Sunteți pe pagina 1din 42
Nerespectarea Standardelor de Stat este urmfiti conform leg, Reproductrea interzis8. 9.30 42 Pog. PRETUL LEI ZU 005.6 : 531.754).756 REPUBLICN SOCIALISTA STANDARD DE STAT ROMANIA EDITIE OFICIALA STAS 35-81 ® consiuivt wagionat | TITEL PRODUSE PETROLIERE LICHIDE, PENTRU STUNTA SEMISOLIDE SI SOLIDE oars St TRHNOLOGTE . staat INSTITUTUL ROMAN Determinarea densitigii —- “Giuaticarea aiimamodes DE feare STANDARDIZARE aw CRUDE, ou. LIQUID seMEsoLip | PETROLE BRUT, PRODUITS | HEOTH, HEOTAHDIE MPOAYETEL AND SOLID PETROLEUM PRoobers PETROLIERS L1QUIDES. TRURME, NOUVTBEPABIE 1 SEMISOLIDES ET SOLIDES TBEPIBIE Determination of density Determination de la densité Onpeneaenue aoruocrs Tabeul 7 corespunde ex ISO/R 81-1070}ada. 1-975 ‘Table 7 corresponds to ISO/R 81-1970/eda, 3.1975 1 GENERALITATI 11 Obieet si domeniu de aplicare . __Prezentul standard stabileste metodele de determinare a densit&til fifelului, produselor petroliere lichide, semisolide (bitum, vaseline) gi solide (parafins, cereziné, etrolstama, oeruti ete.) Standardul nu se aplicé Ja determinarea densitdfii lichidelor foarte volatile, care aupre- shune de Fapori peste 1,8 bar (180 kPa), determinatd conform 8TAS 121-80, precum i Ia coosul le petro Densitates se determinS cu urmitoarele metode: — metoda eu areometral (densimetrul) ; . metoda cu balanta hidrostaties (Mohr Westphal) ; — metoda eu pienometral. - ‘Metoda utilizaté va fi indicata in standardul de produs. 12 Definitii 1.2.1 Densitatea unui corp este masa determinat& in vid gi raportati la volumul siu, la tem- Peratura do 15 °C sau 20°C. Densitatea se exprim’ in kg/m*. OBSERVATIE ~ fn prezentul'standard densitatea se exprimd tn glem? (1. gleo* = 10" kein"). Déusitatea se simbolizeaz’ pean 9, 122 Densitatea relativi este raportul dintre densitatea unui corp la temperatura t°C si densitatea unui volum egal de ap’ purk la temperatura t,°O. In fara nostra se folosese tem~ peraturilo de 15°0 sau 20°C. Densitatea relativa este un numAr adimensional. , Densitatea relativa se simbolizeazti dt, respectiv a8, dif, di? sau dif, ultimele dous simboluri an valorile densitifii relative identice cu cele ale densitifil la temperaturile respective, 2 DETERMINAREA DENSITATII CU AREOMETRUL (DENSIMETRUL) 2.1 Prineipiul metodei Proba se toarn& intr-un cilindra care are o temperaturé aproximativ egal ou cea a probei, In fanetie de densitatea estimati a probei se alege un areometru on scara gradat’ con- ‘Venabili, care se introduce in cilindral eu probi gi se'las& si pluteased. Cind so atinge echilibrul do temperatura, se citeste valoarea densitajii pe Seara gradati a tijel oft gi temperatura probel. 22 Aparaturi — Areometre (fig. 1) care indeplinese condifiile prevazute in STAS 7985-67, cu pre- izia de citire 0,005 glem’, [Aprobat de - INSTTUTUL ROMAN DE STANDARDIZARE laborat tntjiat tn 190 Data intedsil tn vigoate : Str. Roma nr, 32—34 BUCURESTI Reviewit in 1088, 1073 gt 2080 1981-04-01 ‘Telex 11312 CNST R a tt 4 So admite si utilizarea areometrelor previizute cu termometru in interior (termoareo- metre), cu condifia ca si nu so foloseased indicafia de temperatur’s a termometrulai Tespectiv. ~ Termometru ou valoarea diviziunii de 0,5°C. Termometrul trebuie sh aib% scara gradat’ astfel aleasi inclt sk se permité citires, temperaturilor la care se Iucreazi, vin domeniul de misurare de la — 20... + 102°C. — Gilindru de sticlé transparent& sau do metal pentru produsele opace. Cind cilindrul folosit este metalic, s° va avea in vedere faptul c& citirea exactis Ia areometrn 50 Poate face numai in eazul in care nivelul probei se giseste la cel mult 5 mm de mar. ginea superioar’ a cilindrului, Diametrul interior al eilindrului trebuie si fio astfel ales ineit'r& asigure introducerea termometrului fri ca areometrul 8% ating’ pe- Tefii cilindrulul. Cilindral trebuie si aibi o astiel de inkltime ineit areometrul si pluteasel liber in proba. si intre partea sa inferioari yi fundul cilindrului sa fio o distant de min. 25 mm. — Baie cu tomperatura constant’ cu precizie de + 0,2°C care se utilizeazt atunci cind natura probei necesités determinarea densititii la 0 temperaturd mult superioar’ sau inferioara temperaturii mediului ambiant. 