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GUA TCNICA SOBRE TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE EN LOS SERVICIOS DE CALIBRACIN DE MANMETROS, TRANSDUCTORES Y TRANSMISORES DE PRESIN DE ELEMENTO ELSTICO

Mxico, Junio de 2004

Derechos reservados

Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en lo servicios de calibracin de manmetros, transductores y transmisores de presin de elemento elstico / junio 2004

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PRESENTACIN
Durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de ensayo, la demostracin de la trazabilidad y la estimacin de la incertidumbre de las mediciones, requiere la aplicacin de criterios tcnicos uniformes y consistentes.

Con el propsito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios tcnicos en la evaluacin de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la Entidad Mexicana de Acreditacin, A. C., solicit al Centro Nacional de Metrologa que encabezara un programa de elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones.

Los Subcomits de los Laboratorios de Calibracin y de Ensayo se incorporan a este programa y su participacin est orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias tcnicas en la puesta en prctica de las Polticas de Trazabilidad y de Incertidumbre establecidas por ema, mediante el consenso de sus grupos tcnicos de apoyo. La incorporacin de estos conocimientos y experiencias a las Guas, las constituyen en referencias tcnicas para usarse en la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y ensayo.

En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de las Guas Tcnicas; proponer criterios tcnicos sobre la materia; validar los documentos producidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas en los documentos; apoyar la elaboracin de las Guas con eventos de capacitacin; asegurar la consistencia de las Guas con los documentos de referencia indicados al final de este documento.

La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente los laboratorios acreditados de calibracin y de ensayo, de ofrecer servicios con validez tcnica en el marco de la evaluacin de la conformidad. La calidad de estos servicios se apoya en la confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento

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est establecido en la trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los que ejercitan la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios, as como los que realizan la prctica rutinaria de los servicios acreditados de calibracin y ensayo, encontrarn en las Guas una referencia tcnica de apoyo para el aseguramiento de las mediciones.

Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan a los documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e incertidumbre de ema. Las Guas aportan criterios tcnicos que servirn de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-17025-IMNC-2002. La consistencia de las Guas con esta norma y con los dems documentos de referencia, permitir conseguir el propsito de asegurar la confiabilidad de la evaluacin de la conformidad por parte de los laboratorios de calibracin y ensayo.

Dr. Hctor O. Nava Jaimes Director General Centro Nacional de Metrologa

Mara Isabel Lpez Martnez Directora Ejecutiva entidad mexicana de acreditacin a.c.

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AUTORES1 Corro Fuentes, Omar, CIDESI Mendiola Ortiz, Francisco, Metrotecnia Muoz Roldn, Fabiola, Calpro Obregn, David Jacobo, LAPEM Santander Romero, Luis Antonio, CENAM Torres Guzmn, Jorge C., CENAM

El nombre de los autores aparece en estricto orden alfabtico.

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NDICE
Pgina PRESENTACIN AUTORES NDICE 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. PRESENTACIN ALCANCE DE LA GUA TCNICA MENSURANDO MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN DE EQUIPOS TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES INCERTIDUMBRE DE MEDICIN VALIDACIN DE MTODOS DE MEDICIN BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 2 4 5 6 6 6 7 12 12 16 19 20 22

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1.

PROPSITO DE LA GUA TCNICA

Establecer criterios y requisitos en la calibracin de manmetros, transductores y transmisores de presin, de elemento elstico a fin de lograr calibraciones con trazabilidad e incertidumbre confiables. Esta gua es una recomendacin del subcomit de presin, temperatura y humedad de la ema (sin ser un documento normativo) y cualquier modificacin deber analizarse por el cuerpo colegiado correspondiente. Esta gua establece los requisitos mnimos que debe de cumplir el laboratorio que pretenda realizar el servicio aqu indicado. El proceso de evaluacin del laboratorio no es una asesora y por lo tanto el evaluado es responsable de demostrar que satisface sistemticamente los requisitos para ofrecer servicios de calibracin tcnicamente vlidos y trazables. Esta gua tcnica de trazabilidad e incertidumbre no sustituye ni modifica sino pretende facilitar la aplicacin de las normas NMX-EC-17025-IMNC-2000, NMX-CH-140-IMNC2002.

2.

ALCANCE DE LA GUA TCNICA

Esta gua establece los requisitos mnimos para la calibracin de manmetros, transductores y transmisores de presin de elemento elstico, respecto de una columna de lquido, balanza de presin o un manmetro de alta exactitud. En la calibracin se emplea el mtodo de comparacin directa que garantiza la trazabilidad y uniformidad en la estimacin de la incertidumbre de calibracin. Nota: Se excluyen en esta gua todos aquellos manmetros utilizados para medicin de medio y alto vaco (CDGs), sin embargo incluye a los manovacumetros y vacumetros de elemento elstico.

3.

MENSURANDO

Presin obtenida directamente o en su caso, mediante tablas o ecuaciones que relacionen una seal de salida con la presin.

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3.1

Intervalo tpico de medicin

El lmite superior de medicin quedar acotado por capacidad de los equipos, sin embargo el lmite inferior tpicamente se establece al 10 % del alcance de medicin. Pudiendo reducirse realizando una degradacin de la exactitud del equipo patrn. El alcance mximo para los vacumetros es de -100 kPa y el alcance mnimo ser del 10 % del alcance mximo. Pudiendo reducirse realizando una degradacin de la exactitud del equipo patrn. 3.2 Incertidumbre de medicin esperada

La incertidumbre resultante no podr ser menor que la incertidumbre de los patrones de referencia utilizados en la calibracin. Por lo general no se evala la conformidad debido a que es solo un inciso de la norma NOM-013-SCFI, por lo que para realizar el servicio de calibracin se debe mantener una relacin mnima de incertidumbre entre el patrn y el equipo calibrado de 4:1, para que el impacto del patrn utilizado en la incertidumbre para la calibracin del instrumento no sea mayor al 5 % de acuerdo a la ley de propagacin de distribuciones.

4.

MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN

A continuacin se especifican los lineamientos mnimos que deben ser considerados para realizar el mtodo de comparacin directa en la calibracin de manmetros, transductores y transmisores de presin, incluyendo el sistema de medicin. 4.1 Mtodo de medicin

Comparacin directa: Comparacin de las lecturas del instrumento bajo calibracin contra las lecturas del patrn utilizado conectados a la misma fuente de generacin de presin, garantizando la hermeticidad del sistema. 4.2 Documento de consulta

NMX-CH-064 Terminologa de metrologa de presin. Curso de Metrologa de Presin, Centro Nacional de Metrologa, mayo de 2004. EA/10-17 Guidelines on the calibration of electromechanical manometers, julio de 2002 DKD-R 6-1 Calibracin de medidores de presin, diciembre de 1998. NT-MECH-022 Pressure Gauges: Calibration, noviembre de 1989.

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4.3

Procedimiento de medicin

Debido a la diferencia en la toma de lectura entre los instrumentos que comprende esta gua se presentan dos procedimientos, descritos a continuacin. 4.3.1 Procedimiento para manmetros 1. Verificar si el manmetro est dentro del alcance de acreditacin. 2. Revisin de condiciones fsicas del manmetro a calibrar (escala, impurezas, hermeticidad, ndice, integridad fsica, etc.). 3. La calibracin se desarrollar despus de establecido el equilibrio trmico entre el manmetro a calibrar, sistema de calibracin y el medio ambiente. 4. Conectar el manmetro en su posicin de trabajo en el sistema de calibracin. 5. Verificar la hermeticidad del sistema de calibracin incluyendo el manmetro a calibrar al 100 % del alcance de calibracin. 6. Determinar los niveles de referencia para los equipos. 7. Seleccionar los puntos mnimos de medicin de acuerdo a la siguiente tabla. Clase de exactitud CE 0,5 % 0,5 % < CE 2 % CE > 2 % No. De puntos mnimos a calibrar 8 5 3

Los puntos debern incluir un punto al 10 %, otro al 50 % y otro entre el 90 % y 100 % del alcance de medicin del manmetro. Los restantes debern ser distribuidos uniformemente a lo largo del alcance de medicin. El cero no se considera un punto de calibracin. 8. Aplique presin hasta el 100 % del alcance de medicin del manmetro bajo calibracin por lo menos 2 veces, mantenindola 1 minuto cuando menos en cada aplicacin. 9. Antes de iniciar cada ciclo de calibracin se deber establecer el cero del manmetro bajo calibracin. 10. Tomar como mnimo 3 repeticiones en cada punto de medicin, realizadas en 2 ascensos y 1 descenso. 11. Las lecturas debern estar de acuerdo a la resolucin del manmetro. 12. Se debern realizar las correcciones necesarias para las magnitudes de influencia del sistema de calibracin y manmetro bajo calibracin en cada punto de medicin. 13. Determinar el error de medicin del manmetro bajo calibracin de acuerdo a la siguiente ecuacin.
Ei = LM i LPi

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Donde: Ei es el error promedio del manmetro en el i-simo punto de medicin.


LM i es la lectura promedio corregida del manmetro en el i-simo punto de medicin. LPi es la lectura promedio corregida del patrn en el i-simo punto de medicin.

14. Los resultados debern ser expresados en una tabla que contengan como mnimo los valores del patrn, manmetro, error e incertidumbre de medicin y acorde a la resolucin del manmetro. 15. Al menos los resultados del patrn debern ser expresados en mltiplos o submltiplos de Pa y en la unidad del manmetro bajo calibracin, expresando el factor de equivalencia. 4.3.2 Procedimiento para transductores y/o transmisores de presin 1. Verificar si el transductor o transmisor est dentro del alcance de acreditacin. 2. Revisin de condiciones fsicas del transductor o transmisor a calibrar (impurezas, hermeticidad, integridad fsica, etc.). 3. Conecte elctricamente el transductor o transmisor de acuerdo a las especificaciones del fabricante, permitiendo el calentamiento del transductor o transmisor ocasionado por el funcionamiento de la electrnica del mismo. 4. La calibracin se desarrollar despus de establecido el equilibrio trmico entre el transductor o transmisor a calibrar, sistema de calibracin y el medio ambiente. 5. Conectar el transductor o transmisor en su posicin de trabajo en el sistema de calibracin. 6. Verificar la hermeticidad del sistema de calibracin incluyendo el transductor o transmisor a calibrar al 100 % del alcance de calibracin. 7. Determinar los niveles de referencia para los equipos. 8. Seleccionar los puntos mnimos de medicin de acuerdo a la siguiente tabla. Clase de exactitud CE 0,5 % 0,5 % < CE 2 % CE > 2 % No. de puntos mnimos a calibrar 8 5 3

Los puntos debern incluir un punto al 10 %, otro al 50 % y otro al 100 % del alcance de medicin del manmetro. Los puntos restantes debern ser distribuidos uniformemente a lo largo del alcance de medicin. El cero no se considera un punto de calibracin.

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9. Aplique presin hasta el 100 % del alcance de medicin del transductor o transmisor bajo calibracin por lo menos 2 veces, mantenindola 1 minuto cuando menos en cada aplicacin. 10. Antes de iniciar cada ciclo de calibracin se deber de establecer el cero del transductor o transmisor bajo calibracin. 11. Asegurar que el cero del indicador utilizado para medir la seal de salida se corrige (p. e. si se tiene un corrimiento de 3 mA deber ser corregido para todas las lecturas). 12. Tomar como mnimo 3 repeticiones en cada punto de medicin, realizadas en 2 ascensos y 1 descenso. 13. Las lecturas debern estar de acuerdo a la exactitud del transductor o transmisor. 14. Se debern realizar las correcciones necesarias para las magnitudes de influencia del sistema de calibracin y transductor y/o transmisor bajo calibracin en cada punto de medicin. 15. Determine la curva de ajuste del transductor o transmisor. La curva puede ser de la siguiente forma:
y= Ax3+Bx2+Cx+D

Donde: y es el valor correspondiente en unidades de presin a la lectura del transductor o transmisor. x es el la lectura del transductor o transmisor en unidades de la seal de salida (mA, mV, V, Hz, etc.) A, B, C, D son los coeficientes de la curva de ajuste de transductor o transmisor generados por el mtodo numrico utilizado para el ajuste. 16. Determine el error residual del transductor o transmisor utilizando la curva de ajuste del transductor o transmisor.

Ei res = yi LPi
Donde: Ei res es el error residual promedio del transductor o transmisor en el i-simo punto de medicin. yi es valor promedio correspondiente en unidades de presin en el i-simo punto de medicin. LPi es la lectura promedio corregida del patrn en el i-simo punto de medicin. 17. Los resultados debern ser expresados en una tabla que contenga como mnimo, los valores del patrn, transductor o transmisor en las unidades elctricas y los valores en presin calculados con la curva de ajuste, error residual e incertidumbre de medicin. 18. Al menos los resultados del patrn debern ser expresados en mltiplos o submltiplos de Pa y en la unidad del manmetro bajo calibracin, expresando el factor de equivalencia.

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4.4

Equipos e instrumentos, instalaciones

El laboratorio debe contar con un sistema para controlar la temperatura ambiente con una estabilidad de 1 C. La temperatura puede estar entre 18 C y 28 C. En el caso de utilizar balanzas de presin como patrn, el laboratorio debe monitorear y controlar la humedad relativa. La humedad relativa puede estar entre el 20% y el 80%. Los siguientes instrumentos son los necesarios para poder llevar acabo la calibracin: Instrumento patrn (columna de lquido, balanza de presin o manmetro de alta exactitud) Fuente de generacin de presin Dispositivo para medir diferencias de alturas Nivel Barmetro Termmetro Higrmetro Gas seco o inerte Base rgida y adecuada para los instrumentos Todos los instrumentos necesarios para incluir las correcciones en el patrn utilizado 5.5 Competencia tcnica del personal

El tcnico de calibracin debe cumplir con los siguientes requisitos: Demostrar la competencia en trminos de su educacin formal como mnimo de bachillerato o equivalente, experiencia mnima de 20 calibraciones bajo supervisin y en el manejo del equipo, patrones y elementos auxiliares para la calibracin de manmetros. As como, conocimientos y habilidades especficas bsicas en la magnitud de presin comprobable, en calibracin de manmetros, mediante una evaluacin terica y prctica, requeridas para alcanzar la incertidumbre de las mediciones pretendidas. Para demostrar lo anterior se deber contar con evidencia documentada. Las actividades y responsabilidades que pueden ser encomendadas a este tcnico en calibracin son como mximo: preparacin de la calibracin (limpieza, instalacin), toma de lecturas de acuerdo a procedimientos establecidos, captura de datos y desmontaje de instrumentos. El personal signatario debe de cumplir con los siguientes requisitos: Deber cumplir con los requisitos del tcnico de calibracin, adicionalmente deber contar mnimo con carrera tcnica (CONALEP, UTs, CBTIS, CETIS, etc.), experiencia mnima de un ao. El responsable tcnico debe de cumplir con los siguientes requisitos:

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Deber cumplir con los requisitos del signatario, adems de contar con una licenciatura en ingeniera o rama afn, tener la capacidad de supervisar los trabajos realizados del laboratorio, as como desarrollar y revisar los procedimientos y clculos de las calibraciones. Nota: Las responsabilidades y actividades mnimas del personal sern de acuerdo a los lineamientos de la ema.

5. CONFIRMACIN METROLGICA Y CALIFICACIN EQUIPOS

DE

Este apartado es especialmente importante para las mediciones realizadas en un laboratorio de ensayo. 5.1 Confirmacin metrolgica

El laboratorio deber contar con elementos suficientes para demostrar la confirmacin metrolgicas de su sistema de medicin acorde al tipo de patrn utilizado y su clase de exactitud. [ISO 10012-2]. Los periodos entre calibraciones no debern exceder de 1 ao. 5.2 Calificacin de equipos

No aplica.

6.

TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES

La trazabilidad de las mediciones de manmetros de elemento elstico, transductores y transmisores de presin, calibrados debe ser a patrones nacionales de presin. La trazabilidad de las mediciones para la calibracin de manmetros de elemento elstico, transductores y transmisores de presin deber ser evidenciada con los respectivos certificados o informes de calibracin. 6.1 Trazabilidad, calibracin y patrn

Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn, tal que stos puedan ser relacionados con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres determinadas [1].

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NOTAS i. ii.

Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable. La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad.

Patrn: Medida materializada, aparato de medicin o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad, o uno o varios valores conocidos de una magnitud, para servir de referencia [1].

Un material de referencia certificado tambin es un patrn de medicin.


Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones especificadas, la relacin entre los valores indicados por un aparato o sistema de medicin o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud realizada por los patrones [1]. Verificacin: Confirmacin y provisin de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos especificados [4].

Debe notarse que la calibracin NO incluye operaciones de ajuste, y tampoco implica la comparacin con requisito alguno, por lo que debe entenderse que la verificacin es una actividad no incluida en la calibracin, aunque sean necesarios los resultados de una calibracin para soportarla. 6.2 Utilidad de la trazabilidad

La trazabilidad es la propiedad de las mediciones que permite hacer comparaciones entre ellas, por lo que es indispensable para construir la confianza en las mismas. Cabe subrayar que slo tienen sentido las comparaciones entre medidas asociadas a una misma magnitud. La trazabilidad de una medicin est relacionada con la diseminacin de la unidad correspondiente a esa medicin. La expresin del valor de una magnitud incluye la referencia a una unidad de medida, la cual ha sido elegida por acuerdo, y por tanto, las medidas de la misma magnitud deben estar referidas a la misma unidad. An cuando la definicin de trazabilidad no impone limitaciones sobre la naturaleza de las referencias determinadas, es conveniente lograr la uniformidad universal de las mismas mediante el uso de las unidades del Sistema Internacional de Unidades, SI, las cuales ya han sido convenidas en el marco de la Convencin del Metro. En Mxico, es obligatorio el uso del Sistema General de Unidades de Medida [3], el cual contiene a las unidades del SI. La definicin de las unidades del SI puede llevarse a la prctica mediante el uso de algn instrumento, artefacto o sistema de medicin, lo cual de hecho, es la realizacin de la unidad de medida. Un patrn nacional de medida se establece mediante la realizacin fsica de una unidad de medicin, con la caracterstica de que mantiene, tanto la menor incertidumbre de medicin en una nacin, cuanto la equivalencia con patrones nacionales de otros pases. El patrn nacional constituye el primer eslabn de la cadena de trazabilidad en una nacin. Estas realizaciones estn usualmente bajo la responsabilidad de los institutos

