Sunteți pe pagina 1din 12

Titrimetria

Principii generale Titrimetria(volumetria):este o metoda chimica de analiza in care analitul se dozeaza prin masurarea volumului de reactiv de concentratie cunoscuta care se adauga in cantitate stoeochiometrica peste solutia probei de analizat.Sol.de reactiv de concentratie analitic determinata definitiva prin titru, molaritate, formularitate, normalitate se numeste sol. standard (sol. Titrate).Adaugarea treptata a titrantului la sol. analitului pana in momentul in care reactia este considerata completa = titrare. Punctul de echivalenta(punct stoeochiometric): corespunde volulumului de titrant echivalent cantitatii de analit din proba.Estimarea experimentala a punctului de echivalenta se face prin determinarea punctului final al titrarii.Aceasta corespunde momentului in care analistul sesizeaza practic sfarsitul reactiei prin modificarea proprietatii sistemului corelata cu realizarea echivalentei chimice.In titrimetria chimica,punctul final se pune in evidenta cu ajutorul indicelui-substanta ce isi modifica o insusire usor perceptibila vizual (culoare, flourescenta, etc.).La punct de echivalenta sau in jurul puncului de ehivalenta,ca urmare a modificarii concentratiei speciei chimice din sistem. Solutie standard:dozarea unui analit prin metode titrimetrice este necesara folosirea unor sol.de reactiv de concentratie analitic determinata,solutii titrimetrice ce se adauga progresiv peste proba de analizat pana la desavarsirea proceselui chimic sol. A caror concentratie este bine determinata se numesc sol.standard. In functie de caracterul reactivului folosit la prepararea sol.titrimetrice si sol.etalon sunt de doua feluri: -solutii standard primar -solutii standard secundar. Prepararea sol.standard Operatii la pregatirea sol. Standard. Nr. Operatii crt 1. Calcularea cantatatii de functie de concentratia si Cantarirea cantitatii calculate Sol.st.primar substanta ce se de volumul de Se face la balanta analitica cant. Cantarita a,g sa fie cat mai aproape de val calc.teoretic. Se face cant.in balon cotat de capacitate coresp. (Vb) se ad.la inceput o cant.de solv.de cca 1/3din vol. Balonul cotat se Sol.st.secundar ia in lucru,in solutie se face la bal. farm.(tehnica) cant.de subst.se ia in exces cu 1015% fata de cea calculata teoretic Se face in flaconul de reactiv de cap. coresp.in cazul subst.intens colorate sau care se dizlv.

2.

3.

Dizolvarea cantitatii de

repaus exzoterm,diz.se temp. face in caps.si sol.obt.se aduce in fl.de reactiv. Se face cu solvent Se face cu solvent 4. Completarea pana la cota balonului mas.cu Volumului aproximatie (cu cilindrul) se face prin Se face prin calc.: titrare: 5. Determinarea T=a/Vb -pe o subst. st. concentratiei M=T1000Mr Primar -pe o alta subst. standard Stabilirea concentratie analitice a unei sol.st. se face prin titrarea acesteia pe o subst.care indeplineste cond.standard primar sau pe o alta sol. Standard.Aceasta operatie se numeste standardizare. Cand titrarea se face pe un standard primar,se cantareste la balanta analitica o cantitate de subst.st.primar,a,g, a.i.sa consume un volum de sol.apropriat de cap.biuretei;se adauga o cantitate intr-un pahar de titrare ,se dizolva intr-un vol.de solvent si se adauga indicator.Daca se noteaza cu V-ul vol.de sol. Folosit la titrare,calcularea concentratiei se face tinand cont de reactia care are loc la baza determinarii si modul in care se exprima concentratia.

