Compuși amorfi fosfat de calciu și efectul lor asupra legăturii compozit – dentină

J. M. Antonucci a, J. N. R. O’Donnell b, G. E. Schumacher b and D. Skrtic b,∗

a Polymers Division, National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD 20899,
USA
b American Dental Association Foundation, Paffenbarger Research Center, Gaithersburg,
MD 20899, USA
______________________________________________________________________

Abstract
Acest studiu evaluează rezistența legăturii și proprietățile aferente foto-polimerizabile ale
amorfelor, compozite remineralizante polimerice-fosfat de calciu (ACP) - sisteme adezive din
compozite polimerice la dentină după diferite perioade de aflare în apă la 37 ° C. O bază
experimentală ACP și compozit pentru căptușeală a fost realizată dintr-o rășină fotoactivată
cuprinzând 2,2-bis [p-(2-hidroxi-3-metacrililoxipropoxi) fenil] propan (Bis-GMA), trietilenă
dimetacrilat de glicol (TEGDMA), 2-hidroxietil metacrilat (HEMA) și dimetacrilat de zirconil
(ZrDMA); desemnat BTHZ. Un compozit ortodontic experimental a fost făcut dintr-o rășină
fotoactivatp cuprinzând bisfenol etoxilat A dimetacrilat (EBPADMA), TEGDMA, HEMA și
ftalat de metacriloxietil (MEP); desemnat ETHM. În ambele serii compuse s-au comparat trei
umpluturi: (i) ACP proaspăt modificat cu zirconiu (Zr-ACP așa cum este preparat), (ii) Zr-ACP
măcinat și (iii) o sticlă fluorizabilă ionizată. În plus față de rezistența legăturii la forfecare (SBS),
s-a luctat la modulele fracturii și eșecului a compoziților ortodontici. SBS-ul compozitelor ACP
de bază și căptușeală au apărut neafectate de tipul de umplutură sau de timpul de imersiune. În
seria de compozite ortodontice ACP, ACP măcinat compozitele au prezentat avantaje mecanice
inițiale față de compozitele ACP așa cum au fost preparate și au produs mai mare incidența unui
mod de avarie în concordanță cu o aderență mai puternică. După șase luni de expunere apoasă,
80% de exemplare au eșuat la interfața dentină-primer, cu o reducere totală de 42% a rezistenței
legăturii. BTHZ și compozitele ACP bazate pe ETHM sunt agenți anti – demineralizanți –
remineralizanți cu efect de utilitate clinică posibilă ca garnituri de protecție și respectiv cimenturi
ortodontice. Analiza modalităților de rezistență a legăturii și de eșec sugerează că compozitele
ACP măcinate pot oferi un potențial mai mare în aplicații clinice.

Cuvinte cheie
Fosfat de calciu amorf, compozite foto-polimerizabile, rezistența la forfecare, dentină

_______________________________
* Cui trebuie să i se adreseze corespondența. Tel .: 301 975 3541; Fax: 301 963 9143; e-mail:
drago.skrtic@nist.gov

Contribuția oficială a Institutului Național de Standarde și Tehnologie; care nu este supus

drepturilor de autor în Statele Unite.

Aspecte de adeziune în stomatologie

© Koninklijke Brill NV, Leiden, 2009
1. Introducere
 Bazele de restaurare fosfat de calciu sunt în general preferate datorită biocompatibilității lor.
Mai exact, materialele care conține fosfat de calciu amorf (ACP) pot oferi o sursă extinsă de ioni
de Ca și PO4 necesari pentru a reforma structurile minerale deteriorate, contracarand astfel
decăderea recurentă care este cunoscută în dezvoltarea sa aproape de suprafețele dinților în
contact cu umpluturile convenționale (aproape 50% din toate umpluturile dentare necesită
înlocuire din cauza cariilor recurente). Asemenea compoziții ACP cariostatice pot fi utile în
special pentru pacienții sensibili la carii ca urmare a radioterapiei și a bolilor sau a
medicamentelor care provoacă uscarea gurii. Când este încorporat în matricele de metacrilat
polimerizat și expus la un mediu apos, ACP eliberează suficienți ioni Ca și PO4 remineralizați
într-o manieră constantă de a promova redepunerea mineralelor termodinamice stabile de apatită
[1, 2].
O problemă a compozitelor dentare de toate tipurile este incapacitatea lor de a rezista fisurii
sub stres masticatoriu datorită rezistenței și duritășii lor relativ reduse. În cazul compozitelor
ACP a fost identificată agregarea necontrolată a particulelor ACP ca unul dintre motivele
principale ale unei interacțiuni interfațiale slabe cu rășinile dentare care contribuie la
instabilitatea mecanică a acestor materiale [3] și la inferioritatea lor în comparație cu
compozitele armate cu sticlă silanizată. Ne-am concentrat să trecem peste acest neajuns prin
dezvoltarea strategiilor pentru îmbunătățirea ACP cu proprietăți interfațiale cu filler / matrice
polimerică (și, la rândul lor, proprietăți compozite) controlând mai bine distribuția mărimii
particulelor și proprietățile suprafeței umpluturilor ACP sau prin reglarea fină a rășinii [4–8].
Formularea bazei ACP și a materialului pentru căptușeli și dezvoltarea de cimenturi adezive
ACP capabile să minimizeze demineralizarea care frecvent apar sub paranteze ortodontice sunt
obiective majore ale acestei cercetări în curs. Spre acest scop, au fost și continuă studii fizico-
chimice ample pentru a fi efectuate în grupul nostru pe diverse compozite polimerice ACP.
În acest studiu, raportăm proprietățile compozitelor ACP fotopolimerizabile formulate ca
bază și căptușeală în ortodonție. Prima ipoteză de lucru a fost aceea că umplerea de ACP
bioactivă hibridizată, atunci când este utilizat în compozite, nu va afecta negativ rezistența
compozitului - legătura adeziv-dentină în comparație cu compozitele similare compozitelor pe
bazăde sticlă după diferite perioade de imersiune apoasă. Compozitele ACP măcinate au fost
utilizate în acest studiu pentru a evalua corelația posibilă între mărimea particulelor ACP și
starea de aglomerare și proprietățile adezivul compozit. A doua ipoteză de lucru a fost aceea că
îmbunătățirile oferite prin frezarea ACP va crește uniformitatea la interfața adeziv-compozit,
reduce încorporarea și ajută la menținerea rezistenței legăturii pe perioade mai lungi de
imersiune apoasă. Prelucrarea modalităților de fracturare și de eșec a compozitelor debondate au
fost utilizate pentru a diferenția variațiile mai subtile în comportamentul mecanic și de fractură al
acestor compozite.

2. Materiale și metode
2.1. Fabricare a rășinii

Au fost fabricate două matrici pe bază de rășină din monomeri disponibili comercial (Esstech,
Essington, PA, SUA). Nomenclatura chimică și cele corespunzătoare sunt enumerate acronimele
corespunzătoare au fost utilizate aici pentru componentele de sistem de rășină și foto-inițiator în
tabelul 1. Compozițiile rășinilor sunt prezentate în tabelul 2. Atât BTHZ cât și Rășinile ETHM
au fost activate foto prin adăugarea de CQ și 4EDMAB (Aldrich Chemical Company,
Milwaukee, WI, SUA) ca componente foto-activatoare și foto-reductante, respectiv, în sistemul
foto-inițiator.

2.2. Sinteză și caracterizare fizico-chimică a umpluturilor ACP

Filerelle ACP au fost sintetizate în urma unui protocol de pregătire modificat propus de Eanes
și colab. [9]. Agentul de hibridizare, ZrOCl2 a fost utilizat pentru a introduce zirconia

Tabelul 1. Monomers and components of photo-initiator system employed in the study

__________________________________________________________________________________________________
Chemical name Acronym Type or function
_______________________________________________________________________________________________________

2,2-Bis[p-(2-hydroxy-3- Bis-GMA Base monomer

methacryloxypropoxy)phenyl]propane EBPADMA
Ethoxylated bisphenol A dimethacrylate