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nacionales de metrologa, quienes diseminan las unidades de medicin al siguiente eslabn en la cadena de trazabilidad. Las calibraciones de instrumentos o patrones de medicin constituyen los eslabones de la cadena de trazabilidad. Los materiales de referencia certificados constituyen un patrn de referencia para la medicin de propiedades de los materiales. Por ejemplo, la cantidad certificada de un lquido en una muestra de sal, es un material de referencia certificado para la medicin de humedad. Existen mensurandos que son definidos por un mtodo de medicin, y en tales casos, la aplicacin estricta de los mtodos constituye el eslabn de la cadena de trazabilidad. Las magnitudes derivadas tienen trazabilidad originada en ms de una referencia determinada, en cuyo caso aparecen varias cadenas de trazabilidad que parten de las unidades base que componen la unidad derivada, y se encuentran en un punto de concurrencia que eventualmente conecta a las medidas bajo examen. En este caso, las cadenas pueden estar constituidas por calibraciones o por la aplicacin apropiada de los mtodos correspondientes. 6.3 Elementos de la trazabilidad

El laboratorio debe contar con una poltica de trazabilidad establecida y documentada, esta poltica podr adherirse a la poltica de trazabilidad de la EMA o excederla. El laboratorio debe mantener un programa de calibracin de sus patrones de referencia y de todos sus patrones de trabajo y equipo auxiliar que participe en calibracin. El periodo de calibracin de los patrones de referencia del laboratorio puede ser de cuatro aos como mximo, siempre y cuando el laboratorio sea capaz de demostrar el mantenimiento de la trazabilidad durante ese tiempo. En caso contrario, el laboratorio deber calibrar su patrn en periodos menores. El laboratorio debe mantener la trazabilidad de sus patrones de trabajo mediante calibracin anual como mximo, pudiendo ser menor el periodo de calibracin. El laboratorio debe ser capaz de demostrar el pleno cumplimiento de la trazabilidad, a sus clientes y a los auditores de la ema u otra entidad en el momento que sea requerido. El laboratorio debe proveer la documentacin de la trazabilidad de sus patrones que permita a cualquier auditor constatar la trazabilidad de las mediciones, desde el servicio pagado por el cliente hasta el patrn nacional. Los procedimientos de calibracin del laboratorio deben considerar el mantenimiento de la trazabilidad asociado al cumplimiento de una relacin mnima 1:4 en alcances correspondientes.

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Los procedimientos de calibracin del laboratorio deben considerar el mantenimiento de la trazabilidad asociado al cumplimiento de empleo del patrn entre el 10 % y el 100 % de su alcance, en consecuencia de su calibracin. El uso del patrn abajo del 10 % de su alcance debe ser ponderado, justificado, comprobado y documentado como una desviacin. La calibracin de transductores y transmisores de presin debe observar igual cantidad de puntos de calibracin que los establecidos para los manmetros. La calibracin de transductores y transmisores de presin debe realizarse mediante la aplicacin de presin y no mediante simulacin elctrica de una seal de presin. La trazabilidad de las calibraciones en presin se obtiene aplicando una presin con una incertidumbre determinada, an cuando la indicacin del medidor sea una magnitud elctrica. Para el mantenimiento de la trazabilidad en la calibracin de los transductores y transmisores de presin cuya indicacin es una magnitud elctrica, los resultados deben expresarse tanto en la unidad elctrica, como su equivalencia en unidades de presin. Los datos de calibracin del multimtro y fuente de alimentacin empleados forman parte de la declaracin de trazabilidad y de la incertidumbre de la calibracin. Carta de trazabilidad El laboratorio debe establecer y mantener la carta de trazabilidad, construyendo la cadena entre los patrones nacionales de presin del CENAM hasta los instrumentos de sus clientes. Ver muestra anexa. Cada eslabn de la cadena de trazabilidad debe contar con la siguiente informacin: PATRN Alcance: kPa Lmites de uso: (desde /hasta) Incertidumbre (k = 2): kPa Certificado No: Certificado por: Periodo de calibracin: Nombre o designacin del patrn: No de Serie: Identificacin: Marca / modelo: Fecha:

Procedimiento: % lectura de fecha:

Los laboratorios que cuentan con varios instrumentos patrn deben disponer de patrones de control o mecanismos similares para asegurar el mantenimiento de la trazabilidad durante periodos de calibracin con el patrn nacional, para conocer mejor la incertidumbre por deriva en el tiempo y optimizar los periodos de calibracin.

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El mantenimiento de la trazabilidad es un compromiso del laboratorio de calibracin, sin embargo puede ocurrir que la trazabilidad se vea interrumpida cuando un patrn de referencia deja de operar, en tal caso, el laboratorio debe dar aviso dentro de un mes sobre lo ocurrido a la Entidad de Acreditacin anunciando la suspensin temporal del servicio, estimando el plazo para la reanudacin o el retiro total de dicho servicio y las medidas que sern tomadas. Puede ocurrir que el laboratorio de calibracin rompa la cadena de trazabilidad de manera inadvertida o dolosa, en cualquier caso, la acreditacin ema ser suspendida disponiendo el laboratorio de diez das hbiles para aclarar satisfactoriamente lo sucedido. En caso contrario, de inmediato ser retirada la acreditacin de forma definitiva.

7.

INCERTIDUMBRE DE MEDICIN

Incertidumbre de medicin: Parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al mensurando [1].