cantarit

lasa in pana,sol.are Camerei

ERORI DE MASURARE A VOLUMELOR


1.Erori de curgere Este rezultatul aderarii sol.la peretii vaselor de masurare(biruete, pipete),ca urmare a vitezei de curgere. Este mai mica in vecinatatea peretilor,decat in centru,iar volumul scurs este mai mic decat volumul citit.Aderarea sol.depinde de suprafata de contact a acesteia cu peretii biuretei sau pipetei,suprafata,de viteza de curgere,tensiunea superficiala,vascozitate si densitate ca si stratul de curatenie a instrumentelor.Daca se noteaza cu v-vol.,r-raza a biruetei,ddiametrul,si S-suprafata avem: S=2r U=rh S=2U/r sau S=4U/d Se observa ca pt. o eroare mai mica de curere d-biruetelor si al pipetelor trebuie sa fie cat mai mare.Dar asa cum se va vedea in continuare marimea d,determina amplificarea altor erori de masurare.De aceea pt.diminuarea erorii de curgere se au in vedere si ceilalti factori care influenteaza aderarea la suprafata.Astfel se recunoaste ca viteza de curgere a solutiei sa fie cat mai mica,cca 10ml/min.Iar citirea vol.masurate sa se faca dupa cel putin 30sec de

la curgerea ultimei picaturi.De asemenea, se realizeaza prin folosire acelorasi instrumente de mesurare,si aceasi viteza de curgere,la efectuarea tuturor determinarilor pe aceeasi proba.Toate instrumentele trebuie sa fie bine curatite inainte de utilizare. 2.Eroarea de picatura(de picurare Ep) Se datoreste ultimei picaturi de solutie folosita la titrare,care de obicei este in plus fata de sol de echivalenta cu o cantitate de sol.egala sau mai mica decat vol.picaturii. Picatura volum minim de sol.ce se poate adauga cu biureta sau pipeta aproximativ egala cu 0.003ml.Eroarea de picatura se calculeaza astfel: v-vol.unei picaturi Ep%=100v/V V-volumul masurat Se observa ca eroarea de picurare este cu atat mai mica cu cat vol.sol.de masurat este mai mare si cu cat vol.picaturii este mai mic.Se recomada ca la titrare sa se foloseasca vol.V-de sol.sa fie cat mai apropriat de vol.biruetei,iar tubul de curgere sa fie cat mai efilat, pt.ca vol.picaturii sa fie cat mai mic. 3.Eroarea de citire(Ec) Depinde de acuitatea cu care analistul poate precia inaltimea coloanei de lichid,in birueta sau in pipeta.Aceasta nu poate depasi 0.25mm.Daca se considera ca vol.1ml corespunde la 10mm,eroarea de citire este de 0.25/10=0.025ml deoarece la masurarea volumelor cu biureta sau pipeta sunt necesare 2 citiri, eroarea e=0.05ml raportata la vol.de sol.masurata V: Ep %=100e/V Asadar cu cat diam.interior este mai mic si cu cat vol.sol.masurate este mai mare eroarea de citire este mai redusa.Se recomanda ca vol.de sol.folosit la titrare sa nu fie mai mare decat capacitatea biuretei sau pipetei.De asemenea se recom.ca fiecare titrare sa porneasca de la diviziunea 0 a biruietei, pt.a avea intotdeauna aceleasi conditii de citire,cel putin pt.una din citiri.Citirea vol.cu ajutorul biuretei se face in plan orizontal, perpendicular pe diviziunea tangenta la baza meniscului(convexitatii),formate la suprafata sol.incolore.Privirea gradatiei deasupra inaltimii coloanei de lichid,determ.citirea unei diviziuni situate mai sus,iar privireagradatiei sub lichid,det citirea uei diviziuni situata mai jos decat cea coresp.volumului corect.Pt.solutii colorate aprecierea gradatiei tangente la baza miniscului este mai dificila.Citirea se face la diviziunea coresp.suprafetei solutiei. 4.Eroarea de temperatura Se datoreazainstrumentelor de masurare a vol.la temperaturii mult diferite de temp.la care s-a facut calibrarea.Temp.de calibrare este scrisa pe aceste instrumente.Cand se lucreaza la temp.foarte diferite de temp.de calibrare este necesara corectia volumului.Aceastase tine cont de coeficientul de dilatare al sticlei si coeficientul de dilatare al sol..Variatia cap.biuretei in functie de temp.este data de relatia: Vt=Vtc[1+ ( ttc)] in care Vt-vol.biruetei la temp.de lucru Vtc-vol. biruetei la temp.calibrare Vol.sol.la temp.lucru: Vt=[1+(t-tc)]