Triethylene glycol dimethacrylate TEGDMA Diluent monomer

2-Hydroxyethyl methacrylate HEMA Surface active

Methacryloxyethyl phthalate MEP monomer
Zirconyl dimethacrylate ZrDMA
Camphorquinone CQ Photo-activator
Ethyl-4-N,N-dimethylaminobenzoate 4EDMAB Photo-reductant
__________________________________________________________________________________

Tabelul 2.
Composition (mass fraction, %) of the resins evaluated in the study
________________________________________________
Component BTHZ* resin ETHM** resin
________________________________________________
Bis-GMA 35.5 –
EBPADMA – 62.8
TEGDMA 35.5 23.2
HEMA 27.0 10.4
ZrDMA 1.0 –
MEP – 2.6
CQ 0.2 0.2
4EDMAB 0.8 0.8
__________________________________________________
*, ** Resin acronyms are obtained by combining the initial letter
of the acronym for each monomeric constituent of the matrix.

în precipitatul ACP la o fracție moleculară de 10% pe baza conținutului de Ca. Rezultatele

umplutură hibridizată cu zirconiu este desemnată Zr-ACP. Pentru a evita expunerea la umiditate
ce poate duce la conversia prematură a ACP într-o apatită cristalină, umplutura a fost păstrată pe
sulfat de calciu anhidru sub vid (2,7 kPa) până a fi utilizat în fabricarea compozitului (Zr-ACP
preparată) sau după ce a fost măcinată (Zr-ACP măcinată). Starea amorfă a Zr-ACP așa cum a
fost preparată a fost verificată prin difracția cu raze X (XRD; Difractometru cu raze X Rigaku;
Rigaku-USA Inc., Danvers, MA, SUA) și spectroscopie cu transformare Fourier (FTIR; Nicolet
Magna-IR FTIR System 550, Nicolet Instrument Corporation, Madison, WI, SUA). Frezarea cu
sub apă a pulberii de Zr-ACP a fost realizată după cum urmează: 25 g Zr-ACP, 500 g măcinare a
bilelor ZrO2 de densitate înaltă (diametru = 2 mm; Glen Mills Inc., Clifton, NJ, SUA) și soluție
150 ml izopropanolul (J. T. Baker, Phillipsburg, NJ, SUA) au fost sigilate în borcan de rectificat
și măcinat timp de 2 h la 400 rpm cu direcția de rotație inversată la fiecare 15 min (moară
planetară programabilă PM100; Retch Inc., Newton, PA, SUA). Produsul măcinat Zr-ACP a fost
separat de bilele de măcinare prin cernere și restul soluției de izopropanolul a fost evaporat într-
un cuptor cu vid (24 h la 70 ° C). Praful uscat măcinat a fost apoi ecranizat de XRD și FTIR
pentru a verifica dacă nu există nicio conversie detectabilă a apatitei timpul procesului de
frezare, examinat prin (SEM) și a fost determinată distribuția dimensiunii particulelor (PSD).
Sticla cu stronțiu (degajantă de fluor) a fost folosită așa cum a fost primită de la producător
(Caulk Dentsply, Milford, DE, SUA). Distribuția mărimii particulelor (PSD) a umpluturilor a
fost determinată folosind o obscurare cu laser simultan cu un sistem computerizat de inspecție
(analizor de mărime a particulelor CIS-100; Ankersmid Ltd., Yokneam, Israel). Aproximativ 3
mg de umplutură au fost dispersate în 3 g de rășină ETHM și suspensia se macină scurt cu un
mortar și un dop pentru a simula efectul de spatulare manuală. Cinci măsurători de replici au fost
efectuate pentru fiecare tip de umplutură.

2.3. Prepararea compozitelor

Pasta compozită foto-polimerizabilă ACP a fost realizată prin amestecarea manuală a rășinei
BTHZ sau ETHM (fracție de masă 60%) cu Zr-ACP așa cum este preparat și măcinat Zr-ACP
(fracția de masă 40%). Aproape dublul cantității de sticlă Sr (fracție de masă) 75%) a fost
combinat cu rășinile (fracția de masă 25%) pentru a obține aceeași consistență din pastele
compozite umplute cu sticlă. Pastele omogeneizate au fost ținute sub un vid moderat (2,7 kPa)
peste noapte pentru a reduce aerul antrenat în timpul amestecării.

2.4. Protocol de lipire

Pentru a testa rezistența legăturii la forfecare (SBS) a compozitelor experimentale la dentină
printr-un sistem adeziv, suprafețele ocluzale ale dintilor extrași, fără carii, molarii umani au fost
îndepărtate rădăcinile lor încorporate în suporturi de policarbonat cu rășină de poli (metil
metacrilat) de întărire chimică (Bosworth Fastray Powder and Liquid, Bosworth Company,
Skokie, IL, SUA). Suprafețele de dentină expuse erau macinate perpendiculare pe axa
longitudinală a dinților cu siliciu de 320 gr hârtie cu carbură. Protocolul de legare a inclus
următorii pași.
Suprafețele măcinate de dentină au fost mai întâi uscate, apoi gravate timp de 15 sec cu acid
fosforic (fracția de masă H3PO4 38%; Etch-Rite®, Pulpdent Corporation, Watertown, MA,
SUA). Acidul a fost clătit cu apă distilată timp de 10 secunde și umezit cu prosop de hartie
(Kimwipes®; Kimberly-Clark Global Sales, Inc., Roswell, GA, SUA) a fost folosit pentru a
aduce suprafața într-o stare aproape uscată. Au fost utilizate două protocoale pentru primirea
suprafețelor umede de dentină. În seria de compozite pe bază ACP, suprafețele dentinei au fost
amorsate secvențial mai întâi cu N-fenilglicină (NPG; fracția de masă) 5%) în soluție de acetonă
timp de 30 sec, și apoi cu cinci straturi consecutive de piromellitic dimetacrilat de glicerol
(PMGDMA; fracție de masă 20%) în soluție de acetonă și camforchinona (CQ; fracția de masă
0,028%) ca foto-activator. În seria compozitelor ortodontice ACP, o singură acoperire de primer
PMGDMA-acetonă (Den-A fost aplicată TASTIC UNO, Corporația Pulpdent, Watertown, MA,
SUA. Ca urmare a aplicării NPG și PMGDMA, sau PMGDMA singure, suprafețele au fost
uscate la aer timp de 10 sec pentru a îndepărta acetonă și expuse lumii vizibile timp de 10
secunde (Spectrum Curing Light, Dentsply Caulk Limited, Milford, DE, SUA). Un poli
(tetrafluoroetilen) acoperit (PTFE) (4 mm în diametru și 1,5 mm grosime) care a definit legătura
zonei a fost poziționat pe suprafața dintelui, umplut de compozitul experimental și întărit ușor
timp de 20 sec pentru compozitele liner de bază și 60 s pentru compozitele ortodontice. Probele
de liner de bază ACP au fost completate prin aplicare cu un compozit pe bază de rășină
comercial (TPH, Dentsply Caulk, Milford, DE, SUA), care a fost întărit pentru încă 60 sec.
Ansamblurile au fost apoi expuse la aer timp de 5 min pentru a permite o întărire suplimentară la
uscat la temperatura camerei, după care au fost scufundate la 37 ° C fie în apă distilată (linie de
bază ACP), fie într-o soluție de salivă [10] (seria ortodontică ACP) până la 6 luni.

2.5. Măsurătorile forței de forfecare (SBS)

Debondarea a fost efectuată folosind metoda testului de forfecare [11] cu un computer (Instron
5500R, Instron Corp., Canton, MA, STATELE UNITE ALE AMERICII). Probele au fost
introduse în aparatul de testare și fixate astfel încât suprafața a fost spălată împotriva blocului de
susținere PTFE (Fig. 1 (b)). SBS a fost determinat pe axa longitudinală a dintelui, la o viteză a
capului de 0,5 mm / min. Aceasta a fost calculat conform următoarei ecuații:
4P
SBS = --------
πD2, (1)
unde P = sarcina aplicată la defecțiune și D = diametrul compozitului întărit ca definit de
diametrul interior al irisului.

2.6. Evaluarea suprafeței fracturii

Au fost evaluări calitative inițiale ale suprafețelor de fractură ale specimenului (dinte și iris)
realizat imediat după testare folosind un stereomicroscop la diferite măriri (Leica StereoZoom 6,
Leica Microsystems, Wetzlar, Germania) și au fost înregistrate orice observație cu privire la
starea suprafeței (adică, nereguli, mod general de defectare). Suprafețele dinților și ale irisului au
fost apoi fotografiate digital (Leica
stereomicroscop optic MZ16, Wetzlar, Germania; QCapture Pro, QImaging Corporation, s-a
obișnuit software-ul Surrey, Columbia Britanică, Canada) și au fost măsurate imaginile
suprafețelor diferitelor moduri de eșec (ImageJ, Institutele Naționale de sănătate, Bethesda, MD,
SUA).
2.7. Analize statistice
Datele experimentale au fost analizate prin ANOVA (α = 0,05). Au fost determinate diferențe
semnificative între grupuri specifice în toate comparațiile multiple în pereche (testul cu două
cozi; variații inegale). O abatere standard (SD) este dată în acest sens în scopuri comparative ca
incertitudinea estimată standard a măsurătorilor.

3. Rezultate
Caracterul amorf al materialelor de umplutură ACP preparate și nemestecate utilizate în
studiul a fost verificat prin analiza XRD și FTIR (spectre nereprezentate). Tiparele XRD-ul lor
au constat din două benzi largi difuze în regiunea 2θ = 4–60 °, în timp ce FTIR spectrele au
prezentat benzi largi de absorbție tipice pentru fosfații necristalini din regiunile 1200–900 cm − 1
și 630–500 cm − 1. Datele PSD indică faptul că procesul de frezare a redus diametrul median
(dm) de ACP cu aproape 95%, adică din 58,23 ± 14,44 μm pentru Zr-ACP așa cum este preparat
la 3,10 ± 0,88 μm pentru Zr-ACP măcinat. Umplutura de sticlă Sr a avut un dm de 2,64 ± 0,86
μm și distribuția volumului său a fost aproape la cea a Zr-ACP măcinată.
Modificările legate de îmbătrânire în valorile SBS ale compozite de bază experimentale
(matrice de rășină BTHZ) și ortodontie experimentală compozitele (matrice de rășină ETHM) au
prezentat modele identice. Comparații între perechi au relevat legături mai puternice pentru
grupele compozite din sticlă Sr în comparație cu ambele tipuri de compozit ACP numai pentru
datele de imersie de 24 de ore. La intervale de timp mai lungi, diferențele între valorile medii
între grupurile de umplere nu au fost semnificative statistic.
Analiza defecțiunilor prin microscopie optică a exemplarelor desfășurate în grupul
compozitului de bază a fost realizat pe un număr limitat de exemplare (8 / grup). După 2
săptămâni de stocare a apei au apărut predominant la interfața dentină - rășină adezivă indiferent
de tipul de umplutură. Studiu suplimentar al fracturii suprafeței obținute la deblocarea
compozitelor ortodontice experimentale a indicat trei moduri de eșec distincte: eșecul de
coeziune în cadrul compozitului și defecțiuni de aderență la interfața dentină-primer sau primer-
compozit.
Exemple tipice ale diferitelor suprafețe de fractură sunt prezentate în Fig. 4 (a – d). Modurile
esecurilor au fost defalcate în două subcategorii: complete, în care suprafața fracturată a
prezentat doar o interfață compozită sau adezivă și dominantă, în care suprafața fracturilor a
prezentat interfețe mixte adezive și compozite, cu majoritatea ocupată de compozit sau de o
interfață adezivă. Distincția dintre complet și dominant a fost făcut pentru a arunca lumina
asupra diferențelor de comportament mecanic determinată de trecerea de la eșecuri interfațiale
complete la mixte. O cădere a modurilor de eșec observate pentru compozitele ortodontice.
O suprafață de fractură comună atât pentru dentin-primer complet, cât și pentru cea mai
dominantă defecțiunile sunt ilustrate în Fig. 4 (a). Regiunile dentinei vizibile sunt denumite
„interfața dentină–primer ”. Liniile de șlefuire paralele care continuă în afara punctului cercul
punctat care delimitează zona de legătură este denumit „strat de coajă”. Fig. 4 (b) este tipică
modului de defecțiune primeră - compozit. În acest tip de eșec apare primer la suprafață sub
formă de striații paralele sau ventilate, ceea ce indică faptul că primerul însuși a eșuat în mod
coerent. Striațiile se disting prin linii șlefuite prin suprafețele lor vizibil ridicate (liniile de
șlefuire sunt suficient de superficiale ca zonele pe care apar plate). În afară de a conține toate
cele trei moduri de eșecuri distincte, aria de legătură prezentată în Fig. 4 (c) prezintă o regiune de
grund uniformă la suprafață care sugerează delaminarea la interfață și indică o aderență slabă a
compozitului. Fig. 4 (d) este reprezentativă pentru un eșec complet de coeziune, marcat de
suprafața ridicată, neregulată a compozitului.
Eșecul dominant la interfața dentină-primer a avut loc la 43% din toate exemplarele. Eșecurile
interfațiale complete corespunzătoare au reprezentat 22% din suprafețe de fractură observate.
Defecțiunea completă la interfața primer / compozit înregistrată pentru mai puțin de 7% din
eșecuri și nu au apărut la fiecare moment de imersiune. Același lucru este valabil și pentru
eșecurile complete și dominante de coeziune din cadrul compozitului, care a reprezentat 5% din
eșecurile observate. Cu toate acestea, eșecuri de coeziune s-au produs doar pentru compozitele
din sticlă Sr, cu SBS de eșecuri de coeziune complete în mod constant în top 15% din toate
tratamentele la imersiunea corespunzătoare.

4. Discuție
 Pentru a obține o rășină dentară cu o vâscozitate tractabilă pentru formularea compozită noi au
inclus în formularea BTHZ cantități considerabile din cele mai flexibile TEGDMA și HEMA (un
co-monomer care favorizează adeziunea la dentină). Aditivul ZrDMA a fost inclus pentru a
îmbunătăți cuplarea interfață anorganică - organică. Natura fluidă a BTHZ plus legătura intensă
de hidrogen care apare la matrice cu conținut relativ ridicat de HEMA (rășina BTHZ conținea
fracție în masă de 27% HEMA) favorizează formarea matricilor polimerice densificate, puternic
convertite [12] care pote avea, de asemenea, un rol important în determinarea proprietăților de
legătură ale compozitele lor.

a)

b)
Figura 4. Exemple tipice de eșec de aderență la interfața dentină-primer (a), eșec la interfață primer-compozit (b),
defecțiune de aderență la ambele interfețe, precum și defecțiune de coeziune în interior compozitul (c) și o
defecțiune de coeziune în cadrul compozitului (d).

c)

d)

Figure 4. (Continuare)
 Am arătat [3, 5, 13] că Zr-ACP, așa cum este preparat, care este foarte aglomerat, se
dispersează în mod neregulat pe matrice indiferent de compoziție makeup-ul din rășină.
Existența unor largi aglomerate în rășină duce la umezirea necorespunzătoare a umpluturii și
duce la neregularitășile suprafaței compozite. În plus, interfața de umplere-matrice ACP este
predispusă la spații aleatorii și altele se schimbă în timpul absorbției apei ca urmare a eliberării
continue a ionilor minerali din compozite. Ca urmare, în general, compozitele fabricate cu Zr-
ACP așa cum s-a preparat prezintă o rezistență mai mică și sunt mai afectate de expunerea la apă
decât rășini de copolimer neumplute corespunzătoare [1]. În studiile recente a fost arătat [14] că
utilizează matricei de rășină bazate pe utilizarea unei vâscozități mai flexibile, EBPADMA în loc
de rigiditate, vâscozitate ridicată și ceva mai hidrofilă Bis-GMA împreună cu Zr-ACP măcinat în
loc de Zr-ACP așa cum este preparat, au rezultat compozite de stabilitate mecanică îmbunătățită,
chiar și sub provocări apoase. Contrar la acel studiu, rezultatele SBS raportate aici nu au arătat
practic nicio îmbunătățire cu utilizarea de umplutură Zr-ACP măcinată. În general, este acceptat
faptul că, pe lângă legătura chimică și fizică la substrat, gradiențe de rezistență la fractură și
modul elastic de-a lungul interfaței legate sunt, cel mai probabil, factorii de guvernare din
soliditatea articulației și durabilitatea legăturii compozit-dentină. Un alt factor poate fi
metodologia testului de adeziune. Metoda de forfecare cu dalta pe iris folosită aici poate să nu fie
suficient de sensibilă pentru a detecta diferențe subtile de adezivitate a materialelor testate și,
poate, testul legăturii de forfecare cu buclă pe bucată, care ar implica multe concentrații mai mari
de stres, ar putea fi un test mai adecvat pentru a discrimina proprietăți adezive ale compozitelor.
Metode de încercare la tracțiune uniaxială, cum ar fi metoda micro-tensilară ar trebui să aibă, de
asemenea, o sensibilitate mai mare decât metodele de forfecare la elucidare aderenta la dentina.
