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UFSC DEP. DE QUMICA LAB. ENSINO ANALTICA QMC 5311 - Qumica Analtica Experimental II Prof.: LUIZ MADUREIRA
www.qmc.ufsc.br/analitica
MTODO DO CIDO SULFRICO COM ALARANJADO DE METILA Reagentes: Soluo de H2SO4 0,05 mol.L-1, soluo alcolica de fenolftalena, soluo aquosa de alaranjado de metila, Na2CO3 anidro e gua em estudo. Preparo da soluo padro de Na2CO3 0,05 mol.L-1 a) Pese exatamente 5,3 g de anidro e seco a 110 transfira-o para um bquer de 250 mL e C, dissolva-o em gua destilada. b) Transfira o lquido, quantitativamente, para um balo de 1 litro, complete o balo at a marca e homogeneze a soluo de Na2CO3 0,05 mol.L-1. Padronizao da soluo H2SO4 0,05 mol.L-1 c) Determine a molaridade exata da soluo de H2SO4 ~ 0,05 mol.L-1, Pipete 20 mL da soluo de carbonato de sdio 0,05 mol.L-1, e titule com H2SO4 ~ 0,05 mol.L-1 Siga o procedimento usado para a determinao da alcalinidade.
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Procedimento para a titulao a) Pipete 50mL da amostra de gua a analisar, transfira para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 3 gotas de fenolftalena. b) Faa uma prova em branco, colocando em outro erlenmeyer, 50 mL de gua destilada e 3 gotas de fenolftalena. c) Se a amostra da etapa (a) se tornar vermelha, titule-a com H2SO4 0,05 mol.L-1, at descoramento do indicador. Anote o gasto do cido como v1. d) Adicione a cada frasco 3 gotas de alaranjado de metila, e, prova do branco, 1 gota de cido 0,05 mol.L-1 ( a soluo vai adquirir uma cor vermelho-laranja, que servir como padro). e) Se a amostra se tornar amarela, prossiga com a titulao com o H2SO4 0,05 mol.L-1 at que a cor se iguale da prova em branco. f) Anote o volume total gasto, descontando a gota utilizada na prova do branco. g) Chame o volume total de cido sulfrico 0,05 mol.L-1 de vt (gasto com os dois indicadores) e calcule a alcalinidade total, bem como determine as espcies inicas e alcalinidade correspondente, como segue: CLCULO DA ALCALINIDADE 1- Alcalinidade total, como carbonato de clcio: ppm CaCO3 = volume total de H2SO4 0,05 mol.L-1 x 10 2- Espcies inicas e alcalinidades correspondentes a) Se v1 = vt , a alcalinidade ser devida apenas a OHppm OH- (em termos de CaCO3) = v1 x 10 b) Se v1 > vt, teremos OH- e CO3-2, e a alcalinidade ser: ppm OH- (em termos de CaCO3) = (2.v1-vt) x 10 ppm CO3-2 (em termos de CaCO3) = (2.vt-v1) x10 c) Se v1 = vt, teremos somente CO3-2, e a alcalinidade ser: ppm = vt x 10 (em termos de CaCO3) d) Se v1 < vt, teremos na gua HCO3- e CO3-2 , e a alcalinidade ser: ppm CO3-2 (em termos de CaCO3) = 2.v1 x 10 ppm HCO3- (em termos de CaCO3) = (vt-2v1) x 10 e) Se v1=0 (isto , a amostra no se tinge de vermelho pelo uso de fenolftalena), teremos apenas HCO3- e a alcalinidade ser: ppm HCO3- (em termos de CaCO3) = vt x 10
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Padronizao do HCl 0,05 mol.L-1 a) Transferir exatamente 0,044 +- 0,001g de Na2CO3 seco para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 25 mL de gua e agitar. Adicionar 2 gotas de soluo alcolica de vermelho de metila. Titular com a soluo de cido clordrico at aparecer uma cor vermelha. Ferver a soluo cuidadosamente, para evitar perdas, at desaparecer a cor. Continuar a titulao, alternando a adio de HCl e a fervura, de modo que uma tnue cor vermelha permanea estvel no aquecimento posterior. b) Verificar o pH da soluo. Deve ter valor 3,9. c) Clculo da molaridade da soluo de HCl: MHCl = m(g) Na2CO3/(0,053 x volume cido consumido)
CLCULO DA ALCALINIDADE No calculo da alcalinidade total da amostra, [Alct], emprega-se o volume de equivalncia (Veq), que obtido a partir do ponto de interseo da reta com a abscissa (eixo do volume do cido consumido). A reta construda com quatro pontos relativos aos volumes de cido adicionados em excesso.
(equivalente.L-1)
INDICADORES ( faixa de pH de viragem): Fenolftalena 8,3 10 (incolor-rosa) Alaranjado de metila 3,1 4,4 (vermelho-amarelo alaranjado) Vermelho de metila 4,4 6,2 (vermelho-amarelo) Bibliografia:
-Anlise de gua. Boletim tcnico da Petrobrs. - Controle Qumico de Qualidade. Jesus M. T. Adad. UFMG. Guanabara Dois, 1982. - O metabolismo dos Ecossistemas Aquticos. Jean Pierre Carmouze. Editora Edgard Blucher. Editora FAPESP. 1994