SECRETARIA DE COMERCIO

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-B-153-1981

CARBON - MUESTRA A GRANEL - METODOS DE SELECCION

COAL - GROSS SAMPLE - SELECTION METHODS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

 NMX-B-153-1981

PREFACIO

En la elaboración de esta norma participaron las siguientes instituciones y empresas.

INSTITUTO DE GEOLOGIA DE LA U.N.A.M.

INDUSTRIAL MINERA MEXICO, S.A.

CONSEJO DE RECURSOS NATURALES NO RENOVABLES.

COMITE CONSULTIVO NACIONAL DE NORMALIZACION DE LA INDUSTRIA

SIDERURGICA.
 NMX-B-153-1981

INDICE

Núm. del Capítulo

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION.

2 REFERENCIAS.

3 DEFINICIONES.

4 FUNDAMENTO DEL METODO.

5 CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS SELECCIONADAS.

6 ORGANIZACION Y PLANEACION DE LAS OPERACIONES DE MUESTREO.

7 MUESTREO DE CARBONES BASANDOSE EN EL TAMAÑO Y CONDICIONES

DE LA PREPARACION

8 MUESTREO DE CARBONES BASANDOSE EN CARACTERISTICAS DE

MUESTREO CONOCIDOS.

9 DIVISION DE LA MUESTRA A GRANEL ANTES DE LA TRITURACION.

10 MUESTREO DE CARBON PARA DETERMINAR LA HUMEDAD TOTAL.

APENDICE A.

11 BIBLIOGRAFIA.
 NMX-B-153-1981

CARBON - MUESTRA A GRANEL - METODOS DE SELECCION

COAL - GROSS SAMPLE - SELECTION METHODS

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

1.1 Esta Norma mexicana establece los métodos de selección para la selección de
una muestra a granel bajo varias condiciones de muestreo. La muestra granel debe
triturarse y prepararse nuevamente para analizarla de acuerdo con la Norma mexicana
NMX-B-152. Asimismo, en esta Norma se indican los procedimientos para dividir las
muestras de carbón a granel muy grandes, antes de cualquier trituración.

1.2 Estos métodos describen los procedimientos de muestreo de carbón, unos en

forma general y otros con fines especiales. Primero por el tamaño y condición de la
preparación (por ejemplo carbón limpiado mecánicamente o carbón en bruto)y segundo
por muestreo de características.

2 REFERENCIAS

Para la correcta aplicación de esta Norma es necesario consultar las siguientes Normas
Oficiales Mexicanas vigentes:

NMX-B-036 Carbón y coque - Terminología (véase apéndice A.3).

NMX-B-152 Carbón - Análisis de laboratorio - Preparación de

muestras.

3 DEFINICIONES

Para las definiciones relativas a esta Norma, véase la Norma mexicana NMX-B-36
vigente.

4 FUNDAMENTO DEL METODO

4.1 Los procedimientos de muestreo para uso general se dan con una tolerancia de ±
0.10 del contenido de cenizas del carbón muestreado en 95 de 100 determinaciones.
Para obtener datos exactos, deben emplearse los procedimientos de muestreo con fines
especiales.

4.2 Los procedimientos de muestreo con fines especiales deben aplicarse al

muestreo de carbones cuando se requieren otros límites de precisión, cuando se usan
otros constituyentes para una precisión específica o para efectuar pruebas.
 NMX-B-153-1981

4.3 Para la preparación de carbones de tamaño y condición conocidos, se indican

tablas, con el objeto de determinar el número y la masa de incrementos requeridos por
una muestra a granel con el fin de muestrear en forma general y para fines especiales.
Para que pueda determinarse carbones que tienen características de muestreo conocidas,
las cuales se determinan empleando pruebas apropiadas y procedimientos estadísticos
que se indican en estos métodos el número y la masa de los incrementos requeridos ya
sea para uso general o con fines especiales precisos.

5 CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS SELECCIONADAS

5.1 El tipo de selección, las condiciones bajo las cuales se seleccionan las muestras
y el método de espaciamiento de éstas, de la partida o lote del carbón se clasifican de
acuerdo a las siguientes descripciones y a lo indicado en la Tabla 2. Esas designaciones
se usan para especificaciones, descripción de programas y equipo de muestreo.

5.2 Tipos de muestras

La selección de los tipos de muestras están basados sin importar si se tiene o no, para
seleccionar las piezas de carbón o las porciones durante el flujo del mismo.

5.2.1 Tipo 1

Es en el cual las piezas específicas o porciones de la muestra no están sujetas por una
selección optativa. Esto quiere decir que cualquiera de las muestras es seleccionada en
forma precisa, con reglas previamente establecidas en tiempo o localización y que no
tiene preferencia. La selección de muestras por este tipo hacen que los resultados sean
más exactos.

5.2.2 Tipo 2

Es en el cual la selección de las piezas específicas de carbón o de muestras específicas

del flujo, pila o embarque están a criterio del técnico.

5.3 Condiciones para la elaboración de muestras

Las condiciones bajo las cuales las muestras individuales se seleccionan, son iguales
que las del carbón relativas a la porción retirada. Existen cuatro condiciones para la
selección de las muestras.

5.3.1 Condición A (Deteniendo la banda)

Es en la cual la banda transportadora es detenida y, se toma una sección transversal

completa de los lados paralelos del flujo de carbón. La distancia entre las caras paralelas
no debe ser menor a tres veces el diámetro de la pieza más grande.
 NMX-B-153-1981

5.3.2 Condición B (Separando un flujo completo)

Es en el cual se corta una sección transversal completa de un flujo de carbón.

