MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII

Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti

Facultatea de Inginerie Medicală

Anul II semestrul II

GENERALITĂŢI

Istoric
Proiectarea şi dezvoltarea biomaterialelor au ca scop final îmbunătăţirea
calităţii şi prelungirea vieţii oamenilor. În ultimele decenii, s-a produs o nouă
revoluţie în acest domeniu prin utilizarea materialelor ceramice, acestea fiind
singurele capabile să imite compoziţional, structural şi din punct de vedere al
proprietăţilor fizico-mecanice ţesuturile naturale, conducând astfel la
performanţe deosebite în domeniul biomaterialelor.
La începutul secolului XX s-au descoperit şi sintetizat materialele plastice, multe teste fiind
realizate pentru utilizarea lor ca biomateriale. În lumina cunoştinţelor pe care le avem astăzi, putem
spune însă că multe dintre acestea erau sortite eşecului. În 1920 a fost injectată o suspensie 5% de
fosfat tricalcic în osul radial al şoarecilor, lăsând periosul intact. Analizele radiografice au relevat
că defectul injectat cu fosfat tricalcic a avut o creştere osoasă mai rapidă şi o unire mai bună decât
proba martor. Prima bioceramică testată pe scară largă a fost ipsosul. Descrieri în acest sens
datează încă de la începutul secolului trecut. O etapă importantă în folosirea ipsosului în chirurgia
ortopedică a fost realizată în 1952, când s-a raportat umplerea cu succes a unei cavităţi tibiale
cauzată de un abces. Anul 1963 este foarte important din punct de vedere al istoriei bioceramicii.
În acel an, s-a raportat dezvoltarea unui nou subsistem de ceramică osoasă, prin impregnarea unei
ceramici poroase cu răşină epoxi. Acest material imită caracteristicile fizice ale osului. În
continuare cercetările s-au diversificat, şi pe lângă dezvoltarea bioceramicii aproape inerte la
începutul anilor ’70, o nouă direcţie a apărut în domeniul biomaterialelor. Hench şi col. au proiectat
un sistem compoziţional în care au fost preparate sticle cu proprietăţi speciale (1972). Aceste sticle,
implantate în femurul şoarecilor, nu puteau fi extrase după numai 6 săptămâni “in vivo”. Anii ‘80
au marcat începutul unei noi etape: ceramica fosfatică a fost utilizată pentru implanturi, chiar în
chirurgia reconstructivă maxilo-facială.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Definiţii
Un biomaterial se defineşte ca un material sintetic utilizat pentru a restabili sau înlocui
funcţia unui ţesut viu, care vine în contact cu fluidele fiziologice în mod continuu sau intermitent.
Această definiţie exclude materialele utilizate pentru realizarea instrumentelor chirurgicale sau
dentare.
Deşi biomaterialele sunt în primul rând utilizate în aplicaţii medicale, ele pot fi de
asemenea utilizate:
 ca suport pentru culturile de celule;
 în dispozitivele pentru manipularea proteinelor în laborator;
 în realizarea recipienţilor pentru conservarea celulelor sau ţesuturilor;
 în cultura artificială a scoicilor;
 pentru realizarea bio-chip-urilor pentru computere, etc.
Punctul comun al tuturor acestor aplicaţii îl reprezintă interacţiunea între sistemele
biologice şi sintetice.
Un biomaterial trebuie să îndeplinească anumite condiţii:
 să fie biocompatibil (să nu producă efecte nocive: toxice, alergice,
cancerigene asupra ţesuturilor vii);
 să fie stabil biochimic (să nu sufere procese de degradare în timp, în contact
cu mediul fiziologic);
 să aibă proprietăţi mecanice asemănătoare cu cele ale ţesutului substituit,
pentru a putea prelua în condiţii optime funcţia mecanică a acestuia.
Biocompatibilitatea este proprietatea unui material de a îndeplini o anumită funcţie în
mediul fiziologic, provocând în acelaşi timp un răspuns adecvat din partea organismului. Aceasta
este o noţiune specifică studiului biomaterialelor, neexistând o definire precisă sau metode
standardizate de testare directă a biocompatibilităţii.

Clasificare
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Proiectarea şi dezvoltarea biomaterialelor sunt asociate cu probleme specifice, corelate cu

domeniul lor de utilizare. Atunci când un material este implantat în corpul uman va determina un
răspuns al gazdei, ce se va încadra în una din categoriile prezentate în figura de mai jos.

Clasificarea materialelor în funcţie de reacţia ţesuturilor vii

cu care vin în contact
În general, biocompatibilitatea ceramicilor folosite la realizarea implanturilor se datorează
fie prezenţei ionilor cu toxicitate limitată (ex. Zr sau Ti), fie faptului că sunt alcătuite din ioni ce
se regăsesc în mod obişnuit în mediul fiziologic (ex. Ca2+, P5+, K+, Si4+, Mg2+, Na+).
Totuşi, prin definiţie, materialele bioinerte au o durată de viaţă limitată, şi de aceea există
un interes crescut pentru dezvoltarea implanturilor de a doua generaţie, bioactive, care favorizează
sau chiar induc regenerarea ţesutului natural.

