UNIVERSIDAD DE ANTOFAGASTA DEPARTAMENTO DE QUMICA FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS

LABORATORIOS DE QUMICA GENERAL BIOQUIMICA

PROFESORES Dra. Alejandra Arancibia R. Dr. Ambrosio Restovic C.

PRIMER SEMESTRE 2009 UNIVERSIDAD DE ANTOFAGASTA

GUA DE LABORATORIO No.1

MATERIALES DE LABORATORIO DE USO MS FRECUENTE A.- Un aspecto importante que debe considerarse en el estudio de la qumica es que el estudiante conozca, se familiarice y utilice correctamente los distintos materiales e instrumentos que se encuentran en el laboratorio, los cuales le permitirn, si son usados correctamente, realizar mediciones en forma rpida y con el menor error posible. 1.- Vaso de precipitado: 2.- Matraz de Aforo: 3.- Desecadora: 4.- Baln de Fondo Plano: 5.- Matraz de Erlenmeyer: 6.- Matraz de Kitasato: 7.- Tubo de Ensayo: 8.- Probeta: 9.- Embudo de Vidrio: 10.- Bureta: 11.- Varilla de Agitacin: 12.- Termmetro: 13.- Pipeta: Recipiente que se utiliza para contener y calentar lquidos, obtener algunos precipitados y en la preparacin de soluciones. Recipiente especialmente diseado para la preparacin de soluciones. Recipiente que sirve para secar slidos en atmsfera exenta o baja de humedad. Recipiente destinado a contener y hervir lquidos. Recipiente que se emplea para contener y hervir lquidos, tambin se emplea para medir volmenes de lquidos en forma aproximada. Recipiente que se emplea en la filtracin al vaco junto con el embudo Buchner. Recipiente que se emplea para realizar ensayos qumicos. Recipiente que sirve para medir volmenes de lquidos en forma exacta. Recipiente utilizado para filtrar y trasvasijar lquidos. Material utilizado para medir volmenes exactos de lquidos en algunas tcnicas como la estandarizacin de soluciones. Varilla de vidrio que sirve para agitar, homogenizar soluciones, trasvasijar, etc. Instrumento que mide la temperatura en procesos qumicos. Se emplea tambin para determinar Puntos de Fusin y de Ebullicin. Material que se utiliza para medir volmenes de lquidos, se clasifican en :

a) Pipeta graduada o parcial: Se emplea para medir distintos

volmenes de lquidos.

b) Pipeta Aforada o Total: Se emplea para medir volmenes exactos de

lquidos. 14.- Cpsula de Porcelana: 15.- Crisol: 16.- Embudo Buchner: 17.- Mortero: 18.- Densmetro: 19.- Baln de Destilacin: 20.- Embudo de Decantacin 21.- Refrigerantes: Recipiente que se emplea para secar sustancias a elevadas temperaturas. Recipiente utilizado para calcinar o fundir algunos materiales. Recipiente que se utiliza en filtracin al vaco apoyado sobre un matraz de Kitasato. Recipiente destinado a pulverizar toda clase de sustancias. Instrumento que mide densidades relativas de lquidos en tcnicas de destilacin. Recipiente diseado para calentar lquidos en tcnicas de destilacin. Recipiente que se utiliza para realizar separaciones de lquidos no miscibles. Sirven para condensar vapores de lquidos:

a) Refrigerante Liebig: Tubuladura recta. b) Refrigerante Graham: Tubuladura de serpentn c) Refrigerante Allhin: Tubuladura de bolas
22.- Vidrio Reloj: Platillo que se utiliza para impedir salpicaduras cuando se calienta un lquido en un vaso de precipitado. Adems, se utiliza para evaporar en ellos pequeas cantidades de lquidos y tambin para realizar pesadas.

23.- Piseta: 24.- Tornillo Doble: 25.- Frasco Gotario: 26.- Anillo Metlico o Argolla: 27.- Esptula: 28.- Soporte Universal: 29.- Gradillas: 30.- Tringulo: 31.- Rejilla de Asbesto: 32.- Mechero: 33.- Tubo Thiele: 34.- Cpsula de Vidrio: 35.- Hisopos: 36.- Pinzas:

Recipiente para contener lquidos de lavado. Pieza que sirve para sostener diferentes materiales como pinzas, argollas, etc., se sujeta a un soporte fijo. Frasco que permite trasvasijar el lquido contenido en l gota a gota. Material utilizado para sostener la rejilla de asbesto. Material utilizado para trasvasijar slidos. Material utilizado como sostn de diversos sistemas sobre el mesn. Soporte para tubos de ensayo Soporte para crisoles y cpsulas Material utilizado para que la accin del calor no sea directa sobre el recipiente que contiene la sustancia a calentar. Fuente de calor. Material utilizado para obtener el Punto de Fusin y Punto de Ebullicin. Material utilizado para obtener residuos cristalinos. Escobillas utilizadas para lavar tubos de ensayos, matraces, etc. Material utilizado para sostener otros materiales: a) Pinzas para tubos de ensayo b) Pinzas para vasos de precipitado c) Pinzas para bureta d) Pinzas para matraces o balones e) Pinzas para refrigerantes f) Pinzas para crisoles g) Pinzas para gomas (Morh y Hoffman)

