SR 13531:2008

Produse alimentare
Determinarea indicelui de peroxid

Preambul

Standardul român SR 13531 Produse alimentare. Determinarea indicelui de peroxid a fost elaborat în
cadrul Comitetului Tehnic român CT 95 Produse agroalimentare şi metode de analiză.

Standardul a fost necesar deoarece standardul SR EN ISO 3960:2005 Uleiuri si grasimi animale si
vegetale. Determinarea indicelui de peroxid nu are ca domeniu determinarea indicelui de peroxid
pentru produse făinoase.
 SR 13531:2008

1 Domeniu de aplicare

Prezentul standard descrie o metodă de stabilire a oxidării (râncezire) grăsimii din produse făinoase,
aşa cum sunt biscuiţii, napolitanele prin determinarea indicelui de peroxid.

Indicele de peroxid reprezintă conţinutul de peroxid şi alte substanţe oxidante dintr-o anumită cantitate
de produs, care, în condiţiile metodei descrise în acest standard, oxidează iodura de potasiu punând
în libertate iodul.

Indicele de peroxid se exprimă în mod curent în miliechivalenţi per kilogram.

NOTĂ - Indicele de peroxid se poate exprima în unităţi SI ca milimoli per kilogram. Valoarea exprimată în milimoli
per kilogram este jumătate din cea exprimată în miliechivalenţiper kilogram.

2 Principiul metodei
Se extrage grăsimea din proba de analizat, la rece, cu cloroform şi se tratează un volum din extractul
cloroformic, în mediu de acid acetic, cu soluţie de iodură de potasiu. Se titrează iodul eliberat cu o
soluţie de tiosulfat de sodiu cu titrul cunoscut.

3 Aparatură
Aparatură obişnuită de laborator şi în special următoarele:
etuvă termoreglabilă,
biuretă de 25 ml, cu valoarea diviziunii de 0,1 ml,
vas Erlenmezer de 250 ml sau 300 ml,
pahar Berzelius de 50 sau 100 ml,
cronometru.

4 Reactivi
Reactivii folosiţi trebuie să fie pentru analiză sau de calitate echivalentă şi lipsiţi de oxigen. Apa trebuie
să fie distilată sau de puritate echivalentă, proaspăt fiartă şi răcită.

NOTĂ – Fierberea apei trebuie să se facă în baloane umplute complet, timp de 15 min, pentru îndepărtarea
oxigenului dizolvat. După fierbere se închide vasul etanş şi se răceşte în curent de apă.

- Cloroform (înainte de folosire se barbotează cu un curent de gaz inert timp de 10 min).

- Acid acetic glacial (înainte de folosire se barbotează cu un curent de gaz inert timp de 10
min).
- Iodură de potasiu, soluţie apoasă saturată, proaspăt preparată, lipsită de iod liber şi iodaţi:
se dizolvă 15 g iodură de potasiu în 10 ml apă. Soluţia trebuie să conţină, după agitare,
cristale nedizolvate de iodură de potasiu şi să fie incoloră.
- Tiosulfat de sodiu, soluţie 0,01 n sau 0,002 n: se prepară înainte de utilizare, prin diluţie
cu apă, din soluţie 0,1 n de tiosulfat de sodiu. Titrul soluţiei se stabileşte înainte de fiecare
înainte de fiecare determinare, cu bicromat de potasiu soluţie 0,01 n sau 0,002 n, astfel:
cu ajutorul unei biurete se măsoară 25 ml soluţie de bicromat de potasiu 0,01 n sau 0,002
n, se introduc într-un vas Erlenmeyer cu dop şlefuit, de 200 ÷ 300 ml, se adaugă 5 ml acid
clorhidric d = 1,19 şi 1,5 g iodură de potasiu dizolavtă în 15 ml apă. Se închide vasul
Erlenmeyer, se agită conţinutul şi se lasă în repaus, la întuneric, 5 min. În continuare se
adaugă în vasul Erlenmeyer aproximativ 100 ml apă, spălându-se bine pereţii vasului şi se
titrează cu tiosulfat de sodiu soluţie 0,01 n sau 0,002 n, agitând mereu, până când
culoarea soluţiei trece din brun în galben deschis. Se adaugă 2 ml soluţie de amidon şi se
continuă titrarea până la trecerea culorii din albastru intens în verzui.
 SR 13531:2008