Materiale bioactive
Se deosebesc materialele bioactive de clasa A, care sunt osteoconductive (conduc
dezvoltarea osului) şi osteproductive (induc dezvoltarea osului) şi se pot lega atât de ţesuturile
moi, cât şi de cele dure. Ca exemple compoziţionale menţionăm sticla bioactivă în sistemul SiO2-
CaO-P2O5-Na2O sau fosfaţii de calciu.
Materialele bioactive de clasa B sunt numai osteoconductive şi se pot lega de ţesuturile
dure. Din această categorie face parte ceramica densă din hidroxiapatită HAp sintetică.
Ceramicele bioactive se caracterizează deci prin reactivitate chimică faţă de mediul
fiziologic. Atunci când are loc vindecarea unei răni, simultan se dezvoltă o legătură între ţesut şi
suprafaţa implantului. Se constituie ca suport pentru ţesuturile înconjurătoare, putând să activeze
regenerarea acestora.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Materialele bioactive se găsesc în mod curent într-o mare varietate de forme, de la sticle,
vitroceramici, până la ceramici monocomponente (hidroxiapatită), fiind utilizate într-o gamă largă
de aplicaţii: stomatologie, chirurgie maxilo-facială, ortopedie.
Hidroxiapatita, de compoziţie chimică Ca10(PO4)6(OH)2, joacă un rol important în
înlocuirea ţesuturilor tari. Acest hidrofosfat se bucură de o considerabilă atenţie clinică pentru
implanturi ortopedice şi dentare.
Hidroxiapatita densă este compatibilă cu osul şi nu arată nici o biodegradare după 6 luni
din momentul implantării. Între os şi ceramică se dezvoltă o legătură chimică aşa de puternică,
încât implantul nu poate fi îndepărtat fără ruperea osului înconjurător. Hidroxiapatita permite o
creştere foarte rapidă a osului în interiorul micro sau macroporilor săi.

Materiale bioresorbabile
Importanţa bioceramicilor resorbabile constă în natura tranzitorie a proprietăţilor lor,
constituenţii din care aceste materiale sunt formate trebuie să fie uşor de prelucrat pe cale
metabolică normală. Astfel de materiale servesc ca un eşafodaj temporar sau material de umplutură
până când, în mod treptat, are loc dezvoltarea ţesutului care le va înlocui şi dizolvarea lor.
Materialele resorbabile au cea mai mare reactivitate în raport cu mediul fiziologic în care
ele sunt introduse. Fenomenul de regenerare a ţesutului se bazează pe tendinţa de dizolvare a
sistemului bioceramic şi pe capacitatea ţesutului de a-l înlocui concomitent. Deoarece ceramica se
dizolvă, ea devine mai mult sau mai puţin poroasă, permiţând creşterea ţesutului, menţinând
integritatea mecanică a acestuia şi o concentraţie minimă a tensiunilor.
Implanturile resorbabile reprezintă un stimulator al creşterii ţesutului care a suferit
degradarea, datorită faptului că prin dizolvarea lor furnizează local ionii necesari ţesutului osos
pentru regenerare. În astfel de aplicaţii sunt utile atât bioceramici cu degradare rapidă cât şi lentă,
în funcţie de viteza de regenerare a ţesutului.
Cele mai cunoscute bioceramici resorbabile sunt: sulfatul de calciu, fosfatul trisodic,
săruri de fosfat de calciu (în care raportul Ca/P variază de la 1:1 la 3:1). Biosticlele în sistemul
SiO2-CaO-P2O5-Na2O sau anumiţi polimeri şi compozite de natură organică (acid poliacetic,
carbon, etc.) pot fi de asemenea biomateriale resorbabile.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

ALEGEREA COMPOZIŢIEI FOSFAŢILOR DE CALCIU

Ceramica din fosfaţi de calciu este cea mai apropiată compoziţional de compoziţia osului
natural şi poate fi încadrată în sistemul binar CaO-P2O5. În tabelul de mai jos este redată
compoziția și proprietățile diferitelor tipuri de apatite naturale în comparație cu o apatită sintetică.
Compoziţia şi proprietăţile fizice ale apatitelor
Smalţ Dentină Os HAp
Compoziţie
Calciu Ca2+ 36,5 35,1 34,8 39,6
Fosfor P 17,7 16,9 15,2 18,5
Ca/P 1,63 1,61 1,71 1,67
Sodiu Na+ 0,5 0,6 0,9
Magneziu Mg2+ 0,44 1,23 0,72
Potasiu K+ 0,88 0,05 0,03
Carbonat CO32- 3,5 5,6 7,4
Florură F- 0,01 0,06 0,03
Clorură Cl- 0,30 0,01 0,13
Pirofosfat P3O74- 0,022 0,10 0,07
Total anorganic 97,0 70,0 65,0 100
Total organic 1,5 20,0 25,0
Apa absorbită 1,5 10,0 10,0
Urme de Sr2+, Pb2+, Zn2+, Cu2+, Fe3+ etc.
Proprietăţi cristalografice
a [nm] 0,9441 0,9421 0,941 0,9430
c [nm] 0,6880 0,6887 0,689 0,6891
Dim. medie a cristalitelor [nm] 100x50x50 35x25x4 50x25x4 200-600
Indice de cristalinitate [%] 70-75 33-37 33-37 100

Produşi de ardere (800OC) -TCMP +HAp -TCMP+HAp HAp+CaO HAp

E [GPa] 80 15 0,34-13,8 10
Rc [MPa] 10 100 150 100
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Diagrama binară CaO-P2O5 pune în evidenţă existenţa în cadrul sistemului binar a mai
multor compuşi binari:
 C4P - fosfatul tetracalcic;
 C3P - fosfatul tricalcic;
 C2P - fosfatul dicalcic;
 CP - fosfatul monocalcic;
 C7P5 - pentafosfatul heptacalcic;
 C2P3 - trifosfatul dicalcic;
 CP2 - difosfatul monocalcic.
În diagrama de mai jos este prezentată o secţiune a diagramei de echilibru termic fazal a
sistemului binar CaO - P2O5. Aşa cum rezultă din diagramă (secţiunea 70 - 50% CaO), între C4P
şi C3P apare compusul apatită sau hidroxiapatită, care corespunde formulei: Ca10(PO4)6(OH)2.
Amestecul de oxid de calciu şi hidroxiapatită este indizerabil, ca urmare a interacţiei
oxidului de calciu cu lichidele fiziologice după implantare, şi deci vor fi evitate amestecurile pentru
care cele două faze pot sta în echilibru.

