10 Nitrito

Mtodo colorimtrico (4500 NO2 B) Determinado atravs da formao de cor prpura produzida em pH 2,0 a 2,5 pela combinao de sulfanilamida com N(1-naftil)-etilenodiamida dicloro (NED-dihidrocloro). Aplicvel para 10 a 1000 g NO2-N/L. Espectrofotmetro: 543nm, passo tico:1cm=10mm para 2 a 25 g/L. Reagentes Soluo estoque de NaNO2 Pesar 1,232g de NaNO2 e diluir em 1 litro. Concentrao da soluo: 250mg/l ou 1ml=250 g de nitrognio. Soluo intermediria Medir cerca de 50ml de soluo estoque em 250ml. A concentrao da soluo intermediria de50mg/l

Determinao da Curva (a partir da soluo intermediria) 0,1mg/l 0,2ml/100ml 0,3mg/l 0,6ml/100ml 0,5mg/l 1,0ml/100ml 0,7mg/l 1,4ml/100ml Soluo de oxalato de sdio Na2C2O4(0,025M ou 0,05N) Dissolver 3,35g de Na2C2O4 em 1000ml. Soluo de permanganato de potssio KMnO5 (0,01M ou 0,05N) Dissolver 1,6g de KMnO5 em 1000ml. Manter num frasco escuro ou em fraco de vidro bem fechado por uma semana.

Soluo de sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)2(SO4)2, SFA, (0,05M) Dissolver 19,607g de Fe(NH4)2(SO4)2 .6 H2O mais 20 mL de H2SO4 concentrado em gua destilado ou deionizada e diluir para 1000 mL. Padronizar esta soluo. Padronizao da soluo de permanganato de potssio Pesar cerca de 100 a 200mg de Na2C2O4 anidro. Colocar em bqueres de 400ml e adicionar 100ml de gua destilada, agitando at dissolver. Adicionar 10ml de 1 + 1H2SO4 e aquecer para 90-95C. Titular rapidamente com a soluo de permanganato a ser padronizada, enquanto agitando, para uma cor final levemente pink que persiste por pelo menos um minuto. Obs. No deixar a temperatura cair abaixo de 85C durante a titulao. 20mg dever consumir cerca de 6ml de soluo Correr um branco em H2O destilada e H2SO4 Molaridade do KMnO4 = g Na2C2O4 (A B).0,33505

Sendo: A=volume de titulante para amostra (ml). B=volume de titulante para o branco (ml). Obs.: Se SFA for usado em vez de Na 2C2O4 , omitir o aquecimento e extender o perodo de reao entre o Fe 2+ e o KMnO4 por 5 minutos antes de fazer a titulao final. Padronizao da soluo estoque de nitrito Pipetar 50ml (0,05N) de KMnO4 5ml de H2SO4 50ml de soluo estoque de nitrito Quando da adio da soluo de nitrito submergir a pipeta abaixo da soluo de permaganato. Agitar e aquecer para 70 a 80C. Desbotar a cor do permaganato adicionando 10ml do padro oxalato (0,025M). Titular o excesso de oxalato com KMnO4 (0,05N).

Fazer um branco.

A=
Sendo: A= mg NO2-N/ml na soluo estoque. B= ml total de KMnO4 usado. C= normalidade do KMnO4. D= ml total de Na2C2O4 adicionado. E= 0,025M ou 0,05N. F= volume da soluo estoque titulada.

[ ( B.C ) ( D.E ) ] .7
F

Reagente cor Para 800ml de gua adicionar 100mL de cido fosfrico 85% e 10g de sulfanilamida. Aps dissolver a sulfanilamida completamente, adicionar 1g de N(1-naftil). Misturar para dissolver e ento diluir para 1000mL. Esta soluo estvel por aproximadamente um ms, quando conservada em geladeira e no escuro. Procedimento: 1 - Homogeneizar a amostra no frasco de coleta; 2 - Transferir uma poro da amostra para um copo Griffin de 500 ml e manter sob agitao; 3 - Filtrar a amostra em membrana com tamanho do poro de 0,45 m; 4 - Verificar o pH. Ele deve estar entre 5,0 e 9,0. Caso esteja fora desta faixa, ajust-lo com soluo de HCl (1N=1M) ou NH4OH; 5. Pipetar 50 ml do filtrado e transferir para um copo Griffin de 150 ml; 6. Adicionar 2 ml do reagente de cor, misturar. 7. Aps 10 minutos e no mais que 2 horas medir a absorbncia (543 m). Curva padro Preparar a curva de calibrao seguindo o mesmo procedimento da amostra, partindo da soluo estoque de N-NO2-; Padronizar a soluo estoque de N-NO2-