Prin egalarea acestor 2 relatii se obtine vol.real al solutiei la temperatura t: Coeficientul de dilatare al apei si al sol.mai diluate este de: 10N,1,9104 gr

V=Vtc 1+ ( t-tc)/1+ (t-tc)

Titrimetrie bazata pe reactii protolitice(acido-bazice)


Titrimetriebazata pe reactii cu transfer de protoni(acidobazica, sau de neutralizare).Permite in principal dozrea bazelor folosite ca reactivi de titrare un acid potrivit(acidimetrie),sau dozarea acizilor folositi careactivi de titrare o baza potrivita(alcalimetrie). Acidimetria in ea se foloseste sol.titrante sol.de acizi de concentratie cunoscuta(HCl,ac.sulfuric,ac.azotic). Pt.dozrea bazelor si sarurilor cu hidroliza bazica sunt posibile urmatoarele cazuri: - titrarea cu ac.tare a bazelor tari; - titrarea cu ac.tare a bazelor slabe; - titrarea cu ac.tare a unui amestec de baze; - titrarea cu ac.tare a sarurilor cu hidroliza bazica; - titrarea cu ac.slab a unei baze slabe. Prepararea unei slo.st.de HCl 0.1M(M=36.5) se det.densitatea reactivului comercial si se afla conc.(C%).Se calculeaza cantitatea de reactiv necesara prepararii unui vol.de sol.standard 0.1M. Pt.1L sol.se calculeza: C gHCl--------------------------100gsol.HCl cu M0.1M--------------------------x X=3,646100/Cg Cant.x se poate cantarii sau se poate masura vol.coresp.V(ml)=x / Acest V masurat cu un cilindru gradat se aduce intr-un flacon de sticla de un litru se distileaza cu apa distilata la vol. Si se agita pt.omogenizare.Flaconul se inchide etans cu un dop. Stabilirea titrului si fact.sol.HCl 0,1M prin titrarea sol.de carbonat de Na Anionul carbonat-baza diprotica slaba cu ct de bazicitate Kb1,Kb 2 > 108 ,iar raportul lor: Kb1 104 Kb2 La standardizarea HCl,Na2CO3 se trateaza cu o baza diprotica in prezenta metil-orangeului. 2 HCl + Na2CO3 2 NaCl + H2CO3 Mod de lucru -se cantaresc probe de 0,10-0,12g Na2CO3 anhidru.Se aduc cantitativ in probe de titrare,se dizolva in aproximativ 20ml apa dist.fiarta si racita. -se adauga 3-4 picaturi de metil-orange si se trateaza cu sol.de HCl pana ce incepe virajul in galden-portocaliu. -se incalzeste la fierbere 2min,pt.a indeparta CO2.Culoarea sol.dev.galbena. -se raceste si se trateaza in continuare cu HCl,pana la virajul portocaliu al indicatorului. Calculul concentratiei

