ANALIZA

SOLUŢIILOR MEDICAMENTOASE

Soluţiile medicamentoase sunt preparate farmaceutice lichide, care conţin una

sau mai multe substanţe active dizolvate într-un solvent sau într-un amestec de
solvenţi, fiind destinate administrării interne sau externe.

Parametri de calitate pentru soluţiile medicamentoase

Descriere - soluţiile medicamentoase sunt lichide limpezi, cu mirosul, culoarea şi

gustul caracteristice componentelor.

pH-ul -se determină potenţiometric, conform prevederilor FR X.

Masa totală pe recipient - se determină prin cântărirea individuală a conţinutului

din zece recipiente. Faţă de masa declarată pe recipient se admit abaterile
procentuale prevăzute în tabelul următor:

Masa declarată pe recipient Abatere admisă

până la 25 g 5%
25 g până la 50 g 3%
50 g până la 500 g 2%
500 g şi mai mult de 500 g 1%

Determinarea cantitativă a componenţilor - se efectuează conform prevederilor

din monografia respectivă. Conţinutul în substanţă activă poate să prezinte faţă de
valoarea declarată, dacă nu se prevede altfel, abaterile procentuale prevăzute în
tabelul următor:

Conţinut declarat în substanţă activă (%) Abatere admisă

până la 0.1 %  7.5 %
0.1 % până la 0.5 % 5%
0.5 % şi mai mult de 0.5 % 3%

Conservare - în recipiente bine închise.

Discuţii

1. Care sunt diferenţele dintre prevederile FR X şi cele din suplimentul FR X 2004

referitoare la preparatele lichide pentru aplicaţii cutanate şi pentru uz oral?

1
 Aplicaţii practice
Rp.
Cafeină 0.930 g
Teofilină 0.500 g
Iodură de potasiu 1.800 g
Clorhidrat de efedrină 0.600 g
Benzoat de sodiu 0.200 g
Ulei de mentă 0.006 g
Alcool 0.500 g
Apă până la 100.000 g

Descriere - soluţie limpede, incoloră, cu miros caracteristic şi gust amar.

Identificarea componenților
Reactivi:
1. Acid clorhidric (R)
2. Acid sulfuric 0.05 mol/l
3. Amoniac (R)
4. Cloroform (R)
5. Clorură de fer (III) 30 g/l (R)
6. Hidroxid de sodiu 0.1 mol/l
7. Hidroxid de sodiu 100 g/l (R)
8. Nitrat de argint 0.1 mol/l
9. Peroxid de hidrogen - soluţie diluată (R)
10. Roşu de fenol (I)
11. Sulfat de cupru (II) 50 g/l (R)

Mod de lucru:
• La 10 ml soluţie se adaugă 3 ml hidroxid de sodiu 100 g/l, se extrage de două ori
cu câte 10 ml cloroform (R). Extractele cloroformice filtrate se evaporă, iar reziduul
obţinut se tratează cu 10 picături acid clorhidric (R) şi 1 ml soluţie peroxid de
hidrogen-soluţie diluată (R) şi se evaporă pe baia de apă. Se obţine un reziduu
galben-roşcat care, la adăugare de 1 - 2 picături de amoniac (R), se colorează în
roşu-purpuriu (cafeină).
• Se măsoară 3 ml soluţie, se adaugă 3 picături roşu de fenol (I) şi acid sulfuric 0.05
mol/l până la apariţia culorii galbene, după care se adaugă hidroxid de sodiu 0.1
mol/l până la neutralizare. Se adaugă 5 ml nitrat de argint 0.1 mol/l. Soluţia are
reacţie acidă (teofilină).

2
• 5 ml soluţie se acidulează cu 2 picături acid clorhidric (R), se adaugă 2 - 3 picături
clorură de fer (III) 30 g/l (R), 2 ml cloroform (R) şi se agită. Stratul cloroformic
trebuie să se coloreze în violet (iodură de potasiu).
• La 5 ml soluţie se adaugă 2.5 ml sulfat de cupru (II) 50 g/l (R) şi 2.5 ml hidroxid de
sodiu 100 g/l. Supernatantul este colorat în albastru-violet (efedrină).