2.3 Progiitirea probei Valoarea densitifii determinate eu arcometrnl este mai precisi daci se efoctueazi la temperatura la caro este etalonat areometrul (temperaturé de referinf) sau in apropierea aces- tela, dar ea poate fi efectuaté la orice temperatuni din intervalul —18...4 90°C, in funotio de tipul probei, eu respectarea condifiilor prezontate in tabelul 1. Produsul se omogenizeazé prin amestecare. Proba se toarni in cilindrul eurat gi uscat, Menjinut in pozitio verticald si adus la o temperaturé apropiat& de cea aleas% pentru efectuarea determinarii. Produsul se toarni avind grijé de a nu so forma spumé, dea hu se forma bule de acr si de a nu séri stropi. Spuma, eventual formats de bulele de aer do la suprafata lichidului, se sparge apro- piind o vergea inclzit&, de sticld sau de metal, fare atinge suprafata acestiia. Tn azul pro- duselor volatile, umplerea cilindrului se va face prin sifonare. Bulele de aer co s-ar putea forma in cazul acestor produse se elimind prin atingerea cu o figie de hirtie de filtra curata, dup co Dulele au ajuns Ta suprafata lichidului, Tabeal 1 ‘Tput probed ‘Temperatura inalt | ‘ite te | Tamper trite Foarte volatit ‘Sub 100 vpeesionea de vaport | vasul ew Proba, bine inchis, se riceste Faas Ged WP) | pak bE fas fompertut a Vota ‘max, 120°C - | ast a pode, bine tren, ve aco pind te 20°C atu’ fempertard al bra ‘olati t viscos | ms. 120°6 costate mare, Ie | se isilzete In tomperstora mining 2c are permite ebjineres tne floitay, _| SB 7 = determines ve eget mone | | temperaturi pind 1a 90°C Amestecuri de produse pe- | | sree i - Nevolatt peste 120 Aeterminarea se eféctusazi la 15-4 0,2 - | saute 20:0,2°C 24 Modul de Iueru 241 | Areomotrul, curat si uscat, se introduce ineet in proba din cilindrul agezat in pozifie ‘Verticals, intr-o incipere, intx-un loc ferit de curenfi de aer si surse de eilduri. Areometrul se fine de partea superioari si se introduce in probii observind. si nu atingd peretele eilindrulut Concomitent se determin’ temperatura probei prin introdueerea termofuetrului si agitaren acesiuia in proba, pind co temperatura indicat de termometru se’ mentine constanté Se va gontrola ca temperatura: probel s nu varieze cu mai mult de 0,5 °C in timpul determindii {in acelasi timp temperatura mediului ambiant nu trebuie si variee cu mai mult de 2°C Cind determinurile sint efectuate la temperaturi mult superioare sau inferioare tempe- raturii mediului ambiant, se va folosi baia cu temperatur’ constant pentru a evita variafiile rea mari de temperaturi. Se vor lua precautille necesare pentru a evita umectarea cu prob a ‘Parti! superioare a tijei areometrului, care so gisegte deasupra nivelului de eufundare in lichid, Agitarea termometralui so face continun avind grija ca rezervorul cu mercur sa fie in perma: nonfa in proba. Cind temperatura indicat de termomotra se menfine constant, eu 0 variafio de max. 0,5 °C, se noteazi valoarea acesteia apoi termometrul se scoate din probs. —3- STAS 35-81 242 | Se cufundd arcometrul in probi ou circa dous diviziuni peste nivelul de cufundare gi apoi este lisat si urce. Jn cazul probelor ou viseoritate mick so poate imprima areometrului o ujoaré migcare de rotafie, in momentul eliberirii sale, evitindu-se astfel o prea mare apropiere a acestuia de peretele interior al cilindrului, Dupa ce oscilafille aroometrului au incetat gi toate bulele de aer au ajuns’ Ja suprafafa, se citeste diviziunea care corespunde meniscului inferior al lichidului, jinind ochitl I aoclagl nivel cu ichidul. 24.3 | Valoarea oitita esto corecti dacé corespunde punctului de pe scara areometrulai unde suprafata lichidului o taie pe aceasta. Aceastd valoare so determina prin plasarea ochiulul pufin sub nivelul lichidului, ridicind apoi incet ochiul pind la suprafafa ehidului, care so vele'la incsput sub forma unoi elipse deformate cate apol apare ca o linie dreapta oe tale seara area. metrului, : 24.4 In camul lichidelor opace, citirea densitajil se face finind ocbiul putin mai sus de suprae fata plan a lichidului si citind astfel diviziunea areometrului in punctul piné la care ajunge proba lichida. Aceasta citire efectuaté la partea superiors a meniscului necesith o corechie in cazul in care areometrul na este etalonat pentra o asemenes citife. 1n cazul in care esto necesar’ corecfia penta areometrul folosit, aceasta poate fi de- torminata cu ajutorul unui ulei transparent, ou o tensiune superficial, apropiati de exe o probel Se sonfundi areometrul respectiv in ulei si se citeste po seara areometruiui inaljimea maxim Pe care o atinge deasupra suprafejei lichidului. Se noteasd diferenfa intre meniscul superior $i ‘Suprafaja lichidulni, iar valoarea obfinutd se scado din valoarea densit&fii citite pe areometra, So pot folosi insi corectiile urmXtoare : — pentru areometre on valoarea diviziunil-0,0005, ccrectia éste 40,0007; — pentru arcometre cu valoarea diviziunii 0,001, corecia este -+0,0014. 