T HCL = 2a36,46/1V105,99 Sol.st.primar MHCL 2a1000 1v105,99 F-fact.sol. T 0,003646 M 0,1000 2.Dozarea amoniacului(M=17,03, Kb=1,8105) NH3-gaz incolor cu miros puternic caracteristic foarte solubil in apa,avand o conc.28-29%,se prezinta ca un lichid incolor cu miros puternic sufocant.Mai e solubil si in alc.etilic si metilic,cloroform si eter.Utilizat ca materie prima in procesul de sinteza a unor subst. farmaceutice. Principiul metodei Amoniacul este o baza slaba pt.care este indeplinita conditia titrarii directe cu o sol.st. de acid tare. PKp2-PKp1=9,25 In sol.mai diluate pt.a se evita erorile de titrare datorate volatilitatii se recunoaste procedeul prin diferenta.Proba de analizat se trateaza cu un exces HCl,se orienteza cu sol.st.NaOH NH3 + HCL NH4Cl (exces) HCl + NaOH NaCl + H2O La punctul de echivalenta pH-ul este deplasat in mediu acid datorat NH 4Cl (si nu e influentat de NaCl),pt.sol.10. Amoniacul la directia pct.de echivalenta(pHpe = 5,43),se foloseste rosu de metil(viraj de la rosu la orange). Mod de lucru -se determina densitatea probei cu ajutorul unui densimetru; -se afla din tabele C% aproximativa corespunzatoare densitatii; -se calc.cant.de proba de amoniac necesara pt.prepararea la balon cotat a unei sol.cu conc.aprox.cu cea a sol.standard,cu care se titreaza; -se masoara cu exactitate a-grame (intr-o fiola cu dop rodat la balanta analitica),sau vol.coresp.de sol.(cu pipeta, birueta) V=a/ (ml) -se aduce cant.intr-un balon cotat de 250ml ce cont.30-40ml apa distilata; -se completeaza cu apa la volum; -se masoara cu exactitate vol.V1(40ml)din sol,st.HCl 0,1M in vasele de titrare; -se adauga vol.de 20-25ml din sol.din balonul cotat; -se dilueaza cu apa distilata; -se adauga cateva picaturi de rosu-metil; -se titreaza excesul de HCl 0.1M cu sol.st.NaOH 0.1M pana la virajul indicatorului de la rosu la galben-portocaliu; -se noteaza vol.de sol.st.folosit la titrare(V2); -calculul 1mlHCL 0,1000M---------T HCL0,1M/NH3=(NH3 0,1000)/1000=0,001703 1V1FHCL 0,1M-V2.FNaOH 0,1M.m--------------xgNH3 X= OBSERVATIE: Pt.a evita volatilizarea NH3 din proba la titrarea prin diferite masuratori. Se masoarasol.st.HCl luata in exces peste care se adauga sol.de NH3.In continuare se titreaza excesul de acizi cu sol.st.de baze tari.

3 Dozarea NaOH-carbonatat prin meto da WARDEN M=40 NaOH; M=105,99 Na2CO3 NaOH-masa alba,structura cristalina,ce se prezinta sub forma de pastile cilindrice,bucati foarte neregulate,absoarbe foarte usor CO2,si foarte solubil in CH3CH2OH,glicerina.Caustic.Utilzat la sinteza unor produse farmaceutice. Principiul metodei -se dozeaza NaOH,carbonatul alc.in aceasi proba. -se foloseste 2 indicatori: 1-vireaza in mediu bazic(fenolftaleina),2-vireaza in mediu acid(metilorange-ul). -in prezenta fenolftaleinei se titreaza NaOH si Na2CO3,la prima treapta de hidroliza. HCl + NaOH NaCl + H2O 2 HCl + Na2CO3 2 NaCl + H2CO3 -saltul pH-ului la titrarea sol.de NaOH 0,1M pt.o eroare de 0,1-9,70% la 4,30%;iar pt.o eroare de 1% de la 10,70-3,30 si cuprinde domeniu de viraj al fenolftaleinei. -la titrarea Na2CO3 pH-ul la echivalenta=8,34,det.de NaHCO3 si este cuprins deasemenea in domeniul de viraj al fenolftaleinei. -in continuare se titreza in prezenta metilorange-ului. -pH-ul la pctul de echivalenta e determinat de CO2 deplasat(pH=3,92). HCl + NaHCO3 NaCl + H2CO3 Mod de lucru -se prepara la balonul cotat o sol.NaOH de conc.aproximativa cu cea a sol.st.HCl,cu ce se titreaza; -se masoara cuexactitate volume,d(20-25ml) din sol.din balonul cotat din vasele de titrare; -se dilueaza cu apa distilata; -se adauga cateva picaturi de fenolftaleina; -se titreza HCl 0,1M pana la virajul indicatorului de la rosu la slab roz; -se noteaza vol.de sol.st.folosit la titrare in prezenta fenolftaleinei(V1-ml); -se adauga in proba 3-4 picaturi sol.metilorange si se titreaza in continuare sol.st.de 0,1M HCL,pana la virajul indicatorului de la rosu la slab roz; -se noteaza folosirea de sol.st.folosita la titrare in prezenta inicatorului metilorange-ului(V2-ml); -calculul 1mlHCl 0,100M---T HCl0,1M NaOH=nr.NaOH.0,100/1000=0,004gNaOH (n1-n2).F 0,1M ml----------------xg NaOH X= OBSERVATII Titrarea trebuie sa se execute rapid pt.a evita carbonatarea in timpul determinat.Apa distilata folosita la prepararea sol.de NaOH trebuie sa fie ferita de CO2.Acesta influenteaza domeniul de viraj al fenolftaleinei. 4. Dozarea NaOH carbonatat prin metoda WINKLER Principiul metodei -se dozeaza NaOH,carbonatul alc.in aceasi proba.

