MATERIAL DE APOIO PARA AULAS EXPERIMENTAIS Qumica Analtica Quantitativa Instrumental Curso de Engenharia Qumica - 6 termo

Docentes: Drio Santos Junior, Lcia Codognoto, Fbio Ruiz Simes

AULAS PRTICAS 2as. Feiras, 8:00 h s 12:00 h *** ATENO: O cronograma poder sofrer alteraes caso seja necessrio. Semana 1 Data 08/08/2011 Anlise Limpeza de material, aferio de material volumtrico, Preparao e padronizao de soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol L-1. Volumetria cido-base: Determinao da concentrao de HCl em cido muritico. Titulao de cido actico (vinagre). Determinao da concentrao de cido ctrico em Soda Limonada

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15/08/2011 22/08/2011

Informaes Gerais Preparao para laboratrio

O aluno receber o cronograma das aulas experimentais Leia com antecedncia o roteiro da aula a ser realizada

Instrues para as aulas de laboratrio

O aluno dever portar os seguintes materiais obrigatrios para freqentar as aulas prticas: Avental Caderno de laboratrio Roteiro do experimento a ser executada no dia. As aulas prticas sero desenvolvidas por equipes de at 3 integrantes. Siga o roteiro do experimento, tomando todas as precaues para evitar acidentes, e tente aproveitar o mximo para desenvolver sua tcnica e habilidade. Ao final da aula, descarte em recipiente adequado os resduos e lave toda a vidraria. Em geral a vidraria pode ser lavada com detergente e escova apropriada. Confira o material utilizado e recoloque em suas bandejas. Lembre-se que este material ser utilizado por seu grupo ao longo de todo semestre.

Cuidados a serem observados no laboratrio

Ao chegar ao laboratrio lembre-se que este um local de trabalho onde o cuidado e ateno so requisitos fundamentais para evitar acidentes. Utilize sempre um avental, de preferncia de algodo (os tecidos sintticos podem grudar na pele, quando inflamados) e de manga comprida (para uma maior proteo). Evite calar shorts, bermudas, saias, sandlias ou chinelos; a pele fica melhor protegida com calas compridas e sapato ou tnis fechado. Cabelos compridos devero ser presos, para evitar o risco de se incendiarem quando prximos de um bico de gs. Faa apenas as experincias indicadas. Caso tenha interesse em outras experincias, consulte o seu professor. EXPERINCIAS NO AUTORIZADAS SO PROIBIDAS. Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja. Tenha cuidado com os materiais inflamveis. Qualquer incndio deve ser combatido imediatamente. Dessa forma, na primeira vez que entrar no laboratrio procure se familiarizar com a localizao dos extintores de incndio, chuveiros, etc. No jogue produtos ou solues na pia ou no lixo. Descarte os resduos conforme os procedimentos indicados pelo professor. Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco antes de us-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Anote no Caderno de Laboratrio os dados constantes nos rtulos dos reagentes. Nunca use as esptulas de um frasco em outro para evitar contaminaes. Se um cido ou outra soluo em uso for derramado lave o local imediatamente com bastante gua. Chame imediatamente o professor. No toque com os dedos os produtos qumicos nem prove qualquer droga ou soluo. No recomendvel tentar sentir o odor de uma substncia. Entretanto, desde que o professor assim o permita, traga com as mos pequenas pores do vapor em sua direo. Deixe qualquer objeto quente esfriar por bastante tempo. Lembre-se que a aparncia do objeto quente ou frio a mesma.

AULA EXPERIMENTAL 1 (08/08/2011) LIMPEZA E AFERIO DE MATERIAL DE VIDRO VOLUMTRICO

Todo material de vidro utilizado em anlise quantitativa deve estar rigorosamente limpo. Lave o material com gua e detergente, enxge exaustivamente com gua de torneira e finalize a lavagem com pores de gua destilada (5 a 10 mL). Se ainda for observada a presena de gordura (pequenas gotculas de gua nas paredes) ou outro resduo visualmente perceptvel, trate o material com potassa-alcolica 10%. Muito cuidado no manuseio deste material de limpeza altamente corrosivo. Utilize a potassa alcolica somente aps o material previamente lavado com gua e detergente e escoado ao mximo. Nunca adicionar potassa alcolica a recipiente sujo. Jamais pipetar soluo de limpeza aspirando com a boca. Aps perodo de contato, retorne completamente a potassa alcolica para o seu frasco original. Lave o material com gua corrente, seguida com gua destilada. Materiais volumtricos no devem ser secados em estufa. A secagem da pipeta deve ser feita por suco a vcuo (trompa d'gua).

PESAGEM EM BALANAS ANALTICAS

As balanas analticas so balanas de preciso que permitem a determinao de massas com erro absoluto na ordem de 0,1 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observncia dos seguintes cuidados gerais: 1. As mos do operador devem estar limpas e secas. 2. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas. 3. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos; iniciar as pesagens com destravamento parcial (meia trava). 4. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso, usar uma pina ou uma tira de papel impermevel. 5. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balana; retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balana aps a pesagem. 6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise, usar sempre a mesma balana. 7. O recipiente e/ou a substncia que vo ser pesados devem estar em equilbrio trmica com o ambiente. Uso da Balana1 Coloque o recipiente no centro do prato da balana. Tare 2 o recipiente a receber a amostra. Coloque a amostra no recipiente e mea a massa resultante. Observaes: 1. Voc pode encontrar mais informaes sobre Balanas nas referncias bibliogrficas (especialmente Baccan et al, Qumica Analtica Quantitativa Elementar). Leia esse

material, principalmente a respeito de balanas eletrnicas, que sero usadas nesta UC. 2. Tarar significa zerar a balana mesmo com um peso colocado em seu prato. A balana eletrnica que voc usar no curso faz isso automaticamente, selecionando o boto TARE.

AFERIO DE MATERIAL VOLUMTRICO

1.

Aferio de balo volumtrico Utilize a balana semi-analtica. Estando o balo limpo evite peg-lo diretamente com as mos. Aps estar completamente seco, deve-se fech-lo e sem toc-lo diretamente com as mos deve-se pes-lo. Anota-se a massa. Complete o volume do balo volumtrico com gua destilada at o seu menisco. O balo preenchido deve ser pesado, anota-se a massa e a temperatura da gua. O volume do balo calculado por meio da multiplicao da massa de gua obtida pelo fator de converso tabelado correspondente temperatura de trabalho. A aferio do material deve ser feita em triplicata, respeitando uma variao entre as medidas dentro de 0,08 mL. 2. Aferio de pipeta Utilize a balana analtica. A pipeta previamente limpa deve ser preenchida por aspirao com gua destilada e o volume acertado pelo menisco; a extremidade deve ser limpa com papel absorvente. A pipeta deve ser esvaziada controlando-se a vazo cuidadosamente. O volume de gua deve ser recolhido em bquer de 100 mL, previamente limpo e pesado em balana analtica. O escoamento da pipeta no bquer deve ser efetuado controlando-se a vazo, considerando um tempo de escoamento de no mnimo: 30 segundos. A quantidade de lquido restante na ponta da mesma no deve ser soprada para o interior do recipiente. Em seguida pesa-se o conjunto bquer + gua. A aferio do material deve ser feita em triplicata, respeitando uma variao entre as medidas dentro de 0,025 mL. 3. Aferio da bureta Utilize a balana analtica. Feita a limpeza como descrito anteriormente, complete o volume da bureta tendo como referncia o trao correspondente ao zero. Verifique a ausncia de bolhas de ar na regio da vlvula, na ponta de escoamento da bureta. Se houver bolhas, elimine as mesmas mediante escoamento de lquido. Realinhe o nvel na marca de zero. Deixe escoar lentamente a gua da bureta num bquer de 100 mL previamente pesado. Faa a primeira medida com escoamento de 10 mL de gua destilada, pese o bquer+gua. Re-preencha a bureta e repita esse processo para 20, 30, 40 e 50 mL de gua. recomendvel fazer cada medida em triplicada, concordando com uma variao de at 0,02 mL.

4.

Tratamento de dados Os volumes de gua obtidos sero tratados como volume aparente (ou nominal). O volume real obtido em funo da densidade e da variao de temperatura. Os pesos respectivos aos volumes de gua medidos so calculados por:

Peso da H2O corresponde a 1 litro a vrias temperaturas

Frasco de vidro de soda, coeficiente de expanso cbica, 0,000025/oC T ( C) Peso (g) Volume de 1 g T (oC) Peso (g) Volume de 1 g de de H2O (cm3) H2O (cm3) 10 998,39 1,0016 23 996,60 1,0034 11 998,32 1,0017 24 996,38 1,0036 12 998,23 1,0018 25 996,17 1,00385 13 998,14 1,00185 26 995,93 1,0041 14 998,04 1,0019 27 995,69 1,0043 15 997,93 1,0021 28 995,44 1,0064 16 997,80 1,0022 29 995,18 1,0048 17 997,66 1,0023 30 994,91 1,0051 18 997,51 1,0025 31 994,64 1,0054 19 997,35 1,0026 32 994,35 1,0057 20 997,18 1,0028 33 994,06 1,0060 21 997,00 1,0030 34 993,75 1,0063 22 996,80 1,0032 35 993,45 1,0066
o

ANLISE TITULOMTRICA
Observaes Gerais: Providencie a limpeza adequada de sua bureta. Para lavagem interna, pode-se usar soluo de alcoolato (40 g de NaOH + 40 mL de H2O + 1000 mL de etanol). Neste caso, preencha a bureta, inclusive a parte posterior torneira, esvaziando-a cerca de 2 minutos depois. Enxge abundantemente com gua de torneira para depois usar gua destilada. Em alguns casos, recomendvel lavar com soluo diluda de HCl para neutralizar eventual resduo de NaOH na bureta. Quando a bureta no est muito suja, o uso de detergente suficiente. Em seguida, enxge com gua corrente e, posteriormente, gua destilada. Manipule a bureta com cuidado! Torneiras com mbolo de vidro esmerilhado devem ser lubrificadas com graxa ou pasta de bureta, que no deve ser colocada em excesso. Desmonte a torneira para lubrificar. Aps a limpeza, lave a bureta com um pequeno volume da soluo que ser utilizada (inclusive a parte posterior torneira) e descarte esse volume de lavagem. Verifique se no h vazamento. Nunca inicie uma titulao se a bureta estiver vazando. Preencha a bureta com a soluo que ser utilizada, inclusive a parte posterior torneira. Verifique se no h bolhas. Se houver, remova-as. Acerte o volume no ponto zero pela parte inferior do menisco para solues transparentes; para solues fortemente coloridas, considere pela parte superior.

 No caso de titulao de solues, retire uma alquota da amostra HOMOGENEIZADA usando a PIPETA VOLUMTRICA previamente calibrada e transfira para um erlenmeyer. No caso de titulao de amostra slida, a massa recomendada deve ser medida em BALANA ANALTICA, usando um vidro de relgio ou o prprio erlenmeyer. Junte gua para dissoluo do slido, quando este j estiver no erlenmeyer. COLOQUE O INDICADOR quando for recomendado. Em alguns casos necessrio colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao. Comece a adio da soluo da bureta no erlenmeyer de forma LENTA e contnua. Mantenha o erlenmeyer SOB AGITAO observando, cuidadosamente, o aspecto do material no erlenmeyer. Interrompa a adio de soluo quando ocorrer a VIRAGEM DO INDICADOR. Este o PONTO FINAL da titulao. Anote o VOLUME DO PONTO FINAL com preciso adequada. Calcule a concentrao do analito (na unidade solicitada), seguindo a PROPORO ESTEQUIOMTRICA DA REAO. No calcule a mdia dos dados. Calcule o resultado mdio. Todas titulaes devem ser feitas em triplicata. Quando o resultado de uma replicata for claramente discrepante dos outros dois, uma quarta replicata deve ser feita e o dado discrepante rejeitado. 1. Preparao e padronizao de soluo de hidrxido de sdio 0,1 mol/L Preparar cerca de 500 mL de uma soluo 0,1 M de NaOH (39,997 g/mol) e transferir para frasco plstico previamente limpo e seco. O frasco deve ser rotulado com identificao do grupo, turma, curso e data. Deve-se ressaltar que, como a soluo de NaOH vai ser padronizada, os erros relativos a impreciso volumtrica das vidrarias usadas podem ser, neste caso, desprezados. Alternativamente, a soluo pode ser preparada em balo volumtrico de 250 mL em duas repeties. Proceder padronizao da soluo de NaOH com o padro primrio hidrogenoftalato de potssio (biftalato de potssio, KHC8H4O4, 204,222 g/mol) j previamente dessecado em estufa a 120C at peso constante. A massa utilizada de hidrogenoftalato de potssio deve ser adequada para um volume gasto de titulante de aproximadamente 20 mL. Transferir para um Erlenmeyer de 125 mL e adicionar cerca de 25 mL de gua. Aps dissoluo adicionar 3 gotas de soluo indicadora de fenolftalena e titular com a soluo de NaOH 0,1 M at aparecimento de colorao rsea clara.

AULA EXPERIMENTAL 2 (15/08/2011) TITULOMETRIA CIDO BASE 1. DETERMINAO DA CONCENTRAO DE HCl EM CIDO MURITICO COMERCIAL E ACIDEZ TOTAL EM VINAGRE COMERCIAL
cido muritico comercial utilizado como material de limpeza para cho revestido por pedras e em piscina. A qualidade do produto determinada pelo teor de HCl presente. A anlise de vinagre inclui, dentre outras, as determinaes de acidez total, acidez fixa e acidez voltil em cido actico. Neste procedimento, determinar-se- a acidez total do vinagre. a. Determinao da concentrao de HCl Pipetar 10 mL do cido muritico comercial e transferir para um balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua e homogeneizar. Retirar uma alquota de 10 mL desta soluo e transfer-la para uma segunda diluio em balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua e homogeneizar. Retirar uma alquota de 20 mL desta ltima soluo e transferir para erlenmeyr de 250 mL e adicionar 20 mL de gua destilada e 4 gotas do indicador cido-base. Titular com soluo de hidrxido de sdio, previamente padronizada, at a viragem do indicador. Com os dados obtidos calcular a concentrao de HCl em g/L e express-la em molaridade. b. Determinao da acidez total Pipetar 10 mL do vinagre comercial e transferir para um balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com gua e homogeneizar. Retirar uma alquota de 10 mL desta soluo e transfer-la para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 20 mL de gua destilada e 4 gotas do indicador cido-base. Titular com soluo de hidrxido de sdio, previamente padronizada, at a viragem do indicador.

AULA EXPERIMENTAL 3 (22/08/2011) 2. DETERMINAO DA CONCENTRAO DE CIDO CTRICO EM SODA LIMONADA

O teor de cido de muitos alimentos e bebidas contribui significativamente para o seu gosto. Refrigerantes geralmente contm quantidades variveis de cidos diversos, que do aos refrigerantes seu sabor azedo. Nos produtos de cola, estes cidos so predominantemente cido carbnico (dixido de carbono a partir da gua) e cido fosfrico. Em refrigerantes como Soda limonada os cidos so o cido carbnico e cido ctrico. Qualquer cido que tem mais de um prton que sofre uma reao com uma base chamada de poliprtico. O cido ctrico um cido fraco, poliprticos que sofre a seguinte reao. H3C6H5O7(aq) + 3 NaOH(aq) H2O(l) + Na3C6H5O7(aq) cido ctrico -4 -5 -7 Ka`s (HOOC(OH)C(CH2COOH)2): K1 = 7,45x10 , K2 = 1,73x10 , K3 = 4,2x10 . Neste experimento ser realizada uma titulao para determinar a concentrao de cido ctrico em Soda Limonada. Antes da titulao a maioria do gs carbnico deve ser removida. A Tcnica cuidadosa permitir detectar o ponto onde a reao completa, neste caso, quando todo o cido ctrico foi reagido com a base. Determinao de cido ctrico Abrir o refrigerante com dias de antecedncia para garantir a remoo do gs. Pipetar 100 mL do refrigerante em um Erlenmeyer de 250 mL e adicionar 2 a 3 gotas de fenolftalena. Lentamente, adicionar a soluo de NaOH a soluo de refrigerante at a cor rsea clara. Calcular a molaridade do cido ctrico no refrigerante. Calcular a massa em gramas de cido ctrico presentes na embalagem de refrigerante de 2 Litros.