- Amidon, soluţie apoasă 1%, proaspăt preparată: se amestecă 1 g amidon cu 10 ml apă

rece şi apoi se toarnă în 90 ml apă încălzită la fierbere; se fierbe aproximativ 3 min. Se
foloseşte după răcire.
NOTĂ – Pentru determinări curente se pot folosi reactivi la care nu s-a făcut barbotarea cu gaz inert.

5 Pregătirea probelor
Din eşantionul primit la laborator se prelevează o probă aseptic.

Proba se mojarează. În cazul produselor cu cremă, se mojarează împreună cu crema până la

obţinerea unui amestec omogen, cu granulaţie cât mai fină.

Proba astfel pregătită se introduce într-un recipient care se umple complet şi se închide ermetic.

Recipientul cu probă trebuie păstrat la rece şi ferit de lumină.

Determinarea indicelui de peroxid se va face imediat după pregătirea probei pentru analiză.

6 Mod de lucru
6.1 Extracţia grăsimii

6.1.1 Din proba pregătită conform capitolului 5 se cântăresc cu exactitate de 0,01 g, 30 g în cazul
produselor cu un conţinut de grăsime de până la 10 % şi 15 g în cazul produselor cu un conţinut de
grăsime de peste 16 %. Se introduce proba cântărită în vasul Erlenmeyer cu dop şlefuit şi se adaugă
100 ml cloroform măsuraţi cu cilindrul gradat. Se închide vasul şi se agită puternic, mecanic sau
manual timp de 10 min.

6.1.2 Suspensia astfel obţinută se filtrează imediat printr-un filtru cu porozitate mare având grijă ca
pâlnia să fie acoperită cu o sticlă de ceas în timpul filtrării şi colectând extractul într-un vas
Erlenmeyer.

După filtrare, se închide imediat vasul Erlenmeyer cu extractul cloroformic astfel obţinut.

6.2 Dozarea peroxizilor

6.2.1 Din extractul cloroformic obţinut conform 6.1.2, se măsoară 10 ml cu o pipetă prevăzută cu pară
de cauciuc sau alt mijloc de sucţiune şi se introduc într-un vas Erlenmeyer cu dop şlefuit. Se adaugă
15 ml acid acetic şi 1 ml soluţie de iodură de potasiu.

Se închide imediat vasul Erlenmeyer , se agită timp de un minut şi se lasă în repaus timp de 5 min la
întuneric. Timpul se măsoară cu cronometrul. După ce au trecut cele 5 min se adaugă 75 ml apă
măsuraţi cu cilindrul gradat.

Se adaugă 1 ml soluţie de amidon şi se titrează iodul pus în libertate cu tiosulfat de sodiu, soluţie
0,002 n, pentru indice de peroxid până la 12 miliechivalenţi la 1 kg sau cu soluţie 0,01 n pentru indice
de peroxid de peste 12 miliechivalenţi la 1 kg.

Dacă se folosesc pentru titrare mai puţin de 0,5 ml din soluţia de tiosulfat de sodiu 0,01n, se repetă
determinarea cu soluţie de tiosulfat de sodiu 0,002 n.

6.2.2 Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pentru analiză.

6.2.3 În paralel se efectuează o determinare martor cu aceeaşi reactivi, în aceleaşi condiţii ca mai sus,
înlocuind extractul cloroformic, cu cloroform (10 ml).