Incertidumbre: Parmetro asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente, ser atribuidos al mesurando. La incertidumbre de la medicin para cada paso en la cadena de trazabilidad debe ser calculada de acuerdo a los mtodos definidos en la norma NMX-CH-140, debe ser declarada a cada paso de la cadena de tal manera que la incertidumbre para la cadena completa pueda ser calculada. Estas incertidumbres deben estar soportadas matemticamente y estarn representadas como incertidumbres expandidas usando un nivel de confianza de aproximadamente el 95% y su factor de cobertura correspondiente, a menos que el laboratorio pueda demostrar otro nivel de confianza. Todo resultado de medicin debe ser acompaado de una estimacin de su incertidumbre. TABLA 1. CONTRIBUCIONES A LA INCERTIDUMBRE
fuente 1 2 3 incertidumbre estndar combinada incertidumbre expandida variabilidad distribucin incertidumbre estndar coeficiente de sensibilidad contribucin

La mayora de los organismos de metrologa, incluyendo a los laboratorios nacionales de cada pas, han adoptado el mtodo recomendado por el BIPM, el cual se explica en la Guide to the

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expression of uncertainty in measurement (La GUM), que detalla los principios bajo los cuales se basan los criterios para la estimacin de la Incertidumbre. En Mxico, siguiendo el mismo mtodo, se utiliza la norma mexicana NMX-CH-140-IMNC-2002. Por lo tanto, para determinar la incertidumbre con la que realizamos una medicin, aplicamos la ley de propagacin de incertidumbres de acuerdo a la ecuacin:

En esta ecuacin, el segundo trmino se emplea solo en los casos de que exista una correlacin al realizar la calibracin, en calibraciones directas este trmino es cero. Como al realizar una calibracin, determinamos el error del calibrando, nuestro mesurando es el Error, por lo que el modelo matemtico que define al error del instrumento bajo prueba es:

C CAL = V Patrn V med + EstabilidadPatrn + Re solucin ---(1)


En donde: Cmed CCAL VPatrn EstabilidadPatrn Resolucin 7.1 Valor de indicacin del instrumento bajo prueba Correccin del instrumento bajo prueba Valor del Patrn (a la temperatura y presin de la medicin) Error por estabilidad del patrn Error por estabilidad del patrn

Evaluacin tipo A de la incertidumbre

Son las que se determinan por medios estadsticos. Variabilidad en las mediciones 7.2 Evaluacin tipo B de la incertidumbre

Son las que se determinan por otros medios: Incertidumbre por Resolucin del instrumento bajo prueba Incertidumbre de Calibracin del Patrn. Incertidumbre por estabilidad del Patrn. Incertidumbre por deriva del Patrn. Incertidumbre derivada de la ecuacin para la determinacin de la densidad del agua i. Incertidumbre por correccin de temperatura ii. Incertidumbre por correccin de presin atmosfrica iii. Incertidumbre debida al ajuste de coeficientes de la ecuacin adoptada para la determinacin de la densidad del Agua Tipo I.

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Incertidumbre del laboratorio. (sta puede ser determinada mediante ensayos de aptitud, pruebas R y r, anlisis de varianzas o cualquier otro mtodo que asegure la confiabilidad en las mediciones derivadas de factores humanos). Incertidumbre por el factor de conversin utilizado cuando los resultados son expresados en unidades que no pertenecen al SI. Existen otras fuentes de incertidumbre como los errores numricos de clculo, la propia incertidumbre del termmetro, y algunas otras, sin embargo, se considera que estas no contribuyen de manera significativa a la incertidumbre total, pero pueden ser significativas bajo condiciones que pudieran ocurrir en el transcurso de la medicin. 7.3 Incertidumbre combinada

La incertidumbre combinada es la suma cuadrtica de las incertidumbres involucradas en el modelo matemtico.

( ECAL ) = U Vmed U V Patrn + U E Patrn

7.4

Coeficientes de sensibilidad

Los coeficientes de sensibilidad se obtienen derivando en forma parcial la incertidumbre combinada.

ECAL = (

(ECAL ) 2 2 (ECAL ) 2 2 (ECAL ) 2 2 ) U EPatrn ) U VPatrn + ( ) U Vmed + ( (E Patrn ) (VPatrn ) (Vmed )

En la ecuacin anterior se tienen tres coeficientes de sensibilidad, los cuales son:

(ECAL ) Vmed VPatrn E Patrn = + =1 (Vmed ) Vmed Vmed Vmed


(ECAL ) E V Vmed Patrn + Patrn = 1 = (VPatrn ) VPatrn VPatrn VPatrn

Vmed V E (ECAL ) = Patrn + Patrn = 1 (EPatrn ) EPatrn EPatrn EPatrn


7.5 Grados efectivos de libertad

Si la relacin de incertidumbres de calibracin (RIC) es menor a 10 RIC < 10, se deben calcular los grados de libertad con la frmula de Welch-Satterthwaite y con el valor obtenido seleccionar el valor de k para un nivel de confianza aproximado del 95%:

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U 4c( y ) ef = N 4 U i( y )
i =1

donde: i = n 1

En el caso de que la relacin sea mayor o igual a 10 RIC 10, utilizar k = 2. 7.6 Incertidumbre expandida

La incertidumbre expandida se obtiene al multiplicar la incertidumbre combinada por el factor de cobertura k:

U e ECAL = kU c ECAL
7.7 Expresin de incertidumbre

La incertidumbre expandida Ue se debe de indicar como un intervalo centrado en el mejor estimado del error y con un nivel de confianza del 95%.
Ecal Ue

8.

VALIDACIN DE MTODOS DE MEDICIN

Validacin del mtodo: Demostrar que las caractersticas de desempeo de un mtodo de medicin son adecuadas para la exactitud requerida. Para asegurar que la trazabilidad de las mediciones se mantiene y que el valor de la incertidumbre de la medicin es vlido, el laboratorio evaluado puede demostrarlo mediante lo siguiente: a) Comparacin de resultados alcanzados con otros mtodos. El nuevo mtodo se puede validar si al comparar los resultados obtenidos entre ste y otro diferente validado los resultados son iguales o mejores. b) Comparaciones entre laboratorios. Cuando se comparan los resultados obtenidos por uno o ms laboratorios externos (preferentemente acreditados y/o que pertenezcan al SNC) utilizando un mtodo. Se analizan por medio de normas y/o documentos tcnicamente vlidos, p. e. ISO-5725 o documento NORAMET 8. c) Evaluacin sistemtica de los factores que tienen influencia en los resultados. Consta de cuantificar la variabilidad de cada factor que afecta los resultados de la medicin, dicha cuantificacin se realiza de manera individual, suele aplicarse cuando no se cuenta con un modelo matemtico que incluya todas las variables de influencia. A esto se le llama tambin caracterizacin.

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Esto tambin puede hacerse para mejora de incertidumbre sobre un modelo matemtico ya conocido. d) Evaluacin de la incertidumbre de los resultados con base en el conocimiento cientfico de los principios tericos del mtodo y de la experiencia prctica. Esta evaluacin aplica principalmente cuando el laboratorio desea mejorar su incertidumbre o no tiene bien caracterizadas las variables de influencia que afectan las mediciones durante la calibracin de balanzas de presin. Nota: Cuando se hacen algunos cambios en los mtodos no normalizados validados, la influencia de tales cambios debe ser documentada. e) Evaluacin de la incertidumbre del laboratorio. sta puede ser determinada mediante ensayos de aptitud, pruebas R y r, anlisis de varianzas o cualquier otro mtodo que asegure la confiabilidad en las mediciones derivadas de factores humanos. La validacin del mtodo debe incluir las especificaciones de los requisitos, determinacin de las caractersticas del mtodo, una verificacin de que se pueden cumplir los requisitos usando dicho mtodo y una declaracin en la validez. Se pueden aplicar uno o varios de los incisos anteriores, tomando en cuenta que el fin es demostrar que el mtodo se encuentra validado y que se identificaron y validaron los aspectos que puedan influir sobre la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones.

9.

BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN

Para las buenas prcticas de calibracin de manmetros, transductores y/o transmisores de presin es requisito indispensable cumplir con lo siguiente: El patrn de trabajo debe: Tener el alcance de medicin, exactitud e incertidumbre suficientes para calibrar el instrumento bajo prueba de acuerdo al punto 3.2 de esta gua. Estar vigente en su calibracin y dentro del control "estadstico" (cartas de control), que mantenga el laboratorio para el patrn. Utilizar el mismo fluido manmetrico que el instrumento bajo prueba que no dae al elemento sensor. Estar en ptimas condiciones de funcionamiento, cumpliendo con sus programas de mantenimiento preventivo como: fluido utilizado limpio y dentro de especificaciones, elemento sensor (pistn-cilindro, Bourdon, diafragma etc.) limpio evitando su contaminacin, cables, conectores y empaques limpios y en buen estado de funcionamiento.