Diagrama de echilibru termic fazal a sistemului binar CaO – P2O5

 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

În tabelul următor sunt prezentate compoziţia şi domeniul de stabilitate pentru diferiţi

fosfaţi de calciu, în funcţie de raportul Ca/P, parametru utilizat pentru clasificarea fosfaţilor de
calciu.
Fosfaţii de calciu
Numele
Notaţie Formula chimică Raport Ca/P Stabilitate
mineralului
DCP Monetit CaHPO4 1 pH: 2,0-6,0

DCPD Brushit CaHPO4.2H2O 1 100oC

OCP - Ca8(HPO4)2(PO4)4.5H2O 1,33 pH: 5,5-7,0

αTCP - Ca3(PO4)2 1,5 Nu pp din sol.

aq.
β-TCP Whitlockite Ca3(PO4)2 1,5 Nu pp din sol.
aq.
γ-TCP - Ca3(PO4)2 1,5 Nu pp din sol.
aq.
ACP - Ca3(PO4)2.nH2O, 3<n<4,5 1,5 ~ pH: 5,0-7,0

HAp Hidroxiapatită Ca10(PO4)6(OH)2 1,67 pH: 9,5-12,0

DHAp Hidroxiapatită Ca10-x(HPO4)x(PO4)6-x(OH)2- 1,5 – 1,67 pH: 6,5-9,5

.
non- x nH2O
stoichiometrică 0<x<1, n = 0 – 2,5
OHAp Oxi- Ca10(PO4)6(OH)2-2xOxx 1,67 -
hidroxiapatită 0<x<1
TTCP Hilgenstockite Ca4(PO4)2O 2 Nu pp din sol.
aq.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Știința Materialelor
Bioceramice

Obținerea hidroxiapatitei prin

reacţii de co-precipitare
 Hidroxiapatita
Hidroxiapatita, de compoziţie chimică Ca10(PO4)6(OH)2, joacă un rol important
în înlocuirea ţesuturilor tari. Acest hidrofosfat se bucură de o considerabilă
atenţie clinică pentru implanturi ortopedice şi dentare.

Hidroxiapatita densă este compatibilă cu

osul şi nu arată nici o biodegradare după 6
luni din momentul implantării. Între os şi
ceramică se dezvoltă o legătură chimică aşa
de puternică, încât implantul nu poate fi
îndepărtat fără ruperea osului înconjurător.
Hidroxiapatita permite o creştere foarte
rapidă a osului în interiorul micro sau
macroporilor săi.
 PREPARAREA
FOSFAŢILOR DE CALCIU
Precipitare din soluţii apoase

Se utilizează ca materii prime

compuşi de calciu şi fosfor
NH4H2PO4, (NH4)2HPO4, H3PO4;
Cele mai utilizate CaCl2, Ca(NO3)2, (CH3COO)2Ca,
metode de obţinere a Ca(OH)2, Ca(NO3)2, CaSO4.2H2O.
fosfaţilor de calciu se
pot clasifica în două reacţii în fază solidă
categorii importante
Se utilizează ca materii prime
compuşi de calciu şi fosfor:
Ca3(PO4)2, Ca2P2O7, Ca(H2PO4)2·H2O,
CaHPO4, CaHPO4 ·2H2O,
Ca8(HPO4)2(PO4)4 ·5H2O, CaCO3, CaO
 Dozarea MP

Prepararea
soluțiilor

Amestecarea
soluțiilor

Maturarea
precipitatului

Spălarea
precipitatului

Analiza pulberii
PREPARAREA
FOSFAŢILOR DE
Uscare

CALCIU
Calcinare Analiza pulberii

Fasonare

Sinterizare
Schema tehnologică de obţinere a
hidroxiapatitei prin reacţii de co-
Caracterizarea
precipitare
materialelor ceramice
 1. Dozare Materii Prime

(NH4)2HPO4

Ca(NO3)2 x 4H2O
 Dizolvare și obținere
soluție (NH4)2HPO4

2. Prepararea
soluțiilor

Dizolvare și obținere
soluție Ca(NO3)2 x 4H2O
 3. Amestecarea 4. Maturarea
soluțiilor precipitatului
Soluție
(NH4)2HPO4
NH4OH

Amestecare Precipitare
prin picurare

Precipitat

T °C = 25-30 °C
Soluție (NH4)2HPO4 Soluție Ca(NO3)2 x 4H2O Precipitat
timp = 24h
 5. Spălarea
6. Uscare 7. Calcinare
precipitatului
Cuptor electric
Etuvă

Apă Precipitat
distilată

Precipitat uscat

T °C = 80 °C

timp = 48h T °C = 800 °C

timp = 2h
8. Fasonare 9. Sinterizare

Presă hidraulică
de mână

T °C = 900 °C, 1000 °C,

1100 °C și 1200 °C
timp = 2h
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Anul II semestrul II

