ADITIVI ALIMENTARI (LABORATOR 2)

METODE DE ANALIZA A ODORANTILOR SI AROMATIZANTILO Analiza GC-MS a uleiurilor R volatile

Analiza sistemelor odorante si aromatizante presupune parcurgerea a doua etape importante: pregatirea (preluarea) probelor si analiza propriu-zisa. Aceasta analiza se realizeaza n vederea stabilirii calitatii odorantilor si aromatizantilor, a compusilor cheie (key compouds) sau a celor deranjanti (off-flavors) pentru calitatea mirosului, respectiv pentru decelarea falsificarilor. Pentru astfel de analize exista metode oficiale de analiza (de exemplu, Officia Methods of Analysis of AOAC International pentru analiza calitatii alimentelor nl SUA, EEC Rules for Cosmetic Products in EU pentru analiza calitatii produselor cosmetice n Uniunea Europeana etc.), calitatea acestor sisteme fiind reglementata de norme interne si internationale (organizatiile internationale pentru reglementarea calitatii produselor parfumate: RIFM Research I nstitute for Fragrance Materials si IFRA International FRagrance Association; organizatiile americane si europene pentru reglementarea calitatii produselor aromatizate: FDA Food and Drugs Administration (SUA), FEMA Flavor Extract Manufacturers Association (SUA), care aproba lista aditivilor alimentari GRAS G enerally Regarded As Safe, EOA Essential O il Asosciation (SUA), IOFI International O rganisation of the Flavour Industry (Europa)). Preluarea probelor pentru analiza se efectueaza prin metodele traditionale de extractie cu solventi sau antrenare cu vapori de apa , respectiv prin metode de hidrodistilare extractie, dar si prin metode specifice de analiza head-space statica sau dinamica si microextractie pe faza solida (SPME Solid- P hase M icro Extraction). Analiza odorantilor si aromatizantilor poate fi mpa rtita n doua: analiza fizica (caracteristici fizice, metode cromatografice si spectroscopice) si analiza chimica .

ANALIZA FIZICA
Principalele caracteristici fizice care se determina pentru compusii sau sistemele odorante si aromatizante sunt: densitatea (greutatea specifica); puterea rotatorie; indicele de refractie; refractia molara ; solubilitatea; temperatura de topire; temperatura de fierbere;

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

Analiza fizica avansata cuprinde: metodele cromatografice (cromatografie n faza gazoasa , cromatografie n faza lichida) si spectroscopice (spectroscopie de rezonanta magnetica nucleara, spectrometrie de masa si spectroscopie de infrarosu), metode combinate: cuplarea gaz-cromatografiei cu spectroscopia de masa sau de infrarosu (GS-MS, GC-IR, GC-FTIR), respectiv cu analiza senzoriala (GC-Sniffing sau GC-Olfactometry). Gaz-cromatografia (GC). Cromatografia n faza gazoasa implica analiza compusilor organici volatili ce se pot gasi n faza de vapori (deci pot avea statutul de odoranti aromatizanti); analiza se realizeaza , de obicei, cu un program de temperatura n intervalul 40 300C. Probele supuse analizei pot fi separate n prealabil prin metode de extractie, distilare sau antrenare cu vapori de apa , respectiv pot fi preluate din spatiul de deasupra materialelor ce contin astfel de compusi (headspace analysis, SPME sau pervaporare). Tehnicile headspace se mpart n trei clase: Static Headspace (SH), Dymanic H eadspace (DH) / purjare retinere ( P urge and Trap, PT). Analiza SH presupune injectarea n gaz-cromatograf a unui volum de vapori de deasupra materialului odorant aromatizant, mentinut la o temperatura mai mare dect cea ambianta, de obicei 60 70C, pentru cresterea presiunilor partiale ale compusilor analizati. Analiza DH este de obicei cuplata cu tehnica de purjare retinere (PT) si presupune trecerea unui curent de gaz inert (azot, heliu, argon) prin / peste matricea odoranta nca lzita la o anumita temperatura si transferarea directa la gaz-cromatograf (DTD Direct Thermal Desorption), respectiv concentrarea ulterioara a compusilor odoranti aromatizanti pe un material adsorbant (de exemplu Tenax poli-2,6difenil- p -fenilen-oxid), apoi desorbtia si analiza GC. Pentru a nlatura probabilitatea aparitiei unor degradari se procedeaza la desorbtia la temperatura ridicata si colectarea criogenica a compusilor volatili. Microextractia pe faza solida (SPME) este o tehnica noua de extractie, fa ra solvent si preconcentrare a compusilor organici volatili, ce utilizeaza partitionarea compusilor organici volatili ntre o faza apoasa sau de vapori si filmul polimeric solid ce acopera fibra de silice topita a instrumentului de microextractie. Procedeul presupune urmatoarele etape: introducerea microseringii (ce contine n interiorul acului fibra de silice) n proba lichida sau gazoasa; expunerea fibrei de silice la proba (prin mpingerea spre exterior a fibrei); realizarea echilibrului ntre cele doua faze; retragerea fibrei de silice saturata cu compusi volatili si scoaterea seringii din proba ; introducerea microseringii n septumul GC-ului; expunerea fibrei n camera de injectie a GC-ului si realizarea desorbtiei; retragerea fibrei si a microseringii. Pervaporarea este o tehnica de separare si concentrare a aromelor ce presupune trei etape: eliberarea compusilor volatili din proba odoranta / aromatizanta lichida sau solida ncalzita; sorbtia si difuzia acestora printr-o membrana semipermeabila hidrofoba;