24.5 In cazul lichidelor eu viscozitate mare, areometral ge lasé in probis suficient timp pentru 8 0 stabili in pozifia de echilibra, deoarece in acest caz oscilafiile pe verticals au o frecvents mai mick si echilibrarea dureaz’ mai mult timp. STAS 35-81 ae 2.4.6 Imediat dupi co s-a efectuat citirea la areometra, se agité din nou proba cu ajutorul ‘termometrului, rezervorul cu mercur al acestuia find ins mereu cufundat in probil. Se noteazs temperatura probei cu o variatie de max. 0,5 °O. Dac aceasti temperaturk difers ou mai mult do 0,5 °C de coa cititi anterior, se repeti citirile la termometru gi la areometru, pind cind dife- renfa dintre cele dows citiri nu depigeste 0,5 OBSERVATIE — Dack areometrul are particulsle de plumb fixate cu coari stm tigipul determingsit a fort nell la o temperatrd de peste 96°C, dupd efectuarea determinarl,acesta se lasts se scurgl sia se rdceased, indo tn pouile verticals. Dac este necesard incilsrea areome, troll, acesta trebnle manipula gf ince, de aseméaca tn poste. vertical 25° Caleul 2.5.1 Se vor efectua coreotiile densititii citite, in conformitate ou certificatul de etalonare al areomotrului, in caz o3 acesta exists. Se face apoi coreofia de meniso a valori cifite in eazul ‘produselor opace. Se notearii valoarea final ou o precizie de 0,0006 gjem . Se face media temperaturilor citite 1a tnceputul gi la stirgitul determinsrii gi se exprim& ou precizie de 0,5°O. ‘OBSERVATIE — Valorie citte pe areometru, a'temperatur!diferite de cea de etalonare, nu reprctinta valent reals ale densitifi, deoarete volnmul rezervoralut areometralal varlaad. co temperatura: 2.5.2, Pontra a transforma valorile citite pe areometru (conform punetului 2.5.1) in’ densi- tate, la 20°C, se foloseste tabelul 7, iar pentru a obtine densitates In 15 °O se foloseste tabslul 8. Caleulele so fac folosind toaté zecimalele date in tabele. 2.6 — Determinarea densitatii produselor petroliere depozitate in rezervoare In scopul determinirii stocurilor de produse petrolicre, densitatea la temperatura la care a fost stabilit volumml se caleuleaz folosind formula (1) gi tabelul 2. Densitatea Ja t, °C (e!) in g/em® se calculeaz& cu formula : oat tou) {s/em] a fn care: oe —dansitatea la temperatura t°0, Ia care s-a efectuat determinarea, in glom?; C —coeticiont de corectio pentru dilatarea produsului la o variatio de temperaturd de 1°C, conform tabstului 2, in glom*"C; t ‘temperatura la care s-a efectuat: determinarea, °C; % temperatura Ia care a fost stabilit volumul din rezervor, °C. Expresia 0 (t — t,) are valoare pozitiv dack temperatura f, la care s-a ofectuat deter- minarea, este mai mare dectt t,°O si valoare negativi dac& temperatura teste mai mica dectt f,°C. OBSERVATIE ~ La determinarea sl calculul denststit'n vederea stabilisi cantitijtt (stoculal) de_produse petroliee so va fine seama de Indicate din STAS 1165-66, Dacd valoarea citits pe areome tru serveste pentra alegerea factorilor de corectie pentru > corectarea densitaijii produsului petrolier, la temperatura de referinf, so rocomandi ca densi- tatea produsului si se determine la o temperaturé diferiti en cel mult 3°C, fajd de tempera- ‘tura la care s-a ofectuat misurarea volumului produsului. 2.7. Pontru determinarea densitifii fijeiului tari ap& gi impuritayi In temperatura la care Sa efectuat determinarea (¢* pur), se aplies formula : (g/em*] f —-densitatea fifelulut cu continutul (7) de apa gi impuritifi, la temperatura Ia care s-a efectuat determinarea, in gjem®; U_ ——_confinutul de apa gi impuritafi al fifeiului dups spargerea emulsiei si decantare, in % 2.8 In caz de litigiu, densitatea produsclor petroliere, depozitate in rezervoare, se va di ‘termina la 20°C gi se va corecta la temperatura produsului din rezervor. —5— STAS 35-81 ots oe ee Se Sa Denny PRR’ | mung |e ee ae raturd de 1°C, ‘ren? Peraturit de 1*C, nsicaea | aan | amon | eam 0.625...0,600 0.00085 | 785 | o,00073 owt | vane | eau. | aaene | |__0,685....0,640 000084 | 0,790...0.795. | 0.00072 | ese..015 | ome | a.nsa | eu F-e.080 |g | noma os..0455 | 0am | oan 0,800...0,665 | 000090 | 0,818... [en | ox [soo | ss cone sor own | an cis | en ois |. sss as 2as.o.m0 | easy | a. | oe..0s | sacs —ouw._oany | ome ae ry [oan |e so |_0,735...0.740 _| 0,00080 0,00084 70.028 | sa se 0,745...0,750 0.00079 90,0006 oe... | esa eas son ‘oe omens | o..oane | com | 0am. | owe 50 folosese pentra varburi aromatice sub 50% vol. Pentru hidrocarburile aromatics, coeficienfii de corectie sint urmXtori — Denzen 0,00103 ; — toluen 0,088; — xilen 0,00088. amosteouri.de hidrocarburi lichide eu. um confinut de hidro- SEAS 99-81 abs 2.9 Diferenfe admise Ca resultat se ia media aritmeticd a dond determiniti care nu trebuie sk difere intre ale cu mai mult decit valorile indicate in tabelul 3. eh 7 a es pig wows ote a ie seneme anim | oo gin gigs «een pa | sah ses | come | os 3 DETERMINAREA DENSITATIL CU BALANTA HIDROSTATICA (MOHR- WESTPHAL) 3.1 Prineipiul metodei Plutitoral, atirnat la capitol pirghiet balanfoi hidrostatice, echilibraté inifial, se cufund in produsul de anslizat. Pirghia ce readuco in stare do echilibra eu ajutorul unor greutai. Poxitia acestor greutiti indicS densitates produsulut. 