-se foloseste 2 indicatori: 1-vireaza in mediu bazic(fenolftaleina),2-vireaza in mediu acid(metilorange-ul). -in prezenta fenolftaleinei se titreaza NaOH si Na2CO3,la prima treapta de hidroliza. HCl + NaOH NaCl + H2O 2 HCl + Na2CO3 2 NaCl + H2CO3 -saltul pH-ului la titrarea sol.de NaOH 0,1M pt.o eroare de 0,1-9,70% la 4,30%;iar pt.o eroare de 1% de la 10,70-3,30. -la titrarea Na2CO3 ph-ul la pctul de echivalenta e de 3,92,det.de CO2si cuprinde domeniu de viraj al metilorange-ului. -in cealalta proba se precipita cantitativ Na2CO3 cu un exces de sol.de BaCl2. Na2CO3 + BaCl2 2NaCl + BaCO3 -NaOH se titreza cu sol.st.de HCl 0,1M in prezenta fenolftaleinei. HCl + NaOH NaCl + H2O Mod de lucru -se prepara la balonul cotat o sol.NaOH de conc.aproximativa cu cea a sol.st.HCl,cu ce se titreaza; -se masoara cu exactitate volume,d(20-25ml) din sol.din balonul cotat din vasele de titrare; -se dilueaza cu apa distilata(60-80ml); -se adauga cateva picaturi de metilorange-ului; -se titreza HCl 0,1M pana la virajul indicatorului de la galben la orange; -se noteaza vol.de sol.st.folosit la titrare (V1-ml); Dozarea NaOH -se masoara cu exactitate volume,d(20-25ml) din sol.din balonul cotat din vasele de titrare; -se pp carbonatul cu sol.de BaCl2 15%; -se incalzeste la fierbere; -se raceste rapid; -se adauga in proba 3-4 picaturi sol.metilorange si se titreaza in continuare sol.st.de 0,1M HCL,pana la virajul indicatorului de la rosu la slab roz; -se noteaza folosirea de sol.st.folosita la titrare in prezenta inicatorului fenolftaleinei(V2-ml); -calculul 1mlHCl 0,100M---T HCl0,1M NaOH=nr.NaOH.0,100/1000=0,004gNaOH V1.F 0,1M ml----------------xg NaOH 1mlHCl 0,100M---T HCl0,1M/Na2CO3=(MNa2CO3.0,100)/2.1000 (V1-V2).F 0,1M ml----------------xg Na2CO3 X=0,005299g Na2CO3 OBSERVATII Titrarea trebuie sa se execute rapid pt.a evita carbonatarea.Pt.aevita dizolvarea partiala a BaCO3 pe parcursul titrarii se utilizeza ca indicator fenolftaleina cu domeniu de viraj in mediu bazic;iar aducerea solutiei standard de HCl se face agitare continua.

