Laboratorio de Operaciones Unitarias II

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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N 2 DESTILACIN POR LOTE OBJETIVOS DE LA PRCTICA Comprobar los fundamentos de la Destilacin por Lotes, a Reflujo Total (constante), con Reflujo. Determinar el N de platos Tericos de la columna a Reflujo Total Observar mediante Grficos la composicin del destilado en funcin del tiempo. (XD), RD Y RT (XR) Determinar el Flujo de Vapor a Reflujo Total Determinar "L" A Relacin de Reflujo. Determinar el valor numrico del Reflujo establecido. Determinar la Eficiencia del proceso. Determinar el Calor disipado en el proceso. Determinar el tiempo de operacin. Realizar Balances de Materias y Energas FUNDAMENTOS TEORICOS Destilacin En la prctica, la destilacin puede llevarse a cabo segn dos mtodos principales. El primer mtodo se basa en la produccin de vapor mediante la ebullicin de la mezcla lquida que se desea separar y la condensacin de los vapores sin permitir que el lquido retorne a la columna del equipo de destilacin. Por tanto, no hay reflujo. El segundo mtodo se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en condiciones tales que el lquido que retorna se pone en contacto ntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador. Es posible realizar cualquiera de los dos mtodos como un proceso continuo o discontinuo (por etapas). En esta gua de separaciones, se dar informacin bsica, en lo que respecta a los procesos de destilacin continua en estado estacionario, incluyendo la vaporizacin parcial en una sola etapa sin reflujo (destilacin flash o (rpida) y la destilacin

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continua con reflujo (rectificacin) para sistemas que contienen slo dos componentes. Las ltimas secciones estn dedicadas al diseo y operacin de equipo de destilacin, tales como las columnas de platos perforados y con destilacin discontinua, rellenos, tipos de rellenos, absorcin de gases. Destilacin por lote La destilacin por lotes se utiliza industrialmente cuando se trabaja con pequeas cantidades de lquido, o cuando se requiere obtener diversos productos con un mismo equipo. Es un equipo ms difcil de manejar que el de destilacin continua, porque no es un Proceso Estacionario. Para una carga de composicin Xi y Relacin de Reflujo Constante, la composicin del destilado XD vara continuamente con el tiempo. Adems permite rectificar solamente al producto de cabeza. La principal ventaja de la Destilacin por Lotes es su versatilidad, y que para un nmero dado de Platos Tericos, La Destilacin por Lotes permite un destilado de mayor concentracin en el Componente ms Voltil. Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composicin es posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa Esto constituye la base fsica de las

operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzar una condicin de equilibrio bajo la cual no habr ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los casos de inters que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre s y distintas tambin, de la composicin que tenia cada fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidos entre las fases, son distintas, logrndose de esta forma una separacin. Bajo condiciones adecuadas, la accin repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuacin, puede conducir a la separacin casi completa de los componentes. Las diferencias en composicin que presentan las fases en equilibrio, constituyen la base fsica para los procesos de separacin que utilizan equipos con etapas mltiples. Cuando se plantea el problema de separar los componentes que forman una mezcla homognea, el ingeniero

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aprovecha las diferencias que existen en las propiedades de los constituyentes que forman la mezcla para efectuar su separacin. Se analizan las diversas propiedades qumicas y fsicas de los constituyentes, con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se observa una mayor diferencia entre los componentes ya que por lo general, cuanto mayor sea la diferencia de alguna propiedad, ms fcil y econmica ser la separacin deseada. Resulta evidente que el ingeniero debe tornar en consideracin muchos otros factores al seleccionar una ruta de separacin para un proceso. Los requerimientos de energa, el costo y disponibilidad de los materiales de construccin y de proceso, as como la integracin con el resto del proceso qumico, son factores que contribuyen para determinar cual proceso de separacin ofrece un mayor atractivo desde el punto de vista econmico. La separacin de los constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilacin, una fase de vapor se pone en contacto con una fase liquido, transfirindose masa del lquido al vapor y del vapor al lquido. Por lo general, el lquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. El lquido se encuentra a su temperatura de

burbuja, mientras que el vapor en equilibrio esta a su temperatura de roco. En forma simultanea, se transfiere masa desde el lquido por evaporacin y desde el vapor por condensacin. La evaporacin y condensacin involucran calores latentes de vaporizacin de cada componente y por ello, al calcular una destilacin deben considerarse los efectos del calor. La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes ms o menos puros. Debido a que la destilacin implica evaporacin y condensacin de la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de energa. Una gran ventaja de la destilacin es que no es necesario aadir un componente a la mezcla para efectuar la separacin. Las aplicaciones de la destilacin son muy diversas. El oxgeno puro que se utiliza en la fabricacin de acero, en las naves espaciales y en aplicaciones medicinales, se produce destilacin del aire previamente licuado. Las fracciones del petrleo (tales como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosn, combustible, aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilacin a las que se alimenta el crudo. Estas fracciones se procesan despus para obtener los productos finales y, con frecuencia, la destilacin tambin