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

desorbtia ntr-o solutie acceptoare rece, care poate fi o faza stationara sau una mobila, cu debit constant. n cazul n care este necesara separarea si analiza unor amestecuri odorante aromatizante ce contin compusi chirali se utilizeaza faze stationare chirale, care sunt de trei tipuri: faze amidice ( legaturi de hidrogen ); faze cu complecsi metalici; faze cu ciclodextrine ( incluziune moleculara ). Identificarea compusilor separati prin tehnicile GC este o etapa importanta n analiza odorantilor si aromatizantilor. Timpii de retentie nu sunt cei mai potriviti pentru astfel de identificari, mai ales pentru amestecurile complexe de odoranti si aromatizanti (uleiuri volatile de exemplu), astfel ca se apeleaza la utilizarea indicilor Kovats (indici determinati de pe o scara de valori care utilizeaza drept etaloane alcanii normali C 6 C 22 , pentru care indicii Kovats sunt valori rotunde n intervalul 600 2200, iar indicii pentru compusii analizati rezulta prin corelarea timpilor de retentie cu cei ai amestecului de alcani pentru aceeasi coloana GC, indiferent de programul de temperatura ales), a standardelor interne si a compusilor etalon. Metodele moderne de identificare utilizeaza tehnici de analiza GC cuplate cu metode spectroscopice de identificare. Gaz-cromatografia / Spectrometria de masa (GC-MS). Gaz-cromatografia cuplata cu spectrometria de masa este o tehnica GC multidimensionala (MDGC) foarte mult utilizata la ora actuala pentru analiza odorantilor si aromatizantilor. Proba de analizat este separata cu ajutorul unui cromatograf de gaz, iar compusii separati sunt detectati, pe de-o parte, la detectorul GC (de obicei cu ionizare n flaca ra FID), si pe de alta parte de un spectrometru de masa (cu ionizare electronica sau chimica ) care este cuplat la GC. Se obtine un spectru multidimensional n care fiecare portiune a cromatogramei prezinta un spectru MS (figura 1).

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

Figura 1. DHGC-MS multidimensional pentru componentii volatili din reactia Maillard n sistemul model -lactoglobulina total hidrolizata D -riboza la pH 4.0 si 180C.