Prepararea solutiei standard de NaOH 0,1M (M=40,00)

Prepararea unei solutii de NaOH 0,1M se face din substanta in stare solida,dupa indepartarea Na2CO3 sau prin dilutia unei solutii concentrate. La preparare se foloseste apa proaspat fiarta si racita (fara CO2). Cand se utilizeaza reactiv in stare solida, pt.obtinerea unui volum(L) solutia se cantareste la balanta farmaceutica o cantitate cu 10-15%(4,5-5g) fata de cea calculata 4g;deoarece inaintea dizolvarii e necesara indepartarea Na2CO3,format pe suprefata pastei de NaOH. Cantitatea cantarita se adauga intr-o capsula, se spala de cateva ori cu cativa mililitri de apa distilata si se dizolva in 15ml de apa distilata. Solutia astfel obtinuta se transfazeaza cantitativ,intr-un flacon de 1L, de polietilena si se completeaza cu apa distilata la volum. Solutia obtinuta contine cantitativ mici variabile de ioni carboxili. Pt. obtinerea unei solutii practic lipsita de ionii carboxili,se recomanda prepararea unei solutii de cca 50% NaOH. NaOH se dizolva in 50g apa distilata. NaOH este in sol.concentrata de NaOH,si se depune pe fundul vasului. Solutia conc.(cca 19M) se lasa in repaus,cateva zile. Stabilirea titrului si factorului sol.HCl 0,1M Prin titrarea sol. cu Na2CO3 anhidru,ionul carboxil,constanta de bazicitate este de: Kb1.Kb2 >10-8, iar raportul acestora este: Kb1 4 Kb2 10 La st.HCl , Na2CO3 se triteaza cu o baza diprotica, in prezenta metiloranjului Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2 Mod de lucru Se cantareste probe de 0,1-0,12g Na2CO3 anhidru si se introduc cantitativ in pahare de titrare si se dizolva in 20 ml de apa distilata fiarta si racita. Se adauga 3-4 pic.de metilorange si se trateaza cu sol.de HCl pana ce incepe virajul in galben-portocaliu. Se incalzeste la fierbere 2min.pt.indepartarea CO2, culoarea sol.devine galbena. Se raceste si se titreaza in continuare cu HCl pana la virajul portocaliu al indicatorului. Calcul

Stabilirea titrului si a factorului solutiei NaOH 0,1M prin titrarea cu ac.oxalic

Acidul oxalic este un ac.diprotic cu Ka1,Ka2>0,00000001,iar raportul acestora Ka1>1,03.1000 Ka2 Titrarea cu NaOH se face la sare neutra pctul de echiv.(pH=8,39),fiind pus in evidenta cu fenolftaleina COOH COONa | + NaOH | + H2O COOH COONa Mod de lucru Se cantareste la balanta analitica probe de ac.oxalic 0,13-0,14g (in cazul utilizarii unei biruete de 25 ml) si se diz.in 50ml apa dist. Se ad.2-3 pic.de sol.de fenolftaleina si se titreza cu sol.NaOH 0,1M pana la virajul fenolftaleinei in roz deschis persistent. Se incalzeste sol.pt.indepartarea CO2.Daca sol.se decoloreaza se continua titrarea dupa racire pana la virajul indicatorului.Se repeta pana la virajul persistent al indicatorului. Calculul concentratiei

Dozarea ac.acetic(Mf=60,05 Ka=1,8.0,00001)


CH3COOH-este un ac.incolor limpede volatil,cu miros intepator,este miscibil cu apa,etanolul,eterul,glicerina,clorura de metil. Este inflamabil,produce arsuri la contact cu pielea,este utiliz.ca acidifiant si in procesul de sintaza a unor subst.farmaceutice. Principiul metodei Dozarea ac,acetic se face prin meutralizare cu NaOH Reactia: pH la pctul de echivalenta este domeniul de viraj al fenolftaleinei. Mod de lucru -Se calculeaza cantatatea de proba de CH3COOH necesar pt.prepararea la balon cotat a unei sol.cu conc.aproximativa cu cea a sol.st.de baza cu care se titreaza(NaOH 0,1M). -Se masoara cu exactitate in ................intr-o fiola cu rodat la balanta analitica sau vaol.cor de sol.(cu pipeta sau birueta V=m/;ml). deplasat in mediu bazic si e cuprins in

-Se ad.cant.intr-un balon cotat 250ml ce cont.30-40ml apa dist. -Se completeaza cu apa dist.la vol. -Se masoara cu exactitate volume de 20-25ml din sol.din balonul cotat,in vase de titrare. -Se dil.cu apa dist.(60-80ml). -Se ad.cateva pic.de sol.de fenolftaleina. -Se titreaza cu sol.st.de NaOH 0,1M, pana la virajul indicatorului. -Se noteaza vol.de sol.st.folosit la titrare(V). Calcul

