UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE

FACULDADE DE CINCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA

Estgio Laboratorial

DETERMINAO DA MATRIA ORGNICA NO SOLO Silva B. Condoeira

(Mtodo de Walkley Black)

Discente: CONDOEIRA, Silva Benedito Docentes: Prof. Doutor Victor Skripet dr. Jaime Cumbe

Maputo, Maio de 2011

1. Resumo Terico A matria orgnica do solo pode ser definida, em sentido amplo, como organismos vivos, resduos de plantas e animais pouco ou bem decompostos, que variam consideravelmente em estabilidade, susceptibilidade ou estgio de alterao. Nos solos tropicais, os atributos fsico-qumicos da matria orgnica so essenciais para a manuteno da sade dos ecossistemas dos quais fazem parte
[1]

. Grande parte de

determinaes de carbono orgnico em anlises de rotina ou pesquisa de solos tem sido feita por meio da metodologia de Walkley-Black ou por adaptao desta [2].

Princpio do Mtodo de Walkley-Black: o carbono orgnico determinado por oxidao da matria orgnica pelo dicromato de potssio (K2Cr2O7) em meio cido segundo a reaco [3]: Assume-se que a reaco de oxidao seja [4]:

+ 3

+ 16

+ 3

+ 8

A dosagem feita por meio da titulao do dicromato remanescente da oxidao, quando este colocado em excesso. A titulao do dicromato feita com uma soluo de ferro reduzido (FeSO4.7H2O) em meio cido, empregando-se como indicador difenilamina ou ferrona, conforme a reaco [4]:

+ 6

+ 14

+ 6

+ 7

Este mtodo pode sofrer influncia de elementos que podem ser facilmente oxidados, como o e causando super-estimao ou facilmente reduzidos como MnO2,

que causam subestimao. No entanto, em solos oxidados estas interferncias no so apreciveis. Alm disso, carbonato e bicarbonato no interferem. Procedimentos [3]:

Fig. 1: procedimentos de determinao de matria orgnica do solo pelo mtodo de Walkley Walkley-Black

A matria orgnica no solo determinada pelas aproximaes de Walkley pelas Walkley-Black [3]: 0,6827. .

0,396. . .

5,00 1,00

Onde:

B mL de sulfato de amnio ferroso gastos na titulao do ensaio em branco; A mL de sulfato de amnio ferroso gastos na titulao das amostras; t normalidade da soluo de sulfato de amnio ferroso; T mL de [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] gastos na titulao de 5,00mL de K2Cr2O7 (1N) P peso em gramas da amostra; f factor de humidade;

Se na titulao uma amostra gasta menos que 4mL de sulfato de amnio ferroso, repetir mL a determinao com a metade do peso do solo e se continuar ainda a gastar menos que 4mL repetir a determinao com a metade do peso do solo e a quantidade dos reagentes duplicado [3].
3

2. Objectivos Determinar os teores de matria orgnica no solo, pelo mtodo de Walkley Black. 3. Materiais e Reagentes Materiais 6 Erlenmeyers de 250mL Aparatus de Walkley-Black Black Balana Analtica melter PM400 Esptula e uma tara Indicador: Ferrona Reagentes H2SO4 (concentrado) K2Cr2O7 (1N) Sulfato de amnio ferroso [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O]

4. Procedimentos 1. Pesou-se um padro de solo e 5 amostras de diferentes solos e colocaram em colocaram-se 6 erlenmeyer (os valores esto na tabela 2); 2. Adicionou-se para cada erlenmeyer 5mL de K2Cr2O7 (1,0N); se 3. Em um nincho, adicionou em cada erlenmeyer 10mL de H2SO4 concentrado, adicionou-se a cada adio agitava a mistura durante 1minuto; agitava-se 4. Aps as adies de H2SO4 deixou-se as misturas em repouso por 30minutos; se 5. Adicionou-se para cada erlenmeyer 100mL de gua destilada e 2 gotas de se indicador ferrona; 6. Colocou-se a cada mistura agitadores magnticos e titulou , no aparatus de se titulou-se, Walkley-Black (Fig. 1) com sulfato de amnio ferroso. Black

Fig. 1: Aparatus de Walkley Walkley-Black 4

Tabela 2: pesos das amostras de diferentes solos e do padro

Amostras 1 2 3

Massas (g) 0,501 0,501 0,504

Amostras 4 5 Padro

Massas (g) 0,502 0,503 0,502

O volume do titulante gasto na titulao do branco foi equivalente a 19,72mL (a soluo passou de acastanhado a vermelho-tijolo); a esta soluo adicionou-se novamente 5mL de K2Cr2O7 e titulou-se (o volume gasto foi 20,10mL).
Tabela 3: volumes de sulfato de amnio ferroso gastos na titulao das amostras e do padro

