DETERMINAO DE Fe2+ E FERRO TOTAL EM COMPLEXOS MINERAIS

CAIO LOURENO GUSTAVO MAPA ROBERTO VIEIRA PROF.: NGELA LEO

UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO ICEB - INSTITUTO DE CINCIAS EXATAS E BIOLGICAS DEQUI - DEPARTAMENTO DE QUMICA QUI 145 - QUMICA ANALTICA II

DETERMINAO DE Fe2+ E FERRO TOTAL EM COMPLEXOS MINERAIS

CAIO LOURENO GUSTAVO MAPA ROBERTO VIEIRA PROF.: NGELA LEO

OURO PRETO, 30 DE JUNHO DE 2011.

Introduo
Em uma titulao redox o analito precisa estar em um nico estado de oxidao. Geralmente, entretanto, as etapas que precedem titulao, tais como a dissoluo da amostra e a separao de interferncias, convertem o analito a uma mistura de estados de oxidao. Por exemplo, quando uma amostra contendo ferro dissolvida, normalmente a soluo resultante contm uma mistura de ons Fe (II) e Fe (III)1. A reao do dicromato com o ferro (II) tem sido amplamente utilizada na determinao indireta de uma variedade de agentes oxidantes. Nessas aplicaes, um excesso medido de uma soluo de ferro (II) adicionado a uma soluo cida contendo o analito. Ento, o excesso de ferro (II) titulado com dicromato de potssio padro. A padronizao da soluo de ferro (II) por meio de titulao com dicromato realizada concomitantemente porque as solues de ferro (II) tendem a se oxidar pela ao do ar. Esse mtodo tem sido aplicado na determinao de nitrato, clorato, permanganato e ons dicromato, assim como para os perxidos orgnicos e diversos outros agentes oxidantes. A principal utilizao do dicromato na titulao de ferro (II) baseada na reao Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O Geralmente, as titulaes empregando o dicromato so realizadas em solues preparadas em cido clordrico ou cido sulfrico 1 mol.L-1 . Nesses meios, o potencial formal para a semireao varia entre 1,0 e 1,1 V. As solues de dicromato de potssio so estveis indefinidamente, podem ser fervidas sem decomposio e no reagem com o cido clordrico. Alm disso, o reagente padro primrio est disponvel comercialmente e a um preo acessvel. Para a maioria das aplicaes, o dicromato de potssio de grau reagente suficientemente puro para permitir a preparao direta das solues; simplesmente, o sal seco a 150-200 o C antes de ser pesado. A cor laranja de uma soluo de dicromato no intensa o suficiente para seu uso na deteco do ponto final. Contudo, o cido difenilaminossulfnico um excelente indicador para as titulaes com esse reagente. A forma oxidada do indicador violeta e sua forma reduzida essencialmente incolor; portanto, a mudana de cor observada em uma titulao direta de verde, do cromo (III), para violeta2.

Objetivo

Determinar o teor de ferro total e Fe+ expressar o resultado em mg/g de amostra.

Mtodo Experimental
Determinao de ferro total (Fe2+ e Fe3+)
Pesou-se trs alquotas de cerca de 1,0 g da amostra, transferiu-se para erlenmeyers de 250 ml, adicionou-se 5 ml de HCl concentrado e aqueceu-se at dissoluo. Diluiu-se e aqueceu-se at quase ebulio, adicionou-se soluo de SnCl2, gota a gota , at completo descoramento da soluo. Esfriou-se o erlenmeyer e adicionou-se 10 ml de soluo de HgCl2. A seguir adicionou-se 10 ml de H2SO4 concentrado e 15 ml de H3PO4 xaroposo. Resfriou-se, adicionou-se o indicador e titulou-se com soluo padro de K2Cr2O7.