Determinarea cantitativă a componenţilor

1. Determinarea cafeinei
Reactivi:
1. Acid sulfuric 100 g/l (R)
2. Amidon-soluţie (I)
3. Cloroform (R)
4. Hidroxid de sodiu 100 g/l (R)
5. Iod 0.05 mol/l
6. Sulfat de sodiu anhidru (R)
7. Tiosulfat de sodiu 0.1 mol/l

Mod de lucru:
• Într-o pâlnie de separare se introduc 10 ml soluţie; se adaugă 3 ml hidroxid de
sodiu 100 g/l (R) şi se extrage de trei ori cu câte 20, 15 şi respectiv 10 ml cloroform
(R), agitând de fiecare dată timp de cinci minute. Extractele cloroformice se
filtrează prin sulfat de sodiu anhidru şi se evaporă pe baia de apă. Reziduul se
usucă la 100 – 105 0C timp de o oră. După uscare, se reia reziduul cu 20 ml apă şi
se aduce într-un balon cotat de 100 ml. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 100 g/l (R),
40 ml iod 0.05 mol/l, se completează la semn cu apă şi se agită. Precipitatul format
se filtrează repede, acoperind filtrul cu o sticlă de ceas. Se iau apoi 50 ml din filtrat
şi se titrează cu tiosulfat de sodiu 0.1 mol/l până la decolorare în prezenţa
amidonului.

1 ml I2 0.05 mol/l corespunde la 0.00485 g cafeină.

2. Determinarea teofilinei
Reactivi:
1. Acid sulfuric 0.05 mol/l
2. Hidroxid de sodiu 0.1 mol/l
3. Nitrat de argint 0.1 mol/l
4. Roşu de fenol-soluţie (I)

3
 Mod de lucru:
• 20 ml soluţie se introduc într-un balon cotat de 100 ml, se adaugă 2 - 3 picături
roşu de fenol (I) şi 15 ml soluţie de acid sulfuric 0,05 mol/l. Se titrează excesul de
acid sulfuric cu hidroxid de sodiu 0.1 mol/l până la neutralizare. Se adaugă 40 ml
nitrat de argint 0.1 mol/l şi se completează cu apă la 100 ml. Se agită şi se filtrează
soluţia printr-un filtru plisat uscat, cantitativ, într-un vas de asemenea uscat.
Primele porţiuni din filtrat se aruncă, apoi 50 ml din filtrat, exact măsuraţi, se
introduc cantitativ într-un flacon de titrare. Se adaugă 2 - 3 picături roşu de fenol
(I) şi se titrează cu hidroxid de sodiu 0.1 mol/l până la apariţia coloraţiei roz-violet.

1 ml NaOH 0.1 mol/l corespunde la 0.01982 g teofilină.

3. Determinarea iodurii de potasiu

Reactivi:
1. Acid clorhidric (R)
2. Amidon-soluţie (I)
3. Cloroform (R)
4. Peroxid de hidrogen - soluţie concentrată (R)
5. Tiosulfat de sodiu 0.1 mol/l

Mod de lucru:
• 2 ml soluţie se aduc cantitativ într-o pâlnie de separare, se adaugă două picături
de acid clorhidric (R) şi 2 picături peroxid de hidrogen - soluţie concentrată (R).
Iodul pus în libertate se extrage cu câte 20 ml cloroform (R) până ce ultimul extract
cloroformic rămâne incolor. Extractele cloroformice se reunesc într-o altă pâlnie de
separare şi se spală cu 15 - 20 ml apă. Stratul cloroformic se aduce într-un flacon
cu dop rodat. Iodul se titrează cu o soluţie de tiosulfat de sodiu 0.1 mol/l în prezenţa
amidonului.

1 ml Na2S2O3 0.1 mol/l corespunde la 0.0166 g iodură de potasiu.

4. Determinarea efedrinei
Reactivi:
1. Hidroxid de sodiu 200 g/l (R)
2. Soluţie-etalon de clorhidrat de efedrină 0.6 %
3. Sulfat de cupru (II) 50 g/l (R)

4
 Mod de lucru:
• Se pipetează câte 5 ml soluţie şi 5 ml soluţie-etalon în două baloane cotate de 25
ml. Se adaugă în fiecare balon 2.5 ml soluţie sulfat de cupru (II) 50 g/l (R) şi 2.5 ml
soluţie hidroxid de sodiu 200 g/l (R). Se completează la semn cu apă distilată. După
10 minute, se filtrează şi se determină absorbanţele soluţiilor filtrate cu ajutorul
unui spectrofotometru la 610 nm, în cuvă de 1 cm, faţă de apă ca martor.

Discuţii

1. Cafeină: structură, principiul metodei şi reacţia de identificare, principiul metodei

de dozare.
2. Teofilină: structură, principiul metodei şi reacţia de identificare, principiul
metodei de dozare.
3. Iodură de potasiu: structură, principiul metodei şi reacţia de identificare,
principiul metodei de dozare.
4. Clorhidrat de efedrină: structură, principiul metodei şi reacţia de identificare,
principiul metodei de dozare.
5. Ce metode de dozare prevede FR X pentru cafeină şi efedrină? De ce nu au fost
utilizate în această formulă?
6. Intocmiţi Buletinul de analiză pentru proba analizată.

5
 BULETIN DE ANALIZĂ NR.

Proba analizată:
Serie:
Provenienţă:
Analiză efectuată după:

CARACTERISTICI PREVEDERI REZULTATE

Farmacist analist: