Introdução

A gravimetria é um método analítico quantitativo que envolve a separação e pesagem de

um elemento, ou de um composto do elemento na forma mais estável e pura possível.
Neste experimento foi utilizado o método de analise por gravimetria de precipitação,
sendo o níquel convertido em um precipitado pouco solúvel, e submetido a filtração com
lavagem, aquecimento e em seguida pesado.
O precipitado formado deve ser escolhido levando em consideração a sua solubilidade,
pureza e características físicas. Na solubilidade deve-se escolher um reagente precipitante que
leva a formação de um precipitado quantitativamente insolúvel. O precipitado formado deve ser
o mais puro possível, tomando-se precauções quanto aos reagentes empregados. Deve-se
conhecer as características físicas para escolher o tipo de filtração que será empregada e o
tempo de digestão. [1,2]

Objetivo
Determinar a concentração de níquel em uma amostra de Ni(NO3)2 de concentração
desconhecida utilizando testes gravimétricos por precipitação.

Parte experimental
O experimento foi realizado em duplicata. Assim, foram pipetados 10,0 ml de uma
solução de nitrato de níquel com concentração desconhecida com uma pipeta volumétrica
previamente calibrada em um béquer de 250 ml e adicionado água destilada até
aproximadamente 100 ml. Em seguida, foi adicionada uma solução de HCl 1: 1 (v/v) e
utilizando um papel indicador ate que o pH da solução estivesse entre 2 e 3. Assim aqueceu-se a
mistura em banho termostatizado (± 80 °C) e adicionado cerca de 10 ml de (H2DMG) 1% (m/v)
em etanol com uma proveta. Com uma pipeta conta-gotas, foi adicionado uma solução de
NH4OH 1: 2 (v/v), sob agitação constante de um bastão de vidro, ate que ocorre a precipitação.
Assim o béquer foi coberto com o vidro de relógio e deixado sob aquecimento pó 60 min. a
80°C.
Durante o processo de precipitação, os filtros de placas de vidro sinterizado foram
lavadas com água corrente, água destilada e etanol em um frasco de kitassato e sob efeito de
uma bomba de vácuo, e colocados na estufa por cerca de 20 min a 120°C, em seguida os filtros
ficaram em um dessecador até que esfriassem, logo foram pesados, e o mesmo processo foi
repetido ate que se obtivesse a massa constante do funil.
Após 30 min e o final da precipitação, foi verificado se o pH da mistura estava acima de
7, utilizando um bastão de vidro para realizar o processo. Caso o pH menor que 7 adiciona-se
algumas gotas de solução de NaOH 2,0 mol L -1. Após a digestão a mistura foi resfriada a
temperatura ambiente por cerca de 1: 20 h.
Em seguida, a mistura foi filtrada utilizando um frasco de kitassato, uma bomba de
vácuo e filtro de placa de vidro sinterizado previamente seco e pesado. Logo o béquer e o
precipitado foram lavados com pequenas porções de água destilada fria, separando a água no
kitassato e fazendo teste de precipitação completa adicionando-se algumas gotas de H2DMG,
caso ocorra à precipitação na água de limpeza o processo de digestão deve ser repetido ate que a
precipitação seja quantitativa. O precipitado contido no filtro foi lavado novamente e na água de
limpeza foi feito o teste para o íon cloreto utilizando AgNO 3 2,0 mol L-1, até que água de
limpeza dê negativo para o teste. Em seguida o precipitado foi levado à estufa a 120°C por cerca
de 1 h, logo foi para um dessecador até seu resfriamento e pesado em seguida. Posteriormente
foi deixado na estufa por cerca de 20 min e repetindo o processo de resfriamento e pesagem.
Repetindo o processo ate que se obtivesse massa constante.