5.3.3 Condición C (Se separa parte de un flujo)

Es en el cual una muestra de carbón es seleccionada de una sección transversal

incompleta, de un flujo.

5.3.4 Condición D (Muestreo de un carbón estacionado)

Es en el cual una muestra de carbón es seleccionado de una pila, un vagón, un barco o

un embarque.

5.4 Espaciamiento de las muestras

Es el espaciamiento de las muestras relativas a la clase de intervalos entre las muestras.

Existen dos métodos para el espaciamiento (el sistemático y al azar). Se debe preferir el
espaciamiento sistemático.

5.4.1 Espaciamiento sistemático

Es en el cual el paso de la selección individual de las muestras es espaciado igualmente

en tiempo o en posición sobre el lote.

6 ORGANIZACION Y PLANEACION DE LAS OPERACIONES DE

MUESTREO

6.1 Precaución

Es importante que cada muestra a granel sea seleccionada cuidadosa y

concienzudamente y en estricto apego con los procedimientos indicados en estos
métodos; si el muestreo es efectuado inadecuadamente, la muestra será errónea y puede
ser imposible o impracticable tomar otra muestra. Cuando en el análisis está el error,
puede hacerse fácilmente otro análisis de la muestra original, excepto para determinar la
humedad.

6.2 Selección de un procedimiento de muestreo

Las variaciones en el manejo de carbón hace imposible que se puedan indicar reglas
rígidas para cada situación de muestreo con exactitud y detalles completos. Un muestreo
apropiado incluye un entendimiento y consideración apropiada del número mínimo de
muestras y del tamaño consistente del carbón, la condición de preparación del carbón, la
variabilidad del constituyente buscado y el nivel de precisión requerido.
 NMX-B-153-1981

6.2.1 Número y masa de las muestras

El número y masa de las muestras requeridos para un nivel de precisión dado, depende
de la variabilidad del carbón. Esta variabilidad aumenta con un aumento en las
impurezas inherentes. Un carbón alto de impurezas inherentes, comparándolo con uno
con pocas impurezas inherentes puede presentar mucho menos variabilidad que un
carbón con una impureza inherente baja y una proporción relativamente alta de
impurezas libres. Para propósitos más prácticos, un aumento en el contenido de ceniza
de un carbón determinado, normalmente indica un aumento en la variabilidad. Es
importante que se seleccione del lote el mínimo de muestras especificados con el menor
número y masa indicados. Para la condición indicada en 5.3.4., las muestras deben ser
de igual masa.

6.2.2 Selección de las muestras

Se debe seguir un orden para obtener una presentación completa de todos los tamaños,
el incremento de la muestra debe tomarse de la sección transversal completa del flujo.
La mejor muestra posible es el que se obtiene de una sección transversal completa de
una banda transportadora detenida; clasificación I-A-1, de la Tabla 1. La mejor muestra
posible de un flujo de carbón es el que se obtiene con un cortador a través de un flujo
con velocidad uniforme, para cada muestra y a uno y otro lado del flujo sin permitir que
se derrame el recipiente clasificación I-B-1 de la Tabla 1. Los métodos de clasificación
indicados en la Tabla 1, están en orden de realización decreciente. Debe usarse siempre
que sea posible el método de clasificación más alto. Los detalles de los procedimientos
de muestreo deben acordarse entre el comprador y vendedor. Cuando por las
circunstancias se deban seleccionar las muestras de acuerdo con la condición "C" o "D"
o por el Tipo II, (véase Tabla 1), los detalles del procedimiento de muestreo deben ser
por acuerdo entre las partes concernientes.

6.3 Distribución de las muestras

Es esencial que las muestras estén distribuidos en todo el lote que se va a muestrear.
Esta distribución está relacionada al volumen total del lote y no solamente en la
superficie o en cualquier dirección lineal a través de ella o sobre ella. Si las
circunstancias impiden al muestreador de aplicar este método, el lote es muestreado sólo
en parte y la muestra a granel es representativa sólo de esa parte. El espaciamiento de
las muestras debe ser variado, si existe la posibilidad que la selección de las muestras
pueda conseguirse "en fase" con la secuencia de la variabilidad del carbón.

Por ejemplo: el muestreo de rutina de un carbón comercial, desde el flujo continuo

(banda transportadora), en donde la selección de muestras es automática y su secuencia
coincide con los "altos" o "bajos" contenidos de finos.
 NMX-B-153-1981

6.4 Dimensiones del dispositivo de muestreo

La abertura del dispositivo de muestreo debe ser como mínimo de 2.5 a 3 veces del
tamaño más grande de carbón. De cualquier manera por razones prácticas se
recomienda que la abertura de cualquier dispositivo de muestreo no debe ser menor de
32.0 mm, sin tomar en cuanta el tamaño máximo del carbón. En el muestreo de un flujo
en movimiento, el ancho efectivo es el proyectado perpendicularmente a la dirección
relativa del flujo (véase 6.4.1.).El dispositivo de muestreo debe ser de capacidad
suficiente para retener o pasar completamente al incremento sin pérdida o derrame.

6.4.1 Geometría de las muestras separadas de flujos continuos

Se considera como el plano geométrico, aquel que es común a las direcciones del
cortador en movimiento y del flujo que se está muestreando; como se muestra en el
diagrama de vectores de la figura 1. En este plano se determina α, que es el ángulo entre
esas dos direcciones. Se trazan los vectores Vc y Vs de tal manera que sus longitudes
sean proporcionales en el plano común a las velocidades del cortador y de flujo. Véase
figura 1 (a) la unión de esos vectores da origen al vector Vr que es el vector del flujo en
movimiento relacionado al cortador y al ángulo B. Aplicando este ángulo a una sección
transversal de la muestra y cortando con Wa estando el ancho real en la dirección de la
velocidad, véase figura 1 (b). Se mide We, el ancho efectivo de separación así como el
ancho en la dirección relativa del flujo. Cuando el ángulo B difiere apreciablemente de
90° la altura de las hojas del cortador debe ser la adecuada para evitar la contaminación
de la muestra por partículas que saltan fuera de la cara de carga del cortador.

