Sunteți pe pagina 1din 13

UNIVERSITATEA DIN PITEȘTI

Str. Târgul din Vale, nr. 1, cod 110040, Pitești-Romania


Tel. / Fax: 0348 453 102 / 0348 453 123
www.upit.ro

Lucrare de practică 1

Pregătirea probelor pentru analiza microscopică,

aferentă Laboratorului Materiale nucleare

1/13
1. OBIECTIVELE LUCRĂRII

- Cunoașterea etapelor de pregătire a probelor metalografice


- Cunoașterea modului de prelevare a probelor;
- Cunoașterea modului de șlefuire și lustruire a probelor metalografice ;
- Cunoașterea metodei de atac cu reactivi.

2. DESFĂŞURAREA LUCRĂRII

Etapele principale de desfăşurare a lucrării sunt:


• Parcurgerea şi discutarea noţiunilor teoretice.
• Aplicarea etapelor de pregătire a probelor prelevate din aliaj feros și neferos;
• Interpretarea rezultatelor şi desprinderea concluziilor.

3. NOŢIUNI TEORETICE

Pregatirea probelor pentru studiul microscopic cuprinde 4 operații distincte: prelevarea


probelor, șlefuirea, lustruirea și atacul metalografic.
Puritatea în timpul pregătirii probelor este esențială. Toate grăsimile, uleiurile, lichidele de
răcire și reziduurile trebuiesc îndepărtate cu ajutorul unui solvent organic adecvat. Obtinerea
puritatii prin intermediul ultrasunetelor poate fi eficientă în îndepărtarea ultimelor urme de reziduuri
pe o suprafață de probă.

3.1. Prelevarea probelor metalografice

Aceasta operație este deosebit de importantă deoarece proba trebuie sa fie reprezentativă
pentru materialul studiat și să fie aleasă corect în concordanță cu scopul examinării.
Prelevarea probelor se face prin tăiere cu un fierastrău a cărui lamă este bine sa fie udată cu
o soluție apoasă de sapun. Trebuie evitate acțiuni mecanice violente care produc distorsiuni în
material, și metode ce includ temperature înalte, ca de exemplu tăierea cu dalta sau cu flacara
oxiacetilenică.
Probele dure, de exemplu cele dintr-un oțel calit sunt taiate cu ajutorul unor discuri abrazive.
la viteze mici și răcire cu apă din abundență, pentru a evita apariția unor încalziri locale. În cazul în
care nu intereseaza în mod special structura până la marginea piesei, muchiile adiacente suprafeței
care se pregatește vor fi tesite cu o pilă sau un polizor. Atunci cand este necesar sa se examineze
structura chiar pana la marginea piesei (tratamente termochimice, decarburari, depozite galvanice,
fracture, etc) proba se monteză într-o rașină sintetică sau într-un inel sau suport metalic.
Probele din tabă subțire sau sârmă se montează în suporturi din rășină sintetică.
Unele metode obișnuite de prelevare a probelor, enumerate în funcție de sursă, sunt după
cum urmează:
- Semifabricate, țevile și produse laminate la cald
Probele sunt de obicei tăiate din aceste produse aproape de capăt. Probele tăiate prea aproape de
capăt, pot avea structuri false datorate capatului semifabricatului în forma de solzi (coada de pește).
Probele din bloomurile, țevi mari sunt uneori tăiate în bucăți mai subtiri pentru a fi manipulate mai
usor.
- Semifabricate forjate și extrudate
Probele tăiate transversal de dimensiuni mari vor evidenția zone influentațe de tăierea cu flacară.
La forjarea semifabricatelor cu configuratii complexe, trebuie folosită o metodă adecvată de tăiere
pentru a arata fibrajul (curgerea materialului).

