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Gravimetra

Se basa en las medidas de masa donde requiere fundamentalmente dos medidas experimentales
peso de la muestra analizada peso del analito o de una sustancia de composicin qumica conocida que contenga el analito

Tipos de anlisis gravimetricos


Volatilizacin- convertir un lquido o un slido en vapor Precipitacin- envuelve la precipitacin cuantitativa de una sustancia poco soluble de una solucin.
Agentes precipitadores
especfico-son raros, reaccionan con una sola especie quimica selectivo-es ms comn, reacciona con un numero limitado de especies quimicas

Gravimetra por precipitacin


Para que el precipitado pueda ser til en gravimetra es necesario:
que sea insoluble en el medio en que se produce. Que se pueda filtrar con facilidad que sea puro y que tenga una composicin constante y conocida.

Clasificacin de las partculas del precipitado


El tamao de las partculas del precipitado es funcin de la naturaleza del precipitado y de las condiciones experimentales bajo las cuales se producen Por el tamao, el precipitado puede ser
Coloidal Cristalino

Tipos de precipitados
Precipitado coloidal
el tamao es en el orden de micrometros(m) No sedimentan no se pueden filtrar usando medios comunes de filtracin

Precipitado cristalino
su tamao es en el orden de milimetros(mm) sedimentan con facilidad se pueden filtrar usando una gran variedad de medios

Factores que determinan el tamao de la particula


Solubilidad del precipitado en el medio temperatura concentracin de reactivos rapidez con que se mezclan los reactivos
estos factores se pueden explicar en forma cualitativa asumiendo que el tamao de las particulas es funcin de una propiedad llamada sobresaturacion relativa

Sobresaturacin relativa
QS Sobresaturacin relativa = S
Donde: S = solubilidad del precipitado en el medio Q = concentracin del soluto en cualquier instante en el medio

Variaciones con la sobresaturacin


Tamao de las partculas Nucleacin Crecimiento de las partculas

Sobresaturacin relativa
Tamao de la partcula 1/S R
SR grande tamao de la partcula es pequeo y el precipitado es coloidal SR pequea - tamao de la partcula es ms grande y el precipitado es cristalino.

Nucleacin
Es el nmero de iones o molculas que se unen para formar una partcula que de por si se distingue en la solucin como una segunda fase. La precipitacin ocurre por la formacin de ncleos pequeos dando origen a un precipitado coloidal. Se favorece si la sobresaturacin relativa es baja.

Crecimiento de las partculas


Iones o molculas se van uniendo a los ncleos previamente formados aumentando el tamao de la partcula de precipitado. Predomina cuando la sobresaturacin relativa es baja.

Manejo de los precipitados coloidales


Filtracin-difcil
coagulacin-convertir a la suspensin coloidal en un slido filtrable
calentando la solucin agitando vigorosamente la solucin aadiendo un electrolito fuerte a la solucin

En todos estos casos lo que hacemos es reducir el grosor de la doble capa.

Contaminacin de precipitados
Los precipitados pueden contaminarse por coprecipitacin
Adsorcin-principal fuente de contaminacin
Digestin Lavar el precipitado con un electrolito no voltil

Formacin de de cristales mixtos


Remover el ion que interviene Utilizar un agente precipitador ms selectivo

Oclusin
Disminuir la velocidad de precipitacin

entrampamiento mecnico
Mantener una sobresaturacin baja digestin

Precipitacin homognea
Consiste en producir el precipitado por medio de una reaccin qumica que produce el agente precipitador. Produce precipitados puros y cristalinos

Tratamiento de un precipitado despus de filtrarlo


Calentamiento en un horno o flama
Secarlos Remover electrolitos voltiles Cambiar la composicin del precipitado a un compuesto de composicin qumica definida Icinerar el papel de filtro

Calcular el % de analito en la muestra

Repaso de conceptos
Unidades de masa
g,Kg,mg Mol Masa molar

Relaciones estequiomtricas
Determinacin de las cantidades relativas de reactivos o productos envueltos en una reaccin qumica

Clculos en gravimetra
Resultados se determinan a partir de
masa de la muestra masa del producto de composicin conocida

Concentracin de producto se expresa en porciento de analito masa del analito % Analito = 100 masa de muestra

Masa del analito se determina de la masa del producto o ppt. Por el factor gravimtrico
Factor gravimtrico = relacin de moles y peso frmula del producto y analito

Una muestra de 0.5250 g que contiene pirita de hierro FeS 2 (119.97 g/mol) se oxida precipitando el sulfato como BaSO 4 (233.39g/mol). Si se obtiene 0.4200 g de sulfato de bario determine el % de pirita de hierro en la muestra.
1 mol BaSO 4 1 mol FeS 2 119.97 g FeS 2 0 .4200 g BaSO 4 233.39 g BaSO 4 2 mol BaSO 4 1 mol FeS 2

= 0.1079 g FeS2

% FeS 2 =

0 . 10796 g 100 0 . 5250 g = 20.56 %

Una muestra de 1.1402 g que contiene cloruro se disolvi en medio cido y luego se le aadieron 0.6447g de MnO2 (86.94g/mol) dando lugar a la siguiente reaccin: MnO2 (s) + 2Cl- + 4 H+ Mn 2+ + Cl2 (g) + 2 H2O (l)

Despues de completarse la reaccin, el exceso de MnO2 se lavo y se seco obteniendose 0.3521g. Exprese el resultado de este analisis en terminos del % KCl (74.551g/mol)

MnO2 que rxn = 0.6447g 0.3521g 0.2926g MnO2 g KCl= ? =0.2926g MnO2
=0.5018 g KCl

g muestra= 1.1402g
1mol MnO 2 2 molesCl 1molKCl 74.551gKCl 86.94g MnO 2 1molMnO 2 1molCl 1 mol KCl

%KCl=

0 . 5018 1 . 1402

g 100 g

= 44.01%

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