6.5 Movimiento del dispositivo de muestreo

En el muestreo de flujos continuos de carbón el dispositivo de muestreo debe estar

diseñado para minimizar desorden en el carbón, con lo cual se evita la separación de
carbones de diferentes densidades y tamaños o ambos. Para prevenir la segregación y
rechazo, debidos a desordenes durante el flujo de carbón la partícula indica que la
velocidad con la cual el instrumento de muestreo debe pasar a través del flujo no debe
exceder de 457 mm/s.

6.6 Preservación de la humedad

Los incrementos obtenidos durante el período de muestreo deben protegerse de cambios

ocasionados por la lluvia, nieve, viento, sol, contacto con materiales absorbentes y
temperaturas extremas. La circulación de aire a través del equipo debe reducirse al
mínimo, para evitar la pérdida de finos y humedad. Para las muestras en las cuales el
contenido de humedad es importante, se deben proteger de corrientes excesivas de aire y
almacenarlas en recipientes. Para este propósito se pueden emplear recipientes de metal,
o costales impermeabilizados y cerrados herméticamente.
 NMX-B-153-1981

FIGURA 1 LA GEOMETRIA DE MUESTRAS CORTADAS DE UN FLUJO

CONTINUO
 NMX-B-153-1981

6.7 Contaminación

La forma de muestrear debe planearse para evitar la contaminación de las muestras de

carbón con material extraño.

6.8 Características del sistema mecánico

Con los sistemas mecanizados es esencial que el sistema, incluyendo el cortador de

muestras completo, los conductos, bandas, trituradoras y otros dispositivos deben estar
limpios para no obstruir.

6.9 Personal

Debido a las muchas variaciones en las condiciones bajo las cuales el carbón debe
muestrearse y en la naturaleza del material que se está muestreando es esencial que las
muestras sean seleccionadas bajo la supervisión directa de una persona calificada y con
experiencia. Esto incluye el muestreo con el propósito de determinar las características
de un carbón o de un aparato de muestreo en particular.

6.10 Criterio para una ejecución satisfactoria

Una distribución de muestreo satisfactorio es el que se efectúa en una muestra

predispuesta con el grado de precisión deseada de los constituyentes para los cuales la
muestra es analizada. Una característica fundamental de dicha distribución es que el
tamaño de la muestra sea adecuadamente representativo del verdadero tamaño del
carbón. Los sistemas de muestreo deben probarse inicialmente a intervalos regulares
para determinar si la muestra es adecuadamente representativa del carbón. Además, los
sistemas de muestreo deben como una ejecución para inspeccionar el carbón en forma
rutinaria. Esto se hace por comparación de la masa o volumen de la muestra
seleccionada con la del flujo total de carbón, para asegurar una proporción constante de
muestreo.

6.11 Localización relativa del muestreo y la determinación de la masa

Es preferible que al carbón se le determine la masa y muestree en el mismo punto y al

mismo tiempo. Si se existe un intervalo de tiempo entre esas dos operaciones, esta
consideración debe tomarse en cuenta entre el comprador y el vendedor, debido al
cambio de humedad, por lo cual al transferir el carbón de uno al otro, la humedad varia
y ya no se tiene la verdadera calidad del carbón.
 NMX-B-153-1981

7 MUESTREO DE CARBONES BASANDOSE EN EL TAMAÑO Y

CONDICIONES DE LA PREPARACION

7.1 Procedimiento de muestreo para propósitos en general

Este procedimiento se efectúa, con una tal precisión, que si la muestra a granel se toma
repetidamente de un lote o envío y se efectúa una determinación de ceniza en la muestra
por analizar, de cada muestra en bruto, 95 de 100 determinaciones caerán dentro de una
tolerancia de ± 0.10 del promedio de todas las determinaciones. Esta precisión puede no
obtenerse bajo algunas condiciones como las indicadas en 6.2.1, 6.2.2, las condiciones
C y D y el tipo II véase Tabla 1).

7.1.2 Número y masa de las muestras

Estos se deben de obtener de acuerdo a lo indicado en al Tabla 2 excepto lo indicado en

7.1.5.2. Se determina el número mínimo de muestras desde las condiciones de
preparación y se determina la masa mínima de cada muestra a partir del tamaño máximo
de carbón. Se clasifican los carbones que se van a muestrear de acuerdo a su tamaño. Se
efectúa una clasificación más amplia de esos grupos en dos subgrupos de acuerdo con la
condición de preparación. Estas clasificaciones se indican en la Tabla 2.

7.1.3 Las variaciones en la construcción del dispositivo de muestreo y flujo,

estructura, o tamaño consistente del carbón puede hacer impracticable seleccionar las
muestras del carbón puede hacer impracticable seleccionar las muestras tan pequeñas,
con la masa mínima especificada en la Tabla 2. En tales casos se deben seleccionar
muestras con mayor masa. De cualquier forma no se debe reducir el número mínimo de
muestras sin tomar en cuanta el exceso en masa de las muestras. En la Tabla 2, se indica
el número mínimo de muestras para muestreo con propósitos en general, las cuales no
pueden reducirse excepto lo especificado en 7.1.5.2. Se pueden hacer otras
consideraciones convenientes o necesarias para aumentar este número de muestras.