Dacă la determinarea martor se folosesc mai mult de 0,1 ml soluţie de tiosulfat de sodiu 0,01 n trebuie
să se prepare noi reactivi.
 SR 13531:2008

6.3 Determinarea conţinutului de grăsime din extract

Din extractul cloroformic obţinut conform 6.1 se măsoară cu pipeta 10 ml şi se introduc într-un pahar
Berzelius de 50 ml sau 100 ml, în prealabil spălat şi uscat în etuvă la 103  2 C timp de o oră, răcit în
exsicator la temperatura mediului ambiant şi cântărit cu exactitate de 0,001 g. Se evaporă cloroformul
pe baia de apă, departe de orice sursă de încălzire cu flacără.

Paharul Berzelius cu grăsime se usucă în etuvă la 103  2 C, până la masă constantă (90 min) se
răceşte în exsicator la temperatura mediului ambiant şi se cântăreşte cu exactitate de 0,001 g.

Se efectuează în paralel două determinări din acelaşi extract.

Conţinutul de grăsime (m) se calculează făcând media aritmetică a celor două determinări.

7 Calcul şi exprimarea rezultatelor

7.1 Indicele de peroxid, exprimat în miliechivalenţi de oxigen activ la un kg grăsime din produs, se
calculează cu formula:

indice de peroxid = (miliechivalenţi/kg)

unde:
V1 este volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu utilizat la titrarea probei de analizat, în ml
V0 este volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu utilizat la titrarea probei martor, în ml
m este masa grăsimii conţinută în 10 ml extract cloroformic, în grame,
n este normalitatea soluţiei de tiosulfat de sodiu folosită la titrare (0,01 sau 0,002).

Rezultatul se calculează cu o zecimală.

7.2 Indicele de peroxid, exprimat în milimoli de oxigen activ la un kg grăsime din produs sau în
micrograme de oxigen activ la un gram grăsime din produs, se calculează prin înmulţirea rezultatului
obţinut la 7.1 cu factorii de transformare indicaţi în tabel.

Mod de exprimare Factor de transformare

milimoli/kg 0,5

micrograme/g 8

7.3 Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări efectuate în paralel, dacă îndeplinesc
condiţiile de repetabilitate.

7.4 Repetabilitate

Diferenţa dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel, de acelaşi operator, din aceeaşi
probă, în cadrul aceluiaşi laborator nu trebuie să depăşească 0,5 miliechivalenţi la 1 kg grăsime din
produs, în cazul produselor cu indice de peroxid de până la 12 echivalenţi la 1 kg şi 1,0 miliechivalenţi
la 1 kg grăsime din produs, în cazul produselor cu indice de peroxid mai mare de 12 miliechivalenţi la
1 kg.

8 Buletin de analiză

În buletinul de analiză se specifică:

 SR 13531:2008

a) toate informaţiile necesare pentru identificarea completă a probei;

b) metoda de analiză folosită, cu referire la acest standard;

c) toate detaliile de lucru nespecificate în această metodă, sau privite ca facultative, împreună cu
orice incidente care ar fi putut influenţa rezultatele;

d) rezultatele determinării şi unităţile în care se exprimă.

SR 13531:2008

(pagină albă)
Membrii comitetului tehnic CT 95 Produse agroalimentare şi metode de analiză care au verificat textul
standardului român SR 13531:2008 sunt:

Preşedinte CT 95 Dna Ana Csuma

IBA
Secretar CT 95 Dna Sabina Ghencea
Institutul de Bioresurse
Alimentare

Reprezentant CT ASRO Dna Mioara Vistig

IBA
Membri Dna Daniela Dumitru
Institutul de Bioresurse
Alimentare
LAREX Dna Gabriela Mazilu

Institutul Sanitar Dna Maria Marin

Veterinar

Un standard român nu conţine neapărat totalitatea prevederilor necesare pentru contractare.

Utilizatorii standardului sunt răspunzători de aplicarea corectă a acestuia.

Este important ca utilizatorii standardelor române să se asigure că sunt în posesia ultimei ediţii şi a
tuturor modificărilor.

Informaţiile referitoare la standardele române sunt publicate în Catalogul Standardelor Române şi în

Buletinul Standardizării.