Resultados e discuções

De acordo com a reação:

Ni 2+ + 2 H2DMG ↔ Ni(HDMG)2(s) + 2H+

O precipitado apresenta a seguinte estrutura:

Questão 1
Após a limpeza e secagem do funil 1 e 2 com a placa de vidro sinterizado, estes foram
pesados e obtidos as seguintes massas apresentadas na tabela 1.
Tabela 1. Massas dos funis limpos e secos nas pesagens.

1ª pesagem (g) 2ª pesagem (g) 3ª pesagem (g)

Funil 1 42, 8374 42, 8355 42, 8350
Funil 2 46, 0310 46, 0287 46, 0270

Após a filtragem e secagem dos funis com precipitado, estes foram pesados e obtidos as
seguintes massas apresentadas na tabela 2.

Tabela 2. Massa do conjunto funil + precipitado nas pesagens.

1ª pesagem (g) 2ª pesagem (g)
Funil 1 42, 9223 42, 9207
Funil 2 46, 1156 46, 1128

Uma vez obtido o precipitado seco, sua massa foi determinada por subtração:
( m funil + precipitado – m funil ) = m precipitado

Massa funil 1.
42, 9207 g – 42, 8350 g = 8, 57 x 10 -2 g

Massa funil 2.
46, 1128 g – 46, 0270 g = 8, 58 x 10 -2 g

Sabendo a massa do precipitado é possível calcular o numero de mol, utilizando a

seguinte formula:

como onde n = numero de mol.

Número de mol do funil 1.

= 2, 97 x 10 -4 mol

Número de mol do funil 2.

= 2, 97 x 10 -4 mol

Sendo o precipitado representado por Ni(HDMG)2, onde, 1 mol do precipitado será

correspondente a 1 mol de níquel. Assim, sabendo –se o numero de mol do precipitado também
sabe- se o numero de mol do níquel.
 Sabendo-se o número de mol de níquel e o volume da solução de Ni(NO3)2, encontra-se
a concentração de níquel, conforme a seguinte formula:

C Ni2+ = onde C = concentração,

Volume = solução de Ni(NO3)2.

C Ni2+1 = = 2, 96 x 10-5 mol/ ml.

C Ni2+2 = = 2, 96 x 10-5 mol/ ml.

Para obter a concentração em g/ ml, multiplica- se a concentração obtida anteriormente

pela massa molar do níquel.
C1 = 2, 96 x 10-5 mol/ ml x 58, 71 g/ mol = 1, 74 x 10-3 g/ml
C2 = 2, 96 x 10-5 mol/ ml x 58, 71 g/ mol = 1, 74 x 10-3 g/ml

Para obter a concentração em mg/ 100ml, multiplica- se a concentração obtida pelas

conversões de medidas, conforme os cálculos a seguir:

C = 1, 74 x 10-3 g/ml x x = 1, 74 x 102 mg/ 100 ml

Foram coletados todos os dados obtidos das duplas no experimento. Para os seguintes
cálculos:
Dados da classe:
167, 09 – 168,7 – 169,12 – 171, 3 – 173, 73 – 173, 8 – 173, 8 – 174, 76

Em seguida foi feito o teste Q, para saber se seria necessário descarta algum dado.

Assim, Q calculado é menor que o Q tabelado, portando não descarta

nenhum dado.

assim, Q calculado é menor que Q tabelado, portanto não descarta

nenhum dado.

Após fazer o teste Q, foram calculadas a média e o desvio padrão.

X = 171, 53

S = 2, 908

Em seguida foi calculado o teste t para verificar se há evidência de erro sistemático:

= 5, 04, assim t calculado é maior que o t tabelado, poratanto há

evidencia de erro sistemático.

Para encontrar o valor de foram realizados os seguintes cálculos:

n= 3, 072 x 10 -3 mol de Ni2+

3, 072 x 10 -3 mol 100 %

n 98 %

n= 3, 010 x 10-3 mol de Ni2+ puro

C = 3, 010 x 10-3 mol de Ni2+ / 100 = 3, 010 x 105 mol/ ml de Ni2+

C = 58, 71 x 1, 767 x 10-3 g/ml

C= 1, 7671 x 102 mg/ 100 ml.