7.1.4 Número de muestras a granel

Con el procedimiento de muestreo para propósito en general, para cantidades

aproximadamente igual a 100 toneladas, se recomienda que una muestra a granel
represente al lote. Esta muestra a granel se debe tomar de acuerdo a los requisitos
indicados en la Tabla 2.

7.1.5 Para cantidades mayores de 1000 toneladas puede emplearse cualquiera de la

siguientes alternativas.

7.1.5.1 Se toman muestras a granel separadas, para cada lote de carbón de 1000
toneladas o fracción. Estas muestras a granel se deben tomar de acuerdo a los requisitos
indicados en la Tabla 2.
 NMX-B-153-1981

7.1.5.2 Se emplea una muestra a granel para representar el tonelaje total previniendo
que tenga el número de muestras indicadas en la Tabla 2, y se aumentan como sigue:

Tamaño total del lote (toneladas)

N2 = N1 (1).
1000 toneladas.

En donde:

N1 = Número de muestras especificadas en la Tabla 2 y

N2 = Número de muestras requeridas.

7.1.5.3 Por ejemplo un lote de 4000 toneladas requiere dos veces el número de muestras
especificados en la Tabla 2. Usando esta técnica, teóricamente es posible seleccionar
una muestra a granel que representa a un lote con tonelaje infinito.

De cualquier manera, la experiencia práctica indica que el tamaño máximo de un lote de

carbón que puede representar una muestra a granel no debe exceder de 10,000
toneladas.

7.2 Procedimiento de muestreo para propósitos especiales

7.2.1 Este procedimiento debe aplicarse al muestreo de carbón cuando se requiere una
mayor precisión y sólo se necesita conocer el tamaño máximo y condiciones de la
preparación.

7.2.2 Número y masa de las muestras

Se toma el mismo número y masa de las muestras que para la muestra a granel, como se
especifica en al Tabla 2 o en el inciso 7.1.5.3.

7.2.3 Número de muestras a granel

Para obtener una alta precisión en los resultados de laboratorio, para una remesa
determinada, se aumenta el número de muestras a granel seleccionadas de esa remesa y
se analiza separadamente cada muestra a granel, e informado el resultado promedio.
Para reducir errores a la mitad que es equivalente al doble de la precisión, se debe tomar
cuatro veces la muestra a granel. Igualmente, para reducir errores a un tercio que es el
equivalente al triple de la precisión, se debe tomar nueve veces la muestra a granel.

8 MUESTREO DE CARBONES BASANDOSE EN

CARACTERISTICAS DE MUESTREO CONOCIDOS

8.1 Principios de muestreo por características de muestreo

 NMX-B-153-1981

8.1.1 La relación entre las características de muestreo (expresadas como variaciones) y

el número de muestras las cuales dan una precisión deseada (expresada como la
variación especificada de una muestra a granel) se indica como sigue:

Donde:

N1 = El número de muestras de una muestra a granel.

W = La masa en gramos de cada muestra; esto es seleccionada por conveniencia o por

las limitaciones impuestas por el aparato de muestreo mecánico en particular.

Sr2 = La variación al azar de una muestra con una masa de 0.5 kg.

Ss2 = La variación de la segregación, este valor también se puede obtener del programa
especial de muestreo indicado en el apéndice A1.

P = El número de muestras analizadas (preparadas independientemente de la misma

muestra a granel), y

SG2 = La variación especificada de una muestra a granel. Los procedimientos para

determinar esta variación se indica en los incisos 8.1.2 y 8.1.3.

8.1.1.1 La variación al azar y en la segregación Sr2 y Ss2 se aumenta cada una cosa una
cantidad conocida, debido a la variación en la división y en el análisis. De aquí que este
resultado esté aumentando en el numerador de la ecuación 2 y, consecuentemente se
debe calcular un número mayor de muestras N1, esto puede considerarse como "un
factor de seguridad" para el programa de muestreo. De cualquier forma si se toman
también muchas muestras para la elevación de Sr2 y Ss2, el "factor de seguridad" puede
ser muy grande.

8.1.2 La relación entre la variación especifica de una muestra a granel SG2, y la

precisión para los resultados de varias muestras a granel en el período de pruebas, se
expresa como la variación en el período de prueba ST2, se determina como sigue:

SG 2
ST2 =...(3)
NG

Donde:

ST2 = La variación en el período de prueba.

SG2 = La variación especifica de una muestra a granel y

 NMX-B-153-1981

NG = El número de muestras a granel en el período de prueba.

8.1.3 En la figura 2, se muestra la relación entre la variación y la precisión del

muestreo (más o menos el porciento de un constituyente dado en 95 de 100
determinaciones). La variación (véase figura 2) puede ser ya sea en el período de prueba
ST2 o la especificada en una muestra a granel SG2. Esta selección depende de lo que se
va a evaluar en el muestreo. La precisión del muestreo (véase figura 2) puede basarse en
cualquier constituyente del carbón expresado como un porcentaje de dicho
constituyente. El ejemplo siguiente es una ilustración de los cálculos necesarios para
determinar el número de muestras, para una muestra a granel.

8.1.3.1 Exactitud de los límites

Se tiene un carbón con un contenido promedio de 6.5% de cenizas. Si la exactitud

deseada es ± 0.10 del contenido de cenizas, la exactitud del muestreo debe ser expresada
como ± 0.65% de cenizas.

8.1.3.2 Variación durante el período de prueba

La exactitud de los límites indicados en el inciso 8.1.3.1., corresponde a la variación

durante el período de prueba ST2 de 0.112 de la figura 2 (línea 1).

