Anlisis qumico

1. Introduccin
Anlisis qumico: es el conjunto de tcnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composicin qumica de una sustancia. En un anlisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el anlisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o conc. en q se encuentra una sustancia especfica en una muestra. Un anlisis efectivo de una muestra suele basarse en una reaccin qumica del componente, que produce una cualidad fcilmente identificable, como color, calor o insolubilidad. Los anlisis gravimtricos basados en la medicin de la masa de precipitados del componente, y los anlisis volumtricos, que dependen de la medicin de volmenes de disoluciones que reaccionan con el componente, se conocen como mtodos por va hmeda, y resultan ms laboriosos y menos verstiles que los mtodos ms modernos. Los mtodos instrumentales de anlisis basados en instrumentos electrnicos cobraron gran importancia en la dcada de 1950, y hoy la mayora de las tcnicas analticas se apoyan en estos equipos. La determinacin de la composicin qumica de una sustancia es fundamental en el comercio, en las legislaciones y en muchos campos de la ciencia. Por ello, el anlisis qumico se diversifica en numerosas formas especializadas.

2. Preparacin para el anlisis

Frecuentemente la tarea de los qumicos consiste en analizar materiales tan diversos como acero inoxidable, cerveza, uas, ptalos de rosa, humo, medicamentos o papel. Para determinar la identidad o cantidad de un elemento de estos materiales, se procede en primer lugar a la toma de la muestra, lo que implica la seleccin de cantidad y grado de uniformidad de material requeridos para el anlisis (adems de homognea, la muestra debe ser representativa). Luego se separan de la muestra los componentes deseados o los que puedan interferir en el estudio. El mtodo de separacin idneo depender de la naturaleza del componente a analizar y de la muestra en s. La separacin se basa en la posibilidad de utilizar las diferencias existentes en las propiedades fsicas y qumicas de los componentes. As, en una mezcla simple de sal y arena es fcil extraer la sal, pues sta es soluble en agua, mientras que la arena no lo es. En una mezcla de arena y partculas de hierro, ninguna de las dos partes es soluble en agua, pero el hierro tiene propiedades magnticas y la arena no. La cromatografa es el mtodo de separacin ms usual y tiene varias modalidades dependiendo de la naturaleza de la columna cromatogrfica y de la interaccin de los componentes de la muestra. Las 2 formas ms importantes son: la cromatografa por filtracin de geles, en la que grandes molculas se separan segn su tamao, y la cromatografa por intercambio inico, donde se separan los componentes inicos. En la cromatografa en fase gaseosa los componentes voltiles se separan de la muestra; en la cromatografia en fase lquida, las pequeas molculas neutras de una disolucin. El objeto de la separacin es obtener el componente deseado en forma pura, o parcialmente pura, para su determinacin analtica, o eliminar otros componentes cuya presencia obstaculizara la medicin, o ambas cosas a la vez. En general, la separacin es innecesaria cuando el mtodo de anlisis resulta especfico o selectivo y responde al componente deseado, ignorando los dems. Por ejemplo, para medir el pH de la sangre con un electrodo de vidrio, no es necesario un proceso previo de separacin. Otro proceso previo para el anlisis cualitativo y cuantitativo es la calibracin. La respuesta del mtodo analtico y la sensibilidad del equipo mecnico y electrnico empleado respecto al componente deseado deben calibrarse usando un compuesto puro o una muestra que contenga una cantidad conocida de ese componente.

3. Presentacin y veracidad de los resultados

El resultado numrico de un anlisis cuantitativo puede establecer la cantidad absoluta del componente o un porcentaje de ste en la muestra. En este ltimo caso puede expresarse como porcentaje en masa, concen1

tracin molar o como ppm (partes por milln en masa). La exactitud de los resultados del anlisis queda reflejada en el grado de concordancia con la cantidad real del elemento. La precisin de los resultados la dar la posibilidad de repetir y reproducir el anlisis. Los resultados son precisos cuando son fruto de mediciones repetidas y se dan en un estrecho margen de valores. Estos resultados se dice que son altamente reproducibles. La precisin no significa que los resultados sean exactos, ya que parte de los procedimientos de medicin pueden desviarlos hacia valores ms altos o ms bajos que el valor real. A menudo la repeticin del anlisis encubre estos errores sistemticos. Los errores aleatorios tienden a corregirse entre ellos. La exactitud se suele lograr teniendo en cuenta la media de mltiples factores. Segn el mtodo empleado, puede ser necesario repetir las mediciones slo 3 o 4 veces. Cuando en un proceso se conectan computadoras a los instrumentos analticos, las mediciones se pueden repetir hasta 100.000 veces a gran velocidad; a esta tcnica se la denomina seal promedio.

3. Anlisis inorgnico cualitativo

Un anlisis cualitativo inorgnico sistemtico de iones mediante un mtodo por va hmeda, supone la separacin de iones en grupos por reacciones de precipitacin selectiva. Se aslan los iones individuales de los grupos, a travs de una reaccin de precipitacin adicional, y se confirma la identidad del in con un test de reaccin, que produce un determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para aniones (iones con carga negativa), existen diversas frmulas para obtener estos resultados.

4. Anlisis orgnico cualitativo

El anlisis orgnico se basa en ciertas reacciones qumicas que detectan grupos funcionales concretos como alcohol, amina, aldehdo, alqueno, ster, cido carboxlico y ter. Las reacciones de prueba se suelen realizar sin separacin previa. Por ej, los alquenos (compuestos que tienen dobles enlaces carbono-carbono) pueden identificarse por la decoloracin que producen en una disolucin coloreada de bromo. En el anlisis cualitativo, tanto orgnico como inorgnico, los mtodos instrumentales son los preferidos en la actualidad por ser ms sensibles y especficos.

5. Mtodos cuantitativos por va hmeda

Son en esencia procesos gravimtricos y volumtricos para sustancias inorgnicas. Un ejemplo de anlisis gravimtrico es la determinacin de la concentracin de Cl- en una disolucin, mediante la precipitacin de AgCl insoluble. El precipitado se recoge y se pesa, obtenindose del anlisis, resultados muy exactos. Los procesos volumtricos suelen basarse en reacciones cido-base, como la valoracin de cido etanico con una disolucin de NaHO. Otra reaccin empleada con frecuencia es la producida por el cido etilendiaminotetraactico (EDTA) en disoluciones de metales como el Pb o el Hg. Las reacciones apropiadas para las valoraciones han de completarse de forma rpida para evitar reacciones colaterales que enmascaren los resultados. Esto resulta ms sencillo con reacciones inorgnicas que con procesos qumicos de grupos funcionales orgnicos.

6. Tcnicas espectroscpicas
La espectroscopia, o estudio de las interacciones de la radiacin electromagntica con la materia, es el mayor y ms exacto grupo de mtodos instrumentales utilizados en los anlisis qumicos y en toda la ciencia qumica. El espectro electromagntico se divide en la siguiente gama de longitudes de onda: rayos gamma, rayos X, ultravioletas, visibles, infrarrojos, microondas y ondas radioelctricas. Las interacciones electromagnticas con la materia provocan la absorcin o emisin de energa a travs de la transicin de los e- entre niveles cunticos o discretos de energa, vibraciones de enlaces, rotaciones moleculares y transicin de e- entre orbitales de tomos y molculas. Todas estas interacciones tienen lugar en instrumentos llamados espectrmetros, espectrofotmetros o 2