82 Aparaturé — Balanfis hidrostatie’ (fig. 2), eompust din : — postament (1), prevaizut eu guruburi de calare (2), uneoti si eu indicator do nivel ca bul de acer; 10 a1 STAS 35-81 — picior (3) previizut cu un gurub de fixare (4); '~ Hi mobil (6) suport (6). i}a poate fi deplasaté po verticalé in sus g tn jos i fixat& cu gurubul de fixare (4). Suportul (6). este prevaizut cu o scari gradaté (7) (san eu un indicator tix) si eu dows capace (8), intre care sint agezate per- nifelo eufitului do sprijin — pirghie (9) on brafe inegale, prevazuté ou dow’ cufite : un cufit (70) dé sprijin Bi, ca mucha set ey esfnat ds perl sapere us Seeds) de sareing, simplu, cu muchia activa in sus, pe care se agaz un cirlig (72). Braful : Scurt al pirghiei are fixat la capit,o contra-greutate (/3) gi se terming cu un ac i Ud) eure to doplaseazh in fafa seul gradats (1) (ean f unul reper fis), istanta intre cele doud cutite ale brafului lang esto imparjité in zece parji egale, prin crestituri numerotate de la 1 la. 9 gi executate la partea superioar a brajului, La unele balanfe, in loc de-crestituri sint fixate nous cufite duble; 3 — Aisporitiv de plutire constitult dintr-un corp plutitor do sticls (14) previzut la capitul superior cu un inel de care este fixaté 0 sim’ dintr-un material inoxi- : Gabil; celdlalt capt al sirmei este prins intr-un cirlig ingurabat la o piesé mick de metal (76) previszutd la partea superioaré en un inel sau cu un eitlig, Cu aju- torul acestuia, plutitorul poate fi suspendat Ia cirligul balantei. Plutitoarele Pot fi de 5 cm? sou 10 om* gi sint etalonate la 15 °C sau 20°0. Platitoarele se li- ‘Vreazi$ cu sau firi termometre incorporate in ele. Masa intregului dispoaitiv de plutire este astfel calculata ca sii echilibreze pinghia balanfei din acr ; : — cilindra de sticl& (17) servind ca recipient pentru lichidul a cérui densitate se determina ; — termometru (28), eu valoarea diviziunii de 0,5 °C, avind eroarea de + 0,25 °O, sustinut de suportul (79). — Serie de greatiti, compust din doua greutifi mari, masa fiecireia fiind egal cu masa, Volumului de api dislocuit de plutitor, impreund cu 15...20 mm sirmé, la tempe- * ratura do calibrare a balanfei. Greutifile celelalte ctntarete : 1/105 1/300 i 1/1000 din masa greutifii mari, — Penseti pentrn manipulares greutifilor; esto interzish manipularea greutafilor ou mina, . 3.3 Modul de hicru 3.3.1 ‘Proba se omogenizeazd prin amestecare. 3.3.2 In cilindrul (17), curat si useat, sq toarn’ proba de analizat avind temperatura cuprins’ intre 10. . .20 °C, lisind-o 8 se scurga pe o verges do sticld pind ce corpul 1 plutifor a irea 15 mm din lungimea sirmei corpului plutitor sint_cufundate in proba. Eventualele bule de aer adunate Ja suprafata probel ce sparg prin apropierea unei vergele de sticlé sau metal — incilzith — Siri a atinge suprafata produsului. So recomands ca determinarea dent itifii e& se efectueze la temperatura, de 20°C. Pentru restabilirea echilibrului balanfel, greutifile ce ati’ treptat de pinghie incepind en greutatea, mare. Dupii co echilibral » fost restabilit, se citeste valoarea indicat de greutifi, th ordinea descrescind’ @ mirimii lor. Dacd la restabilirea ecbilibrolui, nu a fost nevoie ca una sau mai multe greutafi si fie atimate de pirghie, 1s, citirea densit%{ii locul lor ge noteaz cu zero. ‘Exemplu: Pentru restabilirea échilibrului, o greutate mare a fost atimati in dreptul erestiturii (sau cupitului) diviziunii a gaptea ; greutatea a doua (1/10) a fost atirnaté in dreptul divieiunii a patra; greutatea treia (1/100) nu a fost atimatd, iar greutatea patra (1/1000) @ fost atimatd in dieptul diviziunii a gasea. Densitatea citit’ (necorectaté) este 0,7406 la ‘temperatura la care §-a executat determinarea, 84 Caleul . Deoarece cintirires s-a fiicut inser gi nu in vid, iar densitatea citit& (necorectatt) a Probei lichide este influenfata de tensiunea superficial’ a acesteia, de volumul plutitoralui gi do temperatura do otalonare a acestuia, densitatea citit’ (necorectata) se corecteaz’ en forniula : Densitate la t°C (e')=e,+0 — [g/om®] @) in care: fs densitatea cititt (necoreotat) Ia t*0, in g/em*; © —_corectia citits din certificatul balanfei hidrostatice (care fine seama de carac- ferstcle plutitoruly gl do temperatura de etalonare a balanfel hidrostatics, fn glom*; OBSERVATIE ~ fn cazul in care certificatul bolanfel hidrostatice Upset, te folosesc tactoril de carectie (C) din tabel 4 =8— STAS 35-81 ' Factorii de coreetie (0), tn g/em?, eorespunzittori earaeteristicilor plutitorului si tempe- raturii de etalonare a balanjei hidrostative ‘Tabetal 4 ‘Factorl (6) i lea peatra - Daten etatonata balan ettonats balan etalon ‘Densitatea, ae e A talent att, Ja 204° sam ta 15/46 1a 20720°0 1a tg)15° glom* | ——__—___-}—__________ _ phititor platter pltttor ltitor poutor, | deem? | aeioen | dedent | aiden | ded cmt 800 +0,0003 | 40,0008 | —0,0007 | 880 o.0002 =0;00085 700 Yo%ooe1 Zovoot0! 780 050000 Solootts | "300 _ | —0.o00t Zoloots! | 850 200 | ‘980 | “000 Exemplu : Se cere densitatea unui produs la, 20°C gi la 15 °C. Densitates citité 1a 18°C (¢,) este 0,7406 gicm’. Din certificatal balantei hidrostatice se citeste corectia pentra un plutitor de 10 cm? si o balanfii etalonati la 20°C care esto de —0,0010 glem®, Jn acest caz p, = 0,7406 c= —'0,0010 FPS = 0,7406—0,0010 = 0,7396 Din tabelul 7 so obtine -#¢ = 0,780, prin interpolare intre 0,730 gi 0,740. Din tabelul 8 se objine p'° astfel: valoarea 0,7380 (9%) se giseste intro 0,7379 81 0,738, cdrora lo corospund o'° = 0,742 respectiv 0,743. Prin interpolare se obfine ete = 0,742. 3.5 Diferente admise Repetabilitate : 0,0005 glem*, Reproductibilitate : 0,0010 giom?, 4 DETERMINAREA DENSITATII CU PIONOMETRUL 41 Prineipiul metodet ‘Metoda se bazeazi pe compararea maselor unor volurie egale de proba si de api, intro duse succesiv in picnometral menfinut intr-o baie termostatata, la o anumith temperaturi pind la atingerea echilibrului termic. Metoda se foloseste eind se cere 0 precizio mai mare sau cind celelalte metode un pot fi aplieate. 42° Aparaturi — Picnometre (fig. 3,4 sau 8), calibrate, din. sticld, previizute eu dopuri. slefuite gi avind volumul maroat pe sticl, Dopurile au un canal capilar (fig. 3) sau sint previizute la partea superioaré cu un bray lateral capillar gi ca un dop eu termometru (fig. 4). Unele,picnometre sint previizute ou un reper pentra umplere Ja nivel determinat. Btalonarea pienometrului se efectueaz’ la 20°O. Pienome- trele din fig. $ gi 4 se folosesc pentru produse lichide ou viscozitate redusi, jar cel din fig. 5 pentru lichide cu viscositate mare, produse semisolide gi cele congelate la temperatura mediului ambiant. — Termometra cu domeniul de misurare de la 0. . . 30°0, cu valoarea diviziunii de 0,1°C gi cu eroarea de miisurare de maximum 0 diviziune. — Termosiat, sau baie de api, avind o adincime mai maro deoit iniiltimes pionome- trului, a cérei temperatura ‘se regleaz’ cu o precizie de 0,1 °C. 4.3, Etalonarea pienometrului 43. Tnainte de determinare picnometrul si dopul siu se eurif cu amestec sulfocromnie, se Spal cu api distilat& gi apoi cu alcool etilic 96% vol., dupa care se usucd cu un curent de aer Upsit: de praf, : -9- STAS 35-81 Picnometrul uscat se tine timp de 30 min in termostat sau in baie de api, cu tempera- tara reglati Ia 20-10,1°C apoi se cintareste (dopnl find montat) cu procizie de 0,2 mg. In caz de necesitate, sarcinile electrostatice se anthileazd suflind asupra pienometrului. 432 Determinarea echivalentului in api (cifrei de ap’) al pionometrului Zchivalentul in api (cifra de api) este masa apei distilate la temperatura de 20°C, continuta in picnometrul astupat eu dop si umplut complet, inctusiv canalul capilar sau pin Ja reper la picnometrele nepreviizute en capilare. OBSERVATIE, ~ Eehivatental im api exprimi volumul util al plenometrulol Ia temperatuta la 20°C; snasa abel tmplritt In densitatea acestela la 20°C da volomtl Plcnonictrlt! la aceasta empersturk Cu _o pipet curatt si uscati, picnometral se umple ew api proaspat distilat® avind temperatura de 18. ..20°C, observind si nu ramind bule de aer pe perete, dup care acesta este sters la exterior cu o cirpi curatit si useatd, caro nu lash scame, sau ou vata din fibre de celuloz’ apoi se introduce astupat, in termostatul reglat la 20-+0,1 °C si se fine timp de 30 min. OBSERVATIE — Dupé euritire, plcnometral se manipuleazK eu ajutortl woul inel din hirte de fitru La picnometrele fird reper, excesul de ap’ iosit din tubul capilar se indeptirteazd cu 0 ‘bucaté de hirtie de filtra fir a atinge orificiul capilar, iar la eale eu reper, se seoate apa pin’ Ja reper folosind 0 hirtie de filtra risucit’, pienometrnl find menfinnt in’ termostat. Dup& aceasta, picnometral sters se eintiireste eu o precizie de 0,2 mg. Picnometrul de tipul prezentat in fig. 4 se astups in prealabil ca dopul respectiv. Echivalental in ap’ (m) al picnometrului la temperatura de 20°C se objine efectuind Giferenta dintre masa picnometrului plin si cea a picnometrului gol gi se exprim’ in g. ‘Eehivalentul in ap’ al picnometrului se verifies din timp in timp. 44 Determinarea densititii produselor lichide 441 A paraturd — Picnometru conform fig. 3 sau 4. OBSERVATIE ~ Se pot utiliza alte tipurt de plenometze, ev conditia asigurstlaccllast prez de deter- iminare, 442 Pregatirea pienometralui Conform pet, 4.3.1. 