NOCIONES BSICAS PARA CLCULOS, MEDICIONES Y OPTIMIZACIN DE RESULTADOS EXPERIMENTALES EN QUMICA Es necesario para el estudio de la ciencia, el desarrollo de una buena tcnica para llevar a cabo una experiencia y para ello se deben tener claros ciertos puntos que sern de gran utilidad y servirn para unificar criterios en torno a ellos. Algunas consideraciones importantes se mencionan a continuacin: COMO OBSERVAR La base de la qumica est constituida por observaciones y las medidas de las propiedades y de las reacciones de las sustancias. La experiencia de hacer qumica es tanto visual como intelectual y por ello es conveniente tratar de transcribir al papel ambos aspectos. Los datos experimentales que obtenemos consisten en observar y estas observaciones debern ser tan buenas como nuestros mtodos de deteccin. Por lo tanto, el objetivo final es obtener relaciones entre lo que est pasando y lo que podemos observar que pasa. La medicin es la asignacin de la observacin de un nmero que nos dice el tamao o magnitud de lo observado. El proceso de medir no consiste en dar una ojeada a una escala y anotar un nmero, la tcnica de medir es ms complicada que eso. Para tomar buenas anotaciones de acuerdo a lo observado, se debe tener presente, la existencia de cambios fsicos, desprendimiento de vapores, efervescencia, emanaciones de olor caracterstico, formacin de precipitados, formacin de una o ms fases, etc., adems se deben responder algunas preguntas que siempre son inherentes a cualquier experiencia prctica, como por ejemplo: qu provoc el cambio?, Cunto se demor en llevar a cabo?, requiri temperatura?, etc. Y finalmente se debe tratar de fundamentar con ecuaciones qumicas lo que ocurre. Es esencial para el estudio de cualquier ciencia poder manejar con habilidad algunas operaciones y conceptos matemticos como son:

CIFRAS SIGNIFICATIVAS El valor numrico de cada medicin es una aproximacin. Las cifras significativas expresan la precisin de una medicin. El uso de las cifras significativas tienen ciertas reglas, por lo tanto, al registrar las mediciones debemos tener presente: a) Anotar los dgitos seguro b) El nmero de cifras significativas no guarda relacin con la magnitud del nmero, por ejemplo: 0,2056 ; 2,056 ; 20,56 ; 205,6 ; todos estos nmeros tienen 4 cifras significativas. c) Los ceros que sirven para indicar la magnitud de las mediciones, no son cifras significativas. Los ceros que van al final de un nmero sin decimales pueden ser o no significativos, por ejemplo: 965102 ; 9,65104 ; 0,00342 ; todos estos nmeros poseen 3 cifras significativas per el nmero 4,650103 posee 4 cifras significativas. Los ceros que van entre nmeros enteros son significativos. RECOMENDACIONES PARA REDONDEAR NMEROS

a) Para redondear cifras significativas se aumenta en 1 la ltima cifra que se conserva si la cifra
siguiente es mayor que 5, por ejemplo: 56,26 56,3 ; 3,1786 3,18

b) Si la cifra siguiente a la ltima que va a ser retenida es menor que 5, la cifra se conserva, por
ejemplo: 56,24 56,2 ; 4,1826 4,18

c) Si la cifra siguiente a la ltima que va a ser retenida es 5, se aumenta en 1 la ltima cifra retenida si
sta es impar y se conserva invariable si es par, por ejemplo: 1,0575 1,058 ; 1,072500 1,072 MEDICIN DE VOLUMEN MENISCO En la lectura de volmenes los lquidos no forman superficies horizontales con los materiales de vidrio que nos sirven para medir volmenes como lo son las pipetas, probetas, buretas, stas forman superficien curvas, denominadas MENISCOS. Estos Meniscos son cncavos o convexos, dependiendo si el lquido moja o no las paredes del vidrio. En la figura se indica los distintos tipos de meniscos que se pueden observar y adems cul es el correcto de leer:

(a)

(b)

(c)

a) Un lquido como el mercurio que no moja las paredes, tiene menisco convexo. Se debe leer en este caso por sobre el nivel a que llega el mercurio. b) Un lquido de color y adems oscuro, debe leerse por la parte superior del menisco c) Un lquido transparente se debe leer por la parte inferior del menisco, es decir, tangente a la linea de medida. Existen variados materiales de vidrio para medir volmenes y de distintas capacidades, por lo tanto, podemos leer en ellos con mayor o menor precisin, lo cual lleva asociado una cierta incerteza en la lectura y para hacer una medicin lo ms exacta posible se debe incluir el trmino de Lectura Mnima. LECTURA MNIMA La lectura mnima, (L.M.), es una medida ms exacta y que lleva incluida un rango de incerteza del instrumento que se va a utilizar. El material graduado tiene una lectura mnima que indica el menor volumen que se puede leer en l. Esta lectura generalmente viene previamente grabada en el material de vidrio, de no ser as se puede determinar de la siguiente forma: L.M = Diferencia entre dos marcas de graduacin No. Total de divisiones entre las dos marcas Ejemplo:

4 0

L.M. = 40-30 = 1 ; 1 mL 10 Incerteza = L.M. = 0,5 ; 0,5 mL 2

3 0

Lectura de Volumen = 36, 0 +/- 0,5 mL

Para medir volmenes de lquidos, el nivel de ste se compara con las marcas de graduacin sealadas en la pared del recipiente de medida. El nivel del lquido se lee en el fondo del menisco. Se obtienen lecturas ms exactas situando el ojo a la altura del menisco de manera tal que la linea de divisin quede tangente al fondo de ste.

