INFORME DE LABORATORIO

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN

Objetivos

 Conocer detalladamente el uso del espectrofotómetro de absorción que dispone la cátedra,

marca Arolab.

 Determinar con dicho equipo la curva de calibración para el hierro y en base a ella calcular la
concentración de muestra liquidas y la ley de muestras solidas aportadas por la cátedra.

Marco Teórico
La variación de color de un sistema, con la concentración se algún componente es la base del
análisis colorimétrico, el color se debe a un compuesto formado por el agregado de un reactivo
apropiado o al propio compuesto que se quiere determinar.

El análisis químico fotométrico se basa en la medición de la cantidad de luz absorbida por una
solución coloreada o no, dependiendo de la región del espectro involucrada. Dicha radiación es
producida por una fuente y al atravesar la muestra se produce el espectro de absorción, que es
medido por un espectrómetro, diseñado para analizar en cada longitud de onda la relación
existente entre la radiación incidente y la transmitida.

Una espectroscopia de absorción se realiza generalmente obteniendo una muestra a tratar entre
el espectrómetro y una fuente de energía suministrada como radiación electromagnética en un
intervalo de frecuencias dada.

Lambert y Beer estudiaron por separado, las absorciones que se producen cuando se varía el
espesor y las concentraciones del medio absorbente, cuando se hace incidir perpendicularmente
un haz de radiación monocromático y se dedujo la siguiente ley: It=Io 10-abc

Siendo:

Io: intensidad de radiación incidente It: intensidad de radiación

transmitida

a: absorbencia b: camino óptico c: concentración

También puede expresarse como: T=10-A donde T es la Transmitancia y A es la

Absorbancia.

1|Página
Procedimiento Experimental
Para poder comenzar las experiencias del presente laboratorio, se procedió a preparar 1 litro de
una solución madre de hierro, con una concentración de 100 ppm de Fe2O3, a partir de la sal de
Mohr. Luego a partir de ella se formaron distintas soluciones patrones, que contengan 0, 5, 10,
15, 20, 25 y 30 ppm de Fe2O3, en distintos matraces de 50 ml cada uno; con 5 ml de HCl (1+9), 0,5
ml de H2O2 (10v) diluyendo con 30 ml de agua destilada y por ultimo con el agregado 10 ml de
SCNK (1,5 M). Las soluciones tomaron distintos tonos de coloración rojo sangre según la
concentración de las mismas (el tono era más fuerte a medida que la concentración aumentaba
debido a la mayor concentración de hierro en las mismas)

NOTA: Luego se especificará el procedimiento con los cálculos.

El responsable de cátedra fue quien se encargo del calibrado del equipo y la explicación
pertinente del funcionamiento del mismo. (La longitud de onda empleada fue de 480 nm). Para
determinar el cero de Transmitancia, se obstruye el paso de la radiación lumínica de la fuente
para que no llegue al detector; luego la primera solución de 0 ppm corresponde al blanco,
necesario para la calibración del 100% de la Transmitancia, luego se procede a determinar los
porcentajes de Transmitancia del resto de las soluciones colocándolas en pequeñas cubetas de
vidrio. Debe verificarse que el comportamiento óptico de dichas cubetas sea el mismo frente a la
misma solución.

Debido a un desperfecto del equipo no se pudo llevar a cabo la determinación de Transmitancia

de las distintas soluciones preparadas. Por este motivo cuando se procedió a realizar
nuevamente la experiencia las soluciones se encontraban decoloradas y no servían para la
medición. Se procedió a prepara dos nuevas soluciones de concentración de 4 ppm y 6 ppm, a
partir de las cuales se determino la curva de calibración. Obteniéndose estos resultados:

Concentración Transmitancia Absorbancia

0 100 0
4 95 0,0222
6 64,5 0,1904

2|Página
Determinada dicha curva podemos determinar las concentraciones de soluciones problemas o
muestras incógnitas del mismo material; para ello se procedería a la medición de la
Transmitancia de la misma, se calcularía su Absorbancia y luego a través de la curva se
determinaría la concentración de la misma. Por ejemplo, si la Absorbancia de una muestra fuese
del 10% su concentración sería de 5 ppm. Si se tiene soluciones muy concentradas hay que
diluirlas hasta que sus concentraciones se encuentren en el rango de la parte lineal de la curva.