METODE TERMICE DE ANALIZĂ

Metoda cea mai simplă și la îndemână, când este vorba de analiza unui
material (substanţe) este încălzirea. Observarea comportării probei şi
măsurătorile cantitative a modificărilor provocate de încălzire, pot aduce
informaţii importante privitoare la natura probei studiate.
În cazul cel mai simplu, temperatura în probă poate creşte, fără a avea
loc modificări de stare sau reacţii chimice (proba se încălzeşte). Însă, pentru multe materiale,
comportarea lor la încălzire este complexă.
Unele proprietăţi de material sunt evident de urmărit (ex. culoare, formă, dimensiune),
altele sunt uşor de evaluat (ex. masă, densitate, proprietăţi mecanice). Însă, există şi proprietăţile
aşa numite proprietăţi termodinamice de material care depind de natura probei, de tipul de legătură
chimică, de structura atomică, ionică sau moleculară a probei (ex. capacitatea calorică, entalpie,
entropie).
Transformările suferite de probă pot afecta una sau mai multe din aceste proprietăţi
enumerate. Modificările pot fi de natură fizică, cum ar fi topirea, sublimarea sau transformările
polimorfe sau pot fi de natură chimică, ceea ce presupun prezenţa reacţiilor chimice care modifică
structura chimică a probei. Aceste modificări pot fi şi de natură biologică cum ar fi procesul de
metabolism.
Creşterea temperaturii în orice sistem, implică furnizarea unei cantităţi de energie termică
suficiente trecerii sistemului într-o stare metastabilă. Temperatura la care are lor un proces sau
intervalul de temperatură în care o reacţie se desfăşoară, sunt caracteristici dependente de natura
şi metoda de obţinere a materialului studiat. Dacă se consideră, alături de temperatură, natura exo
sau endotermă a modificărilor suferite de probă, precum şi variaţiile de entalpie, este posibilă
identificarea probei supuse analizei.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Analizele termice pot fi privite din două puncte de vedere:

 permit măsurarea precisă a proprietăţilor termice (capacitatea calorică, entalpia,
entropia sau energia liberă) la o anumită temperatură sau în anumite condiţii;
 permit evaluarea proprietăţilor de material (inclusiv a proprietăţilor termice) într-
un domeniul larg de temperatură, folosind un proces de încălzire controlată.
În general, metodele termice pot fi grupate în trei categorii:
 metode prin care se urmăreşte variaţia temperaturii sistemului la încălzire sau
răcire cu o viteză constantă, respectiv în condiţii izoterme;
 metode prin care se urmăreşte variaţia masei sistemului în timpul tratamentului
termic;
 metode prin care se studiază influenţa temperaturii asupra unei proprietăţi fizice
sau structurale a sistemului.
O substanţă supusă unui tratament termic poate suferi o serie de transformări, însoţite de
variaţii ale conţinutului energetic. Parametrii fizici care pot fi măsuraţi în funcţie de temperatură
şi aplicaţiile fiecărei metode termice sunt centralizate în tabelul de mai jos.
Metode termice
Proprietate / Parametrul
Metoda Utilizări
măsurat
Analiză termogravimetrică Descompuneri
masa probei
(TGA) Oxidări
diferenţa dintre temperatura Transformări polimorfe
Analiză termică diferenţială
probei şi a materialului de Modificări de fază
(DTA)
referinţă Reacţii chimice
Capacitate calorică
Calorimetrie diferenţial
fluxul termic (ΔH/ΔT) Modificări de fază
dinamică (DSC)
Reacţii chimice

Dispozitivele necesare efectuării analizelor termice sunt formate din patru componente
majore (schematic prezentate în figura 5):
 suportul probei și al materialului de referință
 senzorii necesari detectării şi măsurării unei proprietăţi a probei precum şi pentru
măsurarea temperaturii
 o incinta de analiză pentru controlarea condiţiilor de analiză (temperatură, presiune,
atmosferă)
 o unitate de achiziţie şi prelucrare a datelor experimentale
MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Schema generală a unui dispozitiv de analiză termică sau calorimetrie

Determinările se pot realiza în condiţii statice sau dinamice. Prin metoda statică,
temperatura este variată discontinuu, iar măsurarea parametrului se face după stabilirea
echilibrului. Prin metoda dinamică, temperatura se variază continuu şi măsurarea parametrului se
face, de asemenea continuu, paralel cu creşterea sau scăderea temperaturii.
S-a impus metoda dinamică deoarece este mai rapidă şi în plus permite determinări şi în
condiţii izoterme (la menţinerea constantă a temperaturii sau modificarea ei cu viteză foarte mică).

Metodele termice dinamice se pot clasifica în funcţie de parametrul care se urmăreşte

în:
1. Metode ale curbelor de temperatură – prin care se urmăreşte variaţia temperaturii
sistemului la încălzirea sau răcirea cu viteză constantă.
2. Metode ale curbelor funcţionale – prin care se urmăreşte variaţia masei sau a
altei proprietăţi (dilatare, conductivitate termică, conductivitate electrică,
susceptibilitate magnetică, etc.) în funcţie de temperatură.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

În funcţie de principiul înregistrării variaţiei de temperatură sau de masă (parametrii

urmăriţi în mod frecvent), metodele termice se clasifică după cum urmează:
a. Analiză termică directă (T) - prin care se înregistrează temperatura în funcţie de
timp sau de temperatura de încălzire: Tp=f(t); Tp=(T)
b. Analiză termică diferenţială (ATD) - prin care se înregistrează diferenţa de
temperatură dintre temperatura probei şi cea a unui material de referinţă în funcţie de timp
sau de temperatura de încălzire: ΔT=f(T); ΔT=Tp-Ti
c. Analiză termogravimetrică (TG) - prin care se înregistrează variaţia masei probei
în funcţie de temperatură: m=f(T)
d. Analiză termogravimetrică derivată (DTG) - prin care se înregistrează derivata
variaţiei de masă a probei în funcţie de temperatură: dm/dt=f(T)

Instalaţiile de analiză termică (numite şi derivatografe) înregistrează simultan analiza

substanţei prin metodele ATD, TG şi DTG, rezultatul regăsindu-se sub forma unei derivatograme.

Derivatogramă
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Curbele termice permit caracterizarea complexă a proceselor care au loc prin tratarea
termică a unei substanţe. Informaţiile furnizate de curbele termice se referă la domeniile de
stabilitate termică, transformări posibile, puncte şi intervalele acestora, precum şi cinetica acestora.
✓ Curbele TG dau informaţii privind variaţiile de masă, sensul acestora şi intervalul de
temperatură în care au loc. În condiţii experimentale constante, panta curbei dă informaţii privind
cinetica reacţiilor care au determinat pierderea de masă.
✓ Curbele ATD, prin temperaturile de maxim de efect dau informaţii privind
temperaturile la care au loc transformările, sensul şi mărimea acestora. Panta curbei ATD poate da
informaţii privind cinetica de reacţie a procesului care are loc.