Deși alți factori, cum ar fi defectele intrinseci ale dinților și metoda de pretratare a dentinei poate
avea o funcție decisivă în determinarea rezistența legăturii compozit - adeziv - dentină, rolul
posibil al umpluturii tipul cu siguranță nu poate fi ignorat. Cu toate acestea, rezultatele acestui
studiu au arătat că Zr-ACP preparat și măcinat, în ciuda defectelor pe care le poate avea
umplutura ACP așa-preparată introduceți în microstructura compozitelor, nu au afectat negativ
scurtul lor și comportamentul de lipire pe termen mediu la rășinile adezive. Compozite fabricate
cu oricare tip de Zr-ACP efectuat cel puțin la fel de bine ca și compozite armate cu sticlă Sr,
oferind în același timp o componentă bioactivă suplimentară care poate opri demineralizarea și,
eventual, să promoveze remineralizarea smalțului și a dentinei. Acest studiu sugerează că
compozitul de rășină Zr-ACP-BTHZ experimental poate fi o căptușeală adecvată sau material de
bază cu vâscozitatea unui compozit curgător și poate servi ca material de bază [2]. Formularea
Zr-ACP-ETHM poate fi potrivită ca ciment pentru aplicare ortodontică, ajutând la minimizarea
demineralizării de email adesea văzută adiacentă și sub paranteze.
Testarea SBS de adezivi puternici produce în mod obișnuit eșecuri de coeziune dentină [15,
16], un mod de eșec care nu este de obicei observat în setările clinice. In acest studiu, majoritatea
modurilor de eșec au fost observate să apară la interfața dintre primer și substratul de dentină și
foarte rar în compozitul în sine (într-adevăr, niciodată pentru compozite ACP măcinate). Acest
lucru sugerează puternic că unele discrepanțe critice există între metodele de testare și situațiile
clinice cărora le sunt destinate. Rezultă, așadar, că trebuie dezvoltat un test complet de aderență
sau că metodele existente trebuie modificate pentru a le îmbunătăți relevanța clinică. În plus,
gradul ridicat de împrăștiere inerent al metodelor de testare a legăturilor de forfecare este o
problemă care necesită în continuare atenție. Variabilitatea biologică a speciei umane și natura
anizotropă a dintelui în sine prezintă ambele obstacole semnificative pentru măsurători fiabile și,
deși standardizare largă a testului (încărcare mecanismul, viteza transversală etc.) pot realiza
unele progrese în această direcție, modificarea metodei testului în interesul relevanței clinice s-ar
putea dovedi mai benefică pe termen lung. Prin urmare, modificarea metodei testului SBS pentru
a include o oboseală componentă [17–20] sau oboseală combinată și geometrie cu legături
modificate (de exemplu, microforfecare și abordarea micro-tensilă) pot fi indicate pentru studiile
viitoare.

5. Concluzii

Tipul de umplutură de ACP bioactivă și distribuția mărimii particulelor sale nu au afectat

semnificativ rezistența legăturii compozit-adeziv-dentină pentru acestea compozite de rășină
experimentale, anti-demineralizante-remineralizante. Compozite formulate cu ACP măcinat a
produs o incidență mai mare a modului de avarie în concordanță cu aderență mai puternică,
oferind astfel un potențial avantajos în aplicațiile de lipire clinică.

