Universitatea ,,Dunarea de Jos,, Galati

Profesor Geta Cirac Student: Pavel (Grigore) Mihaela

Portofoliu chimie analitica

Analize fizico-chimice
1. Enumerati o clasificare a metodelor fizico-chimice si denumitile pe cele mai cunoscute.
Metode fizico-chimice clasificare:
a) Dupa sistemul analitic:
Metode optice- spectofotometrie, refractometrie, polarimetrie, nefelometrie,tubidimetrie, fluorescenta.
Metode electrochimice: conductometrie, potentiometrie, amperometrie, electrogravimetrie,polarografie.
Metode termice: termogravimetrie
Metode magnetice: rezonanta magnetica de spin
Metode radiometrice:emisie de radiatii atomice si nucleare; fluorescenta de raze x, spectometrie si radiatii
gama.
b) In functie de natura interactiunii radiatiilor luminoase cu substantele chimice, metodele spectrale:
- metode de absorbtie ( pe diferite domenii spectrale: raze X , VIS, UV, IR, RMN)
-metode de emisie a radiatiei electromagnetice ( pe diferite domenii spectrale)
-metode de fluorescenta (UV,VIS,raze X) fosforescenta sau luminescenta
-metode de difractie ( cu raze X, cu electroni, cu neutroni);
-refractometria si interferometria;
-polarimetria;
-metode bazate pe difuzia luminii;
-metode combinate;

2. Sã se indice care sunt avantajele metodelor fizico-chimice.

Avantaje: - rapiditate, sensibilitate si selectivitate mare;

- grad mare de informare, precizia rezultatelor;
- calcularea directa a rezultatelor;
- analiza unor probe complexe ( unele cu caracter nedistructiv),
- integrarea aparaturii fizico-chimice in sistemele de automatizare a proceselor tehnologice;
3. Care sunt etapele principale ale unei analize fizico-chimice?
 Orice analiză fizico-chimică este întotdeauna precedată de o etapă de concepţie, în care se ţine
cont de o serie de factori (natura probei de analizat, numărul de determinări ce trebuiesc experimentate,
exigenţele impuse rezultatelor, aparatura utilizată, iar operaţiile de lucru cuprind o serie de aspecte

- Stabilire obiective,
- prelevare si pregatire proba,
- masurare experimental propriuzisa,
- calcul si interpretare rezultate
4. Care este principiul de baza al metodelor optice?

Metodele optice sunt considerate metode spectrale, studiaza proprietatile optice ale unui sistem chimic
in interactia cu radiatia electromagnetica (lumina), care are proporietati atat de unda cat si de particula.
Sunt acele metode care aplica principii optice in domeniul UV. VZ, IR,
Metodele optice de analiză utilizează ca mijloc de excitare a substanţelor (respectiv a atomilor
componenţi ai moleculelor) radiaţia electromagnetică, pentru obţinerea de informaţii privind natura
constituenţilor, cantitatea acestora.
Radiaţia electromagnetică este o formă a materiei specifică, cu proprietăţi atât de undă cât şi de particulă
(comportament dual).
Componentele - electrică şi magnetică - oscilează perpendicular una pe alta, dar şi pe direcţia de
propagare.
Se bazeaza pe absorbţia sau emisia radiaţiilor electromagnetice de către molecule sau atomi
• radiaţia electromagnetică are proprietăţi de undă şi de particulă se caracterizeaza prin :
1. lungimea de undă λ – cm (micrometri µm, nanometri nm, milimicroni m µ, angstromi Ǻ)
2. frecvenţa ν (nr cicli/sec) - herzi Hz
3. amplitudine A – cm
4. Energie - eV, keV , meV, calorii (cal, kcal),
5. Cum este consideratã lumina?

Lumina este radiatia electromagnetica din porțiunea spectrului electromagnetic care poate fi
percepută de ochiul uman. Lumina este considerate si unda si particular-radiatie electromagnetica.

Lumina vizibilă este de obicei definită ca având lungimi de unda cuprinse între 400-700 nanometri
(nm) sau 4,00 × 10−7 până la 7,00 × 10−7 m, între infraroșu (cu lungimi de undă mai lungi) și ultraviolet
(cu undă mai scurte). Această lungime de undă înseamnă un interval de frecvență de aproximativ 430–750
terahertz(THz).

6. Ce unitãti de mãsurã sunt uzuale pentru lungimea de undã?

 Unitățile de măsura uzuale pentru lungimea de unda sunt: nanometri, centimetri, lambda si
angstromi.