Elementele caracteristice ale curbei termodiferenţiale sunt:

 temperatura caracteristică a efectului (temperatura la care curba deviază de la
orizontalitate pentru a descrie un efect endo sau exotermic - punctul x1 din figura de mai jos),
 temperatura corespunzătoare vârfului efectului (temperatura maximă de efect -
punctul x2),
 lărgimea (intervalul de temperatură între începutul şi sfârşitul efectul termic –
distanţele AB sau CD ),

 amplitudinea (distanţa dintre vârful efectului termic şi linia orizontală - x 2 E ) şi

aria acestuia (aria suprafeţei cuprinsă între diferenţialele curbei variaţiei de temperatură şi linia
orizontală).

Elementele caracteristice ale curbei termodiferenţiale

 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Principalele transformări detectabile prin analiza termică complexă sunt centralizate în

tabelul de mai jos.
Curba TG Curba ATD
Fenomen
m<0 m>0 T<0 T>0
Topire - - + -
Evaporare, sublimare + - + -
Cristalizare - - - +
Absorbţie - + - +
Transformări polimorfe - - + +
Reacţii în fază solidă - - - +
Deshidratări + - + -
Descompuneri termice + - + -
Oxidări - + - +
Reduceri în atm.gazoasă + - + -
Reacţii de oxido-reducere + + + +

Interpretarea cinetică a curbelor termice pentru un sistem de compoziţie cunoscută, constă

în atribuirea efectelor termice constatate experimental unor reacţii eterogene posibile.
Proces posibil
Asolid → Bsolid + Cgaz
Asolid+Bsolid → Csolid+Dgaz
Asolid+Bgaz → Csolid
Asolid sau lichid → Agaz
Asolid+Bgaz → Csolid+Dgaz
Efecte pe curba ATD Variaţia curbei TG
efect endoterm (T<0) m<0
efect endo (T<0)
m<0
sau exoterm (T>0)
efect exoterm (T>0) m>0
efect endoterm (T<0) m<0
efect endo (T<0)
m0 sau m0
sau exoterm (T>0)
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Anul II semestrul II

OBŢINEREA CORPULUI CERAMIC

Pulberea ceramică obținută în urma tratamentului termic de calcinare la

800 °C, va fi în continuare prelucrată în vederea obținerii corpului ceramic
densificat.
Astfel, după mojarare, necesară doar în cazul în care pulberea s-a
aglomerat datorită tratamentului termic de calcinare, se va realiza fasonarea
corpurilor ceramice, prin presare uniaxială, într-o matriţă metalică. Pentru presare se utilizează o
presă hidrostatică de mână, forţa maximă de presare fiind reglată în funcţie de dimensiunile
corpurilor cilindrice preparate (conform figurilor de mai jos).

Presă Matriță
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Se pune pulberea în matriță Matrița se poziționează în presă Corpul cilindric

realizat din pulberea de HAp

Se vor obține probe cilindrice pentru care diametrul este aproximativ

egal cu înălţimea, în vederea studierii proprietăților ceramice specifice și a
rezistențelor mecanice. Se vor măsura probele cilindrice în diamtru și
înălțime, în trei puncte diferite cu ajutorul unui șubler electronic.
Probele ceramice astfel fasonate vor fi tratate termic la temperaturile
de 900°C, 1000°C, 1100°C și 1200°C timp de 2 ore, într-un cuptor electric.

Cuptor electric Nabertherm

 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

TRATAMENTE TERMICE. SINTERIZAREA

Sinterizarea este procesul prin care un sistem solid polidispers aglutinează, se

consolidează şi se densifică sub influenţa temperaturii (temperatura de tratament este de obicei T
> 0,5Tt, unde Tt reprezintă temperatura de topire a sistemului solid).
În urma tratamentului termic de sinterizare se obţine un solid dens policristalin.
Spre deosebire de materialele metalice care sunt supuse proceselor de topire-cristalizare,
corpurile solide ceramice sunt supuse tratamentului termic de sinterizare, datorită următoarelor
motive:
 Materialele ceramice se topesc la temperaturi foarte mari;
 Ca microstructuri solidificate, ceramicile nu mai pot fi modificate prin deformări
plastice suplimentare sau recristalizări, datorită fragilităţii acestora;
 Granulele mari potenţial a fi obţinute pot acţiona ca iniţiatoare de fisuri;
 Conductivităţile termice scăzute ale materialelor ceramice (<30-50 W/mK), spre
deosebire de cele ale metalelor (cuprinse în domeniul 50-300 W/mK), pot cauza
apariţia unor gradienţi mari de temperatură, şi, deci, inducerea unor şocuri termice în
timpul proceselor de topire – solidificare.

De ce se aplică tratamentul termic de sinterizare?

Principalul scop este reducerea porozităţii. Procesul de sinterizare este de
cele mai multe ori însoţit de modificări în material, unele dorite, altele nu:
 se modifică rezistenţa mecanică, duritatea, etc.;
 sunt afectate conductivitatea termică şi electrică;
 se modifică permeabilitatea materialului la gaze sau lichide;
 sunt afectate dimensiunile şi forma granulelor;
 are loc variaţia formei şi dimensiunii porilor;
 se poate modifica compoziţia chimică şi structura cristalină, datorită apariţiei
proceselor de reacţie chimică în fază solidă. Sunt procese la care participă reactanţi
solizi cu formarea de produşi solizi, în prezenţa temperaturii. Procesele nu exclud
apariţia şi participarea la proces a altor faze gazoase sau lichide.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

În figurile de mai jos sunt descrise procesele de sinterizare.