443 Pregitiresa probei Se aduce proba la temperatura de 18°C, In cazul produselor eu viscozitate mare, proba, Se incilzeste pentru a deveni suficient de fluid, dar numai pin& la temperatura de max. 50°C. 444 Modul de lueru Picnometral cu canal capilar se umple complet cu proba de analizat, folosind 0 pipet’ curatis gi uscatd. Pienometral ou reper se umple cu proba putin sub reper. Pentrn a ugura sepa- rarea bulelor de aer, pienometrul cu probii ¢e poate incilzi putin. Tn cazul produselcr volatile, imediat dups umaplere, pionometrul astupat cu dopul sto se gterge la exterior eu o cirpi, curatis, uscats gi fri scame Sou cu vat’ din fibre do celulozi, apoi se introduce in termostat unde se menfine 1» 20-10,1 °C timp de 30 min, pentru stabili- zarea temperaturil $i pentra a permite bulelor de aer #8 ures la supraiati. Dac’ la sfirgitul acestoi perioade, nivetul lichidului se modifies, pienometrul se va men- fine in continuare in baia de apa pind ce nivelul lichidului devine constant. In cazul lichidelor viscoase, dup umplerea picnometrului cu Hchidul inciilzit si omo- gonizat prin amestecar’, acesta se introduce (fir a-1 astupa cu dopul su) intr-o etuvis menti- nutii la temperatura de cirea 50 °O, in care se fine pin oe eventualele bule de aer s-an ridieat 1a suprafaja lichidulul. Ele se sparg prin apropierea wnei vergele de sticlé san de metal, inctlzite, far’ atinge insi suprafata produsului. Pienometral plin cu prob’ se introduce astupat intr-un termostat reglat la 20-10,10C unde se mentine timp de 30 min. Dupi ce temperatura a devenit constantis, picnometral se inchide en dopul siu, care are siel temperatura de 20-+0,1°C, evitind prinderea de bule de aer dedesubtul lui sau tn lungul peretelui. Excesul de lichid fegit prin capilari. sau care depigeste reperul se indepirteaz’ cu hirtie de filtra, pink cind lichidul ajunge la reper. Dupa trecerea perioadei de menfinere la temperaturi constant, picnometrul se scoate din baie evitind incdlzirea cu mina sau prin frecare, apoi se apuel cu un inel de hirtie gi se cin- ‘tireste eu precizia de 0,2 mg. In ‘eaz de necesitate, sarcinile electrostatice se anihilesz suflind ssupra pic- nometralui. Pentru @ objine rezultate exacte, cintirirea se va efectua la 20°C. Totusi in cazurile in care aceasta nu se poate realiza, pienometrul cu probi se poate ointari gi la o alt tempera- ‘turti in intervalul 10....25°O, notindu-se eu precizie de 0,1 °C aceastd temperatur’. Cu cit tem- poratura Ia care go ofectueazi cintérirea produsului este mai depirtati de 20 °O, on atit rezul- tatul va fi mai putin exact. J STAS 35-81 = 44.5 Caleul Densitatea produsului (p!) in g/em® se caleuleazi ou formula : . Densitate (gt) = ™—™) #4 fglem?] nD) in care m —— echivalentul in api (cifra de ap’) al pienometrului la 20°C, in g, (conform pot. 4.3.2 si obsorvatiei de la pet. 4.3.2); m, masa ‘pienometrulai gol, cintarit, in’ aer, im gi m, —_masa-picnometralui cu probii cintirit in aer dupa umplere corecté la tempera- tura 7, in g5 ef densitatea apei la temperatura t, in gjem’, conform tabelului 5 ; @ —_corectia de vid (de cufundare inser), conform tabelului 6, in giem*, a see i Fig. 8 Fig. 4 DENSITATEA APEI (¢) LA DIVERSE TEMPERATURT (t°C) IN giem? ; ‘Tabetnt 5 efi fo | oe | oe [oe | oe | oe [or [os | oa 0 | 09008 | 0,085 | o,e0085 i 1 ‘90800 | 0;s9001 0599993 2 000804 | 0,00005, 3 090086 | 0;00007 4 0:90087 | 0,00907 5 0; 98086 | 0,20006, 6 O%90804 | 0:00008, 7 1.99000 | 0:9989 3 | ‘099084 | 0;99968 o 90077 | 0:00976 10 098868 | 0:99968 00868 fossa | 090061 a 20050 | 0.00083 0,00055 | 999852 2 99048 | 0.99947 0¢o0045 090000 18 99936 | 0.99855 :90082 030927 | 99023 | O-ea9at 0:00010 15 99008 | 0:99007 0:90008 16 | 0,90804 | 0.00802 | 0,99804 | 0;99888 17 | 0,00877 | 0,80876 | 0,90874 0:00670 | ofonsse | ofesss7 | 0, 09856 00862 6.90840 | oZ9n8s6 | 0,99856 | 0,9984 | 0; 90852 [SIRES |S | SSH |S ee —1 STAS 35-81 ‘Tabelul 5 (continuare) z ae ie 3 Coreefii de vid (de eufundare in'aer) Denitaten . Dentaten secnretats, | Garecta (C), gem? | necorestatt, ‘tem oc 0,60 0,00048 0,80 0,61 0.00067 oe 0,02 00046 0.88 0,68 o,c004t 0.88 00000 0504 00048 oe | 0.00010 0,05 ones 0,88 0.00038 0,68 | __0,cao4t 0.88 | ___ 0.00017 : 0,67 eco | __a.sr 0.08 1 0,00088 a a 0.69 0.00087 0.80 0.00018 0.70 0,00096 0,00 000012 ont 000035, om |= 9,0 | oma 00036 om 0;00010 0.78 0,00082 0.63 0,00008 0.