Questão 2

No experimento foram utilizadas soluções como HCl 1:1 (v/v), NH 4OH 1:2 (v/v)e e
H2DMG 1% em etanol. Assim, o preparo de uma solução de HCl 1:1 (v/v), adiciona-se 1,0 mL
de ácido clorídrico concentrado (12,0 mol.L-1) em um béquer contendo com 1,0 mL de água
destilada, desta forma, a solução de ácido clorídrico preparada no béquer possui concentração
de 6,0 mol.L-1 como mostra os seguintes cálculos.

CHCl(concentrado) . VHCl(concentrado) = CHCl(solução) . V(solução)

12,0 mol.L-1. 1,0 mL = CHCl(solução) . 2,0 mL

CHCl(solução) = 6,0 mol.L-1

Considerando os cálculos a seguir pode-se preparar uma solução de NH4OH 1:2 (v/v),
adicionando-se 1,0 mL de amônia concentrada (17,62 mol L-1) em um béquer contendo com 2,0
mL de água destilada, assim obtendo uma solução de hidróxido de amônio com concentração
igual a 5,87 mol L-1.

P(NH3) = 1,2 g mL-1

Teor (NH3) = 30 %

MM (NH3) = 17,0304 g mol-1

100 mL de solução de NH3 __________ 30g de NH3

X ___________ 1,2 g

X= 4 mL de solução de NH3.

C= 0,0704622 mol = 17,615558 mol L-1

4 x 10-3 L

C(concentrado) . V(concentrado) = C(solução) . V(solução)

17, 615558 mol L-1 . 1,0 mL = C . 3,0 mL

C = 5,87 mol L-1 de NH4OH

Uma solução de H2DMG 1% (m/v) em etanol pode ser preparada, adicionando-se 1,0 g
de H2DMG em um béquer contendo com 100,0 mL de etanol, formando uma solução de
H2DMG 1% (m/v) em etanol com concentração igual a . A concentração (
) da solução formada é obtida a partir dos seguintes cálculos.

MM(H2DMG) = 116,191 g . mol-1

Questão 4
As principais fontes de erro durante a determinação da concentração de níquel por
gravimetria de precipitação:
• Não verificar se a precipitação foi quantitativa, acarretando a uma massa menor.
• A incompleta eliminação do íon cloreto durante a lavagem, acarretando uma massa
maior.
• O funil não estar totalmente limpo e seco ou segura-lo depois de limpo com as mãos,
adicionando impurezas e consequentemente aumentando a massa do composto.
• A incompleta eliminação do H2DMG durante a secagem, aumentando a massa do
precipitado, pois o mesmo seria contado como precipitado.

Questão 5
Os íons cloreto devem estar ausentes na solução de lavagem, pois estando ausente na
solução, será evidente que o mesmo foi eliminado completamente do precipitado, não
acrescentando massa do íon cloreto no precipitado.

Questão 6
O agente precipitante é uma base, assim deve-se acidificar a solução antes da adição do
agente precipitante, pois a adição do ácido, faz com que a velocidade da reação diminua,
aumentando o tamanho dos cristais formados. O tamanho dos cristais devem ser maiores para
não haver perdas de precipitado durante o processo de filtragem.

Conclusão
Utilizando a relação do valor obtido experimentalmente com o valor dos testes
estatísticos, não consegui-se resultados satisfatórios, pois em relação a media o valor obtido foi
muito maior do que o valor real. No caso da dupla o resultado obtido foi próximo do valor real.

Referências
[1] BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica
Quantitativa Elementar. 3ª edição (3ª reimpressão), São Paulo: Edgard Blucher, 2005, p. 197,
209-211.
[2] VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 6˚ Ed. (reimpressão), Rio de Janeiro: LTC,
2008. p 292 , 294.