2/13
- Table și plăci Trebuie să se ia un eșantion suficient de mare când se caută defectele de suprafață.
O lungime ideală ar fi circumferința ultimului rulou, dar acest lucru ar putea fi inutil de lung. Pot fi
folosite unele probe care impreună însumează fracțiile acestei circumferințe.Atunci când se caută
informații despre laminate, se utilizează o secțiune transversală. În multe cazuri, totuși, pentru a
reduce dimensiunea probei, se poate lua doar o secțiune din centrul plăcii.
- Suduri - Un disc tăiat perpendicular pe direcția sudării va arăta cordonul de sudura, zona afectată
termic, structura etc. Pregătirea atentă este de obicei recompensată cu structuri foarte detaliate,
oferind o cantitate mare de informații. Sudurile care implică metale diferite vor produce probleme
în atacarea cu reactivi. Cea mai bună metodă este de a ataca porțiunea cea mai puțin rezistentă la
coroziune și mai târziu porțiunea mai rezistentă. Ocazional poate fi necesar un reactiv de atac
intermediar. Limitele dintre porțiunea atacată și neatacată vor da o idee despre patrunderea și
âmbinarea sudurilor cu materialul de baza.
- Piesele Turnate – Se taie proba pentru a afișa defectul sau caracteristica dorită.
În cazul pieselor turnate, probele se prelevează începând din zonele de segregaţie maximă şi
terminând cu zonele de segregaţie minimă. Pentru analiza semifabricatelor realizate prin deformare
plastică, probele se recoltează ţinând seama de poziţia suprafeţei de analizat în raport cu direcţia de
deformare. În cazul pieselor care prezintă defecte şi a celor care au cedat în timpul funcţionării, vor
fi recoltate şi analizate probe din imediata vecinătate a defectului şi comparate cu probe din zona de
bază. În timpul detaşării probelor este necesar să se evite utilizarea metodelor care determină
modificarea structurii şi a proprietăţilor (încălzire, deformare, etc.). Diminuarea rugozităţii poate fi
obţinută prin mijloace mecanice sau prin polizare electrolitică. Pregătirea suprafeţei prin mijloace
mecanice cuprinde două etape: şlefuirea şi lustruirea.
- Piese prelucrate prin aschiere si finisare - Când se cauta fisuri datorate finisarii, suprafața însăși
este utilizată ca probă. Deoarece piesa prelucrată sau rectificata este adesea piesa finalizată, poate fi
de nedorit să se scufunde piesa în acid. În acest caz, alte metode, cum ar fi metodele care folosesc
lichide penetrante, pot fi mai de dorit.

3.2. Șlefuirea

Dupa tăierea și fixarea probelor, acestea se slefuiesc pe hârtii metalografice cu finețe


crescatoare a particulelor abrazive de carbura de siliciu, cu ajutorul mașnii de șlefuit probe
metalografice. Șlefuirea se execută pe o suprafata plană – discul mașinii, proba fiind deplasată pe
hartia abrazivă prin miscări de translație într-o singură direcție. La trecerea pe hârtia urmatoare mai
fină, este necesar ca proba să fie rotită cu 900, continuandu-se în acest mod până când toate rizurile
rezultate la șlefuirea anterioara dispar. În timpul șlefuirii, proba se menține permanent cu axul
perpendicular pe planul hârtiei astfel încât să se obtină o suprafață perfect plană. Se evită
supraâncalzirea probei în timpul slefuirii.
Ultima hartie produce zgarieturi foarte fine, pe probă, care la o examinare sumară dau probei un
aspect neted. Examenul la microscop însa pune în evidență amploarea acestor zgarieturi (fig. 2.1)
care mascheaza totuși structura metalului și impiedica observația. De aceea, eliminarea lor
constituie ultima etapă, cea a lustruirii.

Fig.3.1 Zgarieturi foarte fine produse de ultima hartie abraziva

Dupa șlefuirea pe ultima hârtie, proba se spala în jet de apă pentru a indeparta particulele care au
aderat în timpul slefuirii, după care se usuca pe hartie de filtru sau în curent de aer cald.