Recunoasteri
Activitatea raportată a fost susținută de Institutul Național de Cercetare Dentară și Craniofacială
(NIDCR: acordare DE 13169 către American Dental Association Foundation (ADAF) și
Institutul Național de Standarde și Tehnologie (NIST) / NIDCR Acord de interacțiune YI-DE-
7005-01). Este o parte a cercetării materialelor dentare din programul realizat de NIST în
cooperare cu ADAF și a fost, de asemenea, susținut atât de NIST, cât și de ADAF. Contribuție
generoasă a monomerilor de la Esstech, Essington, PA, SUA, este remarcabilă.

Disclaimer

Anumite materiale și echipamente comerciale sunt identificate în acest articol pentru a specifica
procedura experimentala. În nici un caz această identificare nu implică recomandări sau
aprobarea de către NIST sau ADAF sau că materialul și echipamentul identificat este în mod
necesar cel mai bun și disponibil în acest scop.

Referințe
1. D. Skrtic, J. M. Antonucci and E. D. Eanes, J. Res. (Natl. Inst. Stands. Technol.) 108, 167
(2003).
2. J. M. Antonucci and D. Skrtic, in: Polymers for Dental and Orthopedic Applications, S.W.
Shalaby and U. Salz (Eds), pp. 217–242. CRC Press, Boca Raton, FL (2007).
3. D. Skrtic, J. M. Antonucci, E. D. Eanes and N. Eidelman, Biomaterials 25, 1141 (2004).
4. J. M. Antonucci, D. Skrtic, A. W. Hailer and E. D. Eanes, in: Polymeric Drugs & Drug
Delivery Systems, R. M. Ottenbrite and S. W. Kim (Eds), pp. 301–310. Technomics Publ.
Co., Lancaster, PA (2000).
5. J. M. Antonucci and D. Skrtic, J. Bioact. Compatible Polym. 20, 29 (2005).
6. J. M. Antonucci, D. W. Liu and D. Skrtic, J. Dispersion Sci. Technol. 28, 819 (2007).
7. D. Skrtic, J. M. Antonucci, E. D. Eanes and R. T. Brunworth, J. Biomed. Mater. Res. 59, 597
(2002).
8. D. Skrtic, J. M. Antonucci and D. W. Liu, Acta Biomaterialia 2, 85 (2006).
9. E. D. Eanes, I. H. Gillessen and A. S. Posner, Nature 208, 365 (1965).
10. J. M. Ten Cate and P. P. E. Duijsters, J. Caries Res. 16, 201 (1982).
11. S. Venz and B. Dickens, J. Dental Res. 72, 582 (1993).
12. D. Skrtic, J. W. Stansbury and J. M. Antonucci, Biomaterials 24, 2443 (2003).
13. S. Y. Lee, W. F. Regnault, J. M. Antonucci and D. Skrtic, J. Biomed. Mater. Res. 80B, 11
(2007).
14. D. Skrtic and J. M. Antonucci, J. Biomater. Appl. 21, 375 (2007).
15. A. Versluis, D. Tantbirojn and W. H. Douglas, J. Dental Res. 76, 1298 (1997).
16. D. H. Pashley, H. Sano, B. Ciucchi, M. Yoshiyama and R. M. Carvalho, Dental Mater. 11,
117 (1995).
17. R. Frankenberger, N. Krämer and A. Petschelt, Clin. Oral Invest. 3, 11 (1999).
18. R. Frankenberger, W. O. Strobel, N. Krämer, U. Lohbauer, J. Winterscheidt, B.
Winterscheidt and A. Petschelt, J. Biomed. Mater. Res. 67B, 712 (2003).
19. R. Frankenberger, D. H. Pashley, S. M. Reich, U. Lohbauer, A. Petschelt and F. R. Tay,
Biomaterials 26, 2043 (2005).
20. M. J. Soappman, A. Nazari, J. A. Porter and D. Arola, Dental Mater. 23, 608 (2007).