7. Ce este o radiatie monocromaticã?

Radiaţie monocromatică, radiaţie de energie care are aceeaşi frecvenţă, respectiv lungime de undă.
Se obţine din fasciculele de radiaţii emise de diferite surse, prin trecerea lor prin filtre transparente
numai pentru radiaţii cu anumită lungime de undă sau prin prisme ori reţele optice monocromatoare.

8. Sã se prezinte valorile lungimii de undã pentru domeniile spectrale UV, VIZ si IR.

Emisia şi absorbţia radiaţiei de către atomi în domeniul ultraviolet (abreviat UV) şi vizibil se
datorează unor tranziţii între stări energetice ale electronilor periferici. Energia radiaţiilor emise sau
absorbite are valori discrete.

- UV:100-400 nm:
- UV.VIS: 400-750nm si IR indepartate 750-1400nm

9. Care sunt culorile de variatie a senzatiei de culoare.?

Culoarea este o senzaţie percepută ca rezultat al acţiunii luminii de diferite lungimi de undă asupra
ochiului. Variaza de la rosu la violet- ROGVAIV
Lumina albă (spectrul vizibil) poate fi descompusă în grupe de radiaţii care apar ochiului colorate.
Fiecare radiaţie din spectru vizibil, având o anumită lungime de undă, corespunde unei culori spectrale,
de exemplu: violet 400 - 430 nm
- albastru 430 - 485 nm
- verde 485 - 575 nm
- galben 575 - 585 nm
- oranj 585 - 610 nm
- roşu 610 - 750 nm
O radiaţie care corespunde unei lungimi de undă determinate se numeşte monocromatică.
10. Sã se defineascã expresia si semnificatia termenilor pentru legea de bazã în determinãri
spectrometrice.
Legea Lambert-Beer: A = εlC: A= absorbanta, E-coeficient molar de absorbtie, l=lungimea stratului
de solutie, C= concentratia substantei optic active

11. Cum se verificã legea Lambert-Beer- pentru solutii?

Legea Lambert-Beer- pentru solutii se verifica prin absorbanta si transmitanta procentuala in functie de
concentratie.
 Pentru o probă dată, absorbanța depinde de șase factori: - identitatea substanței absorbante; -
concentrația substanței; - lungimea căii ; - lungimea de undă a luminii;
12. Enumerati selectorii de bandã utilizati în determinãrile practice de laborator.
Precizia. Selectivitatea. Selectivitatea. Sensibilitatea. Durata. Costul.

13. Sã se defineascã mãrimea caracteristicã în determinarea refractometrice.

Marimea caracteristica este indicele de refractie n=c/v

Refractometria este o metoda analitica utilizată pentru determinarea indicelui de refractie al unei
substanțe chimice, cu scopul de a determina puritatea acesteia. Instrumentul cu care se realizează
determinările refractometrie se numește refractometru, iar acesta este utilizat în principal pentru substanțe
lichide (deși refractometria se poate aplica și la solide sau gaze).
14. Sã se enumere factorii de care depinde valoarea indicelui de refractie.
Indicele de refracție este o care caracterizează cantitativ mediul substanțial unde se produce luminii.
Se exprimă ca raport întrmărime adimensionalăe viteza luminii în vid și viteza de propagare a luminii prin
mediul străbătut.
Factorii de care depinde valoarea indicelui de refractie sunt: densitatea, temperatura, presiunea
mediului, λ radiației luminoase.
15. Cum variazã indicele de refractie cu concentratia solutiilor analizate?
Creste odata cu cresterea concentratiei solutiilor. Dependenta este liniara in intervalul de concentratii
nesaturante. Este o mărime dependentă de temperatură și de lungimea de undă.

16. Sã se defineascã mãrimea opticã caracteristicã în determinãrile polarimetrice.

Polarimetria constituie grupul metodelor fizice de masurare care se bazeaza pe studiul fenomenelor
optice ce au loc la trecerea luminii polarizate prin unele substante solide sau lichide.