espectroscopios. Los espectros generados en esos equipos se graban grfica o fotogrficamente en espectrogramas o espectrgrafos, que permiten el estudio de la longitud de onda y la intensidad de la radiacin absorbida o emitida por la muestra analizada. La absorcin espectrofotomtrica en las gamas visible y ultravioleta del espectro electromagntico es un mtodo espectral cuantitativo comn para sustancias orgnicas e inorgnicas. Con esta tcnica se mide la transparencia relativa de una disolucin, antes y despus de hacerla reaccionar con un reactivo colorante. La disminucin que se produce en la transparencia de la disolucin es proporcional a la concentracin del compuesto analizado. La espectrofotometra de absorcin de infrarrojos es adecuada para anlisis orgnicos, pues los enlaces en alquenos, steres, alcoholes y otros grupos funcionales tienen fuerzas muy diferentes y absorben la radiacin de infrarrojos en una gran variedad de frecuencias o energas. Esta absorcin se refleja en el espectrgrafo en forma de picos. La espectroscopia por resonancia magntica nuclear (RMN) depende de la transicin entre estados de energa de rotacin nuclear por absorcin de energa de radiofrecuencia electromagntica. Por ejemplo, en el espectro de RMN del H2, los diferentes estados qumicos del H2 absorben radiacin electromagntica a distintas energas. As, los grupos orgnicos -CH3 y -CH2Cl dan picos muy diferentes y con una excelente resolucin. Por todo ello, los espectros de RMN son una herramienta insustituible en el anlisis cualitativo para determinar la estructura de las molculas orgnicas. La espectroscopia de fluorescencia es lo contrario de la espectrofotometra por absorcin. Con esta tcnica se consigue que las molculas emitan luz, segn las caractersticas energticas de su estructura, con una intensidad proporcional a la concentracin de la muestra. Este mtodo proporciona resultados cuantitativos muy sensibles en algunas molculas. En la espectrofotometra de emisin y absorcin atmica se calienta la muestra a alta temperatura, y se descompone en tomos e iones que absorben o emiten radiacin visible o ultravioleta, con niveles de energas caractersticos de los elementos implicados. El tono amarillento que presenta una llama cuando se aade sal, se debe a la presencia de Na en la misma, que emite con fuerza en la zona amarilla del espectro de luz visible. Estos mtodos son sobre todo tiles para bajas concentraciones de elementos metlicos, tanto en anlisis cualitativos como cuantitativos. En la espectroscopia de masas, la muestra de un compuesto orgnico se somete al vaco, se vaporiza, se ioniza y se le suministra energa extra, con lo que se logra fragmentar las molculas individuales. Los fragmentos moleculares se clasifican segn su masa respectiva mediante campos magnticos y elctricos en un analizador de masas. La forma espectral, o espectro de masas, constituye la huella dactilar de la molcula, pues las molculas orgnicas presentan modelos de fragmentacin exclusivos. La espectroscopia de fluorescencia de rayos X resulta adecuada para el anlisis cualitativo y cuantitativo de elementos metlicos; estos elementos emiten rayos X a energas caractersticas al ser bombardeados por una fuente de alta energa de rayos X.

7. Tcnicas radioqumica
Estos mtodos se basan en la deteccin de radiactividad en forma de partculas y y de rayos , que se originan en las desintegraciones nucleares. La radiactividad puede generarse en la muestra bombardeando-la con N. Este procedimiento, llamado anlisis por activacin de N, se utiliza en la industria para identificar ciertos metales de una muestra. El anlisis por activacin de N tiene la ventaja de ser rpido y automatizado, adems de no destruir la muestra.

8. Tcnicas electroqumicas
Al colocar un electrodo positivo y otro negativo en una disolucin con iones, y aplicar a dichos electrodos una diferencia de potencial, los iones con carga positiva (cationes) se desplazan al electrodo negativo o ctodo, mientras que los iones con carga negativa (aniones) lo hacen hacia el electrodo positivo o nodo. El resultado es que se establece una corriente elctrica entre los electrodos. La intensidad de esta corriente depender de la diferencia de potencial entre los electrodos y de la concentracin de iones en la disolucin. 3

De hecho, este mtodo instrumental cuantitativo se emplea para medir la concentracin de iones en una disolucin, y recibe el nombre de conductimetra. Existe una tcnica parecida en la que se utilizan electrodos diseados para aceptar slo ciertos iones especficos con el fin de determinar la concentracin de iones sodio o calcio o el pH de la disolucin analizada. Esta tcnica de electrodos que seleccionan determinados iones es frecuente en los anlisis clnicos.