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Aplicar las correcciones necesarias de acuerdo al patrn utilizado, sea una Balanza de Pesos Muertos o un Manmetro, utilizando el modelo matemtico necesario de acuerdo al nivel de incertidumbre requerido y/o solicitado. Asegurar la trazabilidad al patrn nacional de presin, cumpliendo con el punto 6.1 de esta gua. Las instalaciones deben: Registrar continuamente las condiciones ambientales (temperatura, humedad relativa y presin baromtrica) del laboratorio. Mantener una temperatura ambiente estable de acuerdo al nivel de incertidumbre requerido y/o solicitado en la medicin. Mantener una humedad adecuada (que no exceda el 80%) de acuerdo al nivel de incertidumbre requerido y/o solicitado en la medicin. Mantener las instalaciones limpias y ordenadas. Evitar el introducir alimentos y/o bebidas al rea de calibracin. Evitar el acceso a personas no autorizadas. Supervisar el mantenimiento del rea de calibracin evitando cualquier dao a los patrones de trabajo y/o referencia. Cumplir con los requisitos establecidos en el punto 4.4 de esta gua. El equipo auxiliar (termmetro, barmetro, higrmetro, medidor de alturas, etc.) debe: Estar vigente en su calibracin dentro del control "estadstico" (cartas de control), que mantiene el laboratorio para el equipo auxiliar, cuando sea necesario. Tener el alcance de medicin, exactitud e incertidumbre suficiente para calibrar el instrumento bajo prueba de acuerdo al punto 3.2 de esta gua, y considerando el nivel de incertidumbre requerido y/o solicitado. Estar en ptimas condiciones de funcionamiento, cumpliendo con sus programas de mantenimiento preventivo cables, conectores y empaques limpios y en buen estado de funcionamiento). Cumplir con los requisitos establecidos en el punto 4.4 de esta gua. Mtodo y/o procedimiento de medicin debe: Asegurar su trazabilidad al patrn nacional de presin aplicando el punto 6 de esta gua. Cumplir con los requisitos mnimos de esta gua mencionados en el punto 4. Estar documentado con suficiente detalle de acuerdo a los patrones, condiciones ambientales con que cuenta el laboratorio y al nivel de incertidumbre solicitado. Ser revisado peridicamente. Instrumento bajo prueba debe: Estar en condiciones de funcionamiento, limpio y no contaminado. Leer el manual del fabricante antes de su calibracin, para revisar su funcionamiento, especificaciones y el fluido manomtrico que puede utilizar para no daarlo. Cumplir con la relacin de exactitudes para su calibracin, propuesta en esta gua en el punto 3.2 o en caso contrario documentarlo. Evitar el no aplicar sobre presiones de acuerdo a su alcance de medicin. Cumplir con los pasos establecidos en el punto 4 de esta gua.

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El personal debe: Tener los conocimientos necesarios para cumplir con su actividad desempeada dentro del laboratorio (tcnico, signatario, responsable tcnico, etc.). Cumplir con los requisitos propuestos en el punto 4.5 de esta gua. Participar en un esquema de evaluacin peridica que asegure la repetibilidad y reproducibilidad de las mediciones. Estar dentro de un programa de capacitacin. Los informes de calibracin deben: Contener la informacin necesaria para reproducir las mediciones. Ser claros y sin ambigedad para el cliente. Contener grficos cuando sea necesario. Mostrar la trazabilidad de las mediciones y/o resultados del informe, al patrn nacional de presin cumpliendo con lo estipulado en el punto 6 de esta gua. Presentar la estimacin de la incertidumbre del resultado de la medicin cumpliendo con lo estipulado en el punto 7 de esta gua.

10.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] NMX-Z-055:1996 IMNC Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y generales; equivalente al documento International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1993. [2] NMX-EC-17025-IMNC-2000 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibracin. [3] NOM- 008-SCFI Sistema General de Unidades de Medida. [4] NMX-EC-9000-IMNC-2000 Sistemas de gestin de la calidad Fundamentos y vocabulario. [5] NMX-CC-10012-IMNC-2003 Sistema de gestin de las mediciones Requisitos para procesos de medicin y equipos de medicin. [6] Poltica referente a la trazabilidad de las mediciones, ema, http://www.ema.org.mx/ema/pdf/PROCEDIMIENTOS/TRAZABILIDAD%20E%20I NCERTIDUMBRE%20SC-2002-12-12.pdf., 2002. [7] The mutual recognition arrangement, BIPM, (1999). Tambin en http://www.bipm.fr/en/convention/mra [8] Poltica referente a la incertidumbre de mediciones , ema, http://www.ema.org.mx/ema/pdf/PROCEDIMIENTOS/TRAZABILIDAD%20E%20I NCERTIDUMBRE%20SC-2002-12-12.pdf., 2002. [9] NMX-CH-140-IMNC-2002 Gua para la expresin de la incertidumbre de las mediciones; equivalente al documento Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995. [10] Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. Supplement 1. Numerical Methods for the Propagation of Distributions. Preparado por miembros de JCGM/WG1/SC1, diciembre 2002.

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[11] NMX-CH-064 Terminologa de metrologa de presin. [12] Curso de Metrologa de Presin, Centro Nacional de Metrologa, mayo de 2004. [13] EA/10-17 Guidelines on the calibration of electromechanical manometers, julio de 2002. [14] DKD-R 6-1 Calibracin de medidores de presin, diciembre de 1998. [15] NT-MECH-022 Pressure Gauges: Calibration, noviembre de 1989.

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