Titrimetria bazata pe reactii redox


Metodele titrimetrice ce au la baza echilibre cu transfer de electroni se numeste redoxometrie . Se pot doza astfel prin procese speciile chimice ce functioneaza ca oxidoreduceri sirespectiv prin procese indirecte, specii ce sunt lipsite de proprietatii redox. In titrimetria chimica bazata d pe echilibre redox se util.2 tipuri de sol.titrante: a)sol.titrante de oxidanti KmnO4,K2Cr2O7,I2,bromat de K-KBrO3, KIO3; b)sol.titrante de reducatori Na2S2O3;FeSO4,NaAsO3-arseniat de Na,ac.oxalic;acest tip de titrare este caracterizat printr-o variatie accentuata a potentialului de electrod ale speciilor chimice,implicate in proces. Det.pctului de echiv.se face fie prin metode inbstrumentale,fie prin metode chimice vizuale ,indicatori utiliz.in titrimetria redox-denumiti indicatori redoxometrici . ei isi modifica propr.usor perceptibil,ce este in stransa corelatie cu potentialul de electrod al analitului. Pt.a fi clasificati in indicatori de culoare, react.ai ionilor,turbidimetrici ,flourescenta,ind.ireversibili.

Permanganatometria
Sol.de KMnO4 este foarte des util.pt.det.directa a indicatorilor si respectiv;si respectiv pt.det.indirete ale oxidantilor in mediu ac.,neutr dar si alcalin. Functie demediu in care are loc rectia KMnO4 se comporta dif.conform: a)in mediu puternic ac.KMnO4 reactioneaza ca oxidant,puternic reducandu-se la Mn2+,conf.reactiei: b)in mediu neutru sau slab ac.KMnO4 se reduce la MnO2 c)in mediu puternic bazic are loc red. KMnO4 la manganat

Caracterizarea permanganometriei Este posibila detectia pctului deechiv.fara indic.datorita coloratiei intens violete a KMnO4.

Prepararea sol.de KMnO4 0,2M (Mr=158,03)


Prepararea sol. -se cantareste la bal.farm.aprox.3,2g de KMnO4,aceasta cant.se diz.in portiuni,in apa dist.si se ad.intr-un flacon de 1l,completande-se in fina cu acelasi solvent pana la 1l. E recomandat ca sol.KMnO4 sa fie lasata in repaus timp de 10 zile,filtrata prin vata de sticla si apoi supusa standardizarii. Sol.KMnO4 nu este foarte stabila ea se pastreaza la intuneric sau in sticle de culoare inchisa. Titrarea sol.KMnO4 cu ac.oxalic dihidratat, KMnO4 oxideza ionul oxalat in mediu ac.cf.reactie:

La incep.vit.de reactie e foarte mica,aceasta creste doar dupa ad.primelor pic.de KMnO4. Pt.marirea vit.reactiei sist.se incalzeste la 80,pctul de echiv.este indicat de culoarea slab roz a sol.ce trebuie sa persiste 30sec. Mod de lucru Daca titrarea se realizeaza cu birueta de 25ml,se cant.la bal.analitica 0,12g ac.oxalic dihidratat ce se diz.in 100ml apa dist. Se ad.15ml H2SO4 2M si se incalzeste la 80. Se titreza cu sol.KMnO4 0,2M la inceput mai lent apoi rapid agitand puternic,pana la colorarea sol.in slab roz persistent. Calcul

Dozarea apei oxigenate(Mr=34,01)


Principiul metodei

KMnO4 oxideaza in mediu ac.H2O2 la O2 cf.: Pctul de echiv.e indicat de culoarea roz persistent a solutiei. Mod de lucru Din proba de analizat se prepara la balonul cotat o sol.de apox.0,05M din aceasta se masoara cu birueta vol.de 15ml in vasele de titrare sin se ad.15ml H2SO4 dil.si 60ml apa dist. Se filtreaza cu sol.de KMnO4 0,02M pa