8.1.3.3 Variación especificada de una muestra a granel

La variación especificada de una muestra a granel es igual a la variación del período de

prueba ST2, multiplicada por el número de muestras a granel durante este período, NG
(ecuación 3). Si se tienen siete muestras a granel en el período, la variación especificada
para una sola muestra a granel es entonces igual a 0.112 x 7 ó 0.784.

8.1.3.4 Número de muestras

Se tiene la siguiente información la cual se obtuvo de un procedimiento de muestreo

especial indicados en el apéndice A1 de este método y el apéndice de la Norma
mexicana NMX-B-152;

Sr2 = 12.5, Ss2 = 10.2 y Sda2 = 0.06 (una muestra analizada por una muestra a granel). La
variación especificada de una muestra a granel, SG2 la cual se determinó previamente, es
igual a 0.784. Además, la masa por muestra para este tipo de muestreo debe ser de 23
kg. Entonces sustituyendo en la ecuación 2 (véase 8.1.1).

10.2 + 12.50
50
N1 =  = 14.5 ó 15 incrementos.
0.784 - 0.06
1

Para este carbón, se requieren 15 muestras de 23 kg por cada muestra granel y siete de
estas constituyen el período de muestreo. El promedio de la masa de cenizas para el
período de prueba debe estar entre ± 0.65% en 95 de 100 determinaciones.
 NMX-B-153-1981

8.1.4 La siguiente interrelación se deriva de la ecuación 2. Combinando la variación al

azar, Sr2, y la variación de la segregación, Ss2. Esta derivación se aplica cuando la masa
de las muestras se fijan de acuerdo a las características del equipo de muestreo.

So2 - Sda2 Sda2

2
ST =  + ...(4).
NG N I NGP

Donde:

So2 = la sobrevariación total para las muestras individuales (incluyendo división y

análisis) los cuales se determinan de acuerdo a lo indicado en el apéndice A2.

Los otros términos están definidos en 8.1.1 y 8.1.2. El siguiente ejemplo muestra el
empleo de la variación total para las muestras, So2 determinado el número de muestras,
para una muestra a granel.

8.1.4.1 Variación en el período de prueba

Suponiendo que se requiere una exactitud en el contenido de cenizas de ± 0.50%. Esto

corresponde a una variación en el período de prueba, ST2 de 0.066 de la figura 2 (línea
2).

8.1.4.2 Número de muestras

Suponiendo que la siguiente información se obtuvo del procedimiento de muestreo

especial, indicando en el apéndice A2 de la Norma mexicana NMX-B-152 y en el
apéndice A2 de este procedimiento: So2 = 3.5 Sda2 = 0.08. Si se desea se toman 10
muestras a granel durante el período de prueba (NG), con sólo un análisis (P) para cada
muestra a granel, el número de muestras, para cada muestra a granel (N1) puede
determinarse sustituyendo en la ecuación (4).

3.5 - 0.08 0.08

0.066 =  + 
10 NI 10x1

Donde.

NI = 5.9 ó 6 incrementos.

Para este carbón se requieren 6 muestras por cada 10 muestras a granel.

La masa promedio de las cenizas para el período de prueba debe ser de ± 0.50% en 95
de 100 determinaciones.
 NMX-B-153-1981

8.1.5 Para el muestreo de carbones mixtos, los valores de variación al azar, de

variación en la segregación, la sobrevariación para las muestras y la variación en la
división y análisis, para emplearse en la ecuación 2 (8.1.1) y ecuación 4 (8.1.4), se
obtienen de un programa de muestreo especial empleando la mezcla que más problemas
presentó.

8.2 Procedimiento de muestreo para uso general

8.2.1 Masa y número de muestras

Este procedimiento se emplea para el muestro de carbones comerciales. Usando este

procedimiento se obtiene una precisión de ± 0.10 del promedio de todas las
determinaciones de cenizas en 95 de 100determinaciones, tomando muestras a granel
repetidamente de un lote, y haciendo una determinación del contenido de cenizas en la
muestra de cada muestra a granel. Para este nivel de precisión, se determina el número y
masa de las muestras, para cada muestra a granel como se indica en 8.1.3 y 8.1.4.

8.2.2 Número de muestras a granel

Se selecciona el número de muestras a granel para los carbones con características de

muestreo conocidas, adaptándolos, a las partes involucradas, con los resultados del
muestreo de aquí que el número de muestras a granel está directamente relacionado a la
determinación del número requerido de muestras como se indica en 8.1.3 y 8.1.4. Los
siguientes factores deben recordarse al seleccionar el número de muestras a granel para
el período de prueba.

8.2.2.1 El tomar pocas muestras a granel, ocasiona un trabajo de preparación adicional

dado que se requiere un número mayor de muestras por cada muestra a granel.

8.2.2.2 Se deben tener precauciones especiales si la muestra a granel se emplea para

determinar la humedad. Una muestra a granel colectada en un período de tiempo
grande, cambia en el contenido de humedad dependiendo de las condiciones
atmosféricas, véase 6.6.

8.3 Procedimiento de muestreo para propósitos especiales

Este procedimiento se aplica al muestreo de carbón cuando se requieren otros límites de

precisión o cuando se emplean otros constituyentes para una precisión específica.

8.3.2 Número y masa de las muestras y número de muestras a granel

Para una precisión de ± 0.05 del promedio de todas las determinaciones de las cenizas
en 95 de 100 determinaciones y cuando las muestras a granel se toman repetidamente
del mismo lote, se debe emplear la figura 2 para determinar la variación en el período de
prueba ST2. En este caso, se usan los nuevos límites de precisión en el muestreo de ±
0.05 del promedio de cenizas de la figura 2. Entonces se determina el número de
muestras y número de muestras a granel, como se indica en 8.1.3; 8,1,4 y 8.2.2.
 NMX-B-153-1981

8.3.3 Para una precisión de ± 0.033 del promedio de cenizas, se emplea nuevamente la
figura 2 para determinar la variación en el período de prueba, ST2. En este caso, se usan
los nuevos límites de precisión en el muestreo de la figura 2.