3.3. Lustruirea mecanică


3/13
Lustruirea se poate face mecanic pe un disc acoperit cu postav, acționat la turație mare (cu o
viteza de 15-20m/s) umezit continuu cu o suspensie de material abraziv foarte fin (cea mai frecvent
utilizată este alumina în apa - oxid de aluminiu Al2O3, cu diverse grade de finețe. În mod asemănător
pentru materiale foarte dure, se poate întrebuința oxid de magneziu sau praf de diamant.
La șlefuire, proba este apasată ușor pe discul de postav și în acelasi timp este rotită ușor în timpul
lustruirii. În acest fel se evita smulgerea incluziunilor și formarea unor zgarieturi care pornesc de la
locul în care s-a aflat incluziunea.
Lustruirea se poate face și electrolitic, în care după șlefuirea mecanică pe hartiile
metalografice, proba este folosita ca anod într-o celula de electroliză. Partile în relief sunt dizolvate
mai repede decat cele cu relief mai putin pronunțat.(fig. 2.2).

Fig.3.2 Schema lustruirii electrolitice

Dizolvarea preferentială a porțiunilor în relief este mai energică cu cat densitatea de curent
crește, vâscozitatea electrolitului este mai mare și conductibilitatea mai scazută. Pentru lustruirea
fiecărei categorii de material trebuie stabiliți parametrii procesului: compoziția electrlitului,
condițiile de electroliza,etc.
Din aceasta cauza, metoda este indicată în special pentru lucrul în serie.
Probele dupa lustruire sunt examinate la microscop, fara atac, pentru a cerceta incluziunile,
porozitătile, sau unii constituenți care posedă colorații proprii.

3.4. Atacul metalografic

Atacul metalografic are ca scop punerea în evidenţă a constituenţilor structurali.


Punerea în evidență a structurii se realizează prin atacul suprafeţei cu reactivi chimici, în general
soluţii de acizi. O probă poate fi insuficient atacata, putin atacata sau puternic atacata (conform
figurii 3.3)
Se utilizează următoarele metode de atac :
1. atac chimic, când reactivul atacă limitele de grăunte, dizolvă diferenţiat grăunţii cristalini,
în funcţie de natura fazelor şi după orientarea lor cristalografică.

4/13
Fig.3.3. a – insuficient atacat; b – putin atacat; c – atac puternic

Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaţa grăunţilor cristalini depuneri de


constituenţi, care determină colorarea acestora. Astfel, acidul azotic formează pe suprafaţa
grăunţilor straturi de oxizi de grosime diferită, a căror culoare variază de la galben deschis (strat
subţire) la cafeniu închis (strat gros).
Atacul chimic se face prin imersionarea şi agitarea probei în reactiv, sau ştergerea
suprafeţei cu un tampon de vată înmuiat în reactiv, până la dispariţia luciului oglindă. Proba se spală
apoi în apă sau alcool şi se usucă prin tamponare pe hârtie de filtru sau curent de aer cald. Durata
atacului variază de la câteva secunde la câteva minute în funcţie de compoziţia chimică şi structura
materialului probei.
Reactivii sunt numeroşi, în funcţie de materialul cercetat şi de scopul urmărit. În cazul
oţelurilor şi fontelor se foloseşte nitalul, care este o soluţie de acid azotic 2 – 5%, în alcool etilic.

Atacul electrolitic se foloseşte în instalaţia de lustruire electrolitică cu proba plasată la


anod, într-un regim de electroliză adecvat.
Atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfură pe suprafaţa lustruită a probei
evidenţiază structura deoarece viteza de oxidare sau sulfurare variază cu natura grăunţilor şi
orientarea lor. Pe acest principiu se bazează atacul prin culori de revenire. Prin încălzirea în
aer a probei lustruite se formează pe grăunţi straturi de oxizi transparenţi, de grosimi diferite.
Interferenţa razelor reflectate de pelicula de oxid si de suprafaţa metalică determină colorarea
diferită a grăunţilor. Astfel la un oţel carbon încălzit la 280ºC, perlita se colorează în albastru, iar
cementita în roşu.
Fără atac, se pot evidenţia diferiţi constituenţi structurali prin capacitatea lor diferită de
reflexie, culoare, denivelările create la lustruire, ca urmare a durităţii diferenţiate.
In tabelul 2.1 sunt prezentati cativa dintre reactivii cei mai utilizati pentru analiza microscopica
precum si conditiile de atac si destinatia acestora.