Gaz-cromatografia / Spectroscopia de infrarosu (GC-IR, GC-FTIR). Cromatografia n faza gazoasa cuplata cu spectroscopia n infrarosu si n special cu spectroscopia n infrarosu cu transformata Fourier (FT-IR monocromatorul aparatului este nlocuit cu un interferometru ce furnizeaza interferograme modificate cu ajutorul transformatei Fourier operatie matematica efectuata automat care conduc la spectrele IR conventionale) este aplicata foarte mult n domeniul odorantilor si aromatizantilor, n special pentru uleiurile esentiale. Aceasta tehnica este avantajoasa n special la diferentierea ntre compusii terpenici si sesquiterpenici si pentru decelarea izomerilor de pozitie si geometrici. Desi tehnica GC-MS este cea mai folosita la ora actuala pentru analiza odorantilor si aromelor, GC-IR si GC-FTIR sunt tehnici complementare pentru astfel de analize complexe. Ambele tehnici de cuplare utilizeaza de obicei baze de date de spectre MS sau IR cu care se pot compara automat datele pentru compusii separati si se pot obtine structurile cele mai probabile (hit-uri) care sa se identifice cu structurile reale. Gaz-cromatografia / Olfactometria (GC-O, GC-Sniffing). GC-Olfactometria, denumita si GC-Sniffing (sniff a mirosi), este un instrument important n analiza sistemelor odorante si aromatizante, permitnd decelarea compusilor cheie (key compounds) si a compusilor care altereaza mirosul (off-flavors), precum si a pragurilor de detectie si de recunoastere, respectiv a importantei fiecarui compus la parfumul sau aroma totala (unitati de aroma sau de miros). Tehnica GC-O combina analiza fizica GC cu analiza senzoriala, utiliznd astfel nasul uman pe post de detector pentru evaluarea componentilor unui parfum / -19 aroma. Nasul uman are o limita teoretica de detectie a mirosului de aproximativ 10 moli, facnd ca GC-O sa fie o tehnica foarte valoroasa si sensibila pentru detectarea odorantilor foarte activi (de exemplu 2-metoxi-3-hexilpirazina are pragul de detectie al mirosului de 0.001 ppb, putnd fi detectata de nasul uman la concentratii destul de -9 scazute, dar prin GC nu se pot decela de obicei cantitati mai mici de 10 g). Principiul de analiza consta n injectarea unui amestec odorant / aromatizant n GC, iar efluentul de la iesirea din coloana este splitat de obicei n trei pa rti: o parte din efluent este trimisa la detectorul GC-ului (de obicei FID), iar alte doua parti la porturile de mirosire (sniffing); deoarece efluentul este uscat, continnd doar compusii separati, este necesar ca acesta sa fie umidificat la o valoare normala a umiditatii aerului inspirat ce contine si compusii separati pe coloana GC-ului. Se obtine astfel o cromatograma care poate fi corelata cu caracteristicile organoleptice ale compusilor separati. Din acest punct de vedere s-au dezvoltat tehnici suplimentare care sa perfectioneze GColfactometria:

analiza dilutiilor extractelor aromatizante (AEDA Aroma Extract Dilution Analysis); analiza CHARM (CHARM Combined Hedonic Aroma Response Measurements masurari combinate ale raspunsurilor la arome);

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

analiza OSME (osme miros, n greceste). AED s-a dovedit a fi o tehnica valoroasa pentru determinarea odorantilor / A aromatizantilor cheie din diferite matrici. Metoda a fost dezvoltata de Grosch n 1987 si implica dilutia progresiva cu solvent a probelor (de obicei dilutii 1:2, 1:3 sau chiar mai mult) si analiza fieca rei probe diluate prin GC-O. Dilutiile se efectueaza pna cnd la porturile de mirosire nu se mai percepe nici un miros. Valoarea dilutiei finale este de ordinul de ma rime corespunza tor pragului de miros al celui mai activ compus. Apar nsa unele inconveniente ale metodei si anume perioada mare de timp necesara pentru efectuarea analizelor si oboseala olfactiva a subiectilor. n urma analizei AEDA se pot determina asa numitii factori de dilutie ai aromei (FD Flavor Dilution factor), care reprezinta raportul dintre concentratia compusului n proba initiala si concentratia acestuia n extractul cel mai diluat, la care nu se mai detecteaza mirosul compusului prin GC-O. n figura 2. este prezentata cromatograma FD pentru un amestec aromatizant model de portocale. Pentru acest amestec, de concentratii individuale de 100 mg/100 ml, factorii de dilutie (nelogaritmati) sunt: 10 pentru acetaldehida (R 2.07), 10 pentru acetat de etil (R t 3.85), 1000 pentru butanoat de etil (R t 8.02, cel mai activ compus, avnd un miros foarte pla cut fructat), 10 pentru mircen (R 12.6), 500 t pentru octanal (R t 17.34), 500 pentru linalool (R 25), 10 pentru benzaldehida si octanol t (Rt 25.06 si 25.33) si 100 pentru carvona (R 30.94). t

3. 0

2. 5

2. 0

1. 5

1. 0

0. 5

0. 0 5 10 1520 25 30

RT (min)

Figura 2. Cromatograma FD pentru aroma de portocale model.

