajunge în refrigerent. Datorită mediului ambiant, mai rece, are loc o
condensare parţială a vaporilor, iar în consecinţă se formează o pătură de ˝condensat˝ prin
care care vor trebui să treacă vaporii care vin în coloană din vasul în care fierbe amestecul de
substanţe. Trecând prin pătura de ˝condensat˝, vaporii componentelor mai puţin volatile se
condensează, în timp ce componentele mai volatile din ˝condensat˝ se evaporă. Fenomenul se
petrece ca şi cum în coloana de fracţionare ar avea loc mai multe distilări fracţionate.
Amestecul se introduce într-un balon cu fund rotund şi cu gâtul lung, la care se fixează
coloana de fracţionare, prevăzută cu un termometru al cărui rezervor trebuie să se găsească
ceva mai jos decât tubulatura laterală a coloanei. Coloana de fracţionare se pune în legătură cu
un refrigerent descendent, iar acesta cu un vas de culegere, prin intermediul unei alonje. Se
urmăreşte temperatura şi se culeg fracţiunile care distilă.