Sunteți pe pagina 1din 2

CAPITOLUL 1

1. SUBSTANŢA ACTIVĂ
1. 1. Metoda de obţinere a substantei active
Procedeul de obţinere a aspirinei în laborator, utilizează ca materie primă acidul salicilic, dar dacă
această substanţă nu este disponibilă, se va obţine din acid antranilic, conform reacţiilor :
ACID SARE DE DIAZONIU ACID
ANTRANILIC A ACIDULUI ANTRANILIC SALICILIC
Obţinerea aspirinei din acid salicilic :
ACID SALICILIC ANHIDRIDĂ ASPIRINĂ ACID
ACETICĂ ACETIC
Reactivi necesari:
- 2 g acid salicilic
- 3 g anhidridă acetică
- 1-2 picături acid sulfuric concentrat
- acid acetic şi apă in volume egale; sau 6 ml alcool – pt recristalizare
- benzen sau eter de petrol pentru recristalizare
Mod de lucru :
Într-un balon conic de 100 ml cu gât înalt şi perfect uscat se introduc 2 g de acid salicilic şi 3 g de
anhidridă acetică. Peste acest amestec se introduc 1-2 picături de acid sulfuric concentrat. Se roteşte
balonul astfel încât să se asigure un amestec cât mai bun.
Balonul cu amestecul de reacţie se încălzeşte pe o baie de apă la 50-60°C, timp de 15 minute,
amestecând cu un termometru baghetă. Apoi se răceşte sub continuă amestecare.
Se adaugă 30 ml apă, se scutură bine şi se filtrează pe o pâlnie Büchner la vid. Recristalizarea
produsului se poate face pe două căi :
a. dintr-un amestec de volume egale de acid acetic şi apă ;
b. dintr-o soluţie apoasă astfel : produsul se dizolvă in 6 ml de alcool cald, iar soluţia obţinută se toarnă
in 15 ml apă. Dacă rămân cristale nedizolvate, soluţia se incălzeşte până când devine limpede. Se poate
filtra caldă, printr-un filtru creţ, dacă conţine suspensii mecanice. Soluţia obţinută se răceşte încet, când
se separă aspirina sub formă de ace.
Se lasă să cristalizeze cel puţin 1 / 2 ore. Produsul uscat poate fi recristalizat şi din benzen sau eter de
petrol (p.f. 40-60°).
1. 2. Proprietati fizico-chimice a substantei active
ACID ACETILSALICILIC
- Denumire : aspirină, acid o-acetilsalicilic, acid 2-acetoxibenzoic;
- Formula : C9H8O4 ;
- Masa molara : 180.157 g/mol;
- Descriere : cristale aciculare incolore sau pulbere cristalina albă; fara miros sau cu foarte slab miros de
acid acetic si cu gust amar ;
- Solubilitate : solubil in 5ml alcool, 20ml cloroform, 20ml eter si 300ml apa;
- se dizolva in solutii de hidroxizi sau de carbonati alcalini si amoniac;
- hidrolizeaza partial in aer umed, la fierbere in apa sau la dizolvare in hidroxizi sau in carbonati alcalini
;
1. 3. Metode de analiza a substantei active
Solutia A: 1,5g acid acetilsalicilic se agita cu 30 ml apa timp de 5 min si se filtreaza; solutia filtrata se
completeaza la 30 ml prin spalarea filtrului cu apa proaspat fiarta si racita.
Identificare:
- 0, 5 g acid acetilsalicilic se dizolva in 5 ml hidroxid de sodiu 100 g/l , se incalzeste la fierbere timp de
3 minute si dupa racire se aciduleaza cu acid sulfuric 200 g/l; se formeaza un precipitat alb, cristalin si
se percepe miros de acid acetic;
- precipitatul obtinut, separat si spalat, se dizolva prin incalzire la aproximativ 50 grade
in 2 ml apa si se adauga 0,05 ml clorura de fer (III) 30 g/l; apare o coloratie albastru-violeta.
Punct de topire:
- 134-138 grade Celsius (cu descompunere; baia incalzita in prealabil la 125 grade Celsius);
Conditii de puritate
1. Aspectul solutiei
- 1,0 g acid acetilsalicilic se dizolva in 10 ml alcool; solutia trebuie sa fie limpede si incolora
2. Arsen. Cel mult 0,0002%
- 2,5 g acid acetilsalicilic se prelucreaza conform prevederilor de la “Controlul limtei de arsen-
procedeul II”
3. Cloruri. Cel mult 0,004%
- 10 ml solutie se compara cu 2 ml solutie-etalon completata cu apa la 10 ml (0,02 mg ion clorura)
4. Metale grele. Cel mult 0,001%
- reziduul de la calcinare , prelucrat conform prevederilor de la “ Controlul limitelor pentru impuritati
anorganice” si completat cu apa la 10 ml, se compara cu 10 ml solutie-etalon completata cu apa la 10 ml
(0,01 mg ion plumb)
5. Sulfati. Cel mult 0,02%
- 10 ml solutie A a se compara cu 10 ml solutie-etalon (0,1 mg ion sulfat)
6. Acid salicilic. Cel mult 0,1%