Analiza . Acest tip de analiza presupune combinarea metodelor GCCHARM FID / GC-O cu sisteme de achizitionare computerizata a datelor si a fost implementata

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

n analiza odorantilor si aromatizantilor de catre Acree. Metodologia de dilutie a extractelor aromatizante este asemana toare cu cea din analiza AEDA. Extractele diluate sunt analizate la ntmplare prin GC-O, iar subiectii activeaza un buton att timp ct se deceleaza mirosul componentului separat prin GC, putnd selecta sau nregistra si un anumit profil de miros pentru componentul sesizat. Se reprezinta aceste intervale dreptunghiulare de timpi de retentie sub forma suprapusa, n ordinea descrescatoare a concentratiilor probelor, obtinndu-se cromatograma Charm , aria picurilor rectangulari reprezentnd valorile Charm (proportionale cu concentratia compusului odorant activ din proba) pentru componentii extractului (figura 3).
Rspunsuri mirosire
Di l u ti e 1 Di l u ti e 2 Di l u ti e 3

la

porturile

de

Cromatograma rspuns

de

3 2 1 0

Fn- 1 9

Cromatogram a F - factor dilutie Valoare picurilor de

CHARM

CHARM

aria

1 0

Indice retentie

de

Figura 3. Etapele analizei CHAR M

Aceste doua metode de analiza a dilutiilor permit determinarea valorilor activitatii odorante (OAV Odor Activity Value), dar concentratia initiala a componentelor n extractul odorant / aromatizant este determinata foarte exact prin testarea dilutiilor cu izotopi stabili (utilizarea ca standard intern la analiza GC a unui compus marcat izotopic izoster cu compusul analizat). Se determina apoi valoarea de

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

prag de miros prin analiza orto- sau retronazala, iar valoarea OAV (cunoscuta si sub denumirile de unitate de aroma , unitate de miros, valoarea mirosului sau valoarea aromei) va fi raportul dintre concentratia compusului odorant / aromatizant n proba si valoarea de prag de miros. n tabelul 1. sunt date concentratiile unor compusi aromatizanti cheie pentru aroma de carne prajita de vita si valorile OAV.
Tabel 1. Valorile concentratiilor si OAV pentru compusii odoranti cheie din carnea prajita de vita a . Compus Concentrat ie g/kg) ( OAV 4-Hidroxi-2,5-dimetil-3(2H)-furanona 928 9 2-Acetil-2-tiazolina 28 28 2-Etil-3,5-dimetilpirazina 5.4 3 2,3-Dietil-5-metilpirazina 27 27 Guaiacol 2.1 1 Metional 12.5 7 a carnea de vita a fost pra jita 7 minute la o temperatura de 200 210C; b pentru determinarea OAV s-au determinat ortonazal valorile de prag de miros n apa .

Analiza OSME. Aceasta metoda a fost descoperita de McDaniel n 1990 si este o metoda cantitativa de determinare a intensitatii mirosului unui compus separat prin GC-O, similar principial cu celelalte metode prezentate, dar prin nregistrarea intensitatii mirosului cu ajutorul unui aparat electronic de scalare timp intensitate cu o scara n domeniul 0 15 cm (0 lipsa mirosului, 7 miros moderat n intensitate, 15 extrem de intens); n paralel se efectueaza si o descriere a profilului de miros. Datele achizitionate n cazul acestei metode sunt: timpii de retentie ai compusilor, intervalele de intensitate si descrierea profilului de miros. Pentru fiecare subiect se realizeaza mai multe determina ri pentru aceeasi proba (peste patru) pentru care se determina mediile de timp si intensitate (la incidente de peste 50%), obtinndu-se asa-numitele osmegrame individuale, din care se obtine osmegramele totale prin cumularea celor individuale. Aceste osmegrame sunt reprezenta ri ale intensitatilor medii functie de indicii de retentie (determinati din timpii de retentie). Deosebirea fata de celelalte metode este ca n cazul analizei Osme nu se testeaza dilutii ale probelor. Cromatografia n faza lichida (HPLC High Performance / Pressure L iquid Chromatography) este folosita mai putin n analiza parfumurilor si aromelor, de obicei n cazul extractelor (concrete, oleorezine) ce pot contine compusi mai greu volatili si, prin urmare, mai complicat de analizat prin GC, sau pentru analiza compusilor condimentari (n general compusii care stimuleaza nervul trigeminal cu aparitia senzatiei de ra coros / arzator piperine, chavicine, capsaicine, gingeroli etc.). Spectroscopia 1 H-RMN sau 13 C-RMN se poate folosi n analiza odorantilor si aromatizantilor doar dupa o prealabila separare si purificare a compusilor, aceast tip de spectroscopie neputnd fi cuplata cu metodele cromatografice analitice de separare. Nasul electronic (eDe-a lungul ultimilor ani un interes deosebit l-a NOSE). avut folosirea procedeelor electronice pentru sesizarea aromei alimentelor. Se pretinde ca acestea opereaza n maniera similara, n anumite privinte, cu sistemul olfactiv uman (figura 4). Descoperirea sistemelor de tip nas electronic ( electronic NOSE - eNOSE ) devenise o necesitate n ultimii ani pentru industria alimentara , deoarece astfel de

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

sisteme permit caracterizarea mirosului a peste zece produse pe ora cu o precizie medie, fa ra a mai fi nevoie de paneluri senzoriale umane sau de costisitoarele metode analitice sau de interpretare a datelor (din punct de vedere temporal). n sistemul de productie practica, aceasta nseamna introducerea unei probe n cutia neagra nasul electronic si obtinerea rapida a clasificarii produsului. Tehnologiile curente ce folosesc eNOSE pot fi definite cel mai corect ca senzori de miros, dar acestea nu trebuie confundate cu gaz-cromatograful sau analiza senzoriala. Similar sistemului senzorial uman, aceste sisteme de detectie a mirosurilor ncorporeaza senzori (conceptual analogi receptorilor olfactivi umani) si un sistem de procesare a datelor (care simuleaza creierul uman). Asemana tor omului, nu este nevoie sa se identifice fiecare constituient al unui miros pentru a-l recunoaste, astfel ca eNOSE opereaza prin recunoasterea formei componentilor. Gardner si Bartlett definesc eNOSE ca un instrument care include o plaja de senzori chimico electronici cu specificitate partiala si cu un sistem de recunoastere a formelor corespunzator, capabil sa recunoasca mirosuri simple sau complexe. Totusi, la ora actuala, sistemele de acest tip nu reusesc performantele sistemului uman de perceptie. Din acest motiv s-au folosit, pentru aceste sisteme, si alte denumiri mai mult sau mai putin legate de olfactia umana: senzor de aroma, senzor de miros, senzor de gaz etc. Chiar daca astfel de sisteme conduc la obtinerea unor rezultate interesante si folositoare, este important de amintit ca ele nu substituie metodele traditionale de separare si analiza senzoriala . Ele furnizeaza rezultate rapide, dar cu un grad de precizie mediu. Pentru a obtine o clasificare corecta a probelor, sistemele eNOSE au nevoie de o baza de date construita pe baza unor ma suratori anterioare cu instrumente clasice, mpreuna cu informatiile externe ce descriu calitatea sau identitatea probelor.

Nasul uman Nasul electronic

Retea neuronal Celula mitral

Recunoasterea formelor

Axoni olfactiv i

Senzori
Receptori olfactivi Plaj de senzori chimici

Odorant

Figura 4. Structurile de baza ale nasului mamiferelor si electronic.

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

ANALIZA CHIMICA
Analiza chimica se realizeaza n paralel cu cea fizica si urmareste determinarea puritatii unor compusi odoranti sau aromatizanti singulari, a concentratiei acestora n diferite sisteme odorante sau aromatizante, respectiv n produse finite (parfumuri, alimente etc.) sau a calitatii unor astfel de sisteme prin depistarea falsurilor sau a produselor contrafacute. De obicei sunt metode mai rapide, care nu necesita aparatura sofisticata, si pot fi mpartite n doua categorii: metode chimice de identificare (testare) si metode chimice cantitative (de dozare). Cele mai obisnuite sunt cele generale de determinare a indicilor de aciditate, ester, iod, hidroxil, dar si a aldehidelor si cetonelor totale, a fenolilor, sau a unor compusi odoranti si aromatizanti specifici (cineol, camfor, antranilat de metil, vanilina si etilvanilina , cumarina , mentol, citral, benzaldehida, pinen, ionone etc.), respectiv de identificare a unor compusi n diverse sisteme odorante aromatizante.

Lucrare experimentala ANALIZA GC-MS A ULEIURILOR VOLATILE S I ETERMINAREA D INDICILOR KOVATS PENTRU COMPUS II ODORANTI Obiective :
identificarea principalilor compusi odoranti-aromatizanti din uleiul volatil analizat pe baza spectrelor MS din analiza GC-MS; determinarea timpilor de retentie GC din analiza GC-MS; determinarea dependentei indicilor Kovats functie de timpii de retentie pentru alcanii liniari C 8 -C20 ; determinarea indicilor Kovats pentru principalii compusi odoranti-aromatizanti din uleiul volatil analizat.