%4 0.00054 6.04 0.00007 0.78 0,00090 0,85 00006, 0. | 0,c0029 0,96, 0,00008 on 0.00028 087 0.00008 0.78 0.00008, 0,98 0,00008 + 079 0,005 0,60 0,00001 Bxempla : ‘Trebuie s& se determine densitatea unei benzine la 20°C si 15 °C. Din cintiriri rezultis : m = 10,3848 g; m, = 40,6676 g3 my 8, 7688 g. J STAS 35-81 —w- Cintiirirea 6. efectuat la temperatura de 17°C. 48,7688 40,6676 10,8848 Densitatea necorectata 0,7801 Din tabelul 6 se obfine valoarea corectici ‘Din tabolul 5 se obtine densitates apei la 17 °O = 0,99877. ‘Densitatea la 17 °C = 0,7801 x 0,99877 +-0,0003 = 0,7794. Introdueind aceastés valoare in tabelul 7 86 obtine densitates la 20°C = 0,771. Se foloseste interpolarea intre valorile densitafii (la 17°C) 0,7700 si 0,7800, valori in care se incadreazi densitatea probei. Obfinerea densitifiila 15°C se face on ajutoral tabelutui 8 unde valorii 0,771 ii cores- punde densitatea la 15°C = 0,781. ‘Tn cazul in care valoarea este intermediari, s0 foloseste pontra interpolare regula de tiei simpli. 44.6 Diferente admise Repetabilitate : 0,0004 g/cm, Reproduetibilitate : 0,006 giem®, 4.5 Determinarea densitifii produselor foarte viscoase, semisolide (bitum, vaselini) si solide (parafind, eerezini, potrolatum, ceruri ete.) 451 Aparaturs — Pienometra conform fig. 6. = Termometra pint Ta 100 °C eu valoarea diviziunii de 1°C. 452 Pregitirea prob Proba se incilzeste pe flack’ mic sau pe baie de apa atit cit este necesar ca 8% curgés ugor. Se va evita supraincilzirea. 453 Modul de lueru Picnometral se umple aproximativ pe jumitate cu proba de analizat, ineilzita, tur- nindw-se pe o baghet de sticlf, astfel ca peretelo picnometrulni si nu se murdatease’ la partea superioard, apoi se introduce neastupat intr-o etuva si se incilzeste la 80...100°C, in funetie de visoozitate, pina ee eliming bulele de aer (30... .60 min.). Bulele adunate la suprafatz se sparg apropiind de cle o baghetii incilziti far’ a atinge suprafaja lichidului. Apoi pienometrul neas- tupat, cu dopul alituri, so introduco in termostatal reglat In 20-+0,1 °O, pind ce lichidul a luat © temperaturi, apropiatt de 20°C. OBSERVATIE — In coz bitumusitor mal dure sl al partine eu contnut mie de wll, proba se poate introduce ‘m plonometru sub forma de busit{ mit in stare solldd i Inedlsind apot picnowetrul eu proba J ctuvé, la o temperatura cu ed pufla 10°C mai mare devit temperatura de Tnmauirer dar ‘min. 100°C. 0,00026 ; valoarea rotunji 0,0003. Riicirea se poate faco si prin monfinorea pienometralui in camer de Iucru, cu conditia ca temperatura acesteia si fie apropiatt de 20 °C i acral lipsit de praf. Duy ricire, pienometral curat in exterior, uscat si astupat cu dopul se eintéreste cu precizia de 0,2 mg gi apoi se umplo ca api distilaté, riciti la 20--0,1°C, se astup& cu dopul su, observind si nu rinin§ vreo buli de aer pe suprafaja interioaré a peretelai i dopului, se sterge la exterior gi se introducé in termostat in care so menfine timp de 30... .60 min la tem- peratura de 20-£0,1 °C, timp in care nivelul apei in capilard trebule s& se enfin’ constant. Excesul de api din capilard se indepartoazd cu o hirtie de filtra risucité. Dupi trecerea timpului necesar, picnometral se sterge, cit mai repede, apoi se apuct cu un inel de hirtie gi se cintiireste ou precizie de 0,2 mg. : Tn cax de necessitate, sarcinile electrostatice se anihilear’ sulfind asupra picnometralui. 454 Caleul ‘Densitatea la 20°C (6%) se caleuleazd eu formula : (mm, ~ m,) 0,9982 Densitatea (¢#) —) m — (mm, — o [elem] (4) in care: m —_- echiyalentul in ap’ (cifra do ap) al pienometrului la 20°O, in g, (conform pet. 43.2); m, masa picnometralui gol, in g3 m, masa picnomotrului parfial umplut ca probs, Is 20°C, in gs m, —- masa picnometrului cu prob’ si ap’ distilata Ia 20 66, in g3 © __corectia de vid (de cufundare in aer), in g/om®, conform tabelului 6; 0,9982 densitatea apei la 20 °C conform tabolulai 5, in g/om’. — Be STAS 35-81 Exemplu: ‘Trebuie si se calculeze densitatea unei parafine brute Ia 20°C. Din cintaviri renulth: m = 24,8612 m, = 38,8116 g 8,81 Densitatea necorectatt: = ——_ 24,8513 — (63,3310. 0,8932 [g/em*] Din tabelul 6 pe baza valorii densitifii necorectate se obtine © = 0,001. 