Tabelul 3.1 Reactivi de atac intrebuintati in analiza microscopică


Condiţii de
Reactivul Compoziţie Aplicaţii
lucru
2-5 ml HNO3, Oţeluri carbon
Temperatură
r= 1.33 g/mol în Oţeluri aliate
NITAL ambiantă
100 ml alcool Fonte cenuşii, Sn, Pb şi
t = 5s-1.5 min.
etilic aliajele lor.
PICRAL 4 g acid picric Temperatură Oţeluri carbon şi slab
cristalin + 100 ml ambiantă aliate.
alcool 15-40 s. Oţeluri aliate
Reactiv
5/13
proaspăt
10g fericianură de Temperatură Punerea în evidenţă a
MURAKAMI
potasiu, 10 g ambiantă. carburilor şi a fazelor
Fericianură
hidroxid de sodiu, 30s –5 min existente în oţelurile
de potasiu
100 ml apă Reactiv inoxidabile aliate cu Cr şi
alcalină
proaspăt în oţelurile hipereutectoide.
Temperatură
1 volum 2-5 ml
ambiantă Oţeluri inoxidabile
APĂ HNO3, 1.33 g/mol
30s- 5 min Oţeluri refractare
REGALĂ 2-3 volume HCl
Recativ Oţeluri înalt aliate cu Cr şi
cu glicerină 2-3 volume
proaspăt Cr-Ni Aliaje Fe-Cr.
glicerină
preparat
Soluţie 15 ml HF
alcoolică de 5 ml ml HNO3 Temperatură Oţeluri inoxidabile cu
acid conc de fierbere conţinut ridicat de Cr
nitrofluorhidr 100 ml alcool 2-5 minute Oţeluri refractare
ic etilic
SCHRODER
(RAWDON
10 g persulfat de Temperatură Oţeluri aliate
sau
amoniu ambiantă Oţeluri inoxidabile
HANEMAN)
100 ml apă 15 s – 2 minute
Persulfat de
amoniu
CURRAN
10 g FeCl3
Soluţie
30 ml HCl r20=1.1 Temperatură Oţeluri inoxidabile
apoasă de
g/ml ambiantă austenitice
clorura ferică
100 ml alcool 30s Oţeluri refractare
şi Hacid
etilic
clorhidric
VILLELA 1g acid picric
Oţeluri inoxidabile
Soluţie de cristalin
Temperatură austenitice
acid picric şi 5 ml HCl r20=1.1
ambiantă Oţeluri refractare
acid g/ml
20s- min Oţeluri cu Cr călite
clorhidric în 100 ml alcool
alcool etilic etilic
LE Colorează cementita şi
CHATELIER 2 g acid picric carburile ]n:
Temperatură
Soluţie cristalizat - Oţeluri de construcţie de
de fierbere
alcalină de 25 g NaOH uz general,
30s- 10 min
picrat de 100 ml apă - Oţeluri de cementare
sodiu - Oţeluri hipereutectoide.
5g clorură
cuprică
amoniacală
Clorura
20 ml apă Prin tamponare
cuprică Cuprul şi aliajele sale
Se adaugă timp de 30-60 s
amoniacală
amoniac până când
precipitatul format
se dizolvă
Hidroxid de 1 g NaOH Proaspăt, Aluminiu şi aliajele sale
sodiu 100 ml apă tamponare, 10 Compuşii Al-Fe se
s colorează cafeniu

6/13
Imersie timp de
1 ml HF
10- 20s
1.5ml HCl
HELLER Urmat de Aluminiu şi aliajele sale
2.5 ml HNO3
spălare cu
95 ml apă
ap[ calda în jet
2 ga acid oxalic
Acid oxalic Tamponare Magneziu şi aliajele sale
100 ml ap[
Acid 0.5 ml HF Prin tamponare
Aliaje de aluminiu
fluorhidric 100 ml apa 15 s

Proba metalografică este o parte detașată din materialul metalic de studiat, pentru a fi pregatită în
vederea analizei microscopice.
Conditia necesară, pentru cercetare microscopică în lumina reflectată a materialelor metalice, este
pregatirea unei suprafețe plane și foarte netede.