Fasonare Sinterizare

Pulberea iniţială Produsul fasonat Produsul sinterizat

Evoluţia corpului solid în timpul procesului de sinterizare

Nevoia de a da formă (de a fasona) înainte de sinterizare este dată de faptul că prelucrarea
ulterioară a materialelor ceramice este distructivă, datorită comportării fragile a acestor materiale.
Multe din proprietăţile unui material ceramic sunt afectate de modul de fasonare. În figura de mai
jos sunt redate posibilele metode de fasonare ale unui corp solid ceramic.

Fasonare
Uniaxială (în matriţe Izostatică (în matriţe
Extrudere Turnare Injecţie
metalice) de cauciuc)
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Metode de fasonare

În timpul procesului de sinterizare, defecte precum fisurile datorate procesului de fasonare,

au puţine şanse de a dispărea, ci din contră ele se pot amplifica. De asemenea forma corpului
fasonat poate suferii modificări.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Crud

Ars
Crud Ars

Variaţia dimensională a corpurilor tratate termic

Corpurile ceramice obținute după tratamentul termic de sinterizare la cele patru temperaturi
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Anul II semestrul II

DETERMINAREA PROPRIETĂŢILOR CERAMICE SPECIFICE

Materialele ceramice obţinute prin sinterizare la 900°C, 1000°C,

1100°C și 1200°C timp de 2 ore, vor fi caracterizate în ceea ce priveşte densitatea
aparentă, absorbţia, porozitatea deschisă şi contracţia la ardere. Se procedează
astfel:

 se determină dimensiunile probelor prin măsurători geometrice, cu ajutorul şublerului.

Pentru fiecare dimensiune a probei se efectuează mai multe măsurători.

 se cântăreşte proba.

 se saturează cu apă porii deschişi ai probei prin fierbere în apă distilată timp
de 1h și jumătate.

 se cântăreşte proba saturată.

Se calculează:

✓ Densitatea aparentă

mp
a = (g/cm3),
Va
unde: mp masa probei
Va volumul aparent al probei.

✓ Absorbţia

ms − m p
A= 100 (%),
mp
unde: ms masa probei saturate
✓ Porozitatea deschisă

Pd = Aa (%),
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

✓ Contracţia la ardere
𝐿𝑖 −𝐿𝑓
𝛥= ∗ 100 (%),
𝐿𝑖
unde: Lf dimensiunea probei după tratamentul termic
Li dimensiunea probei înaintea tratamentului termic

PROPRIETĂŢILE CERAMICE SPECIFICE

O caracteristică importantă a materialelor solide este densitatea. În principiu, aceasta se

defineşte ca raportul între masă şi volum. Deci, pentru a determina densitatea, ambele mărimi
menţionate trebuie determinate cantitativ.
Însă, în funcţie de modul în care este luată în considerare porozitatea, în cazul în care este
prezentă, mai multe valori pentru volum pot fi determinate pentru acelaşi material. Utilizarea
acestor valori în calculul densităţii vor conduce evident la obţinerea unor valori diferite.
Densitatea teoretică a unui material solid este densitatea materialului astfel compactat
încât să fie eliminată integral porozitatea.
m
t = (g/cm3)
V
Uzual, volumul unui obiect se defineşte ca spaţiul delimitat de suprafeţele exterioare ale
obiectului.
Acesta este volumul aparent al corpului (Va), şi se utilizează pentru calculul densităţii
aparente (a).
m
a = (g/cm3)
Va
Densitatea aparentă se poate afla cu uşurinţă dacă volumul aparent se poate determina prin
măsurarea dimensiunilor exterioare ale corpului.
În cazul corpurilor cu forme complicate, această metodă nu se mai poate aplica, şi atunci
se utilizează pentru determinarea volumului aparent metoda lui Arhimede. Pierderea în greutate a
unui obiect plasat într-un fluid este egală cu greutatea masei de fluid dezlocuite. Dacă obiectul este
cântărit în aer şi apoi complet imersat într-un fluid, diferenţa de greutate va fi egală cu greutatea
fluidului dezlocuit. Cunoscând densitatea acestuia, vom putea deci cu uşurinţă calcula volumul de
fluid dezlocuit, şi deci volumul aparent al corpului ceramic.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Acest raţionament simplu ar fi corect, dacă nu ar fi prezentă porozitatea în corpul ceramic.

Volumul porilor este inclus în valoarea volumului aparent al corpului. Porii conectaţi cu
suprafaţa se numesc pori deschişi, volumul total al acestor pori definind porozitatea deschisă (Pd).
Porii ce nu comunică cu suprafaţa se numesc pori închişi, iar volumul lor total defineşte porozitatea
închisă (Pî). Suma dintre volumul porilor deschişi şi volumul porilor închişi defineşte porozitatea
totală (Pt).
Pt = Pd + Pî
Volumul aparent va fi deci suma dintre volumul de solid şi volumul total al porilor.
Absorbţia reprezintă fenomenul de intrare sau retenţie a unui fluid în corpul solid, ca
urmare a porozităţii sau capilarităţii acestuia.
Volumul de lichid dezlocuit de solid descreşte cu volumul lichidului ce pătrunde în pori.
Astfel, în volumul aparent nu va fi inclus volumul porozităţii deschise.
Pentru a corecta această inexactitate se urmăreşte împiedicarea lichidului să pătrundă în
porii deschişi ai probei. În acest scop se practică saturarea probei cu lichid, anterior cântăririi în
stare de imersie, sau acoperirea suprafeţei probei cu un strat de ceară.
Densitatea aparentă se utilizează în calculul densităţii relative, ce se defineşte ca raportul
dintre densitatea aparentă şi densitatea teoretică a materialului din care este realizat corpul.
a
r = 100 (%)
t
Densitatea relativă se exprimă în procente şi furnizează informaţii în ceea ce priveşte gradul
de densificare al probei.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Anul II semestrul II

DETERMINAREA COMPOZIŢIEI MINERALOGICE

Atât pulberea ceramică obţinută în urma proceselor de calcinare la 800

°C cât şi de tratament termic de sinterizare la 900 °C, 1000 °C, 1100 °C și 1200
°C timp de 2 ore vor fi analizate difractometric, cu un difractometru de raze X
prezentat în figura de mai jos.