Mod lucru:

de

Din uleiul volatil, obtinut prin metodele cunoscute, se injecteaza n gaz cromatograf 1 2 l proba . Pentru analiza gaz cromatografica se pot utiliza urmatoarele conditii: coloana capilara nepolara: DBWAX sau similara (HP-5), de dimensiuni 50 m x 0.32 mm x 1 m; program de temperatura: 50 250C (4C/min.); temperatura injectorului: 250C; temperatura detectorului: 250C.

10

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

Se obtine o gaz cromatograma de tipul celei de mai jos, din care se pot determina concentratiile masice ale fiecarui component odorant aromatizant, respectiv se pot identifica acesti compusi prin comparare cu etaloane sau din indicii Kovats obtinuti pentru acelasi tip de coloana, prin comparare cu datele de literatura.

Figura 7. Gaz cromatograma concretului de portocale.

Figura 8. Gaz cromatograma amestecului de alcani liniari utilizati pentru determinarea indicilor Kovats.

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

11

Pentru determinarea indicilor Kovats se injecteaza n coloana capilara (identica cu cea utilizata pentru analiza GC a uleiului volatil) o proba de amestec de alcani liniari C 6 C 22 (figura 8). Indicii Kovats corespunzatori acestor alcani sunt 600 2200 (tabel 3). Pentru determinarea indicilor Kovats pentru compusii odoranti aromatizanti se procedeaza mai nti la obtinerea unei ecuatii de corelare a indicelui Kovats pentru alcanii liniari functie de timpul de retentie, Ki=f( t ). Cu ajutorul acestei ecuatii se R determina indicii Kovats pentru fiecare compus separat la timpul de retentie corespunzator. Dependenta Ki=f( t )este de obicei de tip polinomial de ordin superior R (figura 9).
Tabel 3. Indicii Kovats pentru alcanii liniari C Nr. Alcan R Hexan (C 1 600 6) 2 Heptan (C ) 2.926 700 7 3 Octan (C ) 4.083 800 8 4 Nonan (C 900 9 ) 6.258 5 Decan (C ) 9.579 1000 10 6 Undecan (C ) 13.372 1100 11 7 Dodecan (C 12 ) 17.115 1200 8 Tridecan (C ) 20.649 1300 13 9 Tetradecan (C ) 23.940 1400 14 10 Pentadecan (C 15 ) 27.023 1500 11 Hexadecan (C ) 29.937 1600 16 12 Heptadecan (C ) 32.694 1700 17 13 Octadecan (C ) 35.269 1800 18 14 Nonadecan (C ) 37.527 1900 19 15 Icosan (C ) 39.442 2000 20 16 Henicosan (C 21 ) 41.170 2100 17 Docosan (C ) 42.957 2200 22
6

Rt

C 22 pentru conditiile experimentale prezentate. Indice t (min) Kovats

Figura 9. Dependenta indicelui Kovats de timpul de retentie,

Ki=f(Rt ).

12

Daniel Hadaruga Aditivi alimentari Lucrari de laborator

n tabelul 4. sunt prezentate valorile indicilor Kovats ale principalilor componenti odoranti din concretul de portocale pentru cteva tipuri de coloane gaz cromatografice.

Tabel 4. Indici Kovats ai compusilor volatili din concretul de portocale pentru diverse coloane GC. Nr. Compus DBWAX OV101 DB5 OV17 C20M CCV20M 1 Acetaldehida 722 - - - - 2 Acetat de etil 904 587 604 691 822 872 3 Etanol 948 651 668 672 929 4 a-Pinen 1037 920 937 775 1032 1039 5 Butanoat de etil 1053 785 804 863 1028 1025 6 -Pinen 1128 985 1002 859 1116 1124 7 Mircen 1180 990 992 1020 1145 1156 8 Limonen 1222 1022 1033 1056 1178 1206 9 trans -Ocimen 1253 1043 1060 985 1242 1228 10 cis-Ocimen 1271 1035 1052 968 1225 1228 11 Octanal 1314 982 1006 1096 1280 1278 12 Linalool 1562 1085 1100 1202 1537 1506 13 Octanol 1572 - - - - 4 Benzaldehida 1575 920 968 1238 1495 1 15 Valencen 1773 - - - - 6 Carvona 1794 1275 1292 1383 1720 1715 1