3.5. Proceduri speciale de prepgătire și reactivii recomandați

În cazul anumitor aliaje trebuie respectate metode de pregătire speciale astfel:

Proceduri speciale pentru Al și aliaje pe baza de Al


Probele pot fi tăiate folosind unelte de tăiere clasice. Toate aceste metode vor provoca
încalzirea superficială a materialului la suprafață. Creșterea temperaturii poate fi suficientă pentru a
provoca schimbări în structură. Din aceste motive, uneltele ascuțite și lubrifierea generoasă sunt
necesare pentru secționare. Dacă este cerut un detaliu fin, suprafața prelucrată trebuie șlefuită
folosind hârtie din carbură de siliciu lubrifiată cu apă sau kerosen.

Proceduri speciale pentru Be și aliaje pe baza de Be:


În timp ce beriliul în formă masivă nu este periculos, beriliul și compușii săi în stare fin
divizată sunt extrem de otrăvitori. (Avertisment - Înainte de începerea oricărei lucrări care implică
beriliu, trebuie făcută o trecere în revistă a pericolelor și a planurilor de manevră.) În general,
beriliul și aliajele sale au dat dificultăți în obținerea unor probe bune pentru analiză. În primul rând,
beriliul este un metal destul de fragil și secționarea poate fi dificilă. În al doilea rând, beriliul nu se
șlefuiește cu ușurință; prin urmare, probele ar trebui să fie cât mai mici posibil pentru a minimiza
timpul de șlefuire.

Proceduri speciale pentru Co si aliaje de Co:


Multe dintre aliajele cobaltului la temperaturi înalte pot fi atacate folosind aceleași proceduri
ca și cele pentru aliajele pe baza de fier și nichel la temperaturi înalte. Alte aliaje de cobalt, cum ar
fi steliții (aliaje dure), necesită tratament special. Aliajele pe baza de cobalt, ca grup, nu sunt ușor de
prelucrat. Probele trebuie să fie secționate cu piatra abraziva subtire pentru debitat și slefuite pe
hârtie umedă din carbură de siliciu. Datorită caracteristicilor rapide de întărire a acestor aliaje, ar
trebui să se folosească hârtie nouă și racire intensă.

Proceduri speciale pentru Cu și aliaje de baza de Cu:


Aceste metale sunt de obicei atacate pentru a scoate în evidență variațiile dimensiunilor
grăunților în extrudări și forjari. Probele pot fi secționate folosind instrumente de tăiere clasice.
Pentru a minimiza ecruisarea, uneltele trebuie să fie netede. Rezultatele bune pot fi obținute prin
prelucrarea unei suprafețe netede în două etape, prima fiind o debitare grosieră pentru a îndepărta
prelucrarea la rece de pe secțiune și cea de-a doua o debitare fină cu o unealtă în formă de V pentru
a îndepărta prelucrarea la rece rămasă. Șlefuirea cu seria de hârtii metalografice va oferi rezultate
mai detaliate. Gradul șlefuirii depinde de cantitatea de detalii solicitate. Soluțiile de atac sunt simple
de preparat și utilizarea lor nu necesită o tehnică specială.

7/13
NOTA 1 - Ar trebui subliniat faptul ca atacarea puternicâ deseori va elimina efectul ecruisarii, dar
în detrimentul producerii unei suprafete aspre. În cazul în care proba este apoi resefluita pentru a
elimina suprafața aspră, a doua atacare va oferi rezultate bune.

Proceduri speciale pentru Fe și oțel:


Analiza microscopică este utilizată în mod extensiv în industria siderurgică. În cazul
produselor cum ar fi barele, tăblițele, foile și placile, proba se taie prin așezarea pe un strung sau
prin șlefuire. Prima tăiere este realizată cu o unealtă ascuțită. A doua este o tăiere ușoară, cu un
instrument în formă de V, care rulează la viteză mare. Probele produse în acest mod sunt adecvate
pentru analiza macroscopică. O metodă mai bună, dar mai lentă, este de a șlefui proba pe un disc cu
granulație de 120 granule/inch. Atunci când se cer foarte multe detalii, ca și în cazul sudurilor,
lustruirea probei cu seria de hârtii metalografice oferă cele mai bune rezultate. La examinarea
defectelor de suprafață, suprafața însăși trebuie atacată direct fără prea multă pregătire. Singurul
mod de pregatire care este recomandat este să se perie liber și apoi să se slefuiasca ușor piesa cu un
material abraziv grosier pentru a rupe crusta aderentă.
Se poate utiliza atacarea electrolitică utilizând o soluție de 3 până la 6% HCl concentrat în
apă la temperatura camerei. Proba este scufundată în soluție, plasată într-un cărucior și trecută peste
o bară catodică la un curent de 40 A/inch. După atacare, proba este curățată prin utilizarea unei perii
de fier și a unei soluții de citrat de sodiu 10%. Apoi proba este complet uscată în aer.
Piesele lungi, cum ar fi arborii cotiți, sunt greu de manevrat și sunt cel mai bine pregătiți pe
o mașină de rectificat folosind roți de șlefuire succesive. Se recomandă secționarea în lungimi mai
scurte. Proba trebuie să fie atacată puternic. Examinarea structurii, a defectelor este efectuată în
același mod ca și produsele laminate la cald.

Proceduri speciale pentru oțeluri inoxidabile(rezistente la coroziune) și aliaje refractare:


Aceste aliaje sunt în general mai sensibile la prelucrarea la rece a suprafeței decât oțelurile
slab aliate. Cea mai bună metodă de pregatire este de a șlefui probele așa cum este descris pentru
fier și oțel. O zona de culoare închisă/o pelicula neagră tinde să se formeze pe suprafața oțelului.
Acest lucru poate fi prevenit prin adăugarea unei mici cantități de HNO3 în baia de atacare. De
asemenea, poate fi îndepărtată prin spălarea probei cu o perie de sarma sub apă caldă sau prin
scufundare în HNO3 caldă 20%. Procedeul de spalare va oferi un contrast mai mare pentru
detectarea segregațiilor și incluziunilor. Eliminarea acesteia fie prin adăugarea de HNO3 în baia de
atac, fie prin clătirea secundară în HNO3 ceea ce va asigura o suprafață mai clară care este adecvată
pentru determinarea dimensiunii și a structurii grăunților. Oțelurile inoxidabile de înaltă calitate și
aliajele austenitice refractare datorită rezistenței lor extreme la coroziune dau adesea probleme în
atacarea lor.

Proceduri speciale pentru Pb si aliajele de Pb:


Plumbul și aliajele sale se numără printre cele mai dificile metale pentru a se pregăti pentru
atacul cu reactivi. Acestea nu numai că se prelucreaza foarte ușor și la rece, dar ele (plumul pur în
special) recristalizează ușor la temperaturi care pot fi ușor atinse. Pentru obținerea celor mai bune
rezultate la atacul cu reactivi al plumbului, toate suprafețele, altele decât cele care trebuie
examinate, trebuie să fie mascate la atacare prin utilizarea mai multor straturi de pulverizare de
material plastic. Suprafața care trebuie examinată trebuie să fie bine stabilita înainte de atac.

Proceduri speciale pentru Mg si aliajele pe baza de Mg


Caracteristicile detectate de analiză sunt dimensiunea graunților, segregarea compușilor
intermetalici, fisuri, porozitate, germinări și defecte de suprafață.
Aliajele de magneziu turnate sau prelucrate sunt preparate în mod similar cu aluminiu, cupru
și alama.

Proceduri speciale pentru Ni și aliaje de Ni


Aliajele de nichel se prelucrează la rece usor și pregătirea lor nu este întotdeauna ușoară.
Șlefuirea produce cele mai bune eșantioane. Aliajele cu conținut scazut de nichel pot fi atacate cu

8/13
cu soluții puternice de HNO3. Aliajele refractare sunt greu de atacat. În primul rând, ele se
prelucrează greu la rece și, în al doilea rând, aliajele sunt extrem de rezistente la coroziune. Cele
mai bune rezultate au fost obtinute cu apa regală sau cu soluții HCI-H2O2.

