ZAHARUL

1.1 DETERMINAREA UMIDITĂŢII

Principiul metodei: uscarea probei în etuvă, la temperatura de 103°C ± 2°C, până la masă
constantă.
Mod de lucru: într-o fiolă cu capac, adusă la masă constantă, se cântăresc 20 g zahăr, cu
precizie de 0,00l g, care se repartizează în fiolă în mod uniform, astfel încât stratul de zahăr să fie
sub 1 cm. Se introduce fiola cu proba de analizat, cu capacul ridicat, în etuva încălzită la 103°C ±
2°C, unde se ţine pentru uscarea probei, timp de 3 ore. După aceea se acoperă rapid fiola cu
capacul, se răceşte în exicator timp de 30 – 35 min şi se cântăreşte cu precizie de 0,00l g. Se
repetă uscarea, răcirea şi cântărirea până la masă constantă.
Calculul şi exprimarea rezultatelor:
m1 m 2
%U= 100
m1 m
m = masa fiolei cu capac, (g)
m1= masa fiolei cu capac şi cu proba de zahăr, (g)
m2= masa fiolei cu capac şi cu proba de zahăr, după uscare, (g)
Umiditatea determinată pentru zahărul cristal trebuie să fie de max. 0,06%

1.2 DETERMINAREA ZAHAROZEI

Principiul metodei: rotirea, de către atomii de carbon asimetrici din molecula zaharozei, a
planului luminii polarizate, cu un unghi a cărui valoare este proporţională cu conţinutul de
zaharoză al probei şi cu grosimea stratului de soluţie de zahăr traversat de lumină.
Aparatură şi materiale:
- polarimetru, gradat în procente de zaharoză, prevăzut cu tuburi de control;
- tub polarimetric de 200 mm ± 0,05 mm, de metal, porţelan sau sticlă, închis la
extremităţi cu obturatoare de sticlă fără activitate optică;
- baloane cotate de 100 ml;
- balanţă analitică, cu precizie de 0,00l g
- baie de apă termoreglabilă
Reactivi: reactivii folosiţi trebuie să fie de calitate analitică recunoscută.
- Acetat bazic de plumb, soluţie: 200 g acetat neutru de plumb Pb(CH3COO)2∙3H20 şi 62g
oxid de plumb PbO se mojarează bine cu l00 ml apă. Amestecul se trece într-un pahar cilindric
de 1000 ml, cu circa 700 ml apă şi se încălzeşte bine pe baia de apă, până când îşi schimbă
culoarea de la galben la alb sau alb-gălbui. Se continuă încălzirea încă 8 ore, agitând periodic.
Soluţia se trece cantitativ într-un balon cotat de l000 ml, şi după răcire la 20°C se aduce la semn
cu apă. După limpezire se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate mare şi se păstrează în sticlă
brună, închisă cu dop de cauciuc sau de plută. Soluţia de acetat bazic de plumb trebuie să
îndeplinească următoarele condiţii: să coloreze în albastru hârtia de turnesol, să nu se coloreze în
roşu cu fenoftaleina şi să aibă densitate de l,235g/ml....l,240g/ml.
Mod de lucru:
Etalonarea polarimetrului se efectuează conform instrucţiunilor care însoţesc aparatul.
Polarimetrul trebuie să indice zero atunci când nu se găseşte nimic în dopul optic, fără a se
introduce tubul polarimetric în aparat. În caz contrar, acesta se reglează, cu dispozitivul de
reglare al aparatului. Aparatul fiind reglat la punctul zero, introducerea tubului polarimetric
umplut cu apă nu trebuie să modifice citirea punctului zero în aer.
Efectuarea analizei: se cântăresc cu precizie de 0,001g, 26g probă de zahăr şi se trec
cantitativ cu 70 ml apă, într-un balon cotat de l00 ml, dizolvându-se prin scuturarea uşoară a
balonului. După dizolvarea completă a zahărului, dacă soluţia este opalescentă, se adaugă o
picătură de soluţie de acetat bazic de plumb. Se umple balonul cu apă, până aproape de semn, şi
se ţine timp de 20-30 min. la temperatura de 20°C. Se aduce soluţia la semn, cu apă, se agită şi se
filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate mare. Filtratul limpede se prinde într-un pahar
cilindric, uscat.
Soluţia limpede se introduce în tubul polarimetric. Valoarea citită pe scara polarimetrului
reprezintă procentrul de zaharoză (p) din zahărul luat pentru analiză. Procentul de zaharoză
raportat la substanţa uscată se calculează cu formula:
p 100
% zaharoză =
100 U
Zaharoză raportată la substanţă uscată trebuie să fie min. 99,8%