PARTE EXPERIMENTAL A) Mida con una pipeta parcial un volumen previamente determinado, para ello utilice una pipeta de 5 o 10 mL, y con la boca succione suavemente el lquido (agua) contenido en un vaso de precipitado, enrase y domine el goteo. Luego, expulse una determinada cantidad de lquido y tomando en cuenta la lectura mnima del instrumento mida y exprese este volumen. Repita esta operacin ocupando una propipeta. B) Agregue una determinada cantidad de lquido (agua) en una probeta y exprese el volumen. C) Determine el volumen en mL de una gota de agua utilizando una pipeta parcial de 5 o 10 mL TIPOS DE BALANZA Y MTODOS DE PESADA Las determinaciones de la cantidad de materia que se utilizan en un experimento, se hacen a travs de un instrumento como la Balanza, que entrega la masa en unidades tales como kilgramos, gramos o miligramos. La Balanzas Analticas tienen una sensibilidad igual o menor de 0,1 mg., por lo que en el visor digital se observa como 0,000 g. Las Balanzas Granatarias tienen una sensibilidad igual o superior a 1 mg, por lo que en el visor se observa como 0,00 g. PARTE EXPERIMENTAL 1.- PESADA DIRECTA, TARANDO LA BALANZA: Pese un vidrio reloj y sin anotar su peso tare la balanza, es decir, el peso del recipiente queda incorporado al cero de la balanza. Luego con una esptula agregue unos 50 mg de cloruro de sodio (NaCl). Anote el valor de la masa con las correspondientes cifras significativas que muestra el visor digital. 2.- PESADA POR DIFERENCIA, TARANDO LA BALANZA: Este procedimiento es muy til cuando se desea pesar pequeas cantidades de sustancias (para ello se utiliza un pesafiltro). Antes de encender la balanza coloque sobre el platillo el pesafiltro sin tapa y conteniendo la sustancia (recuerde que el pesafiltro no se debe manipular con las manos, se debe hacer con una corbata de papel). Luego encienda la balanza, aparecer en el visor de sta el valor cero. Retire el pesafiltro de la balanza y aada en otro recipiente la cantidad adecuada de sustancia (recuerde que no se debe introducir la esptula al interior del pesafiltro) vuelva a colocar el pesafiltro sobre el platillo de la balanza y anote la lectura final con valor positivo, que corresponde a la masa de sustancia extrada. CUESTIONARIO 1.- Es posible medir con exactitud un volumen de 4,76 mL con una pipeta graduada de 5 mL, que tiene una precisin de 0,1 mL?. 2.- Dnde se manipulan las sustancias que desprenden vapores peligrosos? 3.- Cuando se vaca una pipeta, es correcto soplar para desalojar el lquido que queda en la punta de la pipeta? 4.- Qu significa el trmino enrase? 5.- En qu consiste el error de paralaje? 6.- Qu significado tiene el trmino aforar? Y existir alguna diferencia al aforar si la solucin es coloreada o incolora?

GUA DE LABORATORIO No. 2 PREPARACIN DE SOLUCIONES Habitualmente en qumica no se emplean sustancias puras, sin que mezclas de ellas. Una mezcla homognea de dos o ms componentes se llama solucin. Las soluciones pueden ser slidas (bronce, aceros, etc.), lquidas ( sangra, orina, etc.), o gaseosas (aire). Las soluciones ms comunes son las soluciones lquidas. En las soluciones es conveniente definir a uno de los componentes como SOLVENTE y otro de los componentes como SOLUTO. El componente de una solucin cuyo estado fsico se conserva cuando se forma la solucin se conoce como solvente. Por ejemplo, cuando el Cloruro de Sodio (NaCl, slido) se mezcla con agua, la solucin resultante es lquida. En consecuencia, el agua es el solvente el NaCl es el soluto. Si varios componentes de una solucin conservan su estado fsico, el que se encuentre en mayor cantidad ser el solvente. El trmino CONCENTRACIN se utiliza para designar la cantidad de soluto disuelto en una determinada cantidad de solvente o de solucin. Las formas mas utilizadas de expresar la concentracin de una solucin son: a) b) c) d) Porcentaje masa/masa (% m/m) Porcentaje masa/volumen (% m/v) Molaridad ( M ) Normalidad ( N )

Tambin se pueden encontrar expresiones como: i) masa/volumen ( g/mL, mg/mL, g/L) o bin en ii) partes por milln (ppm). % m/m : Indica la cantidad en gramos de soluto que se encuentra en 100 gramos de solucin. Por ejemplo, una solucin al 3,5 %m/m significa que en cada 100 g de solucin hay 3,5 g de soluto. % m/m = gramos de soluto x 100% gramos de solucin % m/v : Indica la cantidad en gramos de soluto que se encuentra en 100 mililitros de solucin. Por ejemplo, una solucin al 7,8 %m/v significa que en cada 100 mL de solucin hay 7,8 g de soluto. % m/v = gramos de soluto x 100% mililitros de solucin Molaridad: Indica la cantidad de moles de soluto que se encuentra en 1 litro de solucin. Por ejemplo, una solucin 2 M, significa que en cada 1 litro de solucin hay 2 moles de soluto. M = moles de soluto Litros de solucin Normalidad: Indica la cantidad de equivalentes de soluto que se encuentra en 1 litro de solucin. Por ejemplo, una solucin 2 N, significa que en cada 1 litro de solucin hay 2 equivalentes de soluto. N = equivalentes de soluto Litros de solucin Masa/Volumen de Solucin (g/mL, mg/mL, g/L): Esta forma de expresar la concentracin indica la cantidad en gramos o en miligramos de soluto disueltos en 1 litro o en 1 mililitro de solucin. Partes Por Milln (ppm): Esta forma de expresar la concentracin indica la cantidad en miligramos de soluto disueltos en 1 litro de solucin.