Difractometru Shimadzu

Aparatul permite efectuarea de analize calitative, de identificare a fazelor cristaline în

probele pulverulente, de la temperatura de 20 °C până la 1000 °C, precum şi analize cantitative
pe amestecuri pulverulente şi determinarea gradului de cristalinitate (pe baza ecuaţiei
Lorentz). Domeniul de difractie variază între 2 = 10 - 90 Å.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

METODE DIFRACTOMETRICE. DIFRACŢIA DE RAZE X

Difracţia de raze X reprezintă o tehnică instrumentală, rapidă şi reproductibilă, necesară
atât identificării componentelor solide analizate cât şi a proporţiei diferitelor minerale componente.
Poate furniza şi alte informaţii, privitoare la gradul de cristalinitate, la posibila lor modificare
chimico-structurală (prin formarea de soluţii solide în prezenţa unor elemente de substituţie), etc.
Radiaţiile X sunt unde electromagnetice cu lungimi de undă cuprinse între 0,1 - 100Å,
dimensiune asemănătoare cu a unui atom, descoperite în 1895 de Roentgen.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Prima radiografie a fost realizată pe mâna soției lui Roentgen, figura de mai jos.

În 1912 Max von Laue a descoperit că un cristal poate difracta

razele X, confirmând ipoteza că aceste radiații, puțin cunoscute la acea
vreme, au o natură ondulatorie (unde electromagnetice). În 1913 W. L.
Bragg și H. W. Bragg au interpretat difracția razelor X ca o reflexie pe
planele cristaline (reflexie Bragg sau difracție Bragg).
Iau naştere atunci când electronii (cu viteză suficient de mare) se
ciocnesc cu un material, iar energia cinetică se transformă în energie de
radiaţie. După ciocnire, electroni din nivelele electronice ale materialului
sunt expulzaţi. Se creează astfel “vacanţe” în unul sau mai mulţi orbitali,
atomul fiind astfel transformat în ion instabil. Pentru a se readuce atomul
într-o stare mai stabilă, “vacanţele” din orbitalii interiori sunt umplute cu electroni din straturile
de electroni exterioare. Astfel de tranziţii sunt acompaniate de emisia unui fascicul de raze X –
figura de mai jos.

Linii M

Linii L

Energie

Linii K
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Dintre toate straturile electronice ale unui atom (K, L, M, etc.), cel mai apropiat de nucleu
este K. Fiecare strat corespunde unui nivel energetic diferit, iar energia radiaţiei emise (E) este
determinată de diferenţa de energie dintre stratul iniţial şi cel final al unei tranziţii electronice.
Spre deosebire de razele luminoase, radiaţia X trece prin corpuri opace, este invizibilă,
înnegreşte hârtia fotografică, produce fluorescenţă în unele substanţe, ionizează gazele şi este
absorbită diferenţiat, de materiale, în funcţie de densitate sau masă atomică.
Deoarece lungimea de undă a radiaţiilor X este de acelaşi ordin de mărime
cu distanţele dintre nodurile reţelelor cristaline, acestea şi-au găsit utilitate în studiul
structurilor cristaline prin efecte de difracţie şi interferenţă.
Numim radiaţie X sau radiaţie Roentgen domeniul de unde electromagnetice
cuprins între 100 Å şi 0,1 Å (1Å=10-10m). Această radiaţie, descoperită în anul 1895 de V.K.
Roentgen, ia naştere atunci când electroni cu viteză suficient de mare se ciocnesc de un material,
transformându-şi energia cinetică în energie de radiaţie.
Laue arată că fenomenul difracţiei radiaţiei X prin cristale constă în difuzarea, de către
electronii atomilor constitutivi ai cristalelor, a undelor incidente de raze X, sub formă de unde
secundare sferice, care se suprapun după principiul interferenţei, intensitatea lor variind periodic
cu direcţia.
Laue, formulând condiţiile apariţiei unui maxim de difracţie, într-o reţea tridimensională,
pentru cele trei direcţii spaţiale ale reţelei, arată că trebuie îndeplinite următoarele condiţii:
a(cos  - cos 0) = h; b(cos  - cos 0) = k; c(cos  - cos 0) = l
în care a, b, c reprezintă parametrii reţelei;
, ,  - unghiurile razelor difractate;
0, 0, 0 - unghiurile razelor incidente;
h, k, l – numere întregi.
Conform ecuaţiilor lui Laue, realizarea unui efect de difracţie cu radiaţii X de o lungime
de undă , este posibilă numai în condiţiile favorabile ale unei anumite incidenţe 0, 0, 0
determinate de dimensiunile reţelei, a, b, c.
După Wulf şi Bragg, pentru a obţine efecte de difracţie X pe cristale este necesar să fie
îndeplinite următoarele condiţii:
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

 să existe o serie de plane reticulare echivalente, expuse unui fascicul de radiaţii

X, astfel ca fiecărui atom dintr-un plan să îi corespundă un drum de aceeaşi lungime de undă al
radiaţiilor X.

 diferenţa de drum a razelor difractate () pe particulele a două plane reticulare

succesive să fie un număr întreg de lungimi de undă.
Diferenţa de drum () introdusă de două plane reticulare succesive (P1 şi P2), se calculează
considerând două puncte de incidenţă (M şi N), situate pe perpendiculara dusă pe planele P 1 şi P2
în punctele M şi N, şi ducând din M normalele ME şi MF la raza incidentă şi la raza difractată de
planul următor – figura de mai jos.