1.3 DETERMINAREA SUBSTANŢELOR REDUCĂTOARE (metoda Ofner)

Principiul metodei: reducerea la cald a unei soluţii alcaline de sare cuprică, de către
zaharurile reducătoare din probă şi titrarea indirectă a oxidului cupros rezultat din reacţie, cu
soluţie de tiosulfat de sodiu.
Reactivi:
- acid clorhidric, soluţie aproximativ 1n. Soluţia se prepară astfel: 82,2 ml acid clorhidric
d=l,19 se diluează cu apă într-un balon cotat de 1000 ml;
- acid sulfuric concentrat (d=l,84), diluat 1+1
- iod, soluţie 0,0323. Soluţia se prepară astfel: 20 g iodură de potasiu se dizolvă în cât mai
puţină apă (cca 25ml). 4,lg iod se cântăresc cu precizie de 0,01 g într-o fiolă cu capac. Iodul se
dizolvă în fiolă cu porţiuni mici din soluţia de iodură de potasiu şi se trece cantitativ într-un
balon cotat de 1000 ml. Se aduce la semn cu apă şi se omogenizează. Soluţia se păstrează în
sticlă de culoare brună, închisă cu dop şlefuit şi se poate folosi timp de max. 30 zile. 1 ml soluţie
de iod 0,0323 n corespunde la l mg zahăr invertit.
- soluţie Ofner: într-un pahar cilindric de l000 ml se dizolvă, în cca 700ml apă, 5g sulfat
de cupru (CuSO4∙5 H2O), 300 g tartrat dublu de sodiu şi potasiu cristalizat (KNa06H4∙4H2O) fin
mojarat şi 50g fosfat disodic dodecehidrat (Na2HP04∙12H2O) sau 19,82g fosfat disodic anhidru
(Na2HP04). Se încălzeşte paharul pe baie de apă, amestecând periodic conţinutul cu o baghetă.
După dizolvarea completă încălzirea se continuă timp de 2 ore pe baia de apă. Conţinutul
paharului se răceşte apoi la 20°C, se trece într-un balon cotat de l000 ml şi se completează la
semn cu apă. Se adaugă 0,5-1 g cărbune vegetal activat, se agită bine şi se filtrează prin hârtie de
filtru cu porozitate mare. Soluţia se păstrează în sticlă de culoare brună.
- tiosulfat de sodiu, soluţie 0,0323n: 8g tiosulfat de sodiu pentahidratat (Na2S203∙5H20) se
dizolvă şi se aduc la semn cu apă proaspăt fiartă şi răcită, într-un balon cotat de l000 ml. Se
păstrează în sticlă brună cu dop şlefuit.
- amidon soluţie 1% : lg amidon solubil se amestecă cu circa 25 ml apă rece; la suspensia
obţinută se adaugă treptat 75 ml apă fierbinte. Soluţia se răceşte şi se păstrează în sticlă cu dop
şlefuit.
Mod de lucru:
Circa 20 g probă se cântăresc, cu precizie de 0,00l g şi se dizolvă în apă într-un balon
cotat de l00 ml. Se completează cu apă la semn, se agită şi se filtrează prin hârtie de filtru cu
porozitate mare. Din soluţie se iau cu pipeta 50 ml (corespunzător la 10 g zahăr), se introduc
într-un vas conic de 300 ml şi se adaugă 50 ml soluţie Ofner.
Se aduce la fierbere în 4-5 min, încălzind la un bec de gaz, pe sita metalică cu azbest. De
îndată ce lichidul fierbe, flacăra becului de gaz se micşorează pt a obţine o fierbere lentă.
Lichidul trebuie să fiarbă exact 5 min., după care se răceşte în baie de apă. Răcirea
trebuie făcută repede, fără să se agite conţinutul balonului, pentru a se evita oxidarea
precipitatului roşu de oxid cupros, prin contact cu aerul; de aceea el trebuie să rămână mereu
acoperit cu lichid.
După răcire, se adaugă 15 ml acid clorhidric şi imediat cu biureta un volum măsurat de
iod (5 - 20 ml), în funcţie de conţinutul de substanţe reducătoare din probă, agitând energic, până
conţinutul se colorează brun.
Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas şi se lasă 2 min în repaus, pentru ca reacţia dintre iod
şi cupru să fie terminată. Se adaugă 5 ml soluţie de amidon şi se titrează cu soluţie de tiosulfat de
sodiu, până la dispariţia coloraţiei albastre.
 Calculul şi exprimarea rezultatului:
V F V 1 F1 V 2
Substanţe reducătoare = 100
m 1000
V = volumul soluţiei de iod 0,0323 n adăugat inţial (ml);
F = factorul soluţiei de iod 0,0323 n;
V1 = volumul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,0323 n folosit la titrare (ml);
F1 = factorul soluţiei de tiosulfat de sodiu 0,0323n;
V2 = corecţia datorată zaharozei prezente în probă, respectiv consumul de iod, soluţie
0,0323 n, cerut de acţiunea reducătoare a zaharozei din probă (ml). Pentru fiecare gram de
zaharoză din probă consumul de soluţie de iod este de 0,l ml. Deci V2=10 ∙ 0,l = l
Conţinutul de substanţe reducătoare trebuie să fie de max 0,03%.
1.4 STABILIREA PUNCTELOR EUROPENE
Metoda constă în:
- determinarea tipului de culoare;
- determinarea conţinutului de cenuşă determinarea conductometrică;
- coloraţiei în soluţie;
Prin însumarea punctajelor rezultate din aceste determinări se obţine numărul de puncte
europene, pe baza căruia se stabileşte calitatea zahărului.
1.4.1 .Determinarea tipului de culoare
Principiul metodei: compararea vizuală a probei de zahăr cu o scară alcătuită din şapte
tipuri de culoare (etaloane), a căror tentă artificială creşte de la tipul zero la tipul şase.
Aparatură şi materiale:
- scară de culoare Braunschweig numerotată de la 0 la 6;
- cutii de comparare cu capac, cu baza sub formă de pătrat cu latura de 60 mm şi
înălţimea de 28 mm, căptuşite în interior cu hârtie albă, identice cu cele ale scării de culoare;
- lampă fluorescentă tip PHILIPS TL 20 W/47, care asigură repartiţia spectrală uniformă
a intensităţii luminoase. Lampa este montată într-o casetă deschisă frontal, cu dimensiunile:
lungime =1200 mm, înălţime = 500 mm, adâncime = 200 mm, care asigură ca distanţa
perpendiculară dintre lampă şi proba de zahăr să fie de circa 350 mm.
Pereţii interiori ai casetei se vopsesc în alb sau gri. Fundul casetei este acoperit cu hârtie
de filtru albă, faţă de care coloraţia zahărului contrastează net. Caseta se dispune astfel încât
lampa să se găsească la înălţimea ochilor. în tipul examinării probei, eşantioanele trebuie ferite
atât de lumina directă a zilei, cât şi de lumina altor lămpi.
Mod de lucru: zahărul cristal de analizat se introduce în cutia de comparare, care se
umple până la marginea superioară, iar conţinutul se nivelelază cu ajutorul capacului. Cutiile cu
probele etalon se aşează una lângă alta, fără nici un spaţiu între ele. Iniţial proba este comparată
prin inserarea între diferite etaloane de culoare ale scării, după care se compară cu atenţie cu
etalonul de culoare cel mai apropiat, aşezând-o alternativ în stânga şi în dreapta acestuia. Se
efectuează trei citiri consecutive pe aceeaşi probă de analizat.
Calculul şi exprimarea rezultatelor
Se atribuie probei de zahăr numărul etalonului de culoare cu care coincide sau un număr
intermediar, atunci când culoarea probei de zahăr se situează între două etaloane de culoare.
Rezultatul se exprimă în puncte Braunschweig şi se obţine înmulţind cu 2 numărul atribuit
probei. Ca rezultat se ia media aritmetică a celor trei citiri.