PARTE EXPERIMENTAL Formas de preparar soluciones % m/m 1.- Para preparar una solucin 5 m/m a partir de un slido, se calcula la masa del soluto que se requiere para preparar la solucin. En la balanza adecuada se tara un vaso o matraz de tamao conveniente. Se pesa el slido necesario y el conjunto se retira de la balanza sin apagarla. Se agraga un pequeo volumen del solvente y con una varilla se agita hasta disolver el slido. Usando un pequeo volumen del solvente se lava la varilla y se retira de la solucin. Luego se aade agua hasta que el marcador digital de la balanza marque la masa de la solucin deseada. Las ltimas porciones del solvente se pueden agregar con pisceta, pipeta o gotario. 2.- Para prepara una solucin a %m/m a partir de una solucin ms concentrada, se calcula el volumen de la solucin que contiene la masa del soluto que se necesita. En una balanza electrnica se tara un vaso o matraz de tamao conveniente y con una pipeta se agrega la solucin concentrada hasta que el marcador digital de la balanza marque la masa de la solucin deseada. Sin apagar la balanza se retira el vaso o matraz y se agregan pequeas porciones de solvente. El conjunto se coloca, nuevamente, en la balanza y se aade solvente hasta completar la masa deseada. Formas de preparar soluciones % m/v 1.- Para preparar una solucin %m/v a partir de un slido se procede a pesar el soluto en un vaso de precipitado de tamao adecuado y se agregan pequeas porciones de solvente. Luego se agita con una varilla para disolver totalmente el slido y se transfiere a un matraz aforado de volumen adecuado. Con nuevas porciones del solvente se lava el vaso y finalmente, se enrasa el matraz de aforo. Para ello, se agrega solvente hasta que el nivel del lquido est unos 2 a 3 mm por debajo del aforo. En seguida, con un gotario o pipeta pasteur se completa el volumen hasta que el nivel del lquido quede tangente a la lnea del aforo. Luego la solucin se homogeniza y se transfiere a un recipiente rotulado y previamente cebado. 2.- Para preparar una solucin %m/v a partir de una solucin ms concentrada, se calcula el volumen de la solucin que contiene la masa del soluto que se necesita. En un vaso de precipitado que contenga un pequeo volumen de solvente se agrega exactamente, utilizando una pipeta, el volumen requerido de soluto y luego se transfiere con la ayuda de una varilla de agitacin al matraz de aforo de tamao adecuado. Con nuevas porciones del solvente se lava el vaso y finalmente, se enrasa el matraz de aforo. Para ello, se agrega solvente hasta que el nivel del lquido est unos 2 a 3 mm por debajo del aforo. En seguida, con un gotario o pipeta pasteur se completa el volumen hasta que el nivel del lquido quede tangente a la lnea del aforo. Luego la solucin se homogeniza y se transfiere a un recipiente rotulado y previamente cebado. En esta sesin de laboratorio usted preparar las siguientes soluciones: a) 50 gramos de Hidrxido de Sodio al 1,5 %m/m b) 50 mL de solucin de Hidrxido de Sodio al 0,4 %m/v c) 50 mL de solucin de sulfato de cobre 0,1 M, a partir de la sal hidratada. d) 50 ml de una solucin de Acido Clorhdrico 0,1 M.

GUA DE LABORATORIO No. 3 EQUILIBRIO QUMICO

Esta experiencia tiene fundamentalmente como objetivo observar los factores que afectan al equilibrio de un sistema. Se estudiarn algunas reacciones reversibles, en que la presencia de reactantes y productos pueden observarse fcilmente por cambios de color o por formacin de precipitados. FUNDAMENTO TERICO El Pricipio de Le Chatelier establece en forma general que: toda vez que un factor externo perturba el equilibrio de un sistema, ste reacciona tratando de anular el efecto perturbador. Basndose en este principio podemos predecir lo que ocurrira al efectuar ciertos cambios en las condiciones de un sistema que se halla en estado de equilibrio. Cuando algn factor externo, cambio de presin, concentracin, temperatura, etc., perturba a un sistema en equilibrio, ste se pierde momentneamente, entonces el sistema comienza a reaccionar qumicamente hasta que se restablece el equilibrio, pero en este nuevo estado de equilibrio, las condiciones son diferentes a las que se hallaba anteriormente el sistema, en lenguaje qumico se dice que el factor perturbador ha sido causante que el equilibrio se desplace hacia la reaccin directa o hacia la reaccin inversa. Por desplazamiento se entiende como el cambio en las condiciones de equilibrio. En un sistema en equilibrio qumico representado por: A + B C + D Reactantes Productos Si se hace variai algunas de las concentraciones, el sistema se desplaza tendiendo a eliminar el exceso del componente y si se hace disminuir la concentracin de alguno de los trminos, el sistema tiende a regenerarlo. La formacin de productos poco solubles (precipitados), poco disociados (agua, complejos) o gaseosos, son tres procedimientos para desplazar de un modo prcticamente total el equilibrio en un sentido. El equilibrio que se estudiar ser el de CrO 4-2 / Cr2O7-2. En solucin acuosa el in cromato, CrO 4-2 (ac), puede ser transformado en el in dicromato Cr2O7-2 (ac) y viceversa. La predominancia de una u otra especie depende de la concentracin del in H+ presente en la solucin. Esta concentracin puede aumentarse agregando una especie que proporcione iones H+, como por ejemplo HCl, o disminuirse agregando por ejemplo iones OH- (ac) mediante la especie que proporcione dichos iones, como por ejemplo NaOH. Los iones OH- se unen a los iones H+ produciendo agua. PARTE EXPERIMENTAL 1.- Equilibrio in cromato / in dicromato: 2 CrO4-2 + 2 H+ Cr2O7-2 + H2O

En dos tubos de ensayo coloque separadamente hasta la mitad del tubo, una solucin de cromato de potasio (K2CrO4) 0,1 M y dicromato de potasio (K 2Cr2O7) 0,1 M. Estas soluciones servirn de patrn de los iones cromato y dicromato respectivamente. Anote el color de cada una de las soluciones. Coloque una pequea cantidad de cada una de las soluciones en dos tubos de ensayo distintos y rotule cada tubo, luego a cada tubo agregue gota a gota NaOH 1 M hasta que observe algn cambio. Anote sus observaciones. A continuacin a cada uno de los tubos agregue gota a gota HCl 1 M hasta que ocurra algn cambio. Anote sus observaciones. En dos tubos de ensayo limpios coloque unas gotas de solucin de K 2CrO4 0,1 M y K2Cr2O7 0,1 M en forma separada. A continuacin agregue gota a gota a cada tubo solucin de HCl 1 M, hasta que observe algn cambio. Anote sus observaciones. Luego, a cada uno de los tubos agregue gota a gota solucin de NaOH 1 M, hasta que ocurra algn cambio. Anote sus observaciones Explique los resultados de las experiencias realizadas.

