ANLISIS TRMICO DIFERENCIAL (ATD) Procedimiento

En un Anlisis Trmico Diferencial (ATD) se somete a una variacin de temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte desde el punto de vista trmico, fsico y qumico. El ATD mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, en funcin del tiempo (temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento. Estas medidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una atmsfera controlada. En principio, se trata de una tcnica cualitativa que permite detectar si se dan procesos endotrmicos o exotrmicos en nuestra muestra, e indica la temperatura a la cual tienen lugar estos cambios energticos. Con un adecuado calibrado del equipamiento es posible convertir el ATD en una tcnica semicuantitativa para poder obtener informacin sobre la cantidad de calor involucrado en los procesos.

Conclusion
Mide la diferencia de temperatura entre la muestra y un material inerte de referencia mientras son sometidos al mismo programa de temperaturas. Describamos un sistema sencillo para realizar anlisis trmico diferencial como el que se representa en el esquema siguiente;El sistema podra estar formado por un bloque metlico (que no sufra ninguna transformacin en el intervalo de temperaturas que se vaya a estudiar) dentro de un horno. En dicho bloque existen dos pocillos en donde se colocaran la muestra a analizar (M) y un material de referencia (R) respectivamente. El material de referencia debe ser un material, al igual que el bloque metlico que no presente ninguna transformacin en el intervalo de temperaturas que se vaya a estudiar. Sobre el pocillo de referencia se coloca un termopar que nos indicar en todo momento la temperatura programada (TR) y sobre el de referencia y el de muestra un termopar diferencial que permita medir en todo momento la diferencia de temperaturas (DT=TR-TM) existente entre la temperatura de la muestra (TM) y la de la referencia.

Esquema que representa un dispositivo simple para realizar anlisis trmico diferencial. Supongamos un programa de temperaturas que implique el calentamiento del bloque metlico. Al principio si la muestra no sufre ninguna transformacin la energa suministrada por el horno se emplea simplemente para aumentar la temperatura tanto de la muestra como de la referencia por lo que la temperatura en ambos pocillos ser la misma y la diferencia de temperatura nula. Si se registra la diferencia de temperaturas en funcin de la temperatura programada se debera observar una lnea paralela al eje de abscisas con valor cero. Si en un momento dado del programa de temperaturas la muestra experimenta alguna transformacin (por ejemplo una fusin) la energa aportada por el horno se emplear para llevar a cabo la fusin en lugar de emplearla para aumentar la temperatura de la muestra (FIGURA SIGUIENTE), mientras que la temperatura de la referencia seguira aumentando segn la rampa de temperaturas programada. En este caso la traza generada por la diferencia de temperaturas, DT, debera ser tal que se observara un aumento hasta llegar al punto en el que la velocidad de la transformacin fuera mxima para finalmente disminuir y recuperar la lnea base en el valor cero al terminar la transformacin (FIGURA SIGUIENTE). En este caso se observa una curva endotrmica debido a que la transformacin implica absorcin de energa. En el supuesto de que la transformacin implicara un desprendimiento de energa, por ejemplo, una cristalizacin, se obtendra un pico hacia abajo exotrmico.

Termograma obtenido por anlisis trmico diferencial.

Aplicaciones ATD
Las aplicaciones ms comunes del anlisis trmico diferencial son: 1. Determinacin de cambios de fase:

 Fusin Cristalizacin Sublimacin Cristal A Cristal B 2. Estudios de reacciones qumicas 3. Estudios de procesos de desorcin Estos equipos suelen ser muy sensibles a la hora de obtener temperaturas a las cuales se producen las transformaciones, sin embargo, a no ser que estn convenientemente calibrados, no permiten obtener los valores de energa (entalpas) asociadas a dichas transformaciones. Los equipo que permiten obtener estas energas son los denominados calormetros.

Usos
Una curva de DTA se puede utilizar solamente como a huella digital para los propsitos de la identificacin pero los usos de este mtodo son generalmente la determinacin de los diagramas de fase, las medidas y descomposicin del cambio del calor en varias atmsferas. DTA es ampliamente utilizado en el farmacutico y sectores alimenticios. DTA se puede utilizar en qumica del cemento, investigacin mineralgica y en estudios ambientales. Las curvas de DTA pueden tambin ser hasta la fecha restos usado del hueso o para estudiar los materiales arqueolgicos.