ICS 75.140;91.100.50 SR EN 12606-2 lunie 2002 STANDARD ROMAN Indice de clasificare A 57 BITUM $I LIANT! BITUMINOS! Determinarea continutulul de parafine Partea 2: Metoda prin extractie Bitumen and bituminous binders - Determination of the paraffin wax content — Part 2: Method by extraction Bitumes et liants bitumineux - Détermination de la teneur en paraffines - Partie 2: Méthode par extraction APROBARE Aprobat de Directorul General al ASRO la 30 iunie 2002 Standardul european EN 12606-2:1999 a fost adoptat prin metoda traducerii si are statutul unui standard roman CORESPONDENTA | Acest standard este identio cu standardul european EN 12606-2:1999 This standard is identical with the European Standard EN 12606-2:1999 La présente norme est identique a la Norme européenne EN 12606-2:1999 DESCRIPTORI TIT _ | Produs petrolier, bitum, caracterizare, extractie ASOCIATIA DE STANDARDIZARE DIN ROMANIA (ASRO), ‘Adresa postald: str. Mendoloov 21-25, 70168, Bucuresti 1 Direclla Generalé: Tel: +40 1 211.82.96; Fax: +40 1210.08.39 Directia Stendardizaro: Tel: +40 1 310.43.08; +40 1 310,49.00, Fax +40 1 3165870 eres sa uizaroa royal sou parol przontul standard Tn fo publ pin fe procedey @ASRO Repose a ee mrlrars ese rah Gach ose Scoras'ss AGRO Ref.: SR EN 12606-2:2002 Edijia 1 Pega etna cn aca Sander FuATERCD Vw (2) 2002-204 ASRO& Bl Proc SotPreambul national ‘Acest standard european prezinta metoda de determinare a continutulul de parafine din emulsile bituminoase prin metoda extracfei. Corespondenta dintre standardul european la care se face referire gi standardul roman este urmatoarea: EN 58:1964 [DT SREN'58 +A1:1997 Luarea probelor de lian! biturinost EN 12594:2000 Bitum gi fant bituminosi. Prepararea probelor de Incercare EN ISO 3696:1908 IDT —_SRISO.3606:1995 Apa utlizata pentru laboratoare analltice Spocifcaii i metode de analizé 180 5272 IDT —_SR1SO5272:2000 Toluen pentru uz industrial - Specificafi 180.4788 Pentru aplicarea acestui standard se utiizeazé standardul european la care se face referire (respectv standardele roméne identice cu acestea). ‘Simbolurile gradelor de echivalenfa (|DT-identic, MOD-modificat, NEQ-neechivalent), conform SR 1000-8. Standardele europene respectiv internationale la care se face referire gi care nu au fost adoptate ca sstandarde roméne pot fi consultate sau comandate la Asocialia de Standardizare din Romania. Payne estasa dn slea Stand Fen View 2003-204 ASRO BUS Pres SoPareSTANDARD EUROPEAN EN 12606-2 EUROPEAN STANDARD NORME EUROPEENNE. EUROPAISCHE NORM Octombrie 1999 TGS 75.140; 91.100.50 Versiunea romana Bitum gi lianti bituminogl. Determinarea confinutulul de parafine ~ Partea 1: Metoda prin extracfie Bitumen and bituminous. Bitumen et liants Bitumen und binder - Determination of bitumineux- bitumenhaltige Bindemittel. the paraffin wax content- Determination de la teneur Bestimmung des Part 2: Method by en paraffines — Partie 2: Paraffingehaltes ~ Tell 2: extraction Méthode par extraction Extraktionsverfafren ‘Acest standard reprezint& versiunea romana a standardulul european EN 12606-2:1999. Standardul a fost teges de ARO, are acelagi stalut ca gi versiunile ofciale gia fost publicat cu permisiunea CEN/CENELEC. ‘Acest standard european a fost adoptat de CEN/CENELEC la 5 septembrie 19995 septembrio 1999. Membrii CEN/CENELEC sunt obligafi s8 respecte Regulamentul Intern CEN/CENELEC care