2.- Equilibrio del Cromato de Bario (BaCrO4) slido con una solucin saturada de sus iones: BaCrO4(s) Ba+2 (ac) + CrO4-2 (ac)

Coloque unas gotas de K2CrO4 0,1 M en un tubo de ensayo limpio y rotule, agregue luego 2 gotas de NaOH 1M y a continuacin gotas de Nitrato de Bario, Ba(NO 3)2, hasta que observe algn cambio. Anote sus observaciones. Luego agregue gota a gota solucin de HCl 1M. Qu puede observar?. Coloque en otro tubo limpio y rotulado unas gotas de K2Cr2O7 0,1M, agregue luego 2 gotas de HCl 1M y 10 gotas de Nitrato de Bario. Anote sus observaciones. A continuacin agregue NaOH 1M gota a gota, Qu observa?. Sugiera una forma de invertir los cambios y reacciones que observ en las dos experiencias anteriores, realice experimentos.

Coloque unas gotas de K2CrO4 en un tubo de ensayo, identifquelo y en otro tubo la misma cantidad pero de K2Cr2O7 , rotule. Luego agregue gotas de nitrato de bario, Ba(NO3)2, a cada uno de los tubos. Anote sus observaciones. Qu puede concluir?.

3.- Sales frricas en presencia de sulfucianuro. Fe+3 + 3Cl- + 6K+ + 6SCN- Fe(SCN)6-3 + 6K+ + 3Clamarillo incoloro rojo

En un vaso de precipitado coloque 1 mL de FeCl3 y agregue 1 mL de solucin de KSCN y luego 8 mL de agua. Con esta mezcla usted obtendr un producto coloreado que corresponde al Hexaciano de Hierro (III). Distribuya la solucin anterior en 5 partes aproximadamente iguales, colocndola en 5 tubos de ensayo rotulados. Deje un tubo como patrn y a cada uno de los restantes agregue uno de los reactivos indicados en el cuadro que aparece ms abajo. Antes de agregar cada reactivo debe preverse lo que ir a suceder al equilibrio de este sistema, en forma terica y despus confirme agregando cada reactivo. Anote todas las operaciones que se van a realizar en el cuadro siguiente: Reactivos FeCl3 KSCN NaOH K4Fe(CN)6 Desplazamiento Observacin Causa

OBSERVACIONES

a) El Fe(OH)3 es un compuesto muy insoluble de color rojo ladrillo. b) El Fe4(Fe(CN)6)3, ferrocianuro frrico, es un compuesto insoluble de color azul, conocido como el
azul de prusia. CUESTIONARIO 1.- Qu sucede cuando agrega NaOH 1M a la solucin de Cromato de Potasio y a la solucin de Dicromato de Potasio?. Explique. 2.- A las mismas soluciones anteriores, usted agreg HCl explique qu sucedi en cada caso. 3.- Del experimento nmero 2, qu puede decir de las solubilidades de BaCrO4 y BaCr2O7. 4.- Escriba la ecuacin que representa la reaccin de Fe+3 con SCN- para formar Fe(SCN)6+3. 5.- Escriba la expresin de la constante de equilibrio para la reaccin anterior. 6.- Explique brevemente el fenmeno que ocurre al agregar NaOH y K 4Fe(CN)6 a la solucin del experimento 3. 7.- Cul es el motivo por el cual al mezclar el in cromato con el in bario y cuando se mezcla el in dicromato con el in bario, en ambos casos existe presencia de un precipitado?.

GUA DE LABORATORIO No. 4 ACIDO-BASE

INTRODUCCIN AL ANALISIS VOLUMTRICO Consideraciones Generales: El anlisis volumtrico se determina la concentracin de un a solucin de analito (solucin problema) haciendo uso de la solucin patrn (solucin de concentracin conocida). El reactivo patrn debe tener la capacidad de reaccionar completamente con la sustancia que se analiza, en cantidades qumicamente equivalentes. El volumen de la solucin patrn requerido para completar la reaccin con el analito se considera la seal o parmetro analtico. La siguiente expresin resume lo expuesto y es vital su uso para realizar clculos volumtricos:

V1 (mL) x N1 (meq/mL) Solucin analito

V2 (mL) x N2 (meq/mL) Solucin patrn

En volumetra cido-base, el analito y la sustancia patrn deben tener caractersticas opuestas, esto es, si uno es un cido el otro debe ser una base. La concentracin de la solucin patrn es un parmetro importantsimo, pues la exactitud del anlisis volumtrico est directamente relacionada con la calidad de dicho parmetro. Para determinar la concentracin de la solucin patrn se recurre a reactivos de elevada pureza, cuya masa se mide con la mxima rigurosidad. Esta sustancia se conoce con el nombre de patrones primarios. El objetivo de esta valoracin volumtrica es la adicin de la solucin patrn en una cantidad que es qumicamente equivalente a la sustancia con que reacciona (analito). Esta condicin se alcanza en lo que se conoce como punto de equivalencia. En la prctica, el punto de equivalencia se puede observar a travs de algn cambio fsico asociado, cambio que ocurre en el punto final de la valoracin. El mtodo habitual para detectar el punto final en una valoracin cido-base, supone el uso de una sustancia complementaria que se aade al sistema y que experimenta un cambio de color como resultado de las variaciones de pH que se produce en las proximidades del punto de equivalencia. Estas sustancias complementarias se conocen con el nombre de indicadores de punto final o simplemente indicadores. Existen ciertos trminos que en volumetra que se utilizan en forma habitual y ser de mucha ayuda poder definirlos para poder entender la explicacin del profesor ante un experimento que deban llevar a cabo:

a) PESO EQUIVALENTE: Para reacciones cido-base es la masa en gramos de una sustancia que en solucin libera un mol de iones hidrogeno (H+). El peso miliequivalente (meq) es igual al peso equivalente dividido por 1000, ahora, el peso equivalente corresponde al peso molecular divido por el nmero de protones liberados. Ejemplo: P.E H2SO4 = M.M H2SO4 / 2; P.E H3PO4 = M.M H3PO4 / 3