8.3.4 Por acuerdo entre productor y comprador se pueden usar otros límites de
precisión u otros constituyentes con una precisión específica. Los principios señalados
en esta sección se deben aplicar a todos los límites de precisión.

8.3.5 No se debe obtener una exactitud mayor con tan sólo aumentar la masa y
número de muestras, si existe una parcialidad significante.

9 DIVISION DE LA MUESTRA A GRANEL ANTES DE LA

TRITURACION

En el caso de muestras a granel muy grandes y difíciles de manejar se permite dividir la

muestra a granel para reducirla a la masa apropiada previendo que se cumplan
totalmente las siguientes condiciones.

9.1.1 Si la muestra a granel se mezcla en un aparato adecuado (mezclador de cono

doble, o un tambor) se permite dividir la muestra usando la cédula de la Tabla 2. Se
prueba la muestra dividida parcialmente.

9.1.2 Si cada muestra muy grande se reduce en una cantidad por un muestreo
secundario se deben tomar de aquí las últimos seis muestras, de cada incremento
primario. El método de selección de masa secundarias debe ser imparcial. En ningún
caso de la masa de la muestra secundaria debe ser menor que el indicado en la cédula de
la Tabla 2.
 NMX-B-153-1981

Figura 2.- Conversión de la exactitud de muestreo a variación.

 NMX-B-153-1981

10 MUESTREO DE CARBON PARA DETERMINAR LA HUMEDAD

TOTAL

10.1 Tipos de muestras húmedas

Las determinaciones de la humedad que se especifican en cualquiera de los métodos

empleados se deben de efectuar en las siguientes clases de muestras.

10.1.1 Muestra a granel completa

Para pruebas de tercería, se debe secar con aire la muestra a granel y anotar la pérdida
en masa durante este secado. Este procedimiento puede efectuarse en las muestras
primarias, de la muestra a granel completa, en forma individual, en grupos o en
operaciones separadas; para obtener por uno de estos medios, la pérdida de masa total
de la muestra a granel completa. Después de este secado con aire la muestra se puede
triturar o dividir o ambas cosas según lo requiera la determinación de la humedad.

10.1.2 Submuestra especial

Para determinar la humedad; debe tomarse una submuestra especial de la muestra a

granel antes de cualquier operación de secado con aire o trituración. se toma esta
submuestra de la muestra a granel de acuerdo con los requisitos indicados en 9.

10.1.3 Otras submuestras

Para determinar la humedad, debe emplearse una submuestra tomada después de la

trituración inicial y división de la muestra a granel. Los procedimientos para la
trituración y división, y para siguientes submuestreos para determinar la humedad se
indican en la Norma mexicana NMX-B-152.

10.2 Precauciones especiales

Se deben seleccionar las muestras y submuestras para determinar la humedad de tal

manera que no haya una pérdida de humedad significante. Se deben hacer las
determinaciones de la masa adecuadamente antes y después de secar, o cualquier otra
operación para medir las pérdidas en masa significantes.

10.3 Masa de las muestras

La masa mínima de cada muestra debe seleccionarse sin ninguna preferencia. Esto
depende del tamaño máximo del carbón en el flujo que se está muestreando, de las
dimensiones del dispositivo de selección y de otros factores de la separación de las
muestras. De aquí que mucha de la humedad tienda a distribuirse uniformemente en
toda la superficie y que esté presente preferentemente cuando el tamaño consistente de
la muestra no es igual al del lote que se está muestreando.
 NMX-B-153-1981

Además cuando no se conocen las características del muestreo para determinar la

humedad, cada muestra debe tener una masa no menor de lo indicado en la Tabla 2.

10.4 Número de muestras

El número de muestras requeridas para un nivel de precisión deseado depende de la

muestra, de la distribución de la humedad y el aumento de humedad total. De cualquier
manera la distribución de la humedad no se evalúa fácilmente, independientemente de la
humedad total; consecuentemente los efectos combinados pueden medirse para
determinar las características de muestreo para la humedad.

10.4.1 Muestreo para determinar la humedad, basándose en características de muestreo

conocidas

Cuando se conocen las características de muestreo para determinar la humedad se

calculan el número de muestras requeridas para un nivel de precisión deseado. Los
procedimientos se indican en el inciso 8.

10.4.2 Muestreo de la humedad basándose solamente en el tamaño

Cuando se conocen las características de muestreo para determinar la humedad se

selecciona el mínimo número de muestras del lote de carbón que se indica en la Tabla 2.
También cuando se toma una submuestra para determinar una humedad especial de la
muestra a granel antes de cualquier operación de secado o trituración deben tomarse el
número de muestras para las submuestras como se indica en el inciso 9.

APENDICE

A.1 METODO PARA DETERMINAR LA VARIACION DE LOS

COMPONENTES DE UN CARBON

A 1.1 Alcance

Este método establece el procedimiento para determinar la variación de los

componentes de un carbón.

A.1.1.1 La variación al azar de un incremento de 0.5 kg, Sr2 y

A.1.1.2 La variación de la segregación, Ss2, la variación causada por una

distribución no al azar del contenido de cenizas en el lote o envío.
 NMX-B-153-1981

A.1.1.3 En este método cada carbón diferente requiere un experimento completo,

el cual incluye una selección de dos series con treinta muestras tomadas de una banda
detenida, La primer serie incluye 30 muestras muy pequeñas para proporcionar los datos
para la variación al azar; la segunda serie incluye 30 muestras grandes para
proporcionar los datos para la variación en la segregación. Puesto que uno de los
componentes importantes de la variación es el debido a la segregación, es esencial que
las 30 muestras grandes estén distribuidas con respecto al tiempo en el que son
abarcados todos los subtipos de carbón representados.