Marimea optica caracteristica-indicele de refractie al primului mediu si al doilea mediu

17. Sã se exemplifice substante care prezintã fenomenul de polarizatie.

Substante care prezintã fenomenul de polarizatie: Aminoacizii forme L si glucidele forme D-

substantele dextrogere-terebentina, cuart, cristale zahar, clorat de sodium sulfat de chinina.
Fenomenul optic de rotire a planului de polarizaţie a luminii liniar polarizate, întâlnit în cazul
anumitor substanţe este numit polarizare rotatorie. Această proprietate a lor poartă numele de activitate
optică.
Unele substanţe optic-active sunt dextrogire adică rotesc planul de polarizare "spre dreapta" (în sensul de
rotire al acelor de ceasornic) pentru observatorul spre care vine lumina, iar altele sunt levogire, adică dau o
rotire inversă.
18. Ce rol au substantele în determinarile polarimetrice?
In determinarile polarimetrice au rol de a devia planul de polarizare

19. Care sunt pãrtile principale ale unui polarimetru?

Aparatul folosit pentru masurarea unghiului de rotatie se numeste polarimetru.

Partile principale ale unui polarimetru cu penumbra (Laurent) sunt :

- Sursa de lumina (bec)

-polarizor (cristakl dicroic)-tub cu soltie optic activa
-analizor (al doilea cristal dicroic)
-scala gradate pentru citirea unghiului de rotatie a luminii polarizate

Măsurarea activităţii optice a unei probe prin determinarea unghiului de rotaţie se face cu ajutorul
polarimetrelor, prin metoda compensaţiei sau deviaţiei. Polarimetrul tip Mitscherlich, reprezentat
schematic în figura alaturata are ca elemente principale un Polarizor şi un Analizor (nicoli).

Componentele principale ale unui polarimetru Mitscherlich

Un alt polarimetru utilizat pentru determinarea unghiului de rotație al luminii polarizate este și
polarimetrul Lippich, care folosește fenomenul de penumbră. Măsurarea propriu-zisă constă în a repera
cu exactitate extincţia unei vibraţii rectilinii, obţinând pentru aceasta o extincţie completă a vibraţiei cu
ajutorul unui nicol, ce joacă rol de analizor. Schema de principiu este prezentată în figura 3.7 și
cuprinde elementele principale: S - sursa de lumină; P - nicol Polarizor (fix); D - nicoli suplimentari
paraleli între ei (cu un unghi de 3-50 faţă de planul nicolului); C – cuva (tubul) cu soluţie; A - nicol
Analizor (mobil); L – luneta pentru observator

20. Care este principiul de determinare a unghiului de rotatie a planului luminii polarizante?

Se realizeaza conform pricipiului VERNIER

- pe scara externa citim valorile intregi (dinainte de virgula), ale unghiului de rotatie ( prima
cifra de pe scala externa,situate inaintea cifrei de pe scara interna)
 - pe scara interna citim valorile zecimale ale unghiului ( valoarea de pe scara interna situate in
dreptul gradatiei care se continuaperfect fara decalaj, cu o gradatie oarecare de pe scara externa)
21. Sã se defineascã legea de bazã a absorbtiei de radiatii si semnificatia termenelor.

Legea fundamentală a spectrofotometriei : legea Bouger-Lambert Beer (uzual

cunoscută ca legea Lambert-Beer) este exprimată prin expresia:

 cl
I I e
It reprezintă intensitatea radiaţiei transmisă, I0 - intensitatea radiaţiei incidentă, ε este coeficientul
molar de extincţie, c - concentraţia soluţiei, iar l este grosimea stratului străbătut de radiaţia luminoasă
incidentă.

22. Ce mãrimi genereazã aceastã lege, care sunt relatiile si semnificatia termenilor?
Expresia generală conduce la definirea unor mărimi spectrofotometrice utilizate în practica
analitică. Prezentarea rezultatelor se face cel mai adesea ca absorbţie și transmitanţa procentuală în
funcţie de concentraţie.
Absorbanţa (extincţia) este o mărime direct proporţională cu concentraţia unei specii chimice care
imprimă culoare, într-o soluție care trebuie să fie limpede și transparentă.

Transmitanţa (T), exprimată prin raportul T = I/I0, se află într-o dependenţă logaritmică cu
absorbanţa optică și este o măsură a puterii absorbante a soluţiei colorate.
Exprimată în procente, transmitanţa procentuală (T%) indică transparenţa soluţiei sau a substanţei
respective și poate lua valori între 0 și 100.

23. Sã se prezinte metodele cantitative utilizate în analiza opticã de absorbtie .

Spectroscopia de UV-VIZIBIL-UV-VZ
Spectroscopia de IR
Spectroscopia de RMN
Spectroscopia se masa SM
24. Sã se descrie schema opticã bloc a unui spectrofotometru optic.