CÁLCULOS
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE:

 100 ppm de Fe2O3 = 100 mg Fe2O3/L = 0,1 gr Fe2O3/L

 M Fe2O3 = 150,7 gr/mol - M Fe = 55,85 gr/mol - MFe(NH4)2(SO4)2 6H2O= 391,85 gr/mol

 Se requieren preparar 500ml de la solución a partir de la sal de Mohr:

1L 0,1 gr Fe2O3
0,5L X=0,05 gr Fe2O3

159,7 gr Fe2O3 111,7 gr Fe

0,05 gr Fe2O3 X=0,035 gr Fe

55, 85 gr Fe 391,85 gr Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O

0,035 gr Fe X=0,25 gr Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O

Entonces la cantidad de sal de Mohr a disolver es de 0,25 gr._

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PATRONES:

Csnmadre x Vsnmadre = C1 x V1

Vsnm = C1 x V1 / Csnm Vsnm = C1 x 50/100 Vsnm = 0, 5 x C1 ml/ppm

Empleando esta expresión podemos calcular la cantidad de solución madre necesaria para
preparar las soluciones patrones de las distintas concentraciones que serán empleadas:

Concentración(ppm) Vsnm (ml)

5 2,5
10 5
15 7,5
20 10
25 12,5
30 15

3|Página
 Respuestas

 ¿Qué ventaja presenta esta determinación instrumental de la concentración de una muestra incógnita
de hierro respecto a las realizadas durante el curso?

- El método de la curva de calibrado permite trabajar con un error relativo de concentración referido al
error fotométrico aceptable y dependiente de este en la zona de mínimo error. Debe tenerse en
cuenta que este procedimiento de análisis, aparentemente sencilla se complica cuando la solución
analizar procede del ataque de una muestra (acero, colorantes, biológicos) pues existe en este caso
una serie de interferencias que deben ser tenidos en cuenta al construir la curva.

El método resulta ser mas practico, debido a que los tiempos requeridos son menores comparados
con los empleados en el análisis gravimétrico, volumétricos o todos aquellos realizados sin equipo. Lo
práctico se presenta en el armado de la curva de calibración para una cantidad grande de muestras
incógnitas, es por ello que debe contarse con un equipo sensible, bien calibrado y que las soluciones
patrones sean correctamente preparadas.

CONCLUSIONES
La experiencia realizada no pudo llevarse a cabo satisfactoriamente por problemas externos a nuestro
control. Sin embargo se pudo asimilar el funcionamiento y fundamentos del equipo empleado.

Fue necesario a lo largo de la experiencia mantener un importante orden y una buena la limpieza de los
elementos del laboratorio para evitar interferencias y contaminación a los reactivos y soluciones
preparadas, para evitar los errores relativos.-

Por último, se observo que si las condiciones son favorables y se respetan los procedimientos adecuados
el análisis puede resultar con precisiones muy buenas y que luego de la obtención de una correcta curva
de calibración, la determinación de concentraciones de muestras problema es mucho mas practica y
sencilla de realizar los cálculos correspondientes.

BIBLIOGRAFÍA
-“Curso de química analítica ”Hammerly, Marracino y Piagentini
-“Quimica analítica cualitativa” Vogel, Arthur
-Fernández, M. R. y otros. Química General. Madrid: Editorial Everest, 1995.
-Biblioteca de Consulta Microsoft ® Encarta ® 2007. © 1993-2006 Microsoft Corporation
-“Quimica analítica cualitativa”Fernando Burriel Marti, Siro Arribas Jimeno, Felipe Lucena Conde,
Jesús Hernandez Mendez-1985-química Analítica Cualitativa-España- Internacional Thomson
editors spain.

4|Página