A 1.2 Aparatos

Se requiere el siguiente equipo, además del empleado normalmente para muestreo de

rutina.

A 1.2.1 Banda divisora de dos secciones

Una sección debe ser aproximadamente el ancho correspondiente a tres veces el tamaño
máximo del carbón, y ser capaz de soportar muestras entre 2 y 9 kg. La otra sección
debe ser aproximadamente el ancho correspondiente a 20 veces el tamaño máximo del
carbón y ser capaz de soportar muestras entre 36 y 68 kg. El fondo de las orillas del
divisor debe adaptarse a la superficie de la banda transportadora.

A 1.2.2 Cortador (cuarteador)

El cual debe tener aberturas mínimas de 2.5 a 3 veces el ancho del tamaño máximo de
las partículas con un cortador manual o una lona tejida para subdividir las muestras
pequeñas manualmente.

A 1.3 Procedimiento

Debe emplearse el siguiente procedimiento de muestreo para cada una de las dos series
de muestras.

A.1.3.1 Se detiene la banda cargada y se inserta la banda divisora con la división

de las placas perpendiculares a la dirección del movimiento de la banda. Se raspa
totalmente el carbón de cada sección y se coloca cada sección en recipientes separados y
marcados. El recipiente conteniendo las partes pequeñas debe marcarse con la letra "A",
y el recipiente conteniendo las partes grandes debe marcarse con la letra "B".

A.1.3.2 Se toma una submuestra del recipiente "A" y se subdivide por medio
mecánico o manual, después se esparce la muestra uniformemente sobre una superficie
plana y lisa. Se rotula submuestra con una letra "A" y se determina la masa de
aproximadamente un gramo. La masa de la submuestra debe estar entre 100 a 200
gramos.
 NMX-B-153-1981

A.1.3.3 Se seca y se tritura a un tamaño que pase la criba No. 60 y se determina

el contenido de cenizas aproximado a 0.10%, sobre base seca.

A.1.3.4 Se determina totalmente la masa de la parte "B" se seca y se trabaja bajo

una muestra analizada. Se determina el contenido de cenizas aproximando a0.1%, sobre
base seca.

A 1.4 CALCULOS

A.1.4.1 Se calcula la variación de las series A y B (véase nota A1) como sigue:

Σ x2 - (Σx)2
n
Variación = ...(5).
n-1

Donde:

Σx2 = La suma de los cuadrados de los resultados en el contenido de cenizas.

Σ(x)2 = El cuadrado de la suma de los resultados en el contenido de cenizas.

n = El número de los resultados individuales en el contenido de cenizas en las series.

A 1.4.1 La variación al azar, Sr2 se determina de la siguiente forma:

W1 W2 (SA2 - S82)
Sr2 = ...(6).
W2 - W1

Donde:

W1 = Masa promedio de las muestras pequeñas en kg.

W2 = Masa promedio de las muestras grandes en kg.

SA2 = Variación de las muestras pequeñas "A".

SB2 = Variación de las muestras grandes.

A.1.4.2 La variación de la segregación, se determinan por:

Ss2 = SB2 - Sr2 ...(7).

W2
 NMX-B-153-1981

NOTA:

A.1 Un ejemplo ilustra la forma en que se deben manejar los datos de este muestreo
experimental y los cuales se indican en la Tablas de la A-1 a la A-3 y la figura A1.

A.1.4.2.1 Empleando un papel logarítmico, se gráfica el punto correspondiente a un

incremento con una masa W= 0.5 kg y una variación Sr2 = 7.6; se traza una línea a
través de este punto formando un ángulo de 45°. Esta línea indica la variación de los
componentes al azar para una muestra en cualquier punto. Se gráfica el punto
correspondiente a una masa W2 = 48 kg y una variación Ss2= 1.2; se traza una línea
horizontal a través de este punto. Esta línea indica la variación de los componentes de la
segregación para un aumento de cualquier masa.

A.1.4.2.2 En la figura A1, se determina la suma algebraica de los componentes al azar y

la variación de los componentes de la segregación para un número demuestras que ya
tienen determinada la masa, se traza una curva a través de estos puntos. Esta curva
indica la variación total del muestreo para muestras de cualquier masa incluyendo
aquellos usados en las series "A" y "B".

A 2 METODO PARA ESTIMAR LA SOBREVARIACION TOTAL PARA LAS

MUESTRAS

A 2.1 Alcance

Este método describe el procedimiento para estimar la sobrevariación total para

muestras de un carbón y masa determinados. Es aplicable al muestreo mecánico cuando
no es necesario explorar el sistema y la variación al azar de los componentes, pero no se
necesita para obtener la sobrevariación total de las muestras (el tamaño de las muestras
es determinado por el equipo de muestreo).

A.2.2 Procedimiento

Debe emplearse el siguiente procedimiento para determinar la sobrevariación total de

las muestras;

A.2.2.1 Se toman dos series de muestras individuales a intervalos espaciados

igualmente; por ejemplo una serie de 10 muestras dos cada día, durante cinco días,
seguida de una segunda serie de 10 tomados en igual forma. Ambas series deben ser del
mismo carbón.