Proceduri speciale pentru metalele nobile: Ag, Au, Ru, Rh, Pd, Os, Ir și Pt
Aceste metale sunt în general moi și ductile. Datorită costurilor lor, de obicei, probele vor fi
mici. De aceea sunt recomandate hârtii metalografice bine lubrifiate. Unele dintre metalele grupului
de platină, în special osmiu și rodiu, sunt mai rezistente la abraziune decât ar indica duritatea lor și,
prin urmare, vor necesita un timp de șlefuire mai mare. Cu excepția argintului, toate aceste metale
sunt rezistente la coroziune și necesită utilizarea de reactivi puternici. Atacarea ar trebui făcută sub
o hotă, cu precauțiile adecvate pentru utilizarea HF.

Proceduri speciale pentru metalele refractare: Cr, Mo, W, V, Cb și Ta:


În general, aceste metale sunt moi și ductile în stare pură, dar în forma întâlnită de obicei
sunt dure și fragile. În consecință, aceste metale și aliajele lor trebuie să fie slefuite cu atenție
înainte de analiză. Utilizarea hârtiilor cu carbură de siliciu umede s-u dovedit satisfăcătoare, cu
condiția ca acestea să fie utilizate cu o presiune suficientă pentru a tăia proba în mod eficient și să
nu se utilizează după ce s-au uzat. Este necesar un timp mai mare de șlefuire decât ar fi de așteptat
din cauza durității acestor metale și a aliajelor. Reactivii utilizați vor evidenția defecte, structura
generală, dimensiunea grăunților și segregarea.

Proceduri speciale pentru Sn și aliaje de Sn


Staniu și aliajele sale, sunt greu de pregătit, ca și plumbul,. Deoarece aceste metale se
prelucrează cu ușurință la rece și recristalizează la temperatura camerei, structurile false sunt ușor
de obținut. Cea mai bună metodă de pregătire pentru analiza macroscopică este aceeași ca și pentru
analiza microscopica. Proba trebuie tăiată cu grijă și apoi slefuită ușor cu hârtie cu carbură de siliciu
lubrifiată. Aceasta poate fi urmată de lustruirea cu pastă de diamant de 6 μm.
.
Proceduri speciale pentru Ti, Zr, Hf și aliajele lor
Titanul, zirconiul și hafniul și aliajelor lor sunt analizate pentru structura generală,
dimensiunea grauntilor și segregarea impurităților. Acestea necesită o atenție deosebită în pregătirea
lor. Cele mai bune rezultate se obțin prin șlefuire. Aceste metale se slefuiesc încet și necesită hcuțite
abrazive ascuțite și proaspete. Hârtiile cu carbura de silicon, care de obicei sunt umede, dau un
aspect nefinisat. Aceste hartii trebuie aruncate frecvent pentru a preveni încărcarea.
.
Proceduri speciale pentru Zn și aliaje de Zn
Zincul și aliajele sale se prelucrează la rece rapid și recristalizează la temperaturi scăzute,
permițând astfel formarea ușoară a structurilor false. Un test bun pentru prezența prelucrarii la rece,
în special în cazul probelor grosiere, este aspectul după atac. Probele trebuie să fie tăiate cu un
ferăstrău ascuțit și slefuite cu hârtii abrazive cu carbura de siliciu bine lubrifiate la viteze reduse.

4. MIJLOACE DE LUCRU / ECHIPAMENTE ȘI TEHNICI EXPERIMENTALE

Pregătirea probelor metalografice cuprinde urmatoarele operații: prelevarea probelor,


șlefuirea, lustruirea și atacul cu reactivi.
Prelevarea consta în taierea materialelor astfel încât proba obținută să fie reprezentativă
pentru materialul analizat. În cazul analizei macrocopice nu este necesara o suprafață foarte mică.
În laboratorul de Materiale avansate din Centrul regional de cercetare-dezvoltare pentru
materiale procese și produse inovative destinate industriei auto prelevarea probelor se realizează cu
instalația de tăiere a probelor metalice MECATOME T260 (vezi fig. 4.1).

9/13
Fig. 4.1 Mașina de prelevare a probelor metalice MECATOME T260

Șlefuirea și lustruirea
Slefuirea are ca scop obtinerea unei suprafete perfect plane, fara zgarieturi, cu grad inalt de luciu
prin intemediul hartiilor abrazive cu granulatie crescanda (fig. 4.2).

Fig. 4.2 Hârtii abrazive 400/800/1200

Atacul cu reactiv se realizează cu reactivul Nital a cărui compoziție este prezentată mai sus.