Amostras 1 2 3

Volume de Titulante (mL) 11,58 (R) 17,18

Amostras 4 5 Padro

Volume de Titulante (mL) (R) (R) 12,58

(R) indica que a determinao tem de ser repetida pelo facto de existir nestas amostras uma grande quantidade de matria orgnica e se ter gasto pouco volume de titulante. Para amostras que deviam ser repetidas pesou-se a metade dos valores que se haviam usados na experincia e procedeu-se de mesmo modo que no anterior (repetiu-se os procedimentos 1 a 6) e obteve-se:
Tabela 4: pesos das amostras de diferentes solos e do padro

Amostras 2 4

Massas (g) 0,251 0,251

Amostras 5 Padro

Massas (g) 0,252 0,250

O volume do titulante gasto na titulao do branco foi equivalente a 19,94mL e aps a adio de 5mL de K2Cr2O7 foi 20,10mL. Os valores correspondentes a titulao das amostras esto na tabela abaixo.
Tabela 5: volumes de sulfato de amnio ferroso gastos na titulao das amostras e do padro

Amostras 2 4

Volume de Titulante (mL) 10,32 ------

Amostras 5 Padro

Volume de Titulante (mL) 11,16 12,58

5

5. Resultados Usando as frmulas que exprimem as aproximaes de Walkley-Black e os valores (peso da amostra e padro, volume do titulante no branco, padro e nas amostras) das tabelas 2, 3, 4 e 5 calculou-se os teores da matria orgnica no padro e nas amostras de diferentes solos em anlise nesta experincia e os resultados esto nas tabelas abaixo.
Tabela 6: quantidade de matria orgnica em 0,500g da amostra e padro

Amosra 1 3 Padro Branco

Volume do titulante (mL) 11,58 17,18 12,58 20,10

BA 8,52 2,92 7,52 -----

Matria Orgnica (%) 2,76 0,86 2,42 ------

Tabela 7: quantidade de matria orgnica em 0,250g da amostra e padro

Amosra 2 4 5 Padro Branco

Volume do titulante (mL) 10,32 ----11,16 12,58 20,10

BA 9,78 ----8,94 7,52 -----

Matria Orgnica (%) 6,53 ----5,96 4,99 ------

6. Discusso dos Resultados A amostra 4 gastou, nas duas determinaes, uma pequena quantidade de sulfato de amnio ferroso (agente titulante) pelo facto de existir nela uma elevada percentagem de matria orgnica, poder-se-ia ento fazer-se uma terceira determinao diminuindo o peso da amostra metade da segunda determinao e duplicar os reagente ou ento aplicar outros mtodos de determinao. Das amostras que foi possvel determinar a quantidade da matria orgnica, torna-se mais fcil perceber qual delas contem o maior teor se observarmos os grficos abaixo construdos com base nas tabelas 6 e 7.

Matria Orgnica (%) 3 2,5 2 1,5 3 1 0,5 0 1 3 Padro 0,86 2 1 0 2,76 2,42 7 6 5 4

Matria Orgnica (%)

6,53 5,96 4,99

Padro

Grfico 1: teor de matria orgnica em 0,500g da amostra e padro

Grfico 2: teor de matria orgnica em 0,250g da amostra e padro

Assim pode se perceber que para alm da amostra 4, as amostras 2 e 5 apresentam um considervel teor de matria orgnica 6,53 e 5,96% respectivamente. ria orgnica:

7. Concluso Com base no princpio de Walkley Walkley-Black foi-nos possvel nesta experiencia determinar nos o teor de matria orgnica em diferentes amostras de solos, um mtodo simples simples, porm com limitaes na determinao de amostras com elevado teor de matria orgnica, como o caso da amostra 4, e recomenda recomenda-se nestes casos a determinao por outros mtodos.

Referncia Bibliogrfica [1] SILVA, Alexandre Christfaro, et. al, Mtodos de Quantificao da Matria Orgnica do Solo, http://www.unifenas.br/pesquisa/download/ArtigosRev1_ 99/pag21-26.pdf, consultado no dia 4 de Maio de 2011.

[2]

LARROQUE, Rogrio dos Santos; MENDONA, Eduardo de S; Adaptao na Metodologia de Determinao de Carbono Orgnico do Solo,

http://www.ceres.ufv.br/CERES/revistas/V48N277P09001.pdf, consultado no dia 4 de Maio de 2011. [3] WESTERHOUT, Frank; BOVEE, Marleen; Mtodos de Anlise Qumica e Fsica de Solos em Uso no INIA, Parte 1, Srie Terra e gua comunicao n 38, Maputo, 1985. [4] Postado pela POPS - LABORATRIO DE SOLO, GUA E PLANTA, Mtodo para determinao de Carbono Orgnico do Solo,

http://www.cpatsa.embrapa.br: 8080/gerenciamentoderesiduos/popLabSolo.htm, consultado no dia 4 de Maio de 2011.