9% = 0,8932 x0,9982 + 0,0001 Diferenge adiise Conform pet. 4.4.6, ),8017 [g/em*) 5 CALCULAREA DENSITAJI RELATIVE 5.1 Densitatea relativi a unui produs lichid la t °C fata de ay caleuleazi eu formula : Ia aceeasi temperaturs, se Densitatea relativa (dj) = £ (5) eb in care #— densitatea probei la °C, in glem®; fe densitatea apei la °C (conform tabelului 5), in g/em’, Col mai freevent in R.S.R. se core densitatea relativa Ia 20°C fafa de api Ia 20°C (ais) sau densitatea relativi la 15 °C fats de api la 15°C (d!). ’& @ produsului se calculeazis astfel : STAS 35-81 =u DENSITATEA CORECTATA LA 20°C De 1a 0,500 la 0,590 glom*—25°O... .0°0 ‘Tabet 7 Vatoarca ott pe arcometra determintril) 0,500 | 0,810 | 0,620 | 0,880 | 0,540 | 0,550-| 0.500 | 0.570 | 0,580 | 0.500 % Densitate_ corel ta 20 7 | o.s2e | ose orsas | o:3s7 osa0 Sab ose 0.527 Osan ose oe o90 oss 0.510 | o.sat ocee | otsan | o:33t over orsa0 | gaa ovr reat | oles ois8 ors | Oca - 0,499 oan ! o°500 Scam | | O30 0,302 o's03 or304 | ors0 . ocs08 | 0.309 seo . oviss | sor oes ries | visor | o.bs3 308 ocaat orau0 | | ose o,s00 0.388 osu i380 ait oss oi onsen ras | | ‘oso . | | ose? | 588 ost = bse = ose. = wee | _ i o.ss0 | = iss = iss = . o:sa0 ‘se = 0330 O°3sa 00 0.504 0.367 = STAS 35-81 DENSITATEA CORECTATA LA 20°C De Ia 0,500 la 0,590 giom? Ia 0°C. Continuare tabelat 7 ‘Yalearet eit pe arcomotu 0,360 | 0,670 | 0,580 | | Densitatea corestatih Ia 70°C, giom® reneperature _— [determinarit,] 0,500 | 0,510 | 0.520 | 0,890 | 0,540 | 0,580 6.545 | ae oe ose | ose a oat os | gee | cag Py Se | SSS | GR | Se | oe a ' oes oar | gee | ga | oa oe | S88 | gs | 1 } 0.527 | 0,538 | 0.549 | 0,560 | 0,570 $38 | gas | cas | ose | gs |, | oie | Gas | ase | dase | gam 38 | G83 USE| See | ee osm | oct | os | ose | ose 1 St) geet | gas | ge | gare Sih | GEG | SS | Bae | Bete | ctssa | ora | ost | -bigee | ofgrs oss | oat | ose | olses | Ofs7e 28 ost | ose | 04555 | o:806 | 0.870 wo essa | ocsas | O.880 | see | ost ss esa | uses | 0.388 | O:8er | olsa7 20 01536 | use | 0.867 | i807 | orsre os 01536 | Uist? | 0887 | Olsee | oLsye 19.0 0,495 os? | asus | 0,808 | ose | 50 1055 7498 | ovsee | ocsas | ose | ocso0 | olsre ite octa0 o1898 | Ocs49 | 01850 | orsm0 | ofs00 is | or4ey ovsae | 0:80 | 0.860 | osero | O%set 28 ort | oso | o%ss0. | ovser | ols | olset 25 389 ino 0a is 33 io 683 185 | Sst 0.585, 183s 303 | 01585 o'se7 5 | | 0.587 18.0) | 0,588 133 | 0.588 100 0.539 383 susee | oie 01380 ' I 390 | 0,510 | 9.350 | 0,360 | 0.570 0.590 ovsat | osu | olsst | Olser | oer 3a 310 Fis | ofsat. | olson | ogee | nisat o:sat 23 3a | oisaa | 0.sea |] -o'3ea | usr | 01592 BO oss | lees | olssa | olsea | o:Sea O30 was | sot | ost | o.sa | o.sas | ose | 01859 | 0,562 | 0,573 | 0,089 | 0,503 zo | o.s05 | ste | ouaae | soe | Ovsae | ole | alse. Olszs | frees | 01503 wis | oges | cinis | olsas | ores | ova | olsee | orgee | Onsrt | nsot | Onaoe 24.0. | 0.506 | 9510 | 0.536 | o.sas | orses | ose | o.sas | o.oo | ossee | Oreos 25° | 0.807 | o.s16 | o.s26 | ose | 0.886 0.380 | olses | O87 | Olses | 0.805 2.0 | oor | oir | o.sa7 | o.sa7 | 0,610 | 0,500 | ses | 0.870 | 0,885 | 0,680 STAS 35-81 = - DENSITATEA CORECTATA LA 20°C + 50°C De 1a 0,500 1a 0,590 g/om? Ia 25°C Continuare tabetul 7 ‘Valoarea cit pe aerometra — Schaar | 0,500] e810 o.m@0 | 0.490 | 0.00 | 0.890 | 0.8m) 070 | oa | o.i00 ef ‘Densitatea corectatl Ta 0G glen 25.0 | o.so7 | ost 0.397 | osu | o.sse | ovsee 0.565 23 | cfg | sion oissy | Orser | Ocasr | olser ote 3s] iam | ovsin | oisen | olsse | oven | ocaer | ter ose 26,5, 0,510 | 0,519 0,539 | 0,548 | 0,558 | 0.508 0,587 | aro | o;sio | olsen o1sse | olga | otaee | See . ans | osu | ose 540 aa | Orsia | ovea ose ae | ovsia | ocean ose, ao | ovsia | oleae | sea | cst ans | olsit | oleae ose oe 30,0 | o,s1s | ovsae | 0.50 | o.se0 ois | ates see a0 | Ossie orste as | ols ots zo | olsia Bed ws | ose ose - | io -| ois eset 3:3 | oreo ser aco | oso oioas Ses | ote 88 oleia 0,015, 0.015, D616. ~1t— STAS 35-81 DENSITATEA CORECTATA LA 20°C De 1a 0,600 a 0,690 glom* Ia — 25°O. ..0°C Continasre tabelul.7 o,s72 | 0.389 | 0.504 | 0,605 0,627 | 0,688 | 0,640 303 Oise: | ovs72 | 0°83 | oy603 | oceoe raze | o%ese | oe4o mere) vse: | oraz | oised | o:s00 | 0-000 Oreas | 0.689 | 0.830 rasi8 | oss | sss | sss | 0606 | o-e07 Graze | osedo | oeso4 x) rse2 | ose | o%ses | O:302 | oleo7 oveao | 05640 | 0:6500 =m.5 | 0.561 | 0.663 | 0.574 | 0,588 0,807 | 0,008 | 0,019 | o,090 | o,e4 | o.05s9 =ai0 | o1ssa | oise4 | 0187 | 01886 01505 | o.800 | 0.620 | 05690 | Olea | o:6si8 Has | ose | olsed | o%s76 | nse | 0.608 | 0.000 | o.e20 | ovear | vee | Ore523 =aii0 | vss | 07365 | ols7e | o1se7 | o:s99 | ocs10 | oreat | ovest | O62 | O,6528 $205 | ose | olses | 0877 | orses | o:s06 | Ocer0 | reat | os0s2 | o,0i3 | Ovess2 =20,0 | 0,354 | 0,508 | 0.577 0,600 ovea2 | 0.692 =i0's | 0.585 | olsee | ole :000 | oveza | oes =19lo | o1sss | o%se7 | 578 oveot oss | oress Hiss | c.366 | 0.508 | 0%570 oveot 0i023 | oreo8 Tislo | ols? | o:see | oss | 05602 oleat | orest 17.5 | 0.557 | 0,589 | 0,580

S-ar putea să vă placă și