Determinao de Fe2+
Pesou-se trs alquotas de cerca de 1,0 g da amostra, transferiu-se para erlenmeyers de 250 ml, adicionou-se 5 ml de HCl concentrado e aqueceu-se at dissoluo. Diluiu-se e aqueceu-se at quase ebulio. Esfriou-se o erlenmeyer e adicionou-se 10 ml de soluo de HgCl2. A seguir adicionou-se 10 ml de H2SO4 concentrado e 15 ml de H3PO4 xaroposo. Resfriou-se, adicionou-se o indicador e titulou-se com soluo padro de K2Cr2O7. Reaes: 2Fe3+ + Sn2+ 2Fe2+ + Sn4+ Sn + 2HgCl2 Sn4+ + Hg2Cl2 + Cl3Fe2+ + Cr2O72- + 8H+ 3Fe3++ Cr3+ + H2O
2+

Resultados
Determinao de ferro total (Fe2+ e Fe3+)
Peso das amostra contendo Ferro: Amostra 01 = 1,0419g Amostra 02 = 1,0019g

Volumes gastos na titulao para determinao de da concentrao de ferro total na amostra: V1 = 38,5mL V2 = 37,9Ml Concentrao do titulamte: [KCrO] = 0,005mol/L Tendo a reao com o titulante de 1:1 o nmero de mols de titulante gasto igual o nmero de mols de ferro na amostra, sendo assim: - Para a amostra 01 temos: 1L KCrO --------- 0,005 mol 0,0385 L ------------- x X = 1,925 x 10^-4 mol na amostra de 1,0419g 1 mol Fe ------------ 55,85g 1,925 x 10^-4 mols de Fe ------- y Y = 0,0108g = 1,08mg Logo temos 1,08mg em 1,0419g de amostra, ento em 1g de amostra temos 1,04mg de ferro, sendo assim o teor de ferro 1,04mg/g - Para a amostra 02 temos: 1L KCrO --------- 0,005 mol 0,0379 L ------------- x X = 1,895 x 10^-4 mol na amostra de 1,0019g 1 mol Fe ------------ 55,85g 1,895 x 10^-4 mols de Fe ------- y Y = 0,0106g = 1,06mg Logo temos 1,06mg em 1,0019g de amostra, ento em 1g de amostra temos 1,06mg de ferro, sendo assim o teor de ferro 1,06mg/g Mdia dos teores de ferro: ( 1,04 + 1,06 ) / 2 = 1,05mg/g

Determinao de Fe2+
Na segunda parte do procedimento a titulao foi feita para a determinao de somente o Fe+, uma vez q no houve a reduo do ferro com SnCl. Peso das amostra contendo Ferro: Amostra 03 = 1,0009g Amostra 04 = 1,0016g Volume de titulante gasto: V1 = 0,9 mL V2 = 1,0 mL Novamente temos: Concentrao do titulamte: [KCrO] = 0,005mol/L

Tendo a reao com o titulante de 1:1 o nmero de mols de titulante gasto igual o nmero de mols de fe+ na amostra, sendo assim: - Para a amostra 03 temos: 1L KCrO --------- 0,005 mol 0,0009 L ------------- x X = 4,5 x 10^-6 mol na amostra de 1,0009g 1 mol Fe ------------ 55,85g 4,5 x 10^-6 mols de Fe ------- y Y = 2,513 x 10^-4 g = 0,251mg Logo temos 0,251mg em 1,0009g de amostra, ento em 1g de amostra temos 0,251mg de ferro, sendo assim o teor de fe+ 0,251mg/g - Para a amostra 04 temos: 1L KCrO --------- 0,005 mol 0,001 L ------------- x X = 5 x 10^-6 mol na amostra de 1,0016g 1 mol Fe ------------ 55,85g 5 x 10^-6 mols de Fe ------- y Y = 2,792 x 10^-4 g = 0,279mg Logo temos 0,279mg em 1,0016g de amostra, ento em 1g de amostra temos 0,279mg de ferro, sendo assim o teor de fe+ 0,279mg/g Mdia dos teores de fe+: ( 0,251 + 0,279 ) / 2 = 0,265 mg/g

Concluso
Aps o procedimento experimental foi possvel determinar os teores de Ferro total e de Fe+ na amostra, comprovando assim a viabilidade do mtodo.

Referncias Bibliogrficas
[1] Para um breve resumo sobre os reagentes auxiliares, ver J. A. Goldman e V. A. Stenger, em Treatise on Analytical Chemistry, I. M. Kolthoff e P. J. Elving, Eds. Parte I, v. 11. Nova York: Wiley, 1975, p. 7204-7206.

[2] SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de qumica analtica. 8.ed. So Paulo: Cengage Learning, 2008. 528, 540p.