Antes de definir el equivalente (eq) se hace necesario conocer el tipo de reaccin analizada. La concentracin de una solucin no puede ser expresada en trmino de normalidad (eq/L) sin este tipo de informacin. b) PATRN PRIMARIO: Sustancia slida de elevada pureza y estabilidad ante agentes atmosfricos y se emplean para valorar soluciones: En volumetra cido-base los patrones primarios no son muy numerosos y entre ellos destacar el carbonato de sdico, el tetraborato sdico, el THAM, el oxalato sdico para cidos y el cido oxlico, cido succinico y ftalato cido de potasio para bases. c) VALORACIONES: proceso mediante el cual se logra conocer el volumen de una solucin patrn para llevar a cabo la reaccin completa con el analito contenido en una masa o volumen conocido de muestra. d) PUNTO FINAL: instante de la valoracin volumtrica en el cual, por observacin de un cambio fsico (cambio de color de un indicador, aparicin de una turbidez, etc.) se considera que se ha agregado una cantidad qumicamente equivalente de sustancia patrn a la sustancia bajo anlisis.

e) INDICADORES: En volumetra cido-base los indicadores son cidos o bases orgnicas dbiles que presentan color dependiendo del medio en que se encuentren. Un indicador slo sirve para un determinado intervalo de pH. Las caractersticas de los indicadores usados normalmente vienen sealadas en tablas.

Concentracin de soluciones: Usted debe estar familiarizado con las formas habituales de expresar concentracin de una solucin y al mismo tiempo ser capaz de efectuar cualquier clculo o conversin de valores en los problemas que se planteen. Las formas ms comunes se listan a continuacin:

1. Porcentaje masa-masa (% m/m): gramos de soluto por cada 100 gramos de solucin. 2. Porcentaje masa-volumen (% m/v): gramos de soluto por cada 100 mL de solucin. 3. Molaridad (M): moles de soluto por cada litro de solucin. 4. Normalidad (N): equivalentes de soluto por cada litro de solucin. 5. Molalidad (m): moles de soluto por cada kilogramo de solucin. 6. Partes por milln (ppm): miligramos de soluto por cada litro de solucin.
PARTE EXPERIMENTAL

1.

ENSAYO A LA GOTA

Antes de realizar cualquier valoracin (tcnica utilizada para determinar la concentracin de una solucin), y con el objeto de no gastar una gran cantidad de solucin valorante, es recomendable realizar el ensayo a la gota para determinar si es que lo est cuanto ms concentrado est la solucin problema. Se trabajar con una solucin de cido clorhdrico 0,1M y una solucin de hidrxido de sodio (solucin problema) cuya concentracin se desconoce.

En un matraz erlenmeyer coloque unos 30 mL de agua destilada y con la ayuda de un gotario adiciona una gota de la solucin problema (solucin de NaOH).Agregue una gota de indicador fenolftalena y desde la bureta adicione gota a gota (contando el nmero de gotas) de la solucin cida hasta que note un cambio de coloracin (cambio de color del indicador fenolftalena es de incoloro pH= 8,3 a rosado pH= 10,0)

Con el nmero de gotas de solucin de HCl gastado calcule aproximadamente el volumen de solucin de cido se necesitan para neutralizar la gota de solucin problema (NaOH). Si es necesario usted debe realizar una dilucin, preparando una solucin de hidrxido de sodio con su concentracin aproximada a la concentracin del cido disponible. Ejemplo de clculo:

N de gotas de la solucin Problema N de gotas de solucin de cido FACTOR DE DILUCIN (NaOH) (conc. Conocida) 1 1 1 5 10 20 5 10 20

Tome alcuotas de la nueva solucin y adicione en matraces erlenmeyer, agregue gotas del indicador y adicione desde la bureta la solucin valorante. Repita esta tcnica tantas veces como sea necesario. (Recuerde que la precisin de los datos obtenidos es un criterio para el nmero de repeticiones que usted debe realizar).

2. VALORACIN DE HCl (patrn secundario) FRENTE A TRIS-HIDROXIMETIL AMINOMETANO (patrn primario) Tome una alcuota de 10 mL de tris-hidroximetil aminometano (patrn primario) de concentracin exactamente conocida, agregue 2-3 gotas de Verde de bromo cresol como indicador, agua por las paredes del erlenmeyer y valore agregando desde la bureta la solucin de HCl agitando enrgicamente la solucin del erlenmeyer hasta cambio de viraje del indicador, de azul a amarillo. Anote los volmenes gastados y determine la concentracin de HCl. El trabajo se debe hacer como mnimo en duplicado, si los valores dan distintos debe hacer un triplicado.

3.

VALORACIN DE NaOH (patrn secundario) FRENTE A HCl PREVIAMENTE VALORADO.

Tome una alcuota de 10 mL de NaOH, agregue 2-3 gotas de fenolftalena, agua por las paredes del erlenmeyer y valore desde la bureta con solucin de HCl previamente valorado, agite enrgicamente la solucin del erlenmeyer despus de cada adicin de valorante, hasta cambio de viraje del indicador, de fucsia a incoloro. Anote los volmenes gastados y determine la concentracin de NaOH. La valoracin debe hacerse por lo menos dos veces, si los volmenes dan distintos debe hacer un triplicado.

4.

DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CO3= / HCO3-

Usted dispondr de una muestra lquida que contiene CO3= / HCO3-, la cual deber determinar la concentracin de ambas especies. 4.1. De acuerdo del mtodo de doble indicador: Tome una alcuota de 10 mL de la muestra problema y adicinelo al matraz erlenmeyer, agregue indicador fenolftalena y valore con una solucin de HCl de concentracin conocida, hasta observar un cambio de color, anote el volumen gastado. Al mismo matraz adicione un segundo indicador (verde de bromo cresol) y continu hasta observar un cambio de color, anote el volumen total gastado. Ejemplo: VA = Corresponde al volumen de la solucin de HCl gastado cuando:
= CO 3 + H + HCO 3 + HCO 3 Preexistente

VB = Corresponde al volumen de la solucin de HCl gastado cuando todo:

HCO 3 + HCO 3 preexisten te H 2 CO 3 (CO 2 + H 2 O

Pero el clculo de la concentracin del in bicarbonato va a depender de si B > 2A; en tal caso se realizan de la siguiente manera:

C HCO 3 = C CO 3= =

( B 2 A)C HCl Volumenmue stra (mL )

AC HCl Volumenmue stra ( mL )

GUA DE LABORATORIO No. 5

SOLUCIONES TAMPON, BUFFERS O REGULADORAS DE pH

FUNDAMENTO TERICO.Las soluciones buffer, tampones, amortiguadoras o reguladoras de pH son soluciones que impiden las variaciones bruscas de pH, incluso cuando a ellas se agregan pequeas cantidades de cidos o bases fuertes. Una solucin tampn requiere de dos componentes uno que sea capaz de neutralizar a los cidos y otro que sea capaz de neutralizar las bases, pero que no reaccionen entre si, esto descarta las mezclas de un cido fuerte con una base fuerte. Una solucin tampn consiste en una mezcla de un cido dbil y su base conjugada o una base dbil con su cido conjugado, en cantidades ms o menos equivalentes. Ejemplos: CH3COOH/CH3COONa, HNO2/KNO2, NH3/NH4Cl H2PO4-/HPO4-2 Cmo funciona una solucin tampn? Como la solucin tampn esta constituida por un cido dbil y su base conjugada, cuando se agrega un cido, se incrementa la concentracin de iones H+, los cuales sern consumidos por la base del sistema y cuando se agrega una base se incrementa la concentracin de iones OH -, los cuales sern consumidos por el cido del sistema y por lo tanto el pH no cambiar mayormente. Las soluciones tampones juegan un rol fundamental en muchos sistemas biolgicos, as por ejemplo el pH de la sangre de un ser humano debe mantenerse en un valor de 7,40 0,05 unidades de pH. Cualquier desviacin con respecto a este valor produce efectos muy negativos en la estabilidad de las membranas celulares, la estructura de las protenas y la actividad de las enzimas. El principal sistema tampn que regula el pH en la sangre corresponde a HCO3-/H2CO3. Alcalosis: elevacin del pH de la sangre sobre lo normal, como ocurre por una hiperventilacin o exposicin a las alturas. Acidosis: disminucin del pH de la sangre bajo lo normal, se produce por enfermedades como la diabetes o una dieta baja en protenas Las soluciones tampones tienen numerosas aplicaciones en medicina y en el laboratorio.

Capacidad buffer o amortiguadora. Corresponde a la cantidad de cido o base que es capaz de neutralizar el amortiguador antes que el pH comience a cambiar apreciablemente

Tampn HF(1 M)/ F-(1 M) Alta capacidad buffer Rango de pH de un tampn

Tampn HF(0,1M)/F- (0,1M) Baja capacidad buffer

El rango de pH de un tampn corresponde al rango de valores de pH dentro de los cuales el tampn funciona efectivamente, experimentalmente se ha podido establecer que este rango no debe exceder las dos unidades de pH con respecto al pKa.

pH = pK a + log

[ HX ]

[ X ] = pK

+ log

[10 M ] = pK +1 a [1M ] [1M ]

= pK a 1

pH = pK a + log

[ HX ]

[ X ] = pK

+ log

[10 M ]

Rango de pH

pH = pK a 1

As por ejemplo para una solucin amortiguadora actico/acetato el rango de pH para que el amortiguador sea efectivo debe ser aproximadamente 4,74 1, es decir, entre 3,74-5,74 unidades de pH.

Tabla: Rango de pH de diferentes soluciones amortiguadoras Acido cloroacetico nitroso hipocloroso actico carbnico fosfrico Frmula ClCH2COOH HNO2 HClO CH3COOH H2CO3 HCO3H3PO4 H2PO4HPO4-2 Ka 1,36x10-3 5,10x10-4 2,95x10-8 1,80x10-5 4,2x10-7 4,8x10-11 7,5x10-3 6,2x10-8 4,8x10-13 pKa 2,87 3,29 7,53 4,74 6,4 10,3 2,1 7,2 12,3 Rango de pH 1,87-3,87 2,29-4,29 6,53-8,53 3,74-5,74 5,4-7,4 9,3-11,3 1,1-3,1 6,2-8,2 11,3-13,3

Hay varias formas de preparar una solucin amortiguadora, la ms simple es encontrar un cido dbil soluble en agua cuyo pKa sea el mismo que el pH que se desea obtener de la solucin amortiguadora y preparar una solucin con la misma molaridad para el cido y la sal, sin embargo esta solucin no es la ms prctica. La otra alternativa es buscar un cido dbil comn y barato y determinar la razn [Base]/[cido] que nos permita obtener el pH deseado. As por ejemplo si quisiramos preparar un solucin tampn de pH = 7, podramos seleccionar de la Tabla N 2, el cido hipocloroso (pK a = 7,53), el cido carbnico ( pKa = 6,4) o el fosfato dicido (pKa = 7,2) Preparacin de una solucin amortiguadora de pH. Al preparar una solucin amortiguadora es importante saber que se entiende por concentracin total de una solucin amortiguadora, sta corresponde a la suma de las concentraciones del cido(o la base) y su sal. [Sal] +[ cido] = [ Solucin tampn] [Sal] +[ Base] = [ Solucin tampn] Ejercicio : Calcular las concentraciones de cido actico ( CH3COOH) y acetato de sodio ( CH3COONa), necesarias para preparar una solucin tampn de pH=5,0 y cuya concentracin total sea de 0,20 M. Dato: pKaCH3COOH = 4,74 Resolucin: Paso N 1. Calculamos la relacin sal/cido que se requiere

5,0 = 4,74 + log

[ cido ]

[ Sal ]

log

[ cido ] = 5,0 4,74 = 0,26

[ Sal ]

Aplicando antilogaritmo obtenemos:

[ cido ] =1,82

[ Sal ]

Paso N2. Sabemos que existen infinitas posibilidades que cumplen con esta relacin. Pero se nos dice que la concentracin total del tampn debe ser 0,20 M, es decir:

[CH 3COONa ] + [CH 3COOH ] = 0,20 M

Pero la relacin [sal]/[cido] debe tener el siguiente valor:

Ecuacin 1.