stipuleazi Condi in care acesiui standard european | se atibule statuul de standard national, fr nici o modticare Listele actualizate gi roferinjele bibliografice referitoare la aceste standarde nationale pot fi objinute de la ‘Seoretariatul Central sau de la orice membru CEN/CENELEC, pe bazai de cerere. ‘Acest standard european existé In trei versiuni oftciale (engleza, francez, germana). © versiune th oricare ate tinba. reallzala prin traducerea, sub responsabiitatea unui membru CEN/CENELEC, In limba sa aflonalé g|notificalé Secretariatului Central, are acelasi statut ca si versiunile ofciale Mombrii CEN/CENELEC sunt organismole nafjonale de standardizare si respectiv comitetele najiondle ae rrotehnice in: Austra, Bolgia, Danemarca, Elvetia, Finlanda, Franfa, Germania, Grecia, Iranda, Islanda, Luxemburg, Marea Britanie, Norvegia, Olanda, Portugalla, Republica Ceh3, Spania si Suedia. CEN COMITETUL EUROPEAN DE STANDARDIZARE European Committee for Standardization ‘Comité Européen de Normalisation Europaisches Komitee fir Normung ‘Secretariat Central: rue de Stassart 35, B-1050 Bruxelles D 1990 1990 CEN - Toate drepturlle de exploatare sub orice forma gi In orice mod ‘sunt rezervate membrilor najionali CEN Ref. EN 12606-2:1999 Pann esrona de ele Stand FutTeC0 Wow) 2008-2094 ASRO 8 Bs ros Ser‘SR EN 12606-2 Preambul ‘Acest standard european a fost elaborat de Comitetul Tehnic CEN/TC 19 'Produse petroliere lubrifiant $1 produse inrudite” a cru secretariat este definut de NI. ‘Acest standard european trebuie s& primeasca statutul unui standard national, fie prin publicarea unui text ‘Monti fo prin fla de confirmare, cel tarziu Tn aprile 2000 si toate standardele nalionale contradictorltrebuio retrase cel farziu pana in aprilie 2000. Conform Regulamentului Intern al CENICENELEC, insttutele nafionale de standardizare alo farlor urmatoare cet outigate 88 pund in aplicare acest standard european: Austria, Bolgia, Danemarca, EIvetia Finland, Franfe, Germenia, Grecia, Islanda, Irlanda, Itala, Luxemburg, Marea Britanie, Norvogia, Olan, Portugal Republica Ceha, Spania si Suedia. ‘Acest standard are la baza standardul AFNOR NF T 66-015:1964 ‘Standardul european EN 12606 este compus din urmatoarele par cu tilul general Bitum si ian bituminos! — Determinarea continutului de parafine Partea 1: Metoda distiari Partea 2: Metoda prin extractio Pin sre cn cleat Senda FuedCD View (9) 2082004 ASRO BBs ree StareSREN 12606-2 1 Obiect ‘Acest standard european specific’ metoda de determinare a continutului de parafind din bitum si lian{i bituminosi dupa metoda AFNOR. ATENTIONARE: Utilizarea acostul standard european poate implica materiale, operafil gi echipamento ‘cu grad de periculozitate. Acest standard nu pretinde c& se adreseazé tuturor problemelor de protectie asoclate cu utilizarea lul. Este responsabilitatea utilizatorului acestul standard 8 etablleasc’, anterior aplicérit lul, practiclle adecvate pentru securitate gi sdndtate s1 s& dotormine aplicabilitatea limitarllor corespunzatoare. 2 Referinfe normative ‘Acest standard european confine, prin referinfe datato sau nedatate, prevederi din alte publicati. Aceste feferinje normative cunt mertionate in text si publicafile sunt enumerate mal jos. Pentru refernfee datato, (hodifiggrile sau revizurla uiterioare ale unela din acoste publicati nu se aplicé prezentului standard Guropean decal decd ou fost incluso in ele prin modiicare sau revizure, Pentru referinfele nedatate mentionate, se aplicd ultma edijie a publicafe la care se face refer. EN 58 ‘Sampling bituminous binder EN 12594 Bitumen and bituminous binder ~ Preparation of test samplos EN/S0 9696 Water for analytical laboratory use ~ Specification and tast methods (ISO 96961987) 150.4793 Laboratory sintered (titted) Mrs ~ Porosity grading, clessiiation end designation 180.5272 Toluene for industrial use - Specifications 3. Termeni si definitli La uliizarea acestui standard se folosesc urmatoarele defini: 3.4 parafind hidrocarbur cristalizate intr-un amestec de eter-otanol 50% (viv) la temperaturi joase de -20 °C, obfinute printr-un proces specific, si au un domeniu de topire de peste 25 “ 4 Principiu Parafinele prozento tn bitum sunt determinate dupa extractia asfaltenelor cu eter do petrol gi a compusilor aromatici cu acid sulfuric fumans (oleum).. Proba objinut in urma extracfiel este dizolvaté intr-un volum suficient de amestec eter/alcco! eiic, pentru ca {oli componenti uleiogi sé raménd in solute, cénd ulterior, prin r&cire, parafinele vor crstaliza, Soluiia este récité la -20 °C + 0,5 °C $i parafinele cristalizate sunt filtrate gi colectate Int-un creuzet firant, act la randul sau la ~20 °C + 0,6 °C. Parafinele cristalizate sunt redizolvate in toluen cald care este evaporat 9 reziduul de parafina cant. Pegna ean ect Sad FTE View) 2003-2008 ASRO 8 lve Pret SoteTeSREN 12606-2 5 _ Reactivi gi materiale Se utlizeaz numai reactivi cu grad analitc racunoscut gi apa conform gradului 3 din EN ISO 3696. 5.1 Toluen, conform ISO 5272: 5.2 Acid sulfuric de 96% concentratie (densitate la 20°C=1835 Kg/m* j 5.3. Acid sulfuric fumans, oleum, 60% SOs (v/v) in H SOx; 5.4 Alcool etilic, 99% (vv); 5.5 Etoxietan (dieti oter), anhidru; 5.6 Hidroxid de sodiu, tablete; 5.7 Fenolftaleina, solutie 1% fenotftaleind tn 99% alcool etic; 5.8 Eter de petrol, densitatea aproximativa 645 Kgim® la 15 °C si Intervalul de distilare de la 30 °C pana la 75°C; NOTA. Etorul de petrol este un produs corespunzitor celui la care se face re 6 — Aparatura ‘Aparatura uzuala de laborator si sticlérie, Impreund cu urmatoarele: 6.4 Baloane Erlenmeyer cu dop, de 150 mi 6.2 Creuzet filtrant cu o placa de sticléfritata, avand porozitate P16 (a se vedea ISO 4793); 6.3. Balon pentru vacuum, 500 mi, sistem de pompare; 6.4 PAlnie de separare, 500 mt 6.5 Cristallzor, (diametrul aproximativ 50 mm); 6.6 Balan, exactitate de + 2 mg, lizibilé pana la 0,1 mg; 6.7 _ Recipient izolat confinand un lichid de récire, mentinut la o temperatura de -20 °C + 0,5 °C, cu ajutorul unui dispozitiv corespunzator, 6.8 Bale de apa, reglatt la 30°C ... 40°C, pentru evaporarea solutilor; 6.9 Etuv, roglat ta 100°C ... 110°C; 6.10 Termometro, se refera in acest standard la 6.10.1 Termometru pentru proba: ta solidé a termometrulu se aflé in domeniul -38 °C pana la +50°C, cu subdivizlun! din grad in grad; lungimea totalé este de 960 mm + 5 mm, partea de imersio de 180 mm £5 mm si diametul exterior al jl este de 8 mm = 0,5 mm. es in apata Sanard FuedCD View (202004 ASRO & Pret SotereSREN 12606-2 6.10.2 Termometru pentru bale: tia solid’ a termometrului se afla in domeniul ~30 °C pana la +50 °C, cu subdiviziuni din 0,5 °C In 0,5 °C; lungimea totala este de 220 mm + 5 mm, partea de imersie de ‘50 mm +5 mm si diametrul exterior al tei este de 8 mm + 0,5 mm. Pot fi utlizate gi alte dispozitive de masurare 2 temperaturii n afara termometrelor cu merour. Sistemul de Teferin{a este totus termometrul cu mercur, de aceea, cAnd se utilizeaza alt sistem alternatlv de masurare, ‘cesta va fi calibrat astfel inca s8 furnizeze aceleagi citi gi sd aib’ un timp de raspuns pentru recunoasterea $1 afigarea modificdrilor de temperatura comparabil cu cel al termometrelor cu mercur. NOTA - Cand se masoard si se controleazé temperatura nominala constanta, ca tn aceasta meiodd, sistemele ‘iterative pot indica vara ciclice mai mari decat termometrele cu mercur, pe un domeniu, in functio de timpulciciulul i pulerea tomporaturi conirolate in sistem, 7 Egantionare Egantioanole de laborator se recolteaza conform EN 58. Orice regiementari nationale pentru esantionare vor fi prezentate In detaliu intr-o anoxé nafionald la acest standard european. Pregiititea esantioanelor se face conform EN 12594. 8 = Mod de lucru Se cAntareste aproximativ 1 g bitum, folosind balanla (6.6) cu aproximatie de 1 mg, In flecare balon Erlenmeyer (6.1), uscat si céntarit anterior cu dopul corespunzétor gi se noteazd masole m; si ms corespunzaitoare celor doua probe. ‘Se adauga 70 mi + 2 ml eter de petrol (6.8) pentru flecare proba de bitum si se agité pand la dizolvare completé. ‘Se agaz baloanele cu dop ntr-o pozifie Inclinata gi se lasa 48 h departe de o sursé luminoasd. Se filreazé amestecul sub vid folosind creuzetulfitrant (6.2) si se spald precipitatul confindnd asfaltenele cu eter de petrol pana cdnd fitratul obtinut este practic incolor (70 ml +2 ml). ‘Se toama solufia de eter do petrol (continand maltenelo $i parafinele) intr-o palnie de separare (6.4). ‘Se adaugi 30 ml + 2 ml amestec acid format din 2/3 acid sulfuric (6.2) $i 1/3 oleum (5.3). Se agité ugor pentru a prevent reactilo rapide gi formarea unei emulsil stable, dupa care se agit& viguros avand gra sa se fina palnia Intr-o pozilie inclinata care s& permité deschiderea acestoia pentru ellberarea vaporlor de eter de petrol rezultati din reactia exoterma. Se las la decantat 12h 4h pan se separa stratul de acid. Se adaugi 30 ml t 2 ml acid sulfuric (6.2) agitandu-se fnainte si se las din nou la decantat 4 h 2h. Daca stratul de acid este colorat se repetd tratamentul cu acid sulfuric. Se spald solutia in palnia de separare, la Tnoeput cu ap, apoi cu solulie alcoolica de 5% hidroxid de sodi (G0 mi #2 mi apa, 50 mi + 2 ml alcool eilic (5.4) gi 5 g + 0,1 g hidroxid de sodiu (6.6) si se repeté cu apa and cénd stratul de apa nu mal are reactie alcalind tn prezenta indicatorulul fenotftaleina (5.7). ‘Se toarna solufia Intr-un balon Erlenmeyer i se evapora eterul de petrol (5.8). ‘Se dizolva reziduul fn 50 mi +2 ml etoxietan (5.5) apol se adauga 50 mi + 2 ml de alcool etic (6.4) $1 s@ last In repaus timp de o ord la -20°C + 0,5°C Intr-un recipient izolat (6.7). Se racosto, in acelasi timp, un balon Erlenmeyer continand 60 ml 2 ml amestec In p&rfi egale de etanol / etoxiotan. Paina eaves neat Sanda Fudd View} 20032004 ASRO & Bs Pret ScareSREN 12606-2 Se foloseste un creuzet filrant care a fost racit la -20 °C + 0,5 °C i se fitreaza amestecul sub vid th mal pujin do min. Daca solutia nu s-a fitrat in acest interval de timp, parafinele, care cristalizeaza la 720°C = 0,5°C se redizolva gi incercarea nu se considerd valabild. Se spald de trel ori cu cate 20 ml 2 mi ‘amestec etanoletoxietan racit la ~20 °C 0,5 °C pana cand componenti uleiosi sunt elimina. 80 [asd creuzetul fitrant aproximativ 0 or Intr-o etuvé Incdizité de la 100 °C pana la 110 °C, apoi se introduce In exsicator. Se dizolva parafina int-o cantitate mica de toluen Incalzit, daca este posibil, gi se colecteaza solufia intr-un cristalizor cantarit. Se evapora solventul gi se cAntireste parafina cu o exactitate de 1 mg. Se noteazi masele mz gi m' , corespunzatoare celor dou probe. 9 Calcul Se calculeazé continutul de parafina pentru cele doud probe (Cp, C’p), ca procente de masi, folosind urmatoarele ecuali ©2100; m, 10 Exprimare rezultate ‘Se exprima continutul de parafina rotunjindu-se pana la Jumatate de procent; dou rezultate sunt considerate valabile daca ela nu diferd cu mai mult de 1%. 11 Exactitate 41.4 Repetabilitate Diferenfa dintre rezultatele a doua Incercairi_succesive objinute de acelasl operator, cu aceeagi aparatura, In conditi identice gi pe acelasi produs, pe parcursul unel lungi seri de determinari efectuate, aplicand corect si normal metoda de Incercare, depaseste valoarea prezentaté in tabelul 1 numai Intr-un caz din douszeci. 11.2 Reproductibilitate Diferenfa dintre doud rezultate unice gi independente, obfinute de operator diferij, lucrand tn laboratoare diferite pe acelasi produs, pe parcursul unei seri de determina efectuate, aplicand corect gi normal metoda de Incercare, depageste Valoarea prezentatd in tabelul 1 numai intr-un caz din douazoci. ‘Tabelul 1 - Exactitate Repotabiltate Reproductibitate r R Procente de parafina (% absolute) 1 2 NOTA - Aceste dato de exacttate nu sunt necesare pentru afi aplicate in alte condiiji sau pentru bitumurile modificate ¢1 bitumurile industrial. Pentru bitumurla modifieate ar trobui s4 fe folosite numai pentru ghidare, pana cand datele de Pacem eaten epea tee FurToC0 Vow) 20082006 AERO De Pret SeversSR EN 12606-2 12 Raport de incercare Raportul de incercare va contine cel putin urmatoarele informatii: 2) _tipul gidentificarea probel supuse ncereari; b) _oreferinfa la acest standard european; ©) rezultatul inceredrii (a se vedea capitolul 10); ) orice abatere prevazuta prin contract sau in alt mod, de la procedura specificata; e) data efectuarl incercari Pagina esa in epcale Sanaa Fuoxs0D Va) 2000-2004 ASRO Blue Pej oaroStandardul european EN 12606-2:1999 a fost acceptat ca standard roman de catre comitetul tehnic CT 320 Produse petroliere $i lubrifiant Membrii Comitetului de Lectura care au verificat traducerea versiunii engleze a standardului european EN 12606-2:1999: D-na Margareta Petru —=«S.C._ ASTRA ROMANA S.A. Presodinte al CT 320 Ploiesti D-na Mihaela Tocan INCERP CERCETARE Ploiesti Secretar al CT 320 D1 Iosif Pop - Expert ASRO ‘Alexandru Un standard roman nu confine neapérat totalitatea prevederilor necesare pentru contractare. Utlizatoril standarduiui sunt rAspunzétor! de aplicarea corect a acestuia. Este important ca utlizatorii standardelor romaine s& se asigure c& sunt in posesia ultimei edi gi a tuturor modificdior. Informatio referitoare la standardele romane sunt publicate in Catalogul Standardefor Romano $i tn Buletinul ‘Standardizari. Modificari dupa publicare: ‘Amendamentul Buletinul Standardizérii Punctele modificate Ne/an Pagina ease in slcatie Stand Ful} estO Vow) 2008-208 ASRO 8 Bi Project Sowa