A.2.2.2 Se toma cada muestra empleando el equipo y procedimientos que se utiliza en

un muestreo de rutina. Se toma la muestra individual del sistema de muestreo sin
mezclarlo o contaminarlo con cualquier otra muestra. Cuando sea posible, se permite
triturar mecánicamente, obtener una submuestra, o ambas cosas las cuales se deben
tomar durante la operación antes de mezclarla con otras muestras.
 NMX-B-153-1981

Peso del incremento en Kg

Figura A1.- Relación de la Variación al Peso.

 NMX-B-153-1981

A.2.2.3 Se determina la masa de las muestras individuales (si se desea el propósito de

llevar registros) y se reducen a muestras para analizarlas en el laboratorio por
procedimientos idénticos tanto como sea posible a los empleados en la preparación y
reducción de rutina de las muestras en granel.

A.2.2.4 Se analizan las muestras para los constituyentes a los cuales se les van a
efectuar los cálculos para la variación. Usualmente las especificaciones de muestreo
están basadas sobre ceniza seca; pero en donde la humedad total o el poder calorífico
sobre la base de "como se recibe" resultan de interés particular, se deben de efectuar los
análisis para cada uno de estos.

A 2.3 CALCULOS

A.2.3.1 Para cada serie, se computa una variación de los valores de los análisis de diez
muestras como sigue:

S2 = (Σx2 - (Σx)2/n) / (n - 1)...(8)

Donde:

S2 = Variación de los valores para las series.

Σx2 = El cuadrado de las sumas de los resultados de las cenizas.

(Σx)2 = La suma de los cuadrados de los resultados de las cenizas y

n = El número de los resultados individuales de las cenizas en las series.

A.2.3.2 Para las dos series, la proporción de la variación mayor a la menor, no

debe exceder a la indicada en la Tabla A4, columna 2. Si difieren en menos, que esa
cantidad, las variaciones se combinan para dar la sobrevariación total de las muestras
estimadas para los carbones como sigue:

So2 = F (S12 + S22) / 2 ...(9)

Donde:

So2 = El valor máximo probable de la sobrevariación total de las muestras.

F = Un factor de la Tabla A5, columna 3, correspondiente al número de muestras por

serie.

S12 = S2 de la primer serie y

S22 = S2 de la segunda serie.

 NMX-B-153-1981

A.2.3.3 Si la proporción de la variación mayor a la menor da un valor mayor al

indicado en la Tabla A4, columna 2, las dos series deben considerarse en una serie
individual de muestras, y tomarse otra serie igual (compuesta por las dos series). Por
ejemplo, si inicialmente se toman dos series de 10 muestras, esas series combinadas dan
una serie con 20: muestras. Entonces debe tomarse una serie adicional de 20 muestras,
dando dos series de 20 muestras cada una. La variación de los valores son computados
para las dos nuevas series y se repite la prueba usando los factores apropiados indicados
en la Tabla A5. Si estos resultados tienen una proporción que sea menor al valor
indicado en la columna 2 de la Tabla A5, se combinan empleando la ecuación (10) y se
usa la nueva variación para las muestras.

A 2.3.4 Ejemplo

El ejemplo indicado en la Tabla A5 ilustra la sobrevariación total computada para las

muestras, So2. Empleando dos series de 10 muestras.
 NMX-B-153-1981

Tabla 1.-Tipos de muestras, condiciones y espaciamiento.

 NMX-B-153-1981

Tabla 2.- Número y masa de las muestras para un procedimiento de muestreo con
propósitos generales (a).

(a) Para las condiciones C y D véase 6.2.1 y 6.2.2.

(b) Para carbones mayores de 150 mm el procedimiento de muestreo debe ser por
acuerdo previo entre las partes concernientes.

(c) Si existe cualquier duda acerca de la condición de la preparación del carbón (por
ejemplo), si se lavo mecánicamente o si es carbón sin lavar),debe aplicarse el número de
muestras, para carbón en bruto. Similarmente, aunque un carbón ha sido limpiado
mecánicamente este puede presentar una gran variación debido a que se tomó de dos
porciones diferentes de un flujo o una mezcla de dos flujos diferentes. En tales casos, el
número de muestras debe ser el especificado para carbón en bruto (sin lavar).
 NMX-B-153-1981

Tabla A1.- Cédula I Masa de las muestras.

 NMX-B-153-1981

Tabla A2.-

Cédula II Resultados de las cenizas serie "A".

 NMX-B-153-1981

Tabla A3.- Cédula III Resultados de las cenizas series "B".

5506.00 - [(405)2/30]
Sb =  = 1.3 entonces Sr2 =
2

29

0.27 x 106 (29.2 - 1.3)

 = 7.6 y Ss2 = 1.3-(7.6/106)= 1.2
106 - 0.27
 NMX-B-153-1981

Tabla A4.- Límite de la variación proporcional de los valores.

Tabla A5.- Determinación de la sobrevariación total de las muestras (a).

(a) Este ejemplo incluye la masa de las muestras en el intervalo aproximado de 45 a 90

kg.

(b) Se substrajo de cada uno de los resultados el 10% del contenido de cenizas para
amplificar los cálculos.

Σ x² - (Σ x)²
n
S² = 
n-1
 NMX-B-153-1981

A.3 Referencias

Por encontrarse en proceso de normalización y mientras no se cuente con la Norma

mexicana siguiente, debe consultarse en forma supletoria su correspondiente de la
American Society Testing Materials (ASTM).

NMX-B-36 Carbón y Coque-terminologia.

ASTM-D-121 Definitions of terms relating to coal an coke.

11 BIBLIOGRAFIA

Standard methods for "Collection of a gros sample of coal". ASTM-D-2234 - 1976.

 NMX-B-153-1981

México, D.F., Mayo 26, 1981

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS.

Fecha de aprobación y de publicación: Junio 19, 1981