 M P1


E F P2
N
d

Reprezentare schematică a difracţiei razelor X pe o reţea cristalină

(Teoria Wulf - Bragg)

 = EN + NF = 2d sin 
unde: d = distanţa dintre planele reticulare difractante,
 = unghiul razelor incidente cu planele reticulare.
Condiţia pentru a obţine o interferenţă pozitivă este, deci:
2d sin  = n, unde n este un număr întreg;  - lungimea de undă a razelor X.
Spectrele de difracţie a razelor X pot fi utilizate atât în scopul analizei calitative şi
cantitative a solidului studiat, cât şi pentru stabilirea parametrilor de reţea caracteristici
constituenţilor săi.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Analizele calitative de fază cristaline cu ajutorul spectrelor de difracţie se

bazează pe calcularea distanţelor d pentru toate liniile de difracţie apărute în spectrul
amestecului policristalin şi compararea lor cu valorile d date în literatură pentru faze
cunoscute.
Cu ajutorul Fișelor - PDF (The Powder Diffraction
File) puse la dispoziție de International Centre for
Diffraction Data (ICDD) se pot interpreta difractogramele
obținute din analiza unui material. Pe fişe (figura de mai
jos) sunt trecute sub forma de tabel valorile d pentru
substanţa dată, intensitatea relativă a acestor linii
(intensitatea exprimată în procente faţă de linia cea mai
intensă) şi indicii (hkl) ai liniilor.
Pentru identificarea unei faze cristaline cu ajutorul
liniilor ei de difracţie, de obicei este suficientă prezenţa în
spectru a primelor 3 linii în ordinea intensităţilor
descrescând şi corespondenţa intensităţilor relative.
Pentru mai mulţi componenţi în amestec se
identifică pe rând câte unul, eliminându-se toate liniile ce
se pot atribui fiecărui component în mod sigur.
Analizele calitative de fază cu ajutorul spectrelor de radiaţie X sunt deosebit de importante,
atât pentru investigaţii ştiinţifice, cât şi pentru studiul unor materii prime sau controlul produselor
finite în diverse procese tehnologice.
Analize cantitative de faze prin difracţia radiaţiei X se bazează pe relaţia care
există între intensitatea unei anumite linii din spectrul unui amestec de faze şi
concentraţia componentei căreia îi aparţine această linie.
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Se reprezintă deci grafic variaţia intensităţii liniei respective, în funcţie de concentraţie.

Curba de etalonare obţinută ne va permite evaluarea concentraţiei fazei de dozat, pentru orice
amestec alcătuit din aceleaşi faze.
Aparatura de difracţie a radiaţiei X este schematizată în figura de mai jos. Se realizează
într-un tub Roentgen: constă în principiu dintr-un tub de sticlă cu 2 electrozi interiori - anodul (+)
şi catodul (-); aerul din tub se evacuează până la vid înaintat. Părţile tubului prin care iese radiaţia
se confecţionează din sticle speciale, deoarece sticla obişnuită absoarbe în mare măsură radiaţiile.

Electronii sunt emişi la catod de către un filament de wolfram încălzit la incandescenţă,

accelerarea electronilor se realizează cu ajutorul unei diferenţe de potenţial. Pentru evitarea
supraîncălzirii anodului, prin interiorul lui circulă un curent de apă de răcire.

Detector

Fanta
Tubul de detectorului
raze X
Fantă Fante
Fante
receptoare corecţie
corecţie Fantă de
divergenţă

Monocromator
Fantă anti-
Probă
împrăştiere
Schema de principiu a unei instalaţii de difracţie a razelor X
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

Radiaţia X se produce în urma ciocnirii electronilor acceleraţi cu anodul, confecţionat din

Cu, Fe, Co, Ni, Cr, Mo, Ag, etc. Când un e- accelerat de diferenţa de potenţial din tub ciocneşte un
electron al atomilor anodului şi îi transmite o energie suficientă pentru a-l scoate de pe orbita pe
care se mişcă, atomul este ionizat.
Proba analizată este fixată pe un suport rotativ, radiaţia X incidentă fiind proiectată cu
ajutorul fantelor pe suprafaţa probei. Radiaţia difractată este înregistrată de un contor Geiger –
Müller care se roteşte pe un cerc în centrul căruia se găseşte proba, cu viteza unghiulară dublă faţă
de cea a suportului probei. Impulsurile contorului Geiger – Müller sunt amplificate şi se
înregistrează de către un software specializat care realizează şi interpretarea difractogramelor.
Deci, reprezentarea intensităţii radiaţiei difractate şi a unghiului de incidenţă la care apare
efectul de difracţie se obţin spectrele de difracţie a razelor X (difractogramele) care sunt
caracteristice fazei cristaline respective – figura de mai jos.

Difractogramă

Difractograma permite:

 identificarea fazelor prezente prin determinarea poziţiei picurilor de difracţie;

 determinarea concentraţiei fazelor prin mărimea picurilor rezultate;
 determinarea cantităţii de faze amorfe prezente (prin zgomotul de fond prezent în
înregistrarea spectrului);
 MINISTERUL EDUCAŢIEI ȘI CERCETĂRII
Universitatea POLITEHNICA din Bucureşti
Facultatea de Inginerie Medicală

 lărgimea picurilor furnizează informaţii legate de dimensiunea medie a cristalitelor:

cristalitele mari determină picuri ascuţite, lărgimea picurilor crescând cu scăderea
dimensiunilor cristalitelor;

 Lărgirea picurilor apare şi datorită variaţiei distanţei d în cadrul aceleiaşi serii de plane,
datorată tensiunilor în reţea.