SURSA- MONOCROMATOR-PROBA-DETECTOR-INREGISTRATOR

25. Ce spectre genereazã absorbtia de radiatii si care este influenta diferitilor factori asupra
spectrelor?
 Spectrometria in UV si VIS, utilizeaza urmatoarele notiuni specific in structura compusilor
cum ar fi: Gruparea cromofora-grupa de atomi datorita careia o substanta poate da nastere la
spectre electronice, aceste grupari contin legaturi multiple C=O, N=N, N=O
Gruparea auxocroma, o structura saturata de atomi, (OH, Cl)care atasat unui cromofor
modifica lungimea de unda la care are loc absorbtia si intensitatea maximului de absorbtie.

26. SAA este o metodã de absorbtie atomicã sau de emisie?

Metoda de absorbtie atomica-SAA

27. Sã se explice fenomenul analizat prin analiza SAA.

Prin absorbtia unui foton cu energie h∙ν, trecerea in stare excitata si revenirea la nivel E , confirma
ca un sistem nu poate absorbi decat radiatiile pe care le emite. E0+h∙ν=E1, acest tip de tranzitie sta la baza
spectrometriei de absorbtie, fiind cele mai intalnite in cercetare.

Analiza SAA se refera la alegerea lungimii de unda la care absorbanta este maxima, precizarea
parametrilor ce influenteaza absorbanta, determinarea stabilitatii in timp si determinarea domeniului de
concentratie conform legii BOURGER-LAMBERT-BEER

28. Sã se defineascã legea de bazã, relatia fundamentalã pentru detrminãri cantitative în SAA.

Spectrofotometria de absorbtie –Determinarea concentratiei unui element chimic dintr-o proba prin
masurarea absorbtiei radiatiilor specific de catre proba aflata sub forma unor atomi in stare libera.
Cand un fascicul emis de o sursa luminoasa, traverseaza un corp solid sau o solutie, absorbtia luminii
transmisa este dependent de concentratia substantei absorbante si intensitatea radiatiei incidente.
Legea de baza Labert-Beer

29. Cum explicati emisia luminoasã în analizele spectrofotometrice de emisie? Ce este

flamfotometria?

Flamfotometria-fotrometria de flacara-se stie ca aruncarea intr-o flacara produsa prin

combustia unui gaz a unei sari de sodiu, se produce modificarea culorii flacarii, coloratia care
apare este cu atat mai intense cu cat cantitatea este mai mare. Exista deci, o relatie intre
cantitatea de sare si culoarea obtinuta, de aici decurge principiul flamfotometriei.

30. Sã se prezinte elementele caracteristice ale unui spectrufotometru de absorbtie.

Sursa de radiatie--------------monocromator--------receptor---------sistem de evaluare

 31. Sã se prezinte relatia fundamentalã pentru emisia de radiatii si semnificatia termenilor.

Formula lui Planck (cunoscută și ca legea lui Planck pentru radiația termică) este o expresie
matematică ce stabilește dependența intensității radiației corpului negru de lungimea de undă a radiației
emise și de temperatura corpului emisiv.
Această relație se bazează pe atomizarea și ionizarea probei urmată de excitarea ionilor, atomilor prin
absorbție de căldură direct de la sursa atomizare-excitare, sau prin transfer de energie în urma ciocnirilor
atomilor și ionilor cu alte particule din atmosfera sursei.Spectrul de emisie atomică ce conține liinile
spectrale ale elementelor din probă este analizat cu ajutorul unui spectometru secvențial sau simultan. I=k
xc

32. Prezentati schema de principiu a unui flamfotometru bicanal, utilizat în determinãrile practice
de laborator.
Arzator(atomizor),flacara.......momocromator.....fotodetector.....amplificator.....afisare rezultate.
33. Sã se indice care sunt fenomenele ce au loc în flacãrã?

Atomizarea si excitarea probei in flacara.

Emisia atomic sic ea a benzilor molecular are loc in domeniul VIZ
Toate moleculele absorb culorile diferit.

Geta CÂRÂC, Paula POPA, Mihaela TIMOFTI - Chimia analitică și analize fizico-chimice – Îndrumar de
lucrări practice de laborator, 2016 1 – notite de curs

https://ro.wikipedia.org/wiki/Chimie_analitica- accesat in data de 06.05.2021

http://chimie-biologie.ubm.ro/ accesat in data de 06.05.2021

https://www.academia.edu/ accesat in data de 07.05.2021

https://www.scribd.com/ accesat in data de 07.05.2021