În laboratorul de Materiale avansate șlefuirea se execută mecanic, cu masina de șlefuit


Mintech 263 (vezi fig.4.3a). Șlefuirea umedă se efectueaza sub jet continuu de apă, deoarece proba
nu trebuie să se încalzească.
Lustruirea are ca scop obținerea unei suprafete plane cu luciu tip oglinăa. Mașina de șlefuit este
prevazută cu un disc rotator pe care se fixeaza o pasla (vezi fig. 4.3b)

Fig. 4.3 Masină de șlefuit și lustruit Mintech 263:


a – discul rotitor pe care se realizează șlefuirea
b – discul rotitor pe care se realizează lustruirea

5. APLICAŢIE EXPERIMENTALĂ

5.1. Pregătirea probei din C105U pentru analiză microscopică

Aliajul feros ales pentru pregătirea pentru analiză microscopică este C105U a cărui
compoziție este prezentată în tabelul de mai jos.

Tabelul 4.1 Compoziția chimică a probei din C105U


SR EN Compoziția HB HRC Domenii de utilizare
ISO chimică (%) max. min.

10/13
4957: C Si Mn recopt calit
2002 .

C105U 1,00.. 0,10 0,10 212 61 Scule care nu sunt supuse la


1,10 ….. ….. lovituri puternice: burghie
0,30 0,40 pentru perforat roci dure,
scule de aschiat metale moi,
scule de tragere la rece a
metalelor, piese pentru
masini textile
Scule supuse la lovituri
mici: role de roluit materiale
metalice, caliber, fierastrae
mecanice, matrite pentru
ambutisare, scule de aschiat
oteluri moi, articole de
bucatarie, piese pentru
masini textile.

Proba a fost prelevata dintr-o bara din C105U și este prezentata în figura 5.1:

Fig.5.1. Suprafata probei din material C105U înainte de slefuire și lustruire

În prima etapă se executat șlefuirea probei prin intermediul hartiilor abrazive cu granulație
crescandă (de la 180 pâna la 2000). Șlefuirea se executat mecanic și în mediu umed cu ajutorul
mașinii de șlefuit și lustruit Mintech 263.
La schimbarea hârtiei abrazive proba se rotește cu 900 față de poziţia pe care a avut-o pe
hârtia anterioară. Nu se folosește utilizarea aceleiaşi hârtii pentru şlefuirea metalelor feroase şi apoi
a celor neferoase. Suprafața probei dupa șlefuire este prezentata în figura 5.2.

Fig. 5.2. Suprafata probei din C105U dupa operația de șlefuire

Lustruirea mecanică a suprafeţei se execută tot cu mașina de slefuit și lustruit Mintech 263
prevăzuta cu un disc, pe care se fixează pâslă. Suprafața probei după lustruire folosind o turația de
400 rotații este prezentată în fig. 4.3.

11/13
Fig.5.3 Suprafața probei din C105U dupa efectuarea operației de lustruire

Analiza macroscopică a fost efectuată cu ajutorul stereomicroscopului (fig.5.4) pentru a


determina calitatea operațiilor de pregătire. Analiza releva că proba din C105U nu prezinta
zgarieturi, după pregătire, astfel încat se poate trece la urmatoarea etapă ce consta în analiza
microscopică.

Fig. 5.4. Analiza probei din C105U la stereoscop

6. INTERPRETAREA REZULTATELOR ŞI CONCLUZII

- Se analizează metoda de prelevare a pobei din bara de oțel;


- Se analizează modul de șlefuire (metodă, granulație hârtie, echipament);
- Se analizează calitatea suprafeței după șlefuire.

12/13
7. FIŞA CU REZULTATELE LUCRĂRII

GRUPA…………………………………. DATA…………………..…
NUME………………………………… NOTA ……………………

Criterii de notare:
1. Stabilirea etapelor și mijloacelor de pregătire a probei din oțel C105U (5 pct.)

Material/simbol Operații de Granulație hârtie Atac


pregătire a Echipamen abrazivă metalografic
probelor t

C105U

3. Interpretarea rezultatelor şi concluzii (5 pct.)

13/13