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interviene en las etapas intermedias de este proceso. Para la destilacin se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases entren en contacto intimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en una cubierta cilndrica para formar una columna. El material de alimentacin que se debe separar en fracciones se introduce a la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la lquida, el lquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el lquido en cada uno de los platos. El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor rehervido que asciende por la columna. El resto del lquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra y condensa como lquido en el condensador superior. Parte de este lquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira como producto de destilado o superior. Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un contacto, a

contracorriente de las corrientes de vapor y lquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y lquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presin y composicin, hasta un punto que depende de la eficiencia del plato de contacto. Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras que los ms pesados (de punto de ebullicin ms alto) tienden a la fase lquida. El resultado es una fase de vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase lquida que se VA haciendo cada vez ms rica en componentes pesados conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre el producto superior y el del fondo, depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el nmero de platos de contacto y de la relacin de reflujo de la fase lquida a la de vapor. Destilacin por lotes Tambin llamada destilacin por cargas, es el proceso de separacin de una cantidad especfica (la carga) de una mezcla lquida en productos Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener

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que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentacin, ser suficiente una columna por lotes, donde se requeriran n-1 columnas de destilacin continuas simples. En una destilacin por lotes tpica, el lquido que va a procesarse se carga a un caldern caliente, sobre la cual se instala la columna de destilacin equipada con su condensador. Una vez que se carga el lquido inicial, ya no se suministra ms alimentacin. El liquido del caldern hierve y los vapores ascienden por la columna, parte del lquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como producto destilado. No se extrae ningn producto del caldern sino hasta que se completa la corrida. Debido a que el destilado que se obtiene es ms rico en el componente voltil que el residuo del destilador, este se agotar en el componente ms voltil a medida que progresa la destilacin. Muchas instalaciones grandes, tambin tienen un alambique por lotes. El material que se tiene que separar puede tener un contenido elevado de slidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad continua El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los slidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso.

Anlisis del Proceso El Sistema se carga con una Mezcla "F" la cual, al irse produciendo la destilacin producida un vapor "V", el cual por condensacin da el producto lquido que se separa en dos corrientes una el Reflujo "L" y el otro el destilado "D", en cualquier instante deber cumplirse que:

DONDE: R = Residuo que queda en el Calderin Tambin:

Siendo X las Fracciones Molares de las Fases respectivas. Como existe una zona de enriquecimiento solamente (en el componente ms voltil) habr una sola Recta de Operacin. La Recta de Operacin se obtiene realizando un Balance de Materia en el Plato n estableciendo una relacin para toda la columna entre las composiciones del

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Vapor que sale de cada Plato (Y = n+1) y el lquido que entra (Xn)

XD : Es la Composicin del Destilado en el instante inicial. Como "V" se divide en dos corrientes L y D, se utiliza una relacin llamada Relacin de Reflujo

Para un Sistema Binario Ideal la Recta de Operacin tiene como pendiente

Coordenadas X = 0

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A partir de la Alimentacin XF se trazan escalones, el N de Escalones determina el N de Platos Tericos de la Columna para una Relacin de Reflujo dada. Si la columna opera a Reflujo Total, en este caso, Queda:

Composicin promedio d e l destilado Como la Columna opera en forma discontinua y no se alcanza el estado estacionario, resulta que en un instante dado al eliminarse una cantidad "D" del sistema, que ser ms rico en el componente ms voltil, la composicin del residuo (R = F D) habr disminuido en el componente ms voltil lo que significa que al instante siguiente se partir con una carga de concentracin menor, de aqu entonces que se debe hacer un Balance en trminos diferenciales a partir del cual se obtiene: Integrando queda:

Si el Reflujo es total significa que

D=0 y entonces L/D = oc (Yn+1 = Xn)

Lo que significa que para Reflujo Total, la lnea de operacin se confunde con la recta de 45 y el N de Platos corresponde ser el mnimo posible para la columna dada y el sistema a destilar.

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La integral se realiza en forma grfica tomando valores de XD y XR, gratificando:

Calor Disipado

Con el rea bajo la curva se obtiene el valor de la integral, lo que permite obtener R, D, XK, Xn arbitrariamente y se determinan los valores de XR con el nmero de Platos conocidos con la Recta de Operacin para Reflujo Total

Qt = (Calor Transmitido) HRS= Tiempo de Operacin Tiempo de Operacin

EQUIPO Planta de Destilacin por Lotes. Cronmetros Cilindros graduados (100 mi). Termmetro Fiola ECUACIONES Eficiencia del Trabajo EL INFORME INCLUIR DEBE

Construccin del Grfico (sistema: Metanol - Agua). A partir de Condiciones de Equilibrio X - Y (N P.T). Grfico XD Vs T (RD) Grfico XB Vs T (RD) Flujo de vapor V (cc/seg.). Relacin de Reflujo (L/D).

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Eficiencia del proceso. Calor disipado en el proceso. Tiempo de Operacin (terico). % de Error Balance de Materia y Energa. Se deben incluir en los anexos una muestra de clculo. Kgmol de F; D; R; Exp. Clculo de los Pesos Moleculares Promedio de F, D,R. BIBLIOGRAFA FOUST; Capitulo 8, Pag. 110. Me Cabe/ Smith Tomo II.. Ocon/Tojo Tomo I.

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