1.4.2. Determinarea conţinutului de cenuşă conductometrică

Principiul metodei: măsurarea conductivităţii soluţiei de zahăr şi determinarea, pe baza
acesteia, a conţinutului de săruri minerale ionizabile, solubile în apă (cenuşa conductometrică).
Aparatură şi materiale:
- balanţă analitică
- conductometru cu scala gradată în procente de cenuşă sau conductometru
universal, care permite determinări până la 0,5 μScm-1.
Mod de lucru:
a) în cazul folosirii conjuctometrului cu scala gradată în procente de cenuşă:
Etalonarea aparatului se face cu clorură de potasiu 0,0002 n. Conţinutul de cenuşă
conductometrică al acestei soluţii determinat la 20° trebuie să fie 0,0475% ± 0,005%. în cazul în
care conductometrul nu indică această valoare, se reglează citirea la 0,0475, la care se adaugă
valoarea pentru conţinutul de cenuşă conductometrică a apei, conform instrucţiunilor aparatului.
Etalonarea se face odată pe zi, înaintea primei determinări.
Determinare: se cântăresc 5g probă de zahăr, cu precizie de 0,002g, se trec cantitativ într-
un balon cotat de l00 ml, se dizolvă şi se completează la semn cu apă. Soluţia de zahăr se
omogenizează, se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate medie şi se determină cenuşa
conductometrică la temperatura de 20° C, după spălarea prealabilă a celulei conductornetrului cu
soluţia de analizat. în acelaşi mod se determină cenuşa apei folosite la dizolvarea zahărului.
Calculul şi exprimarea rezultatelor: cenuşa conductometrică (c) exprimată în procente,
se calculează cu formula:
C = Cp-Ca
cp = cenuşa probei de zahăr, determinată conductometric, în %;
ca = cenuşa apei folosită la dizolvarea zahărului, în %
b) în cazul folosirii conductornetrului universal
 Etalonarea aparatului se face cu clorură de potasiu 0,0002 n, la temperatura de 20°C.
Conductivitatea specifică a acestei soluţii este de (26,6 ± 0,3) μScm-1.. în cazul în care aparatul
este prevăzut cu un dispozitiv de compensare pentru constanta celulei (K) şi aparatul nu indică
această valoare, se reglează citirea la (26,6 ± 0,3) μScm-1, la care se adaugă conductivitatea apei.
In cazul în care aparatul nu este prevăzut cu compensator pentru constanta celulei (K), aceasta se
calculează cu formula:
K = 26,6/(C2-C1)
26,6 = conductivitatea specifică a soluţiei clorură de potasiu 0,0002 n, în μScm-1;
C2 = conductivitatea soluţiei de clorură de potasiu 0,0002 n, citită la aparat, în μScm-1;
Ci = conductivitatea apei citită la aparat, în μScm-1.
Determinare: se prepară o soluţie de zahăr cu substanţa uscată de 28° Brix, în apă,
dizolvând 28g zahăr la l00 g soluţie. Soluţia obţinută se omogenizează, se filtrează prin hârtie de
filtru cu porozitate medie şi se măsoară conductivitatea, la 20°C, după spălarea prealabilă a
celulei conductometrice cu soluţia de analizat. în acelaşi mod se măsoară conductivitatea apei
folosite la dizolvarea zahărului.
Calculul şi exprimarea rezultatelor: conductivitatea electrică a probei analizate, C28,
exprimată în μScm-1 se calculează cu relaţia:
C28 = (Cp - 0,5Ca) K
Cp = conductivitatea soluţiei de zahăr (μScm-1);
Ca = conductivitatea apei (μScm-1);
0,5 = factor de corecţie a conductivităţii apei;
K = constanta celulei
Conductivitatea electrică se transformă în cenuşă conductometrică după relaţia:
C = 6∙10-4 ∙ C28
6∙10-4= corespondenţa dintre conductivitate şi cenuşa (μScm-1 corespund la 0,0018%
cenuşă)
Interpretarea rezultatelor: se atribuie un punct european pentru 3,13 μScm-1, respectiv
0,0018% cenuşă. Deci:
Nr. punte europene = C28 / 3,13 = C / 0,0018
Pentru zahărul cristal, cenuşa conductometrică trebuie să fie max 0,03%.
1.4.3.Determinarea coloraţiei în soluţie
Principiul metodei: prepararea unei soluţii de zahăr cu un conţinut de substanţă uscată de
50° Brix, filtrarea ei prin membrană filtrantă, măsurarea absorbantei la lungimea de undă de
420nm, şi calcularea pe baza acesteia a coloraţiei probei.
 Mod de lucru: se cântăresc 50g ± 0,lg zahăr şi se introduc într-un pahar conic. Se adaugă
50 ml apă şi se agită până la dizolvarea completă a zahărului. Soluţia se filtrează. Se măsoară la
refractometru conţinutul de substanţă uscată al soluţiei filtrate. Se umple cuva fotometrului cu
soluţie filtrată, după ce, în prealabil a fost clătită cu puţină soluţie de analizat. Se închide cuva cu
capacul, pentru a se evita formarea striaţiilor. Dacă apar striaţii, soluţia trebuie omogenizată în
cuvă cu ajutorul baghetei din material plastic. Se măsoară absorbanta la 420 nm, fată de o cuvă
identică umplută cu apă.
Calculul şi exprimarea rezultatelor: coloraţia probei, exprimată în unităţi ICUMSA, se
calculează cu formula:
Coloraţie = 1000 ∙ (100 ∙ E420/1∙Bx ∙ d) (unităţi ICUMSA)
E420 = extincţia probei de analizat, la 420 nm, prin care se exprimă absorbanta
1 = grosimea stratului de lichid din cuvă (cm)
Bx = conţinutul de substanţă uscată al probei de zahăr, în grade Bx
d = masa volumetrică aparentă, în funcţie de concentraţia exprimată în grade BX, a
soluţiei de zahăr analizate.
Interpretarea rezultatelor: se atribuie un punct european pentru 7,5 Unităţi ICUMSA.
Deci:
Nr. puncte europene = Unităţi ICUMSA / 7,5 = 0,133 Unităţi ICUMSA

1.4.4.Stabilirea numărului de puncte europene: punctele atribuite pentru tipul de

culoare, pentru cenuşa conductometrică şi pentru coloraţie în soluţie se adună. Totalul reprezintă
numărul de puncte europene atribuite zahărului cristal şi permite încadrarea acestuia în una din
categoriile prevăzute în STAS.