[ CH 3COONa ] = 1,82 [ CH 3COOH ]

Reordenando la ecuacin 2 tenemos que:

Ecuacin 2

[CH 3COONa ] = 1,82[CH 3COOH ]

Reemplazando esta ultima expresin en la ecuacin 1, obtenemos la concentracin del cido.

1,82 [ CH 3COOH ] + [ CH 3COOH ] = 0,20 M

[CH 3COOH ] = 0,0709 M

Paso N3. Reemplazamos el valor de la concentracin del cido en la ecuacin 1 y obtenemos que:

[CH 3COONa ] + 0,0709 M

= 0,20 M

[CH 3COONa ] = 0,20 M 0,071 = 0,129 M

Por lo tanto una mezcla de cido actico y acetato de sodio cuyas concentraciones sean 0,0709 M y 0,129 M respectivamente, nos permite obtener una solucin tampn de pH 5 y concentracin total 0,20 M. PARTE EXPERIMENTAL. 1.- Realice los clculos para preparar 100 mL de una solucin tampn actico/acetato, a partir de un cido actico concentrado (99,7 % p/p, d = 1,06 g/mL, Masa molar = 60,0 g/mol ) y acetato de sodio ( Masa molar = 82,0 g/mol), cuyo pH sea 5 y su concentracin total 0,50 M 2.- En un vaso de precipitado de 50 mL coloque 25 mL de agua destilada y mida su pH. Anote este valor 3.- En 2 vasos de precipitado de 50 mL coloque 25 mL de agua destilada y agregue a uno 5 mL de solucin de HCl 0,10M y al otro 5 mL de solucin de NaOH 0,10 M, agite y mida el pH a ambos soluciones.Cul es la variacin de pH que se produce si se compara con el pH del agua destilada?. Determine el pH en forma terica de ambas soluciones suponiendo que los volmenes son aditivos. 4.- En un vaso de precipitados de 50 mL coloque 25 mL de la solucin tampn por Ud. preparada y mida su pH, a continuacin agregue 5 mL de solucin de HCl 0.10 M, agite y mida el pH .Cul es la variacin de pH que se produce si se compara con el pH de la solucin tampn?. Determine el pH en forma terica de la ltima solucin. 5.- En un vaso de precipitados de 50 mL coloque 25 mL de la solucin tampn por Ud. preparada y mida su pH, a continuacin agregue 5 mL de solucin de NaOH 0.10 M, agite y mida el pH .Cul es la variacin de pH que se produce si se compara con el pH de la solucin tampn?. Determine el pH en forma terica de la ltima solucin.

GUA DE LABORATORIO No.6 REACCIONES REDOX

El objetivo de este laboratorio es realizar una serie de reacciones redox en las cuales deber establecer las ecuaciones correspondientes y determinar el agente oxidante y el agente reductor. FUNDAMENTO TERICO Todas aquellas reacciones en las que hay transferencia de electrones se denominan de oxidacin reduccin o procesos redox, grupo al que pertenecen numerosas de las ms importantes reacciones qumicas. Esta transferencia de electrones se puede visualizar en la produccin de energa elctrica. El trmino oxidacin se aplica a toda transformacin qumica en la que el nmero de oxidacin aumenta. Por ejemplo, cuando el hidrgeno, H2, reacciona para formar agua, H2O, su nmero de oxidacin pasa de cero a +1 y se dice que el hidrgeno se ha oxidado. El trmino reduccin se aplica, en cambio, a toda disminucin en el nmero de oxidacin. Cuando el oxgeno, O2, reacciona para formar agua, H2O, su nmero de oxidacin cambia de cero a -2; el oxgeno se ha reducido. La oxidacin y la reduccin son procesos simultneos. El agente oxidante, es por definicin, la sustancia que realiza la oxidacin, es decir, aquella que contiene el tomo cuyo nmero de oxidacin disminuye. Del mismo modo, el agente reductor es la sustancia que provoca la reduccin, esto es, la sustancia que contiene el tomo cuyo nmero de oxidacin aumenta. Agente Reductor + Agente Oxidante Productos Mg + 2 HCl MgCl2 + H2 0 +1 +2 0

PARTE EXPERIMENTAL 1.- En tubos de ensayo por separado, trate un pequeo trozo de metal con 5 mL de la solucin que se indica: a) Cu con solucin de AgNO3 b) Zn con solucin de CuSO4 2.- Coloque 5 mL de solucin de FeSO4 y gotas de solucin de H2SO4 diluido en un tubo de ensayo. Agregue luego 10 gotas de solucin de KSCN y gotas de H2O2. 3.- Trate 5 mL de solucin de K 2Cr2O7 con gotas de solucin de H2SO4 diluido. Agregue luego cristales de FeSO4. 4.- Trate 5 mL de solucin de KMnO4 con 1 mL de solucin diluida de NaOH. 5.- Acidifique unos 5 mL de solucin de KMnO4 con 1 mL de H2SO4 diluido. Agregue luego gotas de H2O2. 6.- Trate 5 mL de solucin de KMnO4 con 1 mL de solucin de KOH. Agregue luego gotas de solucin de KI.

CUESTIONARIO 1.- Para cada experiencia, debe ajustar la ecuacin en forma inica y molecular. 2.- En cada una de las ecuaciones ajustadas indique cul es el agente reductor y cul es el agente oxidante. 3.- En cada caso, anote el color inicial de los reaccionantes e identifique